S/N=3时的浓度是检测限，也就是峰高约在基线噪音高的3倍，注入液相色谱仪的对照品百分浓度％。
S/N=10是定量限，也就是峰高约在基线噪音高的10倍时，注入液相色谱仪的对照品量。
首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为该物质的定量限。
乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法 三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三 聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注，国家质量监督检验检疫总局和国家标 准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）的国家标准。本文参考了 以上标准并进行配制条件优化，建立了液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重 现性以及回收率均符合国家标准。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海 舜宇恒平科学仪器有限公司）；AT-330色谱柱温箱（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；FA2004 分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；TGL-16G-A离心机（上海安亭科学仪器厂）； 三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(色谱纯，北京百灵威)；磷酸(分析纯)、乙 腈(色谱纯，美国Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。 1.2 标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称1.422mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 1.3 样品前处理 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀 后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心 5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 1.4 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20μl 2 实验结果 2.1 精密度实验 取浓度为0.569μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰 面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面 积RSD为0.57％。 表1 精密度实验 time（min）Peak High Peak Area NO. Retention 1 11.933 289 4216.8 2 11.990 290 4264.2 3 11.928 287 4246.0 4 11.927 287 4242.8 5 11.923 284 4218.6 RSD(%) 0.23 0.82 0.57
用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物，在国内色谱生产厂家中已有部分涉及，但因在定性、稳定性及计算方法等多方面的技术限制，一直未能推广，GC微量硫分析仪是在我公司原有火焰光度检测器的基础上，经过不断改进，定型为微量硫专用分析仪，具有较高的灵敏度，稳定性好，定性、定量准确，操作简便等优点。 1.原理： 硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子,并且能在该火焰条件下发出394纳米的特征光谱，经干涉滤光片除去其它波长的光线后，用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大，然后经微机处理并打印出结果。因为光电倍增管本身的放大能力以及我们研制的FPD的特殊性，所以保证了GC微量硫分析仪的高选择性和高灵敏度。 被分析气体样品经色谱柱分离后，不同的硫化物在不同的时刻进入FPD，从而在工作站上出现不同保留时间的色谱峰。因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比，所以工作站必须根据开方峰面积和校正系数计算出分析结果并根据保留时间，直接标定和显示各种硫化物的实际含量。 2.定性定量： 用色谱法分析硫化物，定性问题一直未能很好地解决。众所周知，硫化物的存在形式多种多样，而在实际工作中又不可能拥有众多硫化物的标样，这就给广大的硫分析工作者造成了极大的难题。但是，在实际工作中，多数情况下只需要对硫化物进行大致的定性。如只需要看无机硫，低沸点有机硫，高沸点有机硫的的分布情况，以便指导脱硫工作的进行。这种情况在许多化工厂是很普遍的。鉴于这种情况，一般分析人员采用的定性手段为：对无机硫，如硫化氢、二氧化硫，可以用GDX301柱子进行分离以便定性；对低沸点有机硫，如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用TCP柱子分离以进行定性；而对高沸点有机硫，一般不作定性，大多数采用反吹方式测定其总含量。