GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书
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火焰光度计使用方法火焰光度计是一种测量金属样品中元素含量的仪器,广泛应用于冶金、化工、环保等领域。
本文将介绍火焰光度计的使用方法,包括仪器准备、样品制备、测量步骤、数据处理等方面。
一、仪器准备1. 火焰光度计主机火焰光度计主机包括光学系统、电子系统和控制系统。
在使用前,应检查仪器是否正常,如电源、光源、光电倍增管等是否正常工作。
2. 样品烘干器样品烘干器用于将样品中的水分蒸发,以便于后续处理。
烘干器应保持干燥和清洁,以避免样品受到污染。
3. 样品制备设备样品制备设备包括样品研磨机、样品压片机等。
在使用前,应检查设备是否正常工作,并按照操作说明进行操作。
4. 样品样品应保持干燥和清洁,以避免受到污染。
样品的选择应根据分析要求进行,如元素种类、含量范围等。
二、样品制备1. 样品研磨将样品研磨成细粉末,以便于后续压片和烘干。
样品研磨时应注意避免样品受到污染和氧化。
2. 样品压片将研磨后的样品压成均匀的片状,以便于后续烘干和测量。
压片时应注意避免样品受到污染和氧化。
3. 样品烘干将压片后的样品放入样品烘干器中,烘干至完全干燥。
烘干时应注意温度和时间的控制,以避免样品受到过度烘干和烧焦。
三、测量步骤1. 仪器调试打开火焰光度计主机,进行仪器调试。
包括光源调节、光学系统调节、电子系统调节等。
2. 样品放置将烘干后的样品放置在样品台上,调整样品台的位置和高度,以保证样品能够被光线照射。
3. 火焰点燃点燃火焰,并调节火焰的大小和位置,以保证样品能够被充分照射。
4. 测量数据开始测量,并记录数据。
测量时应注意保持火焰的稳定和样品的位置不变。
四、数据处理1. 数据分析将测量得到的数据进行分析,包括计算元素含量、误差分析等。
分析时应注意数据的准确性和可靠性。
2. 结果报告将分析结果进行总结和报告,包括元素含量、分析方法、误差范围等。
报告应具有科学性和可读性。
总之,火焰光度计是一种重要的分析仪器,其使用方法需要严格遵守操作规程和操作说明。
火焰光度计作业指导书文件编号:编制人:审核人:批准人:持有人:分发号:1.目的规范火焰光度计开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于火焰光度计的使用操作。
3.职责3.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
3.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3设备管理员:负责仪器综合管理。
4.操作规程4.1开机在燃烧室内侧放置玻璃罩,即可接上电源进行操作,插上空气压缩机电源插头,启动空气压缩机,可见压力表逐渐上升。
拔起空气过滤减压阀上的调节旋钮,然后顺时针或逆时针转动调节旋钮,压力可进行调整至0.15MPa 左右。
将吸管插入溶液,溶液随吸管进入雾化室,不久在废液皿内有溶液流出,这表示仪器进样雾化正常,废液皿下方放一个容器,收集废液。
插上主机电源线,打开电源开关,套上烟囱盖,然后打开液化石油气钢瓶上的开关,将燃气阀旋到适当位置时按点火按键,仪器发出答答的点火声,从观察窗能看到电火花,火点着后,旋动燃气阀调节火焰高度,使火焰呈浅蓝色的锥形火焰,仪器进入预热。
若火点不着仪器显示Err1,可加大燃气阀的开度,再按点火键重新点火,燃气阀一次使用后一般不需要再调,在使用中因燃气用完或其他原因引发熄火将声光报警显示Err2并且自动关闭燃气电磁阀,防止燃气外溢。
4.2预热由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。
