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⽓相⾊谱安全考试答案单选题（共20题，每题3分，共60分）1.⽓相⾊谱仪是利⽤样品中各种组分对⾊谱柱中固定相的（）上的差异。
[⽓相⾊谱仪] AA.吸附或分配系数B.饱和蒸汽压C.溶解度D.结晶度2.⽕焰光度检测器（FPD）在关机时应注意关闭温度，待温度冷⾄100℃以下后，（）[⽓相⾊谱仪] AA.先关主机，再关闭载⽓B.先关载⽓，再关主机C.⼀起关闭D.没有操作顺序3.在⽓相⾊谱分析中，⽤于定量分析的参数是（）[⽓相⾊谱仪] DA.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积4.热导检测器（TCD）是基于不同组分与载⽓的（）不同来进⾏的.[⽓相⾊谱仪] CA.吸附系数B.分配系数C.热传导系数5.⽓相⾊谱仪的检测器传感器，通过⾮电量变换，将化学成分信号变为（），送⼊记录仪或⾊谱数据处理机，记录下⾊谱谱图并进⾏处理。
[⽓相⾊谱仪] BA.物理信号B.电信号C.数字信号D.模拟信号6.使⽤氢⽓作燃烧⽓的检测器⼯作温度应不低于（）℃，并且应达到温度才可点⽕。
[⽓相⾊谱仪] CA.100B.110C.120D.1307.⽕焰光度检测器（FPD）主要⽤来检测有机化合物中的微量（）[⽓相⾊谱仪] AA.硫和磷B.硫和钙C.磷和钙D.硫和铁8.接⼊检测器的⾊谱柱，必须事先经过严格⽼化，⽼化温度（）固定相的最⾼使⽤温度。
[⽓相⾊谱仪] AA.低于B.等于C.⾼于D.不确定9.氢⽕焰离⼦化检测器（FID）打开氢⽓（H2）和空⽓（Air）⽓源，调节⾄合适流量，若为氢⽓发⽣器，需要平衡（）分钟。
[⽓相⾊谱仪]AA.10B.5C.15D.2010.⽓相⾊谱仪的载⽓主要使⽤N2，对其纯度要求是（）%以上，钢瓶表⾯颜⾊是⿊⾊[⽓相⾊谱仪] CA.99.00B.99.90C.99.99D.99.99911.⽓相⾊谱的开机顺序以下正确的是？（①检查仪器电源线连接是否正常，⽓路管线连接是否正常。
②打开载⽓（氮⽓N2，或其他⽓体）总阀及减压阀，调节到0.5~0.6Mpa之间。
氢火焰离子化检测器 (FID)的设计基础一、 检测器的定义和分类：检测器按各组分的物理或化学特性来决定的各物理量转换成相应的电信号，通过电子仪器进行测定。
因电信号具有易放大、传送、处理和记录方便等优点，所以目前商品气相色谱仪都采用输出信号为电信号的检测器。
检测器输出信号，最常见的是电压和电流。
虽然有的检测器输出为光信号（FPD）、频率数（固基流工作方式的ECD），但最终还是把这些信号转变为电流（电压）后，再输给数据处理装置。
检测器分类方法有多种，了解分类方法，有利于更好的理解和自己设计好检测器。
1.按输出信号与流入检测器样品总量的关系分类：（1）积分型：输出信号是流入检测器中样品各组分量叠加的结果。
色谱峰是一台阶梯形曲线，典型的例子，如电导检测器、滴定检测器和质量检测器等；（2）微分型：输出信号反映，流入检测器的样品各组分量随时间的变化。
样品组分量只流过检测器而不积叠。
微分型检测器具有灵敏度高、选择性强、特别适合当前的多组分复杂样品的超微量分析。
另外，它测量保留时间方便，易于定性，所以当前气相色谱仪中均配有微分型检测器。
2.按工作原理分类（常用检测器按不同工作原理分类的实例）：⑴热力学性质：热传导检测器、超声波检测器；⑵电学性质：库仑检测器、电导检测器；⑶光学性质：火焰光度、荧光光度检测器；⑷分子电离：放电电离光离子化检测器、氢火焰离子化检测器、电子轰击质谱检测器和放射性电离电子捕获检测器；⑸其他：碱金属火焰氮磷检测器等；3.检测器的响应特性分类：⑴浓度型检测器：浓度性检测器输出信号（色谱峰高）与样品进入检测器的载气中的浓度成正比，峰面积与载气流速成反比，典型的浓度型检测器有热导检测器；⑵质量型检测器：质量型检测器输出信号（色谱峰高）与样品单位时间进入检测器的组分质量成正比，而与载气流速即样品的组分在载气中的浓度无关，因此峰面积不随载气流速而变化。