也可直接用反吹法分析总硫，这也是本仪器的一大特点。 一般而言，在样品气中，如原料天然气、炼厂尾气、煤造气生成的原料气，无机硫、低沸点的有机硫含量占很大比例（几乎达90％以上)，因此采用以上方法进行定性定量分析是切实可行的。它不仅简化了分析程序，而且分析结果也比较准确。这样做，不仅可监视样气中的硫含量，而且也为选择脱硫剂和脱硫路线提供了理论依据。 3.色谱柱的选用： 本仪器随机配备了两根色谱柱： A. TCP柱 ４×0.5，2米，20％TCP，白色101担体，60～80目。 B. GDX柱，４×0.5，2米，GDX301，60～80目。 一般选用TCP柱做有机硫分析，用GDX柱做无机硫分析。在既有无机硫，又有有机硫的样品分析时，可用双柱TCP柱和GDX柱，两次进样，此时应选02方式。而在进行总硫分析时，可选GDX柱用反吹法来做，选06，07方式或选用01，03（只显示不能画峰图，主要用于在线分析）。选用00，02方式做硫化氢，硫氧化碳和有机总硫。 4.进样： 由于硫化氢具有较强的化学活性，很容易被其他物质吸附而使其含量降低，从而影响测定的准确度。因此在测定过程中，采用吸附性较低的玻璃注射器采集样品，且要求样品的贮存时间不能太长，仪器中凡是样品经过的管线均经过钝化处理。也可采用特殊处理的六通阀自动进样。 5.仪器特点： ①独特的火焰光度检测器结构，操作简便，稳定时间快，采用特殊的火焰结构消除烃类化合物的干扰，使选择性大幅提高； ②在光信号的收集上，采用聚焦的方式，使捕捉到的信号大幅增加，灵敏度成倍数提高； ③采用优质材质及精湛的加工工艺，密封性很好，在实际操作中，抗外界干扰能力大幅提高，稳定性较好； ④在检测器底部，采用加热功能，有效去除冷凝水，使分析精度有很大提高； ⑤整机稳定性较好，操作简便，易于掌握。 6.参考谱图： 常见有机硫在TCP柱上保留时间
机动车检测站检测数据分析一、原XXXXXXXX机动车安全检测鉴定中心实际检测数量：车管所：XXXX支队车管所安检机构：DXXXXXXXX机动车安全检测鉴定中心 日期时间范围：2009-08-01 至 2017-09-04机动车检验辆数 总检辆数注册登记检验辆数在用车检验辆数临时检验辆数 总计2775 0 2774 1 2015-06-27 15 0 15 0 2015-06-28 2 0 2 0 2015-06-29 32 0 32 0 2015-06-30 44 0 44 0 2015-07-01 40 0 40 0 2017-06-16 2 0 2 0 2017-06-18 1 0 1 0 原来XXXXXXX机动车安全检测鉴定中心自2009年08月01日至 2017年09月04日机动车检验辆总数为：2775辆，无效检测车辆：19辆实际检测车辆：2756辆。 二、机动车各类车型审验检测的时间要求： 1、小型、微型非营运载客汽车6年以内每2年检验1次；超过 6年的，每年检验1次；超过15年的，每年检验2次。 2、营运载客汽车5年以内每年检验1次；超过5年的，每6个 月检验1次。 三、机动车上线验检测的时间要求：外检：8分钟（含PDA上传资料）、 上线：6分钟（不含复检）、环保检测：10分钟、检验资料上传：5分钟、交费：3分钟、签证：3分钟。合计用时：35分钟左右. 按一天8小时工作时间计算：8小时X60分钟=480分钟÷35分
钟=13.7辆，（以上时间为人员配合好、网络及数据正常情况下）按最大工作效率计算日检测车辆约20辆左右。（外检：、上线、环保检测时间为：24分钟，检验资料上传、交费、签证为重叠时间）。 四、机动车各类检测收费标准： 1、普通机动车安检90元/次，出租车机动车安检70元/次，复 检无收费； 2、机动车环保检测：初次上线70元/次，复检2次不收费，复 检3次35元/次。 五、机动车检测的收益 1、预估检测车辆数量： 在检测站对外宣传到位，人员培训到位、操作、业务及检测标准等达到熟练工的前提下计算，日检测车辆量为20辆， 一个月按21天工作日计算，月检测车辆为：420辆/月，年检 测车辆为5040辆/年， 2、各项检测预计收入： 普通机动车安检90元/辆、环保检测：初次上线70元/辆合计160元/辆合计160元/辆次×5040辆=806400.00 万元； 六、成本投入及运营成本： 1、新增设备购买：万 2、原有设备购买：万
高效液相色谱方法的验证 ?方法验证的目的 ?方法验证的内容 ?方法验证的项目及测定方法
方法验证的目的 目的：证明采用的方法适合相应检测的要求。 方法验证是实验室针对特定方法的研究过程，通过设计方案，有步骤、系统地收集、处理实验数据，最终形成文件，以证明所用试验方法准确、灵敏、专属并重现。同一分析方法用于不同的检测项目会有不同的验证要求。
方法验证的内容 ?准确度 ?精密度 ?专属性 ?检测限 ?定量限 ?线性和范围 ?耐用性
准确度 定义：方法测定结果与真实值或参考值的接近程度。一般用回收率%表示。 1. 主成分含量测定 原料药：对照品或方法比对 2. 制剂、中药：标准加样回收 杂质定量 测定：加样回收（n 3 9） 杂质对照品 方法比对 回收率 C-A %=′ B 100% 杂质与主成分的相对含量 A:试验供试品中被测成分的量 （通常为含量测定量的50%） B: 试验供试品中加入的对照品的量 （通常为±20%） C:试验测定值