起初是常温状态,然后是升温状态,当燃气及进样量确定后,火焰趋向热平衡,这时火焰较稳定,激发能量恒定,因而读数稳定。
预热时间约需30分钟,采用蒸馏水连续进样较好,因为这样更能模拟实际的进样条件。
4.3关机关机时,先将液化石油气钢瓶关闭(顺时针旋紧),管路内残留的石油气燃烧完后,火焰随之熄灭。
关机前,请用蒸馏水空烧5 分钟左右。
关机后,仪器的燃气阀可不必旋动,下次使用只需打开液化石油气钢瓶上的开关同时按点火按键即可,火焰状态就不必调整了,燃气的开、关另有电磁阀控制。
火焰光度计操作指导书1.标定精确称取预先在130~150℃烘干2小时的基准试剂氯化钾1.5830g 和氯化钠1.8858g。
分别溶于水中,各自移入1L容量瓶中。
加水稀释至标线,摇匀后备用。
此溶液每毫升分别相当于1mg氯化钾.氯化钠。
(即分别含有1000×10-6的氯化钾.氯化钠)分别精确移取1.0,2.0, 3.0, 4.0……10.0ml的氯化钾和氯化钠标准溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此标准溶液分别为10×10-6,20×10-6,30×10-6,……100×10-6氯化钾和氯化钠,分别取出部分标准溶液置于小皿中。
在火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,绘制工作曲线。
2.试样测定精确称取0.2~0.3 g试样于铂皿中,用少量水润湿,加入(1+1)硫酸1ml,5~10ml氢氟酸,低温加热分解样品,并蒸发至冒白烟。
逐渐升高温度使白烟冒尽,取下冷却。
加入50ml热水,并将残渣压碎使其溶解。
加2g/L甲基红指示剂一滴,用(1+1)氨水中和至微碱性。
再加入10ml100g/L新配制的碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热20~30min至无二氧化碳气泡冒出为止。
用快速滤纸过滤,以热水洗涤。
滤液及洗液盛于100ml容量瓶中,(容量瓶体积视钾.钠含量多少而定)冷却。
用(1+1)盐酸中和至微红色,再用水稀释至标线,摇匀。
用火焰光度计按仪器使用规程进行测定。
氧化钾和氧化钠的百分含量按下式计算:C×VX k2O(或N a2O)= ×100m×1000式中: C_在标准曲线上查得氧化钾.氧化钠的含量(mg) V_试样溶液稀释的总体积.( ml)m_试样的质量.(g)维护保养与注意事项:燃气是空气。
测定时一定要保持燃料和助燃气压的稳定,这样才能保证火焰温度的稳定。
空气压力的稳定能保证吹入火焰中的试样溶液雾化的流量恒定。
可增设缓冲瓶来使燃气和助燃气的压力恒定。
提示本产品使用说明书仅针对GC126N气相色谱仪产品的使用说明。
如选配TCD、ECD、FPD、切换阀、转化炉、裂解器、脱氧器等附件。
如选用这些附件时,另附相应说明书。
未经本企业的事先书面许可,此说明书之部分或全部均不准复印、翻印或译成它种语言。
本说明书之内容,修改时不予通告。
目次1原理、用途和特点 (1)1.1原理 (1)1.2用途 (1)1.3特点 (2)2仪器的主要技术指标、规格和功能 (3)2.1技术指标 (3)2.2产品规格 (5)2.3配套附件 (6)3安装指导 (8)3.1安装条件 (8)3.2开箱检视 (9)3.3气源准备和处理 (10)3.4外气路的连接 (11)3.5安装填充柱 (14)3.6分流/不分流进样器衬管和隔垫安装 (21)3.7安装毛细管柱系统 (23)4仪器外型及结构系统说明 (27)4.1仪器外型 (27)4.2整机布局 (28)4.3结构系统 (30)5仪器的基本操作 (32)5.1开机自检 (32)5.2键盘操作 (33)6应用操作 (34)6.1监控界面 (34)6.2进样器界面 (37)6.3柱箱界面 (40)6.4检测器界面 (43)6.5文件管理界面(自动型有该功能) (48)6.6系统设置界面 (51)6.7联机配置界面 (53)7仪器操作示例 (55)7.1FID检测器 (55)8仪器的维护和故障识别 (59)8.1仪器的维护 (59)8.2仪器的清洗 (60)9仪器的保管及免费修理期限 (69)GC126N产品执行的标准号:Q31/010*******C013色谱系列产品使用说明书1原理、用途和特点1.1原理气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。
