火焰光度检测法测定天然气中的硫化物

用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物，在国内色谱生产厂家中已有部分涉及，但因在定性、稳定性及计算方法等多方面的技术限制，一直未能推广，GC微量硫分析仪是在我公司原有火焰光度检测器的基础上，经过不断改进，定型为微量硫专用分析仪，具有较高的灵敏度，稳定性好，定性、定量准确，操作简便等优点。

1.原理：硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子,并且能在该火焰条件下发出394纳米的特征光谱，经干涉滤光片除去其它波长的光线后，用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大，然后经微机处理并打印出结果。

因为光电倍增管本身的放大能力以及我们研制的FPD的特殊性，所以保证了GC微量硫分析仪的高选择性和高灵敏度。

被分析气体样品经色谱柱分离后，不同的硫化物在不同的时刻进入FPD，从而在工作站上出现不同保留时间的色谱峰。

因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比，所以工作站必须根据开方峰面积和校正系数计算出分析结果并根据保留时间，直接标定和显示各种硫化物的实际含量。

2.定性定量：用色谱法分析硫化物，定性问题一直未能很好地解决。

众所周知，硫化物的存在形式多种多样，而在实际工作中又不可能拥有众多硫化物的标样，这就给广大的硫分析工作者造成了极大的难题。

但是，在实际工作中，多数情况下只需要对硫化物进行大致的定性。

如只需要看无机硫，低沸点有机硫，高沸点有机硫的的分布情况，以便指导脱硫工作的进行。

这种情况在许多化工厂是很普遍的。

鉴于这种情况，一般分析人员采用的定性手段为：对无机硫，如硫化氢、二氧化硫，可以用GDX301柱子进行分离以便定性；对低沸点有机硫，如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用TCP柱子分离以进行定性；而对高沸点有机硫，一般不作定性，大多数采用反吹方式测定其总含量。

也可直接用反吹法分析总硫，这也是本仪器的一大特点。

一般而言，在样品气中，如原料天然气、炼厂尾气、煤造气生成的原料气，无机硫、低沸点的有机硫含量占很大比例（几乎达90％以上)，因此采用以上方法进行定性定量分析是切实可行的。

天然气含硫化合物的测定天然气（NaturalGas）是一种从地下采掘出来的燃料，它是由碳、氢和其他元素组成的混合气体，其中含有少量的硫。

大量燃料中硫元素比例通常是以千分之一以下为宜，如果天然气中含硫量偏高，则会影响燃料效率，并产生环境污染。

因此，测定天然气中的硫含量变得至关重要。

天然气中硫的测定方法有多种，其中，最常用的方法是通过紫外分光光度法进行测定。

在紫外分光光度法中，是通过检测含硫气体在紫外线照射下发出的荧光来测定硫含量。

此外，还可以采用高效液相色谱法（HPLC）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、毛细管电泳法（CE）等技术测定硫的含量。

紫外分光光度法是测定天然气中含硫量最常用的方法。

根据紫外分光光度法，首先将天然气放入紫外反应容器中，调节反应容器的温度和压力，然后通过紫外线照射将天然气反应3分钟，使得硫变成一种特殊的含有硫的有机物，并且发出荧光。

荧光强度与天然气中硫含量成正比。

然后，将荧光强度转换为含硫量，从而获得天然气中硫含量的准确值。

虽然紫外分光光度法测定天然气中硫的结果准确可靠，但是该方法也有一定的弊端。

首先，紫外分光光度法的反应速度比较慢，反应时间较长，操作复杂，耗时较长。

其次，紫外分光光度法需要仪器设备较多，测定成本较高。

因此，紫外分光光度法只能作为一种补充性的技术，只能在大型实验室中使用。

此外，还可以采用高效液相色谱法（HPLC）、火焰原子吸收光谱法（FASS）、毛细管电泳法（CE）等技术测定天然气中硫的含量。

高效液相色谱法（HPLC）是将天然气中的硫含量进行柱色谱分离，然后用荧光光度仪进行测定，从而获取结果。

火焰原子吸收光谱法（FASS）被广泛用于实验室分析，可以准确快速地测定天然气中硫含量。

毛细管电泳法（CE）是一种快速、准确的分析方法，可以用来测定天然气中硫含量。

综上所述，对于测定天然气含硫量，多种技术都可以实现快速准确的测定效果，其中紫外分光光度法是常用的技术，它可以在一定程度上满足我们的测定要求，但是由于反应时间较长、操作复杂，仪器设备较多，测定成本较高等原因，只能作为一种补充性的技术。

火焰光度检测器-FPD(SFPD、DFPD、PFPD)一．概述1．FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和气），无论在测硫、394nmHPO，这个FPD2某一波段的特征光。

它和含磷的化合物工作机理的不同是：必须由两个硫原子，并且在适当的温度条件下，方能生成具有发射特征光的激发态S2*分子，所以发射光强度正比于S2*分子，而S2*分子与SO2的浓度的平方成正比，故FPD测硫时，响应为非线性，但在实际上，硫发射光谱强度（IS2 ）与含硫化物的质量、流速之间的关系为IS2=I[SO2]，式中：n不一定恰好等于2，它和操作条件以及化合物的种类有很大的关系，特别是在单火焰定量操作时，若以n=2计算将会造成很大的定量误差。