精密度 定义：在规定测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差，相对偏差和相对标准偏差 1. 重复性（n 9） 3 2. 中间精密度 3. 重复性 测定：HPLC方法的精密度测试，应从样品制备开始，设计3个浓度， 分别平行制备3份，以测定含量计算相对标准偏差；或同一样品平行制备6份供试品，分别进样，以峰面积计算相对标准偏差。 同一份供试品连续进样6次，计算得到的相对标准偏差只能表征进样精密度，不能作为方法精密度。
专属性 定义：在其它成分可能存在下，方法能正确测定出被测物的特性。 1. 鉴别反应 2. 含量测定 杂质测定 测定： 限量检查 空白制剂，模拟复方 加速破坏试样测试 DAD峰纯度检查
火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD) 一．概述 1．FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和气体硫化物特别敏感。 2．主要用来检测 ⑴ 油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、、SO2； 0 水质污染中的硫醇； ⑵ 空气中H2S、SO2、CS2； 0 农药残毒； 0 天然气中含硫化物气体。 3．FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路形式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏度 和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测硫、 测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检 测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。 二．FPD简明工作原理 FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成： 1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ； 2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片； 3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大； 4．记录仪和其它的数据处理。 FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。其中，硫化物发射光谱波长范围约在300 ~ 450nm之间，最大波长约在 394nm 左右；磷化合物发射光谱波长范围约在480 ~ 575nm之间，最大波长约在526 nm左右。 含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于HPO的浓度，所以 FPD 测磷化合物响应为线性。 含硫的化合物在富氢火焰中燃烧，在适当温度下生成激发态的S2*分子，当回到基态时，也发射某一波段的特征光。它和含磷的化合物工作机理的不同是：必须由两个硫原子，并且在适当的温度 条件下，方能生成具有发射特征光的激发态S2*分子，所以发射光强度正比于S2*分子，而S2*分子与SO2的浓度的平方成正比，故FPD测硫时，响应为非线性，但在实际上，硫发射光谱强度（IS2 * ）与 n 含硫化物的质量、流速之间的关系为IS2=I0[SO2]，式中：n不一定恰好等于2，它和操作条件以及化合物的种类有很大的关系，特别是在单火焰定量操作时，若以n = 2计算将会造成很大的定量误差。三. 双火焰光度检测器（DFPD） 双火焰光度检测器（DFPD）,克服了单火焰的响应依赖于火焰条件与样品种类的缺点，使响应仅和样品中的硫（磷）的质量有关，并在检测硫时基本遵循平方关系。DFPD工作原理是使用了两个空 气-氢气火焰，将样品分解区域与特征光发射测量区域分开，即从柱流出的样品组分首先与空气混合，然后与过量的氢气混合，在第一个火焰喷嘴上燃烧。第一个火焰将烃类溶剂和复杂的组分分解成比 较简单的产物，这些产物和尚未反应的氢气再与补充的空气相混合，这时的氢气含量仍稍过量，既
机动车检测站检测数据分析 一、原XXXXXXX机动车安全检测鉴定中心实际检测数量： 原来XXXXXX机动车安全检测鉴定中心自2009年08月01日至2017 年09月04日机动车检验辆总数为：2775辆，无效检测车辆：19辆实际检测车辆：2756辆。 二、机动车各类车型审验检测的时间要求： 1、小型、微型非营运载客汽车6年以内每2年检验1次；超过6年的，每 年检验1次；超过15年的，每年检验2次。 2、营运载客汽车5年以内每年检验1次；超过5年的，每6个月检验1次。 三、机动车上线验检测的时间要求：外检：8分钟（含PDA上传资料）、 上线：6分钟（不含复检）、环保检测：10分钟、检验资料上传：5分钟、交费：3分钟、签证：3分钟。合计用时：35分钟左右. 按一天8小时工作时间计算：8小时X60分钟=480分钟+ 35分钟=13.7 辆，（以上时间为人员配合好、网络及数据正常情况下）按最大工作效率计算日检测车辆约20 辆左右。（外检：、上线、环保检测时间为：24 分钟，检验资料上