当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱仪中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
火焰光度计使用方法火焰光度计是一种用于测试燃烧器火焰亮度的仪器,可用于燃烧器的性能评估和调整。
本文将介绍火焰光度计的使用方法,包括准备工作、测试步骤、数据记录和分析等方面。
一、准备工作1. 确定测试场地:测试场地应该远离易燃物品,通风良好,无干扰光源。
2. 确定测试设备:需要准备火焰光度计、点火器、燃气源、电源等设备。
3. 确定测试对象:需要测试的燃烧器类型、燃料类型、燃烧器工作状态等。
4. 确定测试参数:包括测试时间、测试距离、测试环境温度等。
5. 确定测试人员:需要有专业人员进行测试,确保测试结果准确可靠。
二、测试步骤1. 准备工作:将测试设备放置在测试场地中心位置,保证测试距离符合要求,点火器和燃气源应该处于测试设备的正前方。
2. 点火:按照燃烧器的操作说明进行点火,确保火焰稳定燃烧。
3. 测量:将火焰光度计对准燃烧器火焰,按下测量键,记录测量结果。
4. 重复测试:重复以上步骤,至少进行三次测试,取平均值作为最终测试结果。
5. 记录数据:将测试结果记录在测试表格中,包括测试时间、测试距离、测试环境温度、测试结果等信息。
三、数据记录和分析1. 数据记录:将测试结果记录在测试表格中,包括测试时间、测试距离、测试环境温度、测试结果等信息。
2. 数据分析:根据测试结果进行数据分析,包括火焰亮度、火焰颜色、火焰形状等方面,以评估燃烧器的性能和调整燃烧器的工作状态。
3. 数据比对:将测试结果与标准值进行比对,以判断燃烧器的性能是否符合要求。
四、注意事项1. 注意安全:测试场地应该远离易燃物品,测试人员应该遵守安全操作规程,确保测试过程安全。
2. 注意环境:测试环境应该通风良好,避免干扰光源,确保测试结果准确可靠。
3. 注意质量:测试设备应该具有高质量和稳定性能,以保证测试结果准确可靠。
4. 注意维护:测试设备应该进行定期维护和检修,以保证设备性能和测试结果的准确可靠。
总之,火焰光度计是一种重要的测试仪器,可以用于评估燃烧器的性能和调整燃烧器的工作状态。
气相色谱仪火焰光度检测器(FPD)使用手册1 结构本检测器为立式结构。
检测器在工作时可能产生一些污染物,为防止单色滤光片的污染和受潮,在火焰的侧面加有一片石英片,在石英片和滤光片之间有金属散热片,以保证从检测器加热块传来的热量不致于影响单色滤光片和光电倍增管。
在检测器上端有两个同轴电缆插座,大的为信号插座,接放大器,小的为高压插座,接电气部件后面的插座。
图6-1 FPD结构图2 原理火焰光度检测器(FPD)属于一种高灵敏度、高选择性检测器,同时也是一个较难操作的检测器。
是环境保护、生物化学领域中分析含磷、硫有机化合物及气体中硫化物的有效手段。
载气在色谱柱出口和空气混合后,由喷嘴流出,并和从喷嘴四周流出的氢气混合燃烧形成富氢火焰,当流出物中有含磷或含硫的化合物时,磷和硫在富氢焰分别发出526nm,394nm 波长的特征光,它通过单色滤光片到达光电倍增管,光的强度变化就转化成电信号的变化,这个信号再经放大器放大后,进入记录仪或数据处理机记录。