当进入检测器的样品组分的浓度保持常数，而组分的质量流速（单位时间进入检测器的组分量）增加时，质量型检测器的输出信号增加，典型的质量型检测器有氢火焰离子化检测器；⑶特殊型检测器：是指检测器的响应特性，即不属于浓度型也不属于质量型，如FPD测硫时检测器响应与样品的浓度平方成正比。
安捷伦8860气相色谱仪技术参数
安捷伦8860气相色谱仪的主要技术参数如下：
1. 柱箱温度范围：室温+150℃~400℃
2. 柱箱温度控制精度：±0.1℃
3. 柱箱温度升温速率：0.1℃/min ~ 40℃/min
4. 检测器类型：FPD（火焰光度检测器）、FID（火焰离子检测器）、TCD（热导检测器）、ECD（电化学检测器）、PID（光离子化检测器）等
5. 检测器灵敏度：FPD：1ppm，FID：1ppm，TCD：1%，ECD：1ppm，PID：1ppm
6. 载气：高纯度氮气或氢气
7. 进样方式：自动进样器、手动进样器、分流/不分流进样器等
8. 数据处理系统：Agilent MassHunter B.07.00软件
9. 分析时间：根据样品种类和仪器配置而定
10. 分析效率：根据样品种类和仪器配置而定
11. 稳定性：在24小时内，漂移应小于0.1%
12. 噪音水平：在24小时内，噪音应小于0.01%
13. 电源：220V/50Hz或110V/60Hz，功率：200W
14. 重量：约100kg
以上是安捷伦8860气相色谱仪的主要技术参数，该仪器具有高精度、高效率、高稳定性等特点，适用于多种样品的气相色谱分析。
第三章3.试述薄层色谱法在鉴别中药中有何特点？鉴别时为何需要对照物？为什么鉴别要在同一薄层板上进行？如何保存薄层色谱图？答：特点：设备简单、操作快捷、专属性强、费用低廉。
具有展开剂灵活多变，色谱图新鲜直观、容易识别等特点。
原因：对照物在薄层色谱上通过展开会有相应的斑点，作为中药制剂如果含有对照物的成分，那么在对照物斑点对应的位置上将会有相相应的斑点，可鉴别出中药制剂中含有与对照物一致的成分。
克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响以光学照片或电子图像的形式保存，也可用薄层扫描仪记录相应的色谱图。
4.应用薄层扫描法进行中药鉴别的步骤有哪些？答：薄层板制备—点样—展开—显色与检视—记录5.在中药制剂鉴别中，阴性对照试验的目的是什么？答：消除干扰〔考察制剂中其他药味对欲鉴别药味的薄层色谱干扰情况〕6.试分析为什么红外光谱法在中药鉴别中的应用比合成药物少得多？答：红外光谱具有特征性强、取样量小、简便迅速、准确等特点。
中药是多组分的混合物，红外光谱是所含组分各基团吸收峰的叠加；很合物组成的变化一定导致红外光谱谱峰的变化，因此也具有特征性。
中药的傅里叶变换近红外漫反射光谱包含了样品极为丰富的组成信息，图谱具有较强的指纹性。
7.DNA分子遗传标记技术鉴别中药有什么特点？答：具有微量、快速、特异性强、准确可靠、对样本要求较低的特点中药的检查1.中药制剂中杂质分为哪两类？它们主要来自哪些方面？答：常规物质和有害物质〔1〕药材和饮片中引入的杂质〔2〕生产制备过程引入的杂质〔3〕贮藏过程引入的杂质2.为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。
3.简述中药检查所包括的主要内容？答：有效性检查、纯度检查〔杂质检查〕、制剂通则检查、安全性检查4.什么是重金属？在重金属检查中，常以铅作为代表，为什么？简述其检查原理？答：重金属是指在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色，生成不溶性硫化物的金属杂质。
脉冲式火焰光度检测器(PFPD)脉冲式火焰光度检测器(PFPD)是最新设计的火焰光度检测器。
最适合于含硫和磷化合物的选择性检测. PFPD检测器也能够选择性的测定28种特定的元素。
和标准的FPDs较，PF PD可获得更高的检测限(10倍)，更大的选择性(10-1000)，更强的可靠性和更低的操作成本。