传、交费、签证为重叠时间）。 四、机动车各类检测收费标准： 1、普通机动车安检90 元/ 次，出租车机动车安检70 元/ 次，复检无 收费； 2、机动车环保检测：初次上线70元/ 次，复检2次不收费，复检3 次35 元/ 次。 五、机动车检测的收益 1 、预估检测车辆数量： 在检测站对外宣传到位，人员培训到位、操作、业务及检测标准等达到熟练工的前提下计算，日检测车辆量为20 辆，一个月按21天工 作日计算，月检测车辆为：420辆/ 月，年检测车辆为5040 辆/年， 2、各项检测预计收入： 普通机动车安检90 元/ 辆、环保检测：初次上线70 元/ 辆合计160元/辆合计160元/辆次X 5040辆=806400.00 万元； 六、成本投入及运营成本： 1 、新增设备购买：万
实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠 一、教学目的： 1、加深对火焰光度法原理的理解； 2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法； 3、了解火焰光度计的主要组成部分的作用、学习火焰光度计 的使用。 二、教学内容： （一）实验原理： 用火焰进行激发并以光电检测系统来测量被激发元素辐射强度，进而求出该元素含量的分析方法，称为火焰光度法。火焰光度计属于原子发射光谱的范畴。元素发射的谱线强度随该元素含量的变化而变化，谱线强度可由下列经验公式来表示：I=aC b 式中：I-谱线强度；C-元素的含量；a-常数，与元素的激发电位、激发温度、试样组成、仪器类型有关；b-自吸系数，其值为与谱的自吸情况有关。浓度很低时计为1，即I=aC。 钾、钠、钙等碱土金属及碱土金属的激发电位较低，可在火焰中被激发，可采用测谱线绝对强度的方法进行定量分析。 用火焰光度法进行分析时，可采用标准加入法和标准曲线法，本实验采用标准曲线法，即先测定不同浓度的钠、钾标准溶液的谱线强度，将浓度对强度作图作出标准曲线，再测定未知水样中的钠或钾谱线强度，从标准曲线上可求出其含量。 （二）实验仪器及试剂： 6400-A型火焰光度计；含铝为10mg/mL的三氯化铝溶液；1∶1的盐酸；氯化钠；氯化钾。 （三）实验步骤： 1、标准系列的配制： （1）钾、钠混合标准溶液（钾：200μg/mL；钠：1mg/mL）:迅速称取A.R并己烘干的氯化钾0.1097克，溶于水后，移入500mL的容量瓶中，迅速称取A.R并己烘干的氯化钠1.2711克，溶于水后，移入同一容量瓶中摇匀。
（2）标准系列的配制：吸收上述标准溶液1、2、3、4、5mL 于5个100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝，用蒸馏水定容到刻度。 2、样品处理： 取100mL的污水，加入5mL1∶1的盐酸酸化，煮沸除去二氯化碳，将体积浓缩至80mL左右，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL三氯化铝溶液，用水稀释至刻度。 3、待测液的测定 （1）将仪器电源打开，开空压机，空气压力为0.1kg/cm2，打开液化气开关，点燃火焰，调整火焰高度为3-5cm，预热燃烧20分钟。 （2）用蒸馏水调节使指示器指于“0”，然后用中间浓度的标准溶液调节指示器达于“50”左右处，反复校正二次以上，就可将标准溶液由低浓度向高浓度逐个测试，标准系列测定完后，即可进行样品待测液的测定。记录下标准系列和待测样品的读数。 （四）结果处理： 以标准系列的浓度为横坐标，相应的检流计光点偏转格数为纵坐标，分别作出钾、钠的标准曲线，根据测定水样时，检流计光点偏转的格数，在标准曲线上查出水样中的钾、钠的浓度。 （五）思考与讨论： 1、火焰光度分析的原理是什么？火焰光度分析与摄谱法分析有何异、同处？ 2、火焰光度分析中，为什么要采用滤光片滤光？
高效液相色谱法测定含量示例的方法再确证作者：张建芝冯顺 来源：《维吾尔医药》2013年第07期 摘要：目的：确证用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄含量的方法有效性和准确性。方法：以Diamonsil CLC-ODS（150mm x 6mm，10 lm）为色谱柱，水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液- 4% 醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相，检测波长为254 nm，外标法定量。结果：头孢氨苄浓度线性范围为0.02～0.20mg / ml，相关系数r= 0.9991，方法重复性试验 RSD为 1.42%。结论：该方法可简单高效地完成，结果准确性好、稳定可靠，确证高效液相色谱依然为头孢氨苄制剂的质量控制中有效可靠的方法。 关键词：头孢氨苄高效液相色谱法 头孢氨芐（Cefalexin，又译先锋霉素Ⅳ、头孢力新等）是一种半合成的第一代口服头孢霉素类类抗生素药物，化学名（6R，7R）-3-甲基-7-[（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸，化学式C16H17N3O4S，在临床上广为使用。其含量测定在旧版的中国药典（ 1995年版）采用碘量法○1。但此法不仅操作步骤繁多，费工费时，干扰因素多；然后人们发明采用高效液相色谱法内标法测定的方法，但内标物保留时间过长，依然存在问题。最后人们又发现采用高效液相色谱法，用外标法测定其含量，方法操作简单方便、数据准确可靠，灵敏度较高，重复性好，最终获得了较为满意的结果○2。现在本文对这个方法进行确证，以确定该方法的有效性和准确性。 1.仪器与试药 分析天平（precisa instrument ltd switzer land xs 225a precisa ），高效液相色谱柱（diamonsic C18 250 * 46mm），检测器（UVD 170v），泵（P680 HPLC pump），头孢氨苄胶囊（广州白云山制药总厂批号：2110102） 2. 