脉冲式火焰光度检测器(PFPD)

气相色谱仪pfpd检定规程
气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分析仪器，而PFPD则是指微焰光度检测器（Pulsed Flame Photometric Detector）。

PFPD检定规程通常包括以下几个方面：
1. 仪器准备，在进行PFPD检定之前，需要确保气相色谱仪处
于正常工作状态，包括气源、色谱柱、检测器等部件的检查和调试。

2. 校准气体，使用标准气体（通常是硫化氢、磷化氢等）进行
校准，以确保PFPD的灵敏度和准确度。

3. 检测灵敏度，通过逐渐降低标准气体浓度的方法，检测
PFPD的灵敏度和线性范围。

4. 分辨率检测，通过使用标准混合物，检测PFPD对于不同化
合物的分辨能力，以确定其分辨率。

5. 重复性检测，进行多次重复测定，评估PFPD的稳定性和重
现性。

6. 环境影响检测，检测环境因素对PFPD的影响，如温度、湿度等。

7. 数据处理，对检定过程中获得的数据进行处理和分析，评估PFPD的性能是否符合规定的要求。

总的来说，PFPD检定规程涵盖了对仪器性能的全面评估，以确保其在实际分析中的准确性和可靠性。

这些步骤需要严格按照规程进行操作，以保证检定结果的准确性和可靠性。

同时，检定规程的制定也需要考虑到相关的标准和法规要求，以确保检定结果的合法有效。

火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)一．概述1．FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和气体硫化物特别敏感。

2．主要用来检测⑴ 油精馏中硫醇、COS、H2S、 CS2、、 SO2；0水质污染中的硫醇；⑵ 空气中H2S、SO2、CS2；0农药残毒；0天然气中含硫化物气体。

3．FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路形式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏度和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测硫、测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。

也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。

二．FPD简明工作原理FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成：1．光发射源是一个富氢火焰（H2：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃；2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片；3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大；4．记录仪和其它的数据处理。

FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。

其中，硫化物发射光谱波长范围约在300 ~ 450nm之间，最大波长约在394nm 左右；磷化合物发射光谱波长范围约在480 ~ 575nm之间，最大波长约在526 nm左右。

含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于HPO的浓度，所以FPD 测磷化合物响应为线性。

含硫的化合物在富氢火焰中燃烧，在适当温度下生成激发态的S2*分子，当回到基态时，也发射某一波段的特征光。

PFPD检测器1.PFPD描述脉冲式火焰光度检测器(PFPD)是最