三.双火焰光度检测器（DFPD）双火焰光度检测器（DFPD）,克服了单火焰的响应依赖于火焰条件与样品种类的缺点，使响应仅和样品中的硫（磷）的质量有关，并在检测硫时基本遵循平方关系。

DFPD工作原理是使用了两个空气-氢气火焰，将样品分解区域与特征光发射测量区域分开，即从柱流出的样品组分首先与空气混合，然后与过量的氢气混合，在第一个火焰喷嘴上燃烧。

第一个火焰将烃类溶剂和复杂的组分分解成比较简单的产物，这些产物和尚未反应的氢气再与补充的空气相混合，这时的氢气含量仍稍过量，既1保证第二个火焰为富氢焰性质。

在第二个火焰中,如同单火焰一样，含磷（含硫）化合物，将发射一系列特征光。

切断第一火焰的空气源，DFPD可以和通常的单火焰一样操作，使某些含硫组分灵敏度有所提高。

DFPD和SFPD相比主要有以下几个优点：⒈单纯的平方响应关系，定量简单在单火焰中，人们一开始就发现硫化物的响应与浓度没有线性关系，虽然在双对数图上，有接近斜率为2的关系曲线（既n=2），但实际上，大多数硫化物斜率受火焰条件影响很大，一般在1.5～2之间变化，此外，n值还与火焰中硫的浓度有关，如样品中硫含量在0.2～100μg之间，n接近2，当超过100μg时，n会变得很小。

火焰光度计的测量范围火焰光度计是一种实验室常用的仪器，用于测量样品中金属元素的含量。

它的测量范围广泛，可满足不同领域的研究需求。

一、火焰光度计的概述火焰光度计基于原子发射光谱原理，通过火焰将样品中的金属元素激发，产生特定波长的光信号。

仪器内部的光电倍增管将光信号转换为电信号，再通过数据处理系统进行分析，得出样品的金属元素含量。

二、火焰光度计的测量范围1.元素测量范围：火焰光度计可以测量多种金属元素，包括钾、钠、钙、镁、铝、铁等。

对于不同元素，火焰光度计的测量范围也有所不同。

例如，钾的测量范围为0.1μg/L～200μg/L，钠的测量范围为0.1μg/L～100μg/L。

2.浓度测量范围：火焰光度计可以测量样品的浓度，范围一般在0～100mg/L。

需要注意的是，实际测量范围受限于所使用的试剂和实验条件。

三、火焰光度计的适用领域火焰光度计广泛应用于环境监测、农业、地质勘查、医药卫生、食品分析等领域。

例如，在环境监测中，火焰光度计可用于测定大气、废水、土壤中的金属元素含量；在农业中，可用于检测土壤肥料成分；在地质勘查中，可用于普查金属矿藏。

四、火焰光度计的操作与维护1.操作：操作火焰光度计时，首先要选择合适的试剂和仪器校准。

测量时，将样品加入试剂中，通过喷嘴喷入火焰，激发金属元素产生光信号。

随后，根据光信号分析结果，计算出金属元素的含量。

2.维护：为保证火焰光度计的测量准确性和延长使用寿命，日常维护至关重要。

主要包括定期清洗喷嘴、燃烧器，检查气体流量、灯光系统等，确保仪器处于良好状态。

五、总结火焰光度计具有广泛的测量范围和实用性，适用于多个领域。

火焰光度检测器F P D 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)一．概述1． FPD是 1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和体硫化物特别敏感。

2．主要用来检测⑴ 油精馏中硫醇、COS、 H2S、 CS2、 SO2；0 水质污染中的硫醇；⑵ 空气中H2S、SO2、CS2；0 农药残毒；0 天然气中含硫化物气体。

3． FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高 FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。

也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。

二．FPD简明工作原理FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成：1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ；2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片；3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大4．记录仪和其它的数据处理。

FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。

其中，硫化物发射光谱波长范围约在 300 ~ 450nm之间，最大波长约在 39左右；磷化合物发射光谱波长范围约在 480 ~ 575nm之间，最大波长约在 526 nm左右。

含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成 HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于 HPO的浓度，所以 FP 测磷化合物响应为线性。

火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)一．概述1．FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和体硫化物特别敏感。

2．主要用来检测⑴ 油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2；0 水质污染中的硫醇；⑵ 空气中H2S、SO2、CS2；0 农药残毒；0 天然气中含硫化物气体。

3．FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。

也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。

二．FPD简明工作原理FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成：1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ；2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片；3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放4．记录仪和其它的数据处理。

FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。

其中，硫化物发射光谱波长范围约在300 ~ 450nm之间，最大波长约在 39左右；磷化合物发射光谱波长范围约在480 ~ 575nm之间，最大波长约在526 nm左右。

含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成HPO，这被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于HPO的浓度，所以 F 测磷化合物响应为线性。

含硫的化合物在富氢火焰中燃烧，在适当温度下生成激发态的S2*分子，当回到基态时，也发某一波段的特征光。