3 主要技术数据3.1 检测器1)结构型式:立式单光路系统(更换滤光片分别测P、S)2)敏感度:M p≤1×10-10g/s(对1605)M s≤1×10-10g/s(对噻吩)3) 基线漂移: 在30min内,波动范围不超过0.2mV4) 最高使用温度:250℃3.2 滤光片1)滤光片类型:介质干涉滤光片2)磷滤光片:λmax526nm±2nmTmax>50%Δλ1/2不超过8nm3)硫型滤光片:λmax394nm±2nmTmax>25%Δλ1/2不超过80nm3.3 光电倍增管采用CR187型光电倍增管。
3.4 高压电源1)高压范围:(0~-700)V2)稳定性:0.1%3)纹波:不超过3mV3.5 放大器1)灵敏度:1×10-10A满刻度偏转1mV2)输入高阻:109Ω、108Ω、107Ω3)线性范围:波动范围不超过10V4)噪声:≤2×10-12A5)漂移:2.5×10-12A/h4 安装仪器应放置在阳光照射不到的地方,这是因为FPD使用了光电倍增管,这样可以减小仪器使用时的噪声和暗电流。
火焰光度计操作规程火焰光度计操作规程一、仪器的安装及准备工作:1、气路接头的连接:取出聚乙烯管,将其两端插入不锈钢导管,套上螺纹套和密封圈后,将螺纹套拧紧在螺纹接头上。
2、外部燃气气路的连接:将液化石油气罐附带调节阀拧紧在开关阀上,然后用橡皮管一端连接调节阀出口,一端连接在仪器背部燃气进口,并用细铁丝拧紧(注:此时燃气阀与点火阀均成关闭状态)。
3、外部燃气气路的连接:将液化石油气罐附带调节阀拧紧在开关阀上,然后用橡胶管一端连接在仪器背部燃气进口,并用细铁丝拧紧(注:此时燃气阀与点火阀均成关闭状态)。
4、电源线的连接:首先将空压机插头插入仪器背部空压机插座然后将主机电源线一端插入仪器背部主机电源插座内,一端插入电网(220V ,50Hz)插座内(注:电源线必须接地线)。
5、检验(1)打开主机开关,电源指示灯亮K、Na档位开关放置“1”档,调节零及满度电位器,表头有指示。
(2)开启液化石油气罐开关阀,过高或过低用户可调节气罐上的调节阀。
(3)打开空压机开关,空压机启动,压力表应指示在0.06-0.08Mpa左右,此时用蒸馏水进样,雾化器内应有水珠撞击。
(4)仪器线路连接正确,燃气进样压力指示均正常,气路无泄漏,仪器周围无液化气味,此时可进行点火。
6、点火:用右手按点火按钮,从观察电极丝亮,然后用左手缓慢旋动(逆时针方向)点火筏,直至电极上产生明火(明火高度一般在40-60mm左右用户可自行掌握),此时右手放开点火阀按钮旋动(逆时针方向)燃气阀,直至燃烧头产生火焰(一般在40-60mm左右),然后关闭点火阀,以点火电极无火焰为准,点火步骤完成。
7、调节火焰之最佳状态:点火后,由于进样空气的补充,使液化气在燃烧时得到一定助燃空气并能充分燃烧,火焰形状会缓慢压低坐稳。
此时,一边察看火焰形状,一边调节燃气阀,使进入燃烧室的液化气达到一定值(用蒸馏水进样),调节火焰成最佳状态,及外形为锥形,成蓝色,尖火焰形状的调节,与仪器测试结果的准确性是紧密相关的希望用户操作实践中正确掌握。
1.目的采用正确的操作方法,规范操作和维护本仪器,以达到提供科学、准确、有效的数据的目的。
2.适用范围适用于工作场所空气中有机化合物的测定。
3.职责实验室仪器操作人员必须认真负责按照操作规程操作本仪器,并出具准确的数据。
定期校准,及时保养和维护。
4.操作规程4.1先打开排风开关看通风是否正常4.2打开氮气钢瓶总阀、并调节减压阀输出压力为0.4Mpa。
打开氢气、空气发生器的电源开关(气体发生器输出压力在出厂时已调整好,不用再调整)。
观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。
当柱前压力稳定大约1分钟后,打开色谱仪右侧板下端的电源开关。
4.3根据检测物质来设置各工作部温度并加热首先打开反控系统,根据样品要求选择升温方式:4.3.1 “柱箱程序升温”,依次设定初始保持温度为XX、初始保持时间为XX,第一节升温速率为XX℃,第一节保持温度为XX℃,第一节保持时间为XX。