它的双通道模拟输出功能允许S和P,S和C或任意两种元素产生的信号同时输出。
操作原理：PDPF主要使用反应气体未端的扩散火焰。
火焰中气相反应的结果, 使一些分子产生特征的发射光谱及发射的延迟。
种不同的发射光谱及延迟可以用于增强PFPD的选择性减少噪音,提高检测灵敏度。
由于使用不连续扩散火焰，燃烧室所用气体流量大大降低( 大约1/10 )。
另外, 电子门脉冲性能使噪音控制在门脉冲窗口之外，进一步增强了检测器的性能。
主要测定的28种元素S, P (主要应用)C, N, As, Br, Pb (关键应用)B, Al, Si, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ga, Ge, Se, Ru, Rh, In,Sb, Te, W, Bi, Eu(其他应用)OI公司的PFPD检测器可以配置到任何进口的GC上.1.更高的灵敏度使用窄口径毛细柱(0.25mm内径) 可得到的最小检测限为硫：2x10-13 g S/sec，磷：1x10-14 g P/sec和氮：2x10-12g N/sec。
若使用大口径毛细柱(0.53mmID)，灵敏度会略有降低，但此检测限要高出任何FPD的结果。
其出众的灵敏度可归功于：A. 由于时间过滤使得火焰背景和化学噪音降低；B. 由于电流控制，使得暗电流降低；C. 由于低燃烧气流量和更小的燃烧室体积可得到更高的信号强度；D. 使用波长范围更宽的滤光片；PFPD对磷的检测灵敏度相当于或高于NPD，且没有峰拖尾及长时间的稳定预热问题，它还有选择性检测C和N的优势。
PFPD硫模式的检测限大致和硫化学荧光检测器(SCD)相等。
火焰光度检测器F P D 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)一．概述1． FPD是 1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和体硫化物特别敏感。
2．主要用来检测⑴ 油精馏中硫醇、COS、 H2S、 CS2、 SO2；0 水质污染中的硫醇；⑵ 空气中H2S、SO2、CS2；0 农药残毒；0 天然气中含硫化物气体。
3． FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高 FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。
也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。
二．FPD简明工作原理FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成：1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ；2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片；3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大4．记录仪和其它的数据处理。
FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。
其中，硫化物发射光谱波长范围约在 300 ~ 450nm之间，最大波长约在 39左右；磷化合物发射光谱波长范围约在 480 ~ 575nm之间，最大波长约在 526 nm左右。
含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成 HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于 HPO的浓度，所以 FP 测磷化合物响应为线性。
含硫的化合物在富氢火焰中燃烧，在适当温度下生成激发态的S2*分子，当回到基态时，也发射某一波段的特征光。
