氢化物发生-原子荧光法测定海产品中的砷和汞

标 准工作 液 ０、０ １ ． 、０ ４、０ ８ ． Ｌ于事 先加 入 ２ ． 、０ ２ ． ． 、１０ｍ ５ｍＬ硫脲 一抗 坏血 酸混 合液 ２ ５ｍＬ和 ５ ｍ １ 酸 于容量 瓶 中用 水定容 至 ５ Ｌ摇 匀 。 Ｌ１： 盐 ０ｍ
１４ 样品 采集及 处理 ．
在饶平 海域 柘林 湾地 区海 产 品 养 殖 区 设 置 ５个 采 样 点 。并 在 这 些 点 上 采 集 样 品 包 括 ：鱼 、 虾 、牡蛎 、薄壳 。 当 Ｅ送 回实验 室 ，取 所采样 品 的食用 部 分 ，在 烘 箱 中进行 烘 干后 研 磨 成粉 末 ， ｔ
限为 ０ ００ ．２ Ｌ和 ００ ９ ／ ，相对标准偏差为 ００ ％ ～ ． １ ，回收率 为 ９ ． ％ ～１６ ２ 和 ． ０ ｇ Ｌ ．４ ０１％ ９２ ０ ．％
９． ２ ４％ ～ １ ０８． Ｏ％ 一
关 键 词 ：氧化 物 发 生 原 子荧 光 法 ；海产 品 ；砷 ；求 中 图分 类 号 ：Ｏ ６８ ５ 文献 标 识 码 ：Ａ
流 动进样 系统 （ 北京海 光仪器公 司 ） 。 取 ２ ０ｇ硼氢化 钾溶于 ｌ０ ０ｍ ０ Ｌ质量浓度 为 ５ｇ Ｌ氢氧 化钠 溶液 中 ，现 用现 配 ；５ ／ ／ ０ｇ Ｌ硫 脲 ＋ ０ ５
ｇＬ抗 坏血酸 混合溶 液 ，现用 现 配 ；２０ｅｎ氢氧 化 钠 （ 级 纯 ） ＝１％ 盐 酸 ；１００ ／ ５ ／ 优 ； ０ ０ 液至 １０ｎ／ Ｌ ０ ｇｍ ；试 验用水 为石英亚 沸去离子 水 。
１ ２ 仪器和试 剂 ．
１２１ 仪 ．． １２２ 试 ．．
器 剂
Ａ Ｓ ２ ０ Ｅ型双道原 子荧光 光度计 ，附带专 用 Ａ 、Ｈｇ Ｆ ２２ ｓ 编码 空心 阴极灯 及 断续 Ｈ Ｏ 分析纯 ；Ｈ １ Ｎ Ｃ 分析纯 ；Ｈ Ｏ 分析 纯 ；ＨＣ０ 分 析纯 ；２ ／ ２２ １４ ０ｇ Ｌ硼 氢化 钾 ：称
氢，再继续赶酸 ，冷却后用盐酸 （％ ） ５ 溶解并移至 ５ Ｌ容量瓶 ，再加入（ ＋１ 盐酸 ５ｍ ，加 ０ｍ １ ） Ｌ
入硫 脲 ＋ 坏血 酸混 合溶液 １ Ｌ 抗 ０ｍ ，加盐酸 （ ％ ） ５ 至刻度 ，混 匀 ，放 置 ３ ｉ 待测 ，同时做 平 ０ｒｎ后 ａ 行空 白测定 。共 处理样 品 ６ ０个 ，进 行平 行测定 得到 ３组数 据取平 均值 。
时部 分海产 品还 出 口到外地 。对鱼类及 贝类体 内所 含重金 属 的测 定既 可 以评价 贝类 的食用 价值 ．
又 可为本地 区海洋 环 境 质量 的 监测 提 供 重 要 数据 ＿ Ｆ 。 。Ａ Ｓ法 由于具 有 灵 敏 度 高 、检 出限低 、
选择 性好等 优点而得 到广泛 的应用
。本 文采 用混 合酸 消解 一原 子 荧光 光谱 法 同时 测定 该 区
域 海产品 的 Ａ 和 Ｈ ，结 果准确 又稳定 。 ｓ ｇ
１ 实 验 部分
１ １ 方法原理 ．
试样经 酸硝化后 ，在酸性介 质 中 ，试 样 中的砷和汞 与硼 氢化钾 反应 生成 Ａ 和 ｝ ｓ ｛ ｇ的氢 化物 。 以氩气为 载气 ，将氢 化物导入 原子 化器 中原 子化 。 以特制 的 Ａ 和 Ｈ ｓ ｇ空 心 阴极 灯 为光 源 ，样 品 产 生的荧光 强度与 Ａ 和 Ｈ ｓ ｇ含量成正 比，据 此可 以进 行砷和 汞的定量 分析 。