待样品进入后再点击“发送”;“恒温”,设置柱箱温度,点击“加热”为(ON);4.3.2设置毛细进样器温度:选择“后分流/不分流进样器”,设定值为XX℃,再点击“发送”;然后点击“加热”为(ON),进样器开始加热到XX℃;4.3.3设置FID检测器温度:选择前FID检测器,设定值为XX℃,再点击“发送”。
然后点击“加热”为(ON),检测器开始加热到XX℃。
4.4点火:待检测器温度升到100℃以上后,点火时,只需点击“前FID检测器”界面下的“点火A”。
同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
4.5制作标准曲线。
点击“谱图采集”,待基线稳定后停止采集并恢复到准备状态。
进一系列不同浓度的该物质的标准样品,保存到一系列谱图文件中。
再打开这些谱图文件,形成一系列的谱图窗口。
切换到各个谱图窗口,在“定量组份表”中填写各组份的时间、名称、浓度,并在“定量方法表”里选择“计算校正因子”,点工具条上的“定量计算”按钮,在“定量结果表”中即可得到浓度与峰面积的数据,然后点击“定量结果表”右侧的“当前表存档”按钮,将这个窗口的“定量结果表”存入“档”中(注意有几个谱图窗口,就存了几个“档”。
火焰光度计使用说明书使用准备:1. 确保火焰光度计已经连接电源,并处于正常工作状态。
2. 确保火焰光度计与待测试的火焰源之间没有任何障碍物,以避免干扰光线的传输。
测量操作:1. 打开火焰光度计,并等待其进行自检程序,确保仪器正常工作。
2. 将待测试的火焰源放置在火焰光度计的测量范围内,并确保火焰源与仪器的光线传感器保持一定的距离。
距离应根据具体情况进行调整,以确保测量结果的准确性。
3. 按下火焰光度计上的测量按钮,开始测量火焰源的光度。
4. 仪器将会自动记录测量结果,并显示在屏幕上。
同时,还可以将测量结果保存在内存中供之后的分析使用。
5. 对于不同的火焰源,可以选择不同的测量模式,以获得更准确的测量结果。
请参考火焰光度计的用户手册,了解各个测量模式的具体用途和使用方法。
数据分析与处理:1. 火焰光度计可以提供一些基本的数据分析和处理功能,以帮助用户更好地理解测量结果。
用户可以通过仪器上的按键或触摸屏来访问这些功能。
2. 数据分析功能包括峰值检测、光强曲线绘制等。
用户可以根据需要选择相应的功能,并根据屏幕上的指引进行操作。
3. 火焰光度计还可以将测量结果导出至计算机,以便进行更复杂的数据处理和分析。
用户需要连接计算机与仪器,并按照软件指引来完成数据的导出操作。
注意事项:1. 使用过程中,请勿将火焰光度计暴露在过高的温度下,以免损坏仪器。
2. 在测量前,请确保火焰源已经稳定燃烧,并尽量保持其不受外界干扰。
3. 在进行测量时,应尽量避免其他光源的干扰,以确保测量结果的准确性。
4. 定期清洁仪器的光线传感器和光学系统,以保持仪器的灵敏度和测量精度。
故障排除:1. 若火焰光度计无法正常启动或显示异常,请先检查电源连接是否正确,并尝试重新启动仪器。
2. 若上述方法无效,请参考用户手册中的故障排除部分,按照指引进行故障的排查与处理。
封存与保养:1. 当您不再需要使用火焰光度计时,请将其关机,并拔掉电源线。
2. 将仪器放置在干燥、通风的地方,并保持仪器表面的清洁。
火焰光度计的操作方法火焰光度计是一种用于测量光强的仪器,广泛应用于工业领域和科学研究中。
它能够精确测量火焰中的光强,从而提供有关火焰温度、组分和稳定性等信息。
为了正确操作火焰光度计并获得准确的测量结果,需要遵循以下步骤:1. 准备工作在进行火焰光度计的操作之前,需要确保仪器的正常工作状态。
检查并确认光度计的电源是否正常,确保仪器的设置和参数设置正确。
此外,还需准备好火焰样品以及与样品相关的其他试剂和设备。
2. 校准仪器为了获得准确的测量结果,必须在每次使用火焰光度计之前对其进行校准。
将已知光强的标准样品置于光度计中,按照仪器的说明书进行校准操作。
