磷酸氢钙营养强化剂修订稿
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磷酸氢钙营养强化剂
Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
2. 添加剂的通用名称、功能分类、用量和使用范围：
通用名称 功能分类 使用量 使用范围
磷酸氢钙 Calcium
hydrogen phosphate 营养强化剂 3~6 g/kg
（以钙元素计） 儿童配方奶粉
3. 证明技术上确有必要和使用效果的资料或者文件
试验性使用效果的研究报告
产品：适合3~6岁儿童的配方奶粉。
主要配料：脱脂奶粉、全脂奶粉、麦芽糊精、白砂糖、维生素和矿物质、食品添加剂。
生产工艺：喷雾干燥；干法生产。
试验目的：
“磷酸氢钙”作为“钙源”之一，国家标准已经批准允许使用在“婴幼儿食品”和“孕产妇配方粉”中，现将其使用于儿童配方奶粉中，强化产品中的钙含量。
名称 种类 使用范围 强化量 备注
磷酸氢钙 营养强化剂 婴幼儿食品 19-38 g/kg GB 14880-1994
孕产妇配方粉 -7.2 gkg
（以钙元素计） 卫生部2009年第11号公告
试验设计：
加入磷酸氢钙的目的是强化产品中钙含量，同时可以使奶粉内部保持良好的持水性，有利于产品具备良好的外观；
将配料，包括营养强化剂-磷酸氢钙，逐一投入化料机中加入工艺水混合，经过加热、过滤、巴氏杀菌等加工工艺后喷雾干燥，得到干粉；
然后在干粉中按比例添加麦芽糊精、金枪鱼油、多聚果糖、矿物质粉等原料，通过干法生产制得最终产品。
试验过程：
奶粉经干法生产后，取3个样品检测“奶粉外观”和“钙含量”。
试验结果：
（1） 奶粉外观检测：
试验日期 样品编号 奶粉外观 结论
略有沙状的粉状结构，极少量的软的小团块，微压即消失，良好的流动性。 合格
2 略有沙状的粉状结构，极少量的软的小团块，微压即消失，良好的流动性。 合格
3 略有沙状的粉状结构，极少量的软的小团块，微压即消失，良好的流动性。 合格
（2）奶粉中“钙含量”测定：
试验日期 样品编号 钙含量检测值
（mg/100g） 产品标准范围值
（mg/100g）
钙检测仪器：PE 原子吸收，型号：AA800
试验结论：
“磷酸氢钙”作为钙源，使用在儿童配方奶粉中，可满足生产工艺和产品强化钙的需要。
“磷酸氢钙”作为营养强化剂被允许使用的情况：
一、在婴幼儿食品中，每公斤使用量19g ~38g；
二、在孕产妇配方粉中，强化量（以钙元素计）；
附件5
扩大使用范围使用量的食品营养强化剂
序号 名称 使用范围 强化量 备注
1 二十二碳六烯酸（DHA） 婴幼儿断奶期食品 ≤115mg/100g
2 花生四烯酸（AA） 婴幼儿断奶期食品 ≤230mg/100g
学龄前儿童谷类食品 ≤132mg/100g
3 碳酸钙 孕产妇配方粉 3-7.2g/kg（以钙元素计）
4 碳酸镁 饮料类（除外包装饮用水、果蔬汁、碳酸饮料） 30－60mg/kg（以镁计）
5 磷酸氢钙 孕产妇配方粉 -7.2gkg（以钙元素计）
6 柠檬酸钙 婴幼儿食品 按GB14880规定执行
磷酸氢钙在配方奶粉中使用的稳定性测试
目的：以幼儿配方奶粉为例，通过检测产品过保质期后的“钙含量”，确认磷酸氢钙在配方奶粉中使用的稳定性。
金装多学1加幼儿配方奶粉中使用“磷酸氢钙”强化钙元素，主要配料和生产工艺均与儿童配方奶粉相似；
一、产品信息：
产 品 名 称 批号 生产日期 保质期
金装多学1加幼儿配方奶粉 1H9008 （18个月）
二、产品出厂时检测“钙含量”，至产品保质期后就同一批号留样取样检测“钙含量”；检测结果如下：
检测日期 检验类型 单位 钙含量 检测误差
出厂检验 mg/100g 640 =%
（误差<5%，系为测试误差） 同批次留样检验 mg/100g 667
*钙检测仪器：PE 原子吸收，型号：AA800
三、结论：
在配方奶粉的保质期内，用“磷酸氢钙”强化，产品中“钙含量”维持稳定。
4.食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法，食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明
磷酸氢钙的质量规格标准
1. 范围
本标准适用于磷酸氢钙（以下特指“本产品”）的供应与交付。
分子式： CaHPO42H2O
相对分子质量： (按1999年国际相对原子量)
2. 法规和一般性要求
本产品应符合食品化学品法典和/或欧洲药典的相关规定。
本产品应在良好的卫生条件下生产和运输，避免遭受污染。
3. 质量要求
感官要求
项 目 要 求
色泽 白色。
气味 无外来异味。