色谱条件 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂：水-甲醇- 3.89% 醋酸钠溶液 - 4% 醋酸溶液（700：300：15：3）为流动相；检测波长为254nm；理论塔板数按头孢氨苄峰计算不低于1500。 3. 实验试剂制备 3.1 对照品储备液的制备：对照品储备液的制备：取头孢氨苄对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，为对照品储备液。 3.2 供试品溶液的制备：去装量差异项下的内容物，混合均匀，精密量取适量（约相当于头孢氨苄0.1g），置于 100ml 容量瓶里，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至
高效液相色谱 高效液相色谱仪 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 目录 化学信息 基本信息 性状描述 物理说明 药理作用 危险说明 历史 特点 主要类型 结构组成 综述 高压输液泵 色谱柱 进样器 检测器 馏分收集器 数据获取和处理系统 分离原理 液—固色谱法 离子交换色谱法 离子对色谱法
离子色谱法 空间排阻色谱法 流程 使用方法 综述 色谱柱的理论板数分离度 拖尾因子 测定方法 综述 面积归一化法 主成分自身对照法内标法 外标法 设备选型 综述 相对分子质量 溶解度 化学结构 仪器设备 综述 高压泵 梯度洗提 进样装置 色谱柱 检测器 应用实例 化学信息 基本信息 性状描述 物理说明 药理作用 危险说明 历史 特点 主要类型 结构组成 综述 高压输液泵 色谱柱 进样器 检测器 馏分收集器 数据获取和处理系统
分离原理 液—固色谱法 离子交换色谱法 离子对色谱法 离子色谱法 空间排阻色谱法 流程 使用方法 综述 色谱柱的理论板数 分离度 拖尾因子 测定方法 综述 面积归一化法 主成分自身对照法 内标法 外标法 设备选型 综述 相对分子质量 溶解度 化学结构 仪器设备 综述 高压泵 梯度洗提 进样装置 色谱柱 检测器 应用实例 展开 化学信息 基本信息 中文名称：葛根素(HPLC),98% 中文别名：葛根黄酮，8-beta-D-葡萄吡喃糖-4',7-二羟基异黄酮 英文名称：Puerarin 英文别名：8-(β-D-Glucopyranosyl-7-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)-4H-1-benzopyran-4-one 纯度：98% CAS号：3681-99-0 分子式：C21H20O9 分子量：416.38
1 GC126-FPD火焰光度检测器 1.1引言 1.1.1 GC126-FPD火焰光度检测器概述 GC126－FPD火焰光度检测器是GC126气相色谱仪中选配的特种检测器之一，是专门用于检测含磷化物及含硫化物；是一种高选择性及高灵敏度的检测器。它只对含磷化物、硫化物有响应，而其它元素对它无干扰或干扰很小，因此这种检测器可以应用在石油化工中的含硫化物的微量检测。特别是自然界生物体内含磷、含硫化合物很多，新合成有机磷化物、硫化物、农药中的大量杀虫剂、杀菌剂都是含磷、含硫的有机化合物，而这些农药的残留量测定必须依赖于对磷、硫有高灵敏度及高选择性的火焰光度检测器（特别是对硫化物唯有采用火焰光度检测器测定）。 故火焰光度检测器可以广泛应用在生物、农业、环保、化工、医药、食品等行业的质量检验。 GC126－FPD火焰光度检测器有两个单元所组成，其一是火焰光度控制器包括微电流放大器和负高压稳压输出；其二是火焰光度检测器。本使用说明书仅对GC126－FPD火焰光度检测器的结构原理、操作方法和仪器保养、检修作较详细的说明。 1.1.2 GC126-FPD火焰光度检测器基本参数 1.1. 2.1 技术指标 检测限：对磷：Dt≤2×10-11g/s(p)（甲基对硫磷） 对硫：Dt≤1×10-10g/s(s)（甲基对硫磷） 基线噪声：≤10μV P；108；衰减1/32 （1mV量程） S；108；衰减1/8 （1mV量程） 基线漂移：≤30μV/30min 线性范围：对磷：103 对硫：102 启动时间：检测器开机≤2h应能正常工作。
1.1. 2.2 检测器使用要求 电源电压：220V±22V，50Hz±0.5Hz 功率：≤100W 环境温度：＋5℃~35℃ 相对湿度：≤85％ 环境条件：检测器安装室内应没有腐蚀性气体及不致使电子器件的放大器、色谱数据处理机及色谱工作站正常工作的电场和电磁场存在，检 测器安装后工作台应稳固，不能有振动，以免影响检测器正常工 作。在接氢气瓶或氢发生器的室内2m内不得有火种存在或发火 装置的可能性。 1.1. 2.3 外形体积 510mm(长)×370mm(宽)×200mm(高) 1.1. 2.4 重量 1kg(该重量是指本检测器所带附件及备件经包装后的重量参考值)。 1.1. 2.5 检测器成套性 GC126－FPD火焰光度检测器一台 附件、备件清单、合格证、说明书与检测器同装纸箱。 1.1.3 开箱与验收 收到仪器后，应该校对检测器型号与选购的检测器订单是否相符合。同时开箱检查仪器在运输过程中是否有损坏，若有明显损坏现象应立即与本厂质量检验科联系酌情处理。检测器自用户购买日起14个月内，厂方免费为用户进行非用户人为所至的故障修理。
地磁检测器技术资料1.1地磁车辆检测器（型号：FDC-003） 1.1.1产品尺寸示意图 1-1产品尺寸示意图 1.1.2产品外观