校准通常包括调整仪器的零点和增益等参数,以确保测量结果准确可靠。
3. 设置实验条件在进行火焰光度计测量之前,需要确定合适的实验条件。
根据所要研究的火焰特性和对象,调整火焰的燃烧条件,例如气体流量、燃料混合比、燃烧器的位置和角度等。
确保火焰稳定且光线照射的区域没有干扰物。
4. 测量光强将待测火焰样品置于火焰光度计光路中心位置,确保样品与光传感器之间的距离适当。
通过打开光度计的电源并选择适当的测量模式,开始测量火焰光强。
根据仪器的要求进行操作,通常会记录一定时间内的光强数值。
5. 数据处理完成光强测量后,需要对测得的数据进行处理和分析。
根据所需的结果类型,可以进行光谱分析、光强曲线绘制或相关性分析等。
同时,也可以将测量结果与先前的校准数据比较,以确保测量结果的准确性和可靠性。
6. 结果判读根据测量结果进行初步分析和判读。
通过比较光强的数值以及各种参考数据,可以得出关于火焰温度、组分或其他特性的结论。
根据实际需求和研究目的,可能需要对数据进行进一步的处理和解释。
7. 保养和维护在使用完火焰光度计后,需要进行仪器的保养和维护以确保其长期稳定性和正常运行。
清洁仪器的光路和传感器,并定期检查和更换光源或其他易损件。
此外,定期校准仪器,以保持测量的准确性。
总结:火焰光度计是一种重要的工具,用于测量火焰的光强和其他相关信息。
1 GC126-FPD火焰光度检测器1.1引言1.1.1 GC126-FPD火焰光度检测器概述GC126-FPD火焰光度检测器是GC126气相色谱仪中选配的特种检测器之一,是专门用于检测含磷化物及含硫化物;是一种高选择性及高灵敏度的检测器。
它只对含磷化物、硫化物有响应,而其它元素对它无干扰或干扰很小,因此这种检测器可以应用在石油化工中的含硫化物的微量检测。
特别是自然界生物体内含磷、含硫化合物很多,新合成有机磷化物、硫化物、农药中的大量杀虫剂、杀菌剂都是含磷、含硫的有机化合物,而这些农药的残留量测定必须依赖于对磷、硫有高灵敏度及高选择性的火焰光度检测器(特别是对硫化物唯有采用火焰光度检测器测定)。
故火焰光度检测器可以广泛应用在生物、农业、环保、化工、医药、食品等行业的质量检验。
GC126-FPD火焰光度检测器有两个单元所组成,其一是火焰光度控制器包括微电流放大器和负高压稳压输出;其二是火焰光度检测器。
本使用说明书仅对GC126-FPD火焰光度检测器的结构原理、操作方法和仪器保养、检修作较详细的说明。
1.1.2 GC126-FPD火焰光度检测器基本参数1.1.2.1 技术指标检测限:对磷:Dt≤2×10-11g/s(p)(甲基对硫磷)对硫:Dt≤1×10-10g/s(s)(甲基对硫磷)基线噪声:≤10μV P;108;衰减1/32 (1mV量程)S;108;衰减1/8 (1mV量程)基线漂移:≤30μV/30min线性范围:对磷:103对硫:102启动时间:检测器开机≤2h应能正常工作。
1.1.2.2 检测器使用要求电源电压:220V±22V,50Hz±0.5Hz功率:≤100W环境温度:+5℃~35℃相对湿度:≤85%环境条件:检测器安装室内应没有腐蚀性气体及不致使电子器件的放大器、色谱数据处理机及色谱工作站正常工作的电场和电磁场存在,检测器安装后工作台应稳固,不能有振动,以免影响检测器正常工作。
在接氢气瓶或氢发生器的室内2m内不得有火种存在或发火装置的可能性。
1.1.2.3 外形体积510mm(长)×370mm(宽)×200mm(高)1.1.2.4 重量1kg(该重量是指本检测器所带附件及备件经包装后的重量参考值)。
1.1.2.5 检测器成套性GC126-FPD火焰光度检测器一台附件、备件清单、合格证、说明书与检测器同装纸箱。
1.1.3 开箱与验收收到仪器后,应该校对检测器型号与选购的检测器订单是否相符合。
同时开箱检查仪器在运输过程中是否有损坏,若有明显损坏现象应立即与本厂质量检验科联系酌情处理。
检测器自用户购买日起14个月内,厂方免费为用户进行非用户人为所至的故障修理。