它和含磷的化合物工作机理的不同是：必须由两个硫原子，并且在适当的温度条件下，方能生成具有发射特征光的激发态S2*分子，所以发射光强度正比于S2*分子，而S2*分子与SO2的浓度的平方成正比，故FPD测硫时，响应为非线性，但在实际上，硫发射光谱强度（IS2）与含硫化物的质量、流速之间的关系为IS2=I[SO2]，式中：n不一定恰好等于2，它和操作条件以及化合物的种类有很大的关系，特别是在单火焰定量操作时，若以n = 2计算将会造成很大的定量误差三. 双火焰光度检测器（DFPD）双火焰光度检测器（DFPD）,克服了单火焰的响应依赖于火焰条件与样品种类的缺点，使响应和样品中的硫（磷）的质量有关，并在检测硫时基本遵循平方关系。
DFPD工作原理是使用了两个空气-氢气火焰，将样品分解区域与特征光发射测量区域分开，即从柱流出的样品组分首先与空气混然后与过量的氢气混合，在第一个火焰喷嘴上燃烧。
第一个火焰将烃类溶剂和复杂的组分分解成比较简单的产物，这些产物和尚未反应的氢气再与补充的空气相混合，这时的氢气含量仍稍过量，既1保证第二个火焰为富氢焰性质。
在第二个火焰中,如同单火焰一样，含磷（含硫）化合物，将发射一系列特征光。
切断第一火焰的空气源，DFPD可以和通常的单火焰一样操作，使某些含硫组分灵敏度有所提高。
DFPD和SFPD相比主要有以下几个优点：⒈ 单纯的平方响应关系，定量简单在单火焰中，人们一开始就发现硫化物的响应与浓度没有线性关系，虽然在双对数图上，有接近斜率为2的关系曲线（既n=2），但实际上，大多数硫化物斜率受火焰条件影响很大，一般在～2之间变化，此外，n值还与火焰中硫的浓度有关，如样品中硫含量在～100 μg之间，n接近2，当超过100μg时，n会变得很小。
在双火焰中，由于样品的分解与特征光发射在两个火焰中完成，因此，硫化合物在第二个火焰中除非样品含量极大，都有相同的灵敏度，即响应值仅正比于含硫分子中硫的原子数质量，且n = 2 。
所以定量时，可以不加校正因子，对各种硫化物都可以用一条工作曲线定量，不但大大减小了工作量，还可提高了定量精度。
⒉ 消除了猝灭效应在单火焰中，烃类物质本身虽然信号很小，但如果与硫化物同时进入火焰，则会使硫化物的响应大大减小，甚至没有响应，这种现象称猝灭效应。
关于猝灭效应的原理：⑴ 有人认为是由于S与有机物或其他分解产物重新结合；⑵ S与有机物分子碰撞失去能量使发射减少；⑶ 或认为存在有机物羟基物碎片使发射减少；⑶ 也可能是烃类燃烧使火焰温度降低不能供给分解生成S需要的能量，而使发射减少。
在双火焰操作中，这些现象基本不存在，如样品二硫化碳配在正丁醇中，在SFPD中CS峰没有，而在DFPD上CS可出峰正常。
另外，烃类效应在一定的条件下，还会在色谱图上产生很多假的正峰，使定性工作产生困难，如在一个高含量硫化物出峰过程中，同时有烃类组分流出，则会出现一个硫化物峰分成几个峰的情况，如在天然气中加入10 左右的HS，前后的色谱图比较，加入HS后，除得到HS峰外，还得到几个假峰，因此，在分析较复杂的化合物或色谱柱不能很好的把烃类干扰物和样品组分分开时，最好采用DFPD。
⒊ 消除了灭火在单火焰中，特别是在高灵敏度操作时，1微升以上的进样量，常常引起灭火，而双火焰进样量可大于50微升。
当大溶剂峰通过检测器时，第一火焰可能暂时熄灭，但第二火焰继续燃烧，在溶剂峰通过后自动能将第一火焰点燃。
因单、双火焰对磷化合物检测并无多大区别，如果仅有含硫（磷）组分外，没有烃类干扰，可选用单火焰操作，这样可以提高某些硫化物的灵敏度。
四．脉冲火焰光度检测器（DFPD）在单火焰和双火焰光度检测器的基础上，为了进一步改善和提高检测器的灵敏度和选择性，最近几年市场上出现了PFPD，它的结构和工作原理为脉冲火焰，即间断燃烧的火焰。
它把FPD传统的单一的燃烧室设计为两个燃烧室，即上室为点火室，下室为燃烧工作室，通入传统 FPD的 1/10流量的氢气和空气。
当氢气和氧气在点火室点燃时火焰延烧至燃烧室，燃至氢气和氧气不足时，火焰随即熄灭，形成间歇性火焰激发。