图1-2 地磁检测器图 1.1.3产品特性 1. 通信频率，470MHz，符合无线通信标准，无需申请； 2. 通信距离最大100米，大部分路口不需要加装中继器； 3. 聚丙烯（PPR）材料外壳，提高使用寿命，防止出现裂纹、老化等现象； 4. 检测器小巧(φ50mm×H100mm)，对路面破坏小； 5. 电量实时监测； 6. 强度实时检测； 7. 磁场感应强度可分为5级可调； 8. 自适应，自学习能力； 9. 检测灵敏度高；
10. 安装简单方便：无线传输，无电源线，无数据线，用水钻（通用工具）在路面钻一圆洞埋入即可； 11. 环境适应性强，能够全天候，全时段运行； 12. 自主研发，算法独特，抗干扰能力强； 13. 设置便捷，维护简便。 1.1.4地磁设备特色 1、安装施工方便 路面施工极其方便，不封闭车道，不挖开路面，不布线，不用电源，只需钻小孔（直径50毫米，高度130毫米）植入即可，对路面破坏小。 2、全天候检测，使用寿命长，维护简单 不受天气的影响，环境温度-20℃至70℃，24小时不间断工作。 外形小巧，实现隐蔽安装，无需承载车辆压力，检测点不易遭到破坏，内置电池可使用5年。几乎不需要平时的维护。 3、多维数据收集为实施监控提供依据 可以获取地点时间、通过时间、时距、占有率、车流量、平均车速、车型、状态(通过、刹车、起步)、刹车时间、起步时间、停车时间等数据。 4、网络负荷最小化 车流信息已在地磁检测器计算完成，上传结果数据，对网络负荷极小，与其它交通系统轻松对接。即使是用GPRS也可以轻松
高效液相色谱仪常用的检测器及其性能 (1)紫外吸收(UV)检测器 UV检测器是目前HPLC应用最广泛的检测器。它是依据光吸收原理，以适当的光路和电路，输出一个与试样组分浓度成正比的紫外一可见光吸收信号，其结构与一般光度计相似。其流通池是组分流过的光学通道，池体积一般为8μl，内径小于lmm，长度10mm左右。这种检测器灵敏度高，线性范围宽，对流速和温度变化不敏感，可用于梯度洗脱分离。紫外吸收检测要求被检测样品组分有紫外一可见光吸收，而使用的流动相无吸收，或在被测组分吸收波长处无吸收。一般选择在欲分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。在没有最大吸收时，可采用末端吸收。检测波长的选择除取决于待测物质的成分和分子结构外，还必须考虑流动相组成、共存组分干扰等因素。特别是各种溶剂都有一定的透过波长下限值，超过这个波长，溶剂的吸收会变得很强，以至于不能很好地测出待测物质的吸收强度。表1列出了HPLC中一些常用的溶剂透过波长的下限。 (2)光电二极管阵列(IJDA)检测器 PDA检测器又称为二极管阵列检测器(diode array UV detector，DAD)，这种检测器以光电二极管阵列作为检测元件，可进行多通道并行检测，在一次色谱测量中，可同时获得时间、波长、吸光度三者的关系，通过计算机处理，在荧光屏上显示出三维图谱，也可作出任意波长的吸光度一时问曲线和任意时间的吸光度一波长曲线。DAD的光路与紫外检测器不同，光源发出的光聚焦后先通过检测池，通过检测池的透射光由全息光栅色散成多色光，不同波长的色散光按波长顺序聚焦在阵列元件上，每个元件对应一定的纳米数。当光照射到光电二极管时，光电二极管产生讯号。由于色散过程及透射光的检测是全波长范围的，可在瞬间检测流经检测池的全吸收光谱，得到三维色谱一光谱图。计算机化的数据处理，还可进行色谱峰光谱相似性比较、峰纯度检测及利用谱图库对掣定样品进行检索等，为定性、定量分析提供更丰富的信息。 ①多通道多波长检测可以同时得到多个波长的色谱图，每个成分均可在最佳波长下检测定量。 ②光谱相似性比较在HPLC中，两个物质出峰时间一致并不能完全说明为同一物质，通过色谱峰紫外光谱一致性比较，可提高测定的可靠性。 ③峰纯度检测对色谱峰峰顶、上、下3个点的光谱进行比较，完全吻合意味这是1个单组分峰，不吻合则表示为未分离峰。并可计算出纯度系数PI，PI值在0~1之问，越接近1，表示峰纯度越好，PI可由计算机自动计算。 ④光谱检索与比较二极管阵列检测器得到的光谱图可分类存储到光谱库中，当测定类似成分时，可调出相关谱图，进行检索和比较，也可通过比较光谱相似系数比较相似性。
系统功能要求： 交通流数据采集功能 可以采集交通数据至少包括交通流量、平均车速、车道占有率、车辆排队长度（可设定任意长度、拥堵时间）、车辆密度、交通流状态等，交通流数据采集时间间隔在1－60分钟任意可调。 交通事件检测功能 可以对交通事故、排队长度、逆向行驶、失速、烟/雾、无视频输入、低视频质量等事件进行检测并报警 能同时完成交通流数据采集和交通事件报警的功能。 事件图像抓拍、录像功能 系统可以根据用户的设置，完成相应的录像和图片抓拍功能。 事件录像可以按摄像机、按事件类型、按时间归档存储在系统的预录像子系统中，由系统服务器进行统一的管理调用。 系统应循环进行录像，当发生交通异常事件时，系统应至少能够提供事发之前和之后的3分钟间的录像（可设置），录像要求为D1格式。 系统的录像数据库可以提供管理查询功能，用户可以通过管理服务器对存档的事件录像进行分类调用查询。 数据存储功能 视频检测器需要保存采集到的交通数据15天以上（以4车道计算，统计间隔为1分钟）。在网络发生故障时能够将交通数据自动存储在视频检测器内，网络恢复后可以查询历史交通数据,保证数据不会丢失。 交通数据、交通事件报警的统计、分析、查询功能 系统应同时支持自动生成各类图形化报表，使得数据管理更加方便直观。 系统应支持按小时、天、月、年等进行报表打印和输出，支持柱状图、折线图显示。 信息上传功能 视频检测器对交通流及事件检测结果上传给交通诱导系统。