1.2 GC126-FPD火焰光度检测器系统说明1.2.1 工作原理GC126-FPD设计制作成双火焰光度检测器(DFPD),具有上、下两个火焰。
下火焰称为第一火焰,呈富氧焰性质,其作用是使硫、磷化物充分氧化燃烧,生成相应的氧化物,同时将烃类杂质在此火焰中烧掉,排除了烃类的干扰。
上火焰称第二火焰,呈富氢焰性质,其作用是使第一火焰中生成的硫磷化物充分还原,生成激发态的S2分子和HPO磷片,从而产生发射光谱。
1.2.2 系统概述全套仪器由FPD 检测器、波长选择器、光电转换装置、微电流放大器及负高压稳压源等组成见图1-1所示。
本检测器结构主要由火焰喷嘴及光路系统两部分组成。
火焰喷嘴示意图见图1-2。
图1-1 GC126-FPD 方块原理图这些特征光谱用特定的滤光片能很好地选择,对于硫化物可用394nm 滤光片测定,磷化物用526nm 滤光片测定,将火焰发射出的特征波长由光电倍增管作为转换装置,将特征波长转换成电信号,并且经过微电流放大器放大后的信号由记录仪或数据处理机进行测量。
图1-2 火焰喷嘴示意图a) 火焰喷嘴见示意图1-2。
大小两个喷嘴均由不锈钢管制成,两喷嘴之间的密封采用锥形紫铜垫圈, 喷嘴上部装有点火线圈,供点燃火焰用。
b) 光路系统主要有光导束、滤光片、光电倍增管组成,检测器上部端盖的放空管成弯曲状,防止外界光射入而引起干扰信号。
c) 火焰光度检测器与光路系统的连接方式火焰光度检测器套筒部件与光路系统的连接见示意图1-3。
富氢火焰特征波长 光电转 微电流 记录仪; 数据处理机; 负高压1.FPD套筒部件2.点火线圈部件3.光路系统屏蔽筒部图1-3套筒部件与光路系统连接示意图1.2.2.1 配电系统FPD火焰光度控制器(包括微电流放大器及负高压稳压输出)其配电系统位置装入主机电箱的工作电压连接插头,可参见GC126主机电箱示意图位置FID微电流放大器的安装图。
1.2.2.2 供气系统气路系统是FPD火焰光度检测器的关键部件,其稳定性、重复性直接影响FPD 检测器的噪声、漂移及开机重复性,本检测器的气路系统借用主机FID的气路系统。
1.2.2.3 火焰光度控制器火焰光度控制器主要由微电流放大器及负高压输出组成,其方块原理图见图1-4所示。
图1-4GC126-FPD微电流放大器方块原理图GC126-FPD微电流放大器的原理基本与FID微电流放大器结构原理相同,即采用电流-电压变换式工作原理,将FPD检测器得到的光波信号源由光电转换装置转换成电信号。
经高频电缆线传输,由微电流放大器放大信号,然后送至色谱工作站、数据处理机或记录仪进行测量。
1.2.3 FPD微电流放大器及高压电源的设置GC126-FPD主要功能或参数设置如基线调零、灵敏度选择、点火脉冲、极性切换、负高压值设置调整参数由液晶屏和键盘实现,下面以后检测器为FPD来叙述FPD检测器的主要操作,如图1-5所示。
图1-5 FPD检测器参数1由于FPD检测器参数较多,根据液晶屏下方的提示“向下键高压设置”,按向下键可翻到下一页设置负高压值,如图1-6所示。
图1-6 FPD检测器参数2按向上键或向下键可在两个界面切换。
在后检测器参数设置按[4]键对色谱信号调零。
图1-7FPD检测器基线调零液晶屏下方提示“[置零]键粗调,上下键细调,[结束]键退出”,按下[置零]键色谱信号一般可以调到0.00mV左右,可以观察液晶屏右边的“前检测器信号”下方信号值,也可以观察工作站或记录仪的信号变化。
还可以按上下键细调,一直按住向上键或向下键可以加快细调速度。
通过粗调或细调可将工作站或记录仪的信号调到适当的位置。
在后检测器参数设置按[5]键可选择灵敏度(量程)。
图1-8 检测器FPD灵敏度设置液晶屏下方提示“请按左右键选择,[输入]键确认”,按左右键可以依次显示107、108,按[输入]键确定具体灵敏度。
在后检测器参数设置按[6]键可进行FPD检测器点火。