当氢气和氧气再次进入点火室，上述过程再次发生，周而复始。
脉冲火焰一秒钟 3 ~5次，故称之为脉冲火焰光度检测器。
其检测过程为：待测分子进入燃烧室，在火焰中被分解并成为电子激发态，火焰熄灭后，待测分子的电子激发态开始放射光子回到基态，放射出的光子，因元素的不同而有特定的放射光波长，且光激发放射时间也有差异，从而可以通过调整接受信号的时间通过滤光片、光电管和微电流放大器检测出不同的元素，即通过光强度进行定量；脉冲火焰型和单（双）火焰型光度检测器相比有以下特点和优点：⒈ 除能检测硫和磷外，还能检测其他 26种元素，即：N2、As、Sn、Se、Br、Ga、Ge、Fe、Cu、In、Sb、Al、Bi、Cr、V、Eu、Fe、Ni、Rh、Ru、W、C、Mn、B、Pb、Si ；其中除后 8种元素外，都可作到无碳元素基体干扰的高选择性检测；2⒉ 灵敏度比 SFPD和DFPD高出约100倍；⒊ 基本上消除了猝火效应，响应值和化合物的分子结构无关，提高了选择性。
从另一方面也降低了对色谱柱的分离要求；⒋ 不易灭火还有自清洗作用；⒌ 燃烧室可设计为30微升的小体积，气体流量小有利于提高灵敏度外，更适合毛细管柱分析的要求；⒍ 允许的进样量可大于100μl，有利于小浓度样品的检测；⒎ 基线稳定，噪声也比较小，有利于提高信/噪比；⒏ 可采用廉价和长寿命的宽谱带玻璃滤光片，降低了成本，也有利于灵敏度的提高；⒐ 鉴于PFPD已属于多种元素检测器，且有高灵敏度、高选择性、稳定性好、操作容易等和目前与气相色谱仪联用的多元素的检测器，如：MS、AED、SCD等相比价格也便宜。
当然，作为常规火焰光度检测器使用价格还是偏高，给推广使用带来一定影响。
此外，PFPD除作为色谱检测器特别配用外，还有可能开发普及到其他分析领域，如半导体工业的环境分析和有机合成中有机金属分析等。
五．操作参数的选择⒈ 气体的种类与纯度FPD常用气有氦气、氮气、氢气和空气，用He作载气FPD的性能好，用N 作载气时灵敏度略低，噪声略大。
在火焰中用O代替空气，实验表明灵敏度没有明显提高，但在双火焰中用O代替第一火焰中的空气，对于某些化合物灵敏度将有所提高。
气体的纯度一般和 FID 所用的纯度基本相同，但在作微量分析时，视情况应注意除去空气中痕量硫（磷）化合物。
2．气流比在FPD中气流比在保证富氢火焰的前提下，单（双）火焰中各种气体的流速变化影响是不同的，如在单火焰中几乎找不到折衷的测磷和硫灵敏度都比较高的同一气流比。
⑴ 在测磷时空气对灵敏度影响又非常大，存在有最佳值，大于或小于这个值灵敏度变化都很大，甚至没有响应，而测硫时影响又比较小，因此具体空气流量值，视检测器的结构，通过的试进样确定。
⑵ 氢气的流速实验表明在很大范围内，对响应值影响不大，但在双火焰中，可以选择到兼顾含硫、含磷化合物都比较高的响应的气流比，这时只要更换滤光片，就能得到同一含硫（磷）化合物接近的最佳响应值。
⑶ 为了提高选择性，Varian GC 配用的 PFPD，选用的滤光片中心透过波长和一般商品仪器不同，磷选用530nm和硫选用365nm。
3．检测器温度从检测器原理中知道，S生成需要一定的温度条件，一般讲检测器温度低一些有利于提高含硫样品的灵敏度，但在双火焰中由于机理有所不同，温度影响比单火焰小得多，而DFPD中温度对S和 P的响应都有影响，且规律复杂。
但为防止湿气与污染物的污染，检测器应在色谱系统中的温度最高，通常检测器的温度应比柱温至少高50℃，且在柱加热以前，检测器应先加热恒温。
4 . 光电倍增管和供电要使光电倍增管正常工作，必须提供一个负高压电源供电。
不同型号的管子，对高压范围要求也不完全相同。
因光电倍增管的暗电流和噪声将随高压供电的波动而变化，为了使仪器性能稳定并能准确地测出微弱光信号，对电源将有一定的稳定要求。
暗电流是在不点火，没有检测信号时，光电倍增管仅在供给电压时的输出电流，其值取决于管子本身结构、材料和工艺。
暗电流的不稳定（即噪声）是测量微弱光子流的主要限制，通常要求越小越稳定越好。
光电倍增管的暗电流、噪声和响应值与供电电压有一定关系，若用信噪3。