系统接口开放 具有很好的开放性，可为用户提供了数据并可以接收用户数据或指令。承建商应在项目施工阶段无条件配合支队接入原有交通指挥集成平台中。 主要设备技术参数要求： 中心视频交通检测器 与交警支队现有交通流（事件）检测系统中心平台兼容； 支持云台预置位（PTZ）视频事件检测功能 标准19英寸机架； 采用移动目标连续跟踪识别等一系列图像处理技术； 嵌入式系统架构、专用工业计算机处理芯片； 视频输入：75Ω、1Vcc模拟视频输入/H.264数字视频流输入；视频信号支持PAL, CCIR, NTSC或RS170等视频制式； 检测通道：每个视频处理器能检测单向4车道以上； 检测精度：交通流量检测准确度：≥95%，平均速度、车头时距和道路占有率等的检测准确度：≥90%；事件检测精度：≥90%； 平均检测时间≤20秒； 以太网接口： 10、100M自适应； 视频输入：1-8 BNC 视频输入； 系统带宽：8MHz（±1dB）； 传输方式：双绞线、无线、光纤； 数据上传周期: 1分钟～ 60分钟可调； 交流电源电压：220（1±10%）V,AC；频率：50Hz； 直流电源电压：12V～24V，DC； 工作温度：-25℃～+70℃； 相对湿度：25%～98%。 前端摄像机 CCD彩色转黑白摄像机，性能指标以记录的图像满足执法要求为准，但其主
标准操作规程 1目的：建立高效液相色谱测定法操作规程，以使检验操作规化。 2适用围：适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入色谱柱，各组分在柱被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm，填充剂粒径为3~10μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1.色谱柱 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分
离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相pH值一般应在 2?8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH 值小于2或大于8 的流动相。 4.1.2.检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与被测物质的量有关，还与其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器，对所有物质均有响应。结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定围呈线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系，一般需经对数转换。 不同的检测器，对流动相的要求不同。紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法（通则0401）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 4.1.3.流动相 反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统，用紫外末端波长检测时，宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐，如需用时，应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时，流动相中有机溶剂一般不低于5％，否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。 正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂，如二氯甲烷和正己烷等。 品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X小于等于33%时，允许改变围为0.7X?1.3X；当X大于33%时，允许改变围为X—10%?X+10% 。
高速公路交通动态数据检测技术的选择方案 发表时间：2018-01-31T13:46:54.643Z 来源：《基层建设》2017年第33期作者：肖嵩松 [导读] 摘要：为了解决高速公路交通动态数据准确检测的问题，本文提出了高速公路交通动态数据检测技术的选择方案。 中交第二公路勘察设计研究院有限公司武汉 430052 摘要：为了解决高速公路交通动态数据准确检测的问题，本文提出了高速公路交通动态数据检测技术的选择方案。根据检测技术的性能、工程应用条件、经济成本，在路网各个路段的检测器布设点上，制定了选择适当数据检测技术的流程与工程依据。 关键词：检测技术；选择方案；交通数据标准化；高速公路 1 引言 高速公路监控系统以高速公路的运行管理、服务为重点，采集有关路段、路网交通运行数据与图像，通过建立路网运行分析模型进行分析评价，为高速公路使用者提供实时路网运行和服务信息。然而高速公路交通动态数据采集系统的应用状况不容乐观。由于交通动态数据采集标准化建设相对滞后[1]，数据采集的设备选型、检测精度等的工程要求标准不规范，各条路线的系统建设标准不统一，致使监控系统对路段上交通事件的检测难以做到及时、准确、全面，影响了路段乃至路网整体效益的发挥[2]。 要解决上述问题，最基本之处在于全面、准确和实时地采集交通动态数据[3]，而要实现交通动态数据的准确采集，合适的检测技术选择则是关键。本文通过检测技术的刚性条件、检测环境的弹性条件以及成本核算，对高速公路路网数据采集点检测技术进行筛选，并给出一系列检测技术选择的工程实施方案。 2 检测技术选择 检测技术选择方案提供了一套基于具体项目交通动态数据检测的需求，针对每个布设点的道路、交通、环境、工程、经济约束条件，通过比较筛选，得到适合的检测技术的解决途径。 2.1 检测技术选择流程 本文提出检测技术选择的流程为：“先刚性条件，后弹性条件，再成本分析排序”；“先一般路段检测技术选择，后特殊路段技术选择”。设计的检测技术选择流程图如图1所示。