图1-9 检测器FPD点火液晶屏下方提示“请输入相应键(0-退出1-点火)”,可按[1]键点火,注意要调节好载气、氢气、空气的流量,以免点火失败。
点火成功后,在高压值设置好,高压开关打开的情况下,检测器信号会有一定程度的变化。
1.2.3.4 FPD检测器极性切换在后检测器参数设置按[7]键可切换FID检测器极性。
图1-10 检测器FPD极性切换根据提示按左右键切换检测器极性,以控制色谱图出峰方向。
1.2.3.5 FPD检测器高压值设置[向下]键可切换到后检测器参数设置的高压值设置部分。
仪器内部可产生负高压供光电倍增管使用,负高压可以输入、调整、打开和关闭。
图1-11 FPD检测器高压设置如图1-11 按[8]键可以输入负高压值。
用户可以直接输入负值,用户也可以输入正值,仪器将自动转为负值,例如用户输入560,仪器将转为-560。
输入结束后按[输入]键确认。
用户设置好高压值后如需调整,可按[9]键并按上下键调整,如图1-12所示。
图1-12 FPD检测器高压值调整调整好负高压值后,可以打开高压开关,输出负高压到光电倍增管,这样仪器就可以接收光信号,对应输出色谱信号。
如图1-13按提示打开或关闭高压开关。
图1-13 FPD检测器高压开关设置好高压各参数后可按[向上]键返回到上一页菜单。
1.3 火焰光度检测器的安装说明1.3.1 电源GC126-FPD火焰光度检测器的工作电源是220V 50Hz的单相电源,电网电压变化范围应符合检测器的使用技术要求规定。
特别是对于接地线,必须特别可靠,这样检测器才能在使用中有良好效果。
同时在使用电源的附近应无强电磁场或强脉冲干扰源存在,以免对检测器产生干扰。
1.3.2 气源GC126-FPD的气源系统按主机GC126气相色谱仪所规定的要求外,仪器操作人员应对气瓶的使用方法和注意事项有一定的了解,因本检测器所用的氢气流量较大,故气瓶四周三米范围内应无明火装置。
为保证使用安全,除气瓶放在实验室外的专用气房内,工作室内最好有良好的通风设备。
1.3.3 火焰光度检测器的安装方法取下主机柱箱顶部盖板。
安装FPD检测器时必须安装在FID(A)的基座位置(即靠近毛细管进样器的位置),同时拆除另一个FID(B)的空气B的接头,作为FPD的小流量空气,FPD 检测器基座体插入加热块中,应放置平稳,并用M3螺钉紧固,不使检测器松动,然后调换专用的FPD罩盖,将玻璃棉盖住,取得良好的保温,其安装位置可参见GC126气相色谱仪FID与主机连接示意图(顶视)。
按照FPD检测器的各进气位置分别接入主机顶部的FID气体接口处,参见示意图1-14。
1.FPD基座2.FPD套筒AiR1-小流量空气AiR2-大流量空气图1-14基座示意图AiR1为GC126-FPD检测器小喷嘴流量,借用空气B。
AiR2为大喷嘴流量,通用空气A、氢气A。
各气路的连接位置见示意图1-15。
图1-15 FPD 各气体连接示意图位置注意高压开关键必须在总电源按钮开关后开先关的操作顺序,但总电源按钮开关退出,切断所有电源。
隔垫吹扫尾吹氢气A氢气B空气A空气B隔垫吹扫尾吹H 2AiR 1小AiR 2大1.4 火焰光度检测器的操作与验收1.4.1 FPD火焰光度检测器恒温分析操作方法FPD检测器安装全部完成就绪后,就可进行仪器的运行和分析工作,恒温工作时FPD检测器的操作步骤如下:1) 检测各部件连接位置是否正确,如高压导线部件、微电流放大器电缆线部件、光导束与检测器滤光片圆筒屏蔽盒之间连接位置。
2)连接各路气体N2、AiR1、AiR2、H2按正确位置通入各进气接口,打开钢瓶气源或气体发生器,并检漏,选择最佳流量。
3)设定需要的工作温度,如柱温、进样器温度、检测器温度。
参考温度为柱温160℃、进样器B温度240℃,检测器温度230℃。
在高压电源开关处于关闭状态,设置所需测试参数。
例:灵敏度:测P时108,衰减1/32;测S时108,衰减1/8。
极性:“+”或“-”(可按出峰方向任意设定正或负)。