收稿 日期 ：２０ ０９— １ ２ １— ０ 通讯作者 ：任乃林（ ９２ １６ 一） 男，硕士，副教授 ．主要从事食品分析的研究。
ｍ Ｌ
Ａ 、Ｈｇ ｓ 标准储备 液 （ 国家 标准物质 研究 中心 ） ｓ ｇ标准工 作液 ：逐级稀 释 Ａ 、Ｈｇ 准储备 ；Ａ 、Ｈ ｓ 标
・
３ ・ ２
１５ 仪器 的工作 条件 ．
１５ １ 仪器 条件 ．． 见表 １ 。
周少贤 庄志瑶 李 红 任 乃林
（ 山师 范学院化 学 系，广 东 潮 州 ５ １４ ） 韩 ２０ １
摘 要 ：采用硝酸 一高氯酸混合酸湿法消解处理样品 ，以氧化物发生原予荧光法测定 ＇ ｒ 饶平海域
柘林湾中不同养殖场的牡蛎 、鱼 、虾等海产品中的砷和汞。在最 佳测试条件 ＿测得砷和求 的检 出 Ｆ
过 １０目尼 龙筛 ，过筛样 品备 用 。 ０
称 取 ０５ ０ｇ 样于 ５ Ｌ三角瓶 中 ，加硝酸 、高 氯酸 （ ．０ 试 ０ｍ ９＋１ １ Ｌ并 放置 过夜 ，第 二 天将 ）０ｍ 其放 置在 电热板 上缓缓 加热 至硝解 完全 ，继续 加热 至三 角瓶 中出现 白色烟 雾 。加 入 １ ０ｍＬ过 氧化
广 东 微 量 元 素 科 学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＨＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｅ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｎ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ ＸＵ
第ｌ 第１ ７卷 期
１３ 标 准液 配制 ．
分别 吸收 １
ｍ Ｌ的 Ａ 标 准工 作液 ０ ． 、０ ２、０ ４ ． 、１０ｍ ｓ 、０ １ ． ． 、０ ８ ． Ｌ以及 ０ １ ｇ ｍＬ的 Ｈｇ ． ／
广 东微 量 元 素 科 学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ｇ ＨＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ ￣Ｉ Ｎ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ
第１ ７卷第 １ 期
文 章 编号 ：１０ ０６—４ ６ （００ ４ Ｘ ２ １ ）Ｏ 一０３ ｌ ０２—０ ４
氢ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ化物 发 生 一原子 荧 光法 测定 海产 品 中的砷 和汞
Ａ 和 Ｈ 的污染主要来源于农药 、 ｓ ｇ 采矿、电池等对水体的污染 ，由于水生物 、海洋甲壳类动 物 对 Ａ 、Ｈ 有很强 的富集能 力 ，可 以浓缩 水 体 中的 Ａ 、Ｈ ｓ ｇ ｓ ｇ高 达上 千倍 。通 过 食物链 ，人体 长
期食 用被污染 的水产 品 ，会 发生 中毒 饶 平 海域 的海 产 品产 量 丰 富 ，在 满 足 本地 区需 求 的 同