八．饮料中游离色氨酸的测定(高效液相色谱测定方法) 本方法适合饮料中游离色氨酸的测定 本方法检测限：饮料中游离色氨酸为30μg/100ml。 （一）方法提要 试样的游离色氨酸经处理后，在高效反相色谱C18柱上分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量游离色氨酸的含量。 （二）仪器 1. 高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器。 2. 超声清洗仪（溶剂脱气用）。 3. 天平（精确到0.0001g）。 4. 微孔滤膜（HF 0.45 μm）。 （三）试剂 1. 1.0mol/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠（分析纯），加适量去离子水并稀释到100ml。 2. 甲醇（色谱纯）。 3. 0.1%(m/V)磷酸溶液：1.0g磷酸（分析纯）加水至1000mL，溶解混匀，过微孔滤膜0.45μm，待用。 4. 色氨酸对照品，Fluka公司(纯度≥99.5%)。 5. 色氨酸标准溶液：精密称取色氨酸对照品约0.0300g，移入100ml容量瓶中，加入少许水，再加入50μL1.0mol/L氢氧化钠溶液，超声溶解并用水定容到100mL，成浓度为300μg/mL的标准储备液。取标准储备液5.0mL用去离子水定容到50mL，成为浓度为30μg/mL的标准溶液。 （四）测定步骤 1. 样品处理： ①汽水、可乐型饮料：取均匀试样置于小烧杯中，微温除去二氧化碳（或超声脱气10min），经0.45μm微孔滤膜过滤后供进样用。 ②果汁类：取均匀试样置于离心管中，5000rpm/min离心20min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后供进样用。 2. 标准工作曲线制作。精密吸取色氨酸标准溶液1.0，5.0，10.0ml，分别置于100mL容量瓶中，用水定容到100mL，摇匀。分别取10μL标准工作系列溶液进样
高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析 欧阳光明（2021.03.07） 检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet－visibledetector，UVD) 紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一，几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高，线性范围宽，噪声低，适用于梯度洗脱，对强吸收物质检测限可达1ng，检测后不破坏样品，可用于制备，并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似，实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。 (1)紫外吸收检测器 紫外吸收检测器常用氘灯作光源，氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长，并安装一个光栅型单色器，其波长选择范围宽(190nm～800nm)。它有两个流通池，一个作参比，一个作测量用，光源发出的紫外光照射到流通池上，若两流通池都通过纯的均匀溶剂，则它
们在紫外波长下几乎无吸收，光电管上接受到的辐射强度相等，无信号输出。当组分进入测量池时，吸收一定的紫外光，使两光电管接受到的辐射强度不等，这时有信号输出，输出信号大小与组分浓度有关。 局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。 (2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector，PDAD) 也称快速扫描紫外可见分光检测器，是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件，构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号，然后对二极管阵列快速扫描采集数据，得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。 单光束二极管阵列检测器，光源发出的光先通过检测池，透射光由全息光栅色散成多色光，射到阵列元件上，使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号学的方法快速扫描提取出来，每幅图象仅需要10ms，远远超过色谱流出峰的速度，因此可随峰扫描。