组织状态 均匀粉末、无外来异物。
理化指标
项 目 单 位 指 标
磷酸氢钙[CaHPO4] % ~
灼烧失量的质量分数 % ~
盐酸不溶物的质量分数 % ≤
氟化物(以F计)的质量分数 % ≤
4．污染物限量
项 目 单 位 指 标
重金属（以Pb计） mg/kg ≤ 10
铅（Pb） mg/kg ≤ 2
砷（As） mg/kg ≤ 1
5 试验方法
5. 1 感官检验
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态，闻其气味。
一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T
6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T 、HG/T 之规定制备。
鉴别试验
5.3. 1 试剂
5.3.1.1 盐酸溶液：1+3。
5.3.1.2 氨水溶液：1+1。
5.3.1.3 草酸铵溶液：35 g/L。
5.3.2 鉴别方法
称取约 试样，加入5mL水，5m L盐酸溶液，使试样溶解。边振摇边滴加 m
l氨水溶液，然后加入5 mL草酸钱溶液，产生白色沉淀。
磷酸氢钙含量的测定
5.4. 1 方法提要
在试验溶液中，加入蔗糖溶液作为分散剂、三乙醇胺溶液作为掩蔽剂，在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调试验溶液的pH值于钙羧酸指示剂显色pH范围内，继续滴定剩余的钙。
5.4.2 试剂
5.4.2. 1 盐酸溶液：1+1。
5.4.2.2 蔗糖溶液：25 g/L。
5.4.2.3 三乙醇胺溶液：1+1。
5.4.2.4 氢氧化钠溶液：450 g/L。
5.4.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)= mol/L。
5.4.2.6 孔雀石绿指示液：1 g/L。
5.4.2.7 钙试剂羧酸钠盐指示剂。
5.4.3 仪器
5.4.3. 1 磁性搅拌器。
5.4.4 分析步骤
5.4.4. 1 试验溶液A的制备
称取 g试样，精确至 g，置于100m L烧杯中，加20m L盐酸溶液溶解，完全转移至250 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。
5.4.4.2 测定
准确移取25mL试验溶液A于250m L锥形瓶中，加50m L水、5m L蔗糖溶液、2m L三乙醇胺溶液，放于磁性搅拌器上搅拌均匀，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约25 mL，加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钠溶液至无色，再过量1滴~2滴。加入少量钙试剂梭酸钠盐指示剂，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色，保持30 s不变。同时作空白试验。
5.4.5 结果计算
磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算:
式中：
V— 试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.4.2.5)的体积的数值，单位为毫升(mL) ；
Vo — 空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.4.2.5)的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m— 试料的质量的数值，单位为克(g)；
M—磷酸氢钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M = 。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于%。
灼烧失量的测定
5.5.1 仪器
5.5.1.1 高温炉:温度可控制在800℃~825℃。
5.5. 1.2 瓷坩埚：30 mL。
5.5.2 分析步骤
称取3 g试样，精确至 g，置于已在800℃~825℃灼烧至恒重的瓷坩埚，于800℃~825℃下灼烧至恒重。
5.5.3 结果计算
式中：
m1 — 灼烧前坩埚和试料的质量的数值，单位为克(g);
m2 — 灼烧后坩埚和试料的质量的数值，单位为克(g);
m— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于%。
重金属含量的测定
