实验名称：火焰光度法测定污水中的钾、钠教案

火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。

在盐酸介质中分别测定钾钠含量。

2、试剂2.1高纯铁，大于99.98%；2.2盐酸；2.3硝酸；2.4氢氟酸；2.5高氯酸；2.6钾、钠标液：1000μg/mL，100μg/mL；2.7 铁基溶液10.0mg/L，取10.00g高纯铁于500mL烧杯中，加100mL盐酸（1+1），20mL硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3、分析步骤3.1试样量称取0.1000～0.5000g粒度不大于0.100mm，预先于105～110℃干燥2h的试样。

3.2空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。

3.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。

冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1）和适量水，加热溶解盐类。

冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。

若试样被测成分含量较高，可分取5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。

3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5μg/mL，并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L）,10ml盐酸（1+1），用水稀释到刻度，混匀。

注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L）。

3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。

以元素浓度为横坐标，经吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

油田水质分析实验一火焰原子吸收分光光度法测水中钾钠离子含量化学化工学院化工12-3班郭楠120301140302一．实验目的(1)掌握原子吸收分光光度法测定Na+，K+离子含量的原理和方法。

(2)学会标准曲线的绘制方法及其使用。

二．实验原理原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法(AAS)，简称原子吸收法。

它是应用特征光源所发射的特征光谱，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子所吸收，从辐射光强度的减弱程度，以确定试样中待测元素含量的一种方法。

三．实验步骤(1)取 4.7750gKCl和 6.3582gNaCl分别配置250mL10g/L的K+，Na+溶液。

(2)分别取上述溶液0.5mL于50mL容量瓶中，加蒸馏水分别配置成100μg/L的K+，Na+溶液。

(3)按要求配置一系列K+，Na+标准系列，并测出其吸光度A，画出标准曲线。

(4)取水样25.00mL置于50mL容量瓶，加(1+1)HNO31.0mL，加10g/L的Na+溶液5mL，稀释定容，测出吸光度A。

四．实验数据(1)K+标准系列(50mL容量瓶)K+(100μg/L) Na+(10g/L) (1+1)HNO3C(K+) A1 0 5.0mL 1.0mL 0 -0.0092 0.1mL 5.0mL 1.0mL 0.2μg/L 0.00513 0.3mL 5.0mL 1.0mL 0.6μg/L 0.01514 0.5mL 5.0mL 1.0mL 1.0μg/L 0.03255 1.0mL 5.0mL 1.0mL 2.0μg/L 0.0669(2)Na+标准系列(50mL容量瓶)Na+(100μg/L) K+(10g/L) (1+1)HNO3C(Na+) A1 0 5.0mL 1.0mL 0 0.00012 0.1mL 5.0mL 1.0mL 0.2μg/L 0.04473 1.5mL 5.0mL 1.0mL 3.0μg/L 0.07324 2.0mL 5.0mL 1.0mL 4.0μg/L 0.10885 2.5mL 5.0mL 1.0mL 5.0μg/L 0.1316(3)水样吸光度A(K+)=0.0351，A(Na+)=0.1439。

精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。

在盐酸介质中分别测定钾钠含量。

2、试剂2.1 高纯铁，大于99.98% ；2.2 盐酸；2.3 硝酸；2.4 氢氟酸；2.5 高氯酸；2.6 钾、钠标液：1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ，取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中，加100mL 盐酸（1+1 ），20mL 硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm，预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。

3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。

（G - c2）x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。

冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1 ）和适量水，加热溶解盐类。

冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。

若试样被测成分含量较高，可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。

3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L ）,10ml盐酸（1+1 ）,用水稀释到刻度，混匀。

注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L ）。

3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。

实验火焰原子发射光谱法测定水中K+、Na+（3学时）【实验目的】1. 学习原子发射光谱分析法的基本原理；2. 掌握AA-7000型原子吸收分光光度计中所配套的原子发射光谱功能的使用；3. 掌握以标准曲线法测定水中钾、钠含量的方法。

【实验原理】原子发射光谱是指在外界能量作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发，当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时，原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线。

钠和钾容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内发射强度与浓度成正比，可用下列经验式表示：I= ac b。

式中b为自吸系数，在相同的实验条件下，b为定值。

因此可利用各自的灵敏共振线进行测定，根据标准曲线法可对待测元素进行定量分析。

【仪器和试剂】1.仪器：岛津AA-7000型原子吸收分光光度计、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）。

2.试剂（1）钾标准储备液（1.0 mg⋅mL-1）：准确称取已在600℃下灼烧过1h的KCl 1.907g，用去少量离子水溶解后，移入1000mL聚乙烯容量瓶内，再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度，摇匀备用。

钠标准储备液（1.0 mg⋅mL-1）：准确称取已在600℃下灼烧过1h的NaCl 2.542g，用少量去离子水溶解后，移入1000mL聚乙烯容量瓶内，再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度，摇匀备用。

（2）钾的标准使用液（10μg·mL-1）：准确移取1.00 mL钾的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中，用2%的HNO3稀释至刻度，摇匀。

钠的标准使用液（10μg·mL-1）：准确移取1.00 mL钠的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中，用2%的HNO3稀释至刻度，摇匀。

【实验步骤】1．K+、Na+系列标准溶液的配制（1）钾标准溶液系列：准确移取0.00、2.00，4.00，6.00，8.00 及10.00 mL钾标准使用液（10μg·mL-1），分别置于6只100 mL容量瓶中，用2%的HNO3l稀释至刻度，摇匀备用。

实验九火焰光度法测K、Na一、实验目的1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。

2．测定样品中K、Na的含量。

二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。

火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。

当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。

如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。

火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。

使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。

2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。

3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。

与光电比色计的测量光度部分一样。

影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。

2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。

如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。

3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。

水质钾和钠的测定----火焰原子吸收分光光度法水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法1.主要内容与使用范围本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。

他适用于地面水和饮用水测定。

测定范围钾为0.05~4.00mg/L；钠为0.01~2.00mg/L。

对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定。

2.原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。

在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。

特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度高，这时大量钠对钾产生增感作用。

为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。

这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。

3. 试剂除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水 .3.1 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL。

3.2 硝酸溶液，1+1。

3.3 硝酸溶液，0.2%（V/V）：取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。

3.4 硝酸铯溶液，10.0g/L：取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。

3.5 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h，并在干燥器内冷至室温。

3.5.1 钾标准贮备溶液，含钾 1.000g/L：称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾 (KCl)，以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。

3.5.2 钠标准贮备溶液，含钠 1.000g/L：称取(2.5421±0.0003)g基准氯化钠 (NaCl)，以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，即时转入聚乙烯瓶中保存。

3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液，含钾和钠1.000g/L：称取(1.9067 ±0.0003)g 基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并转移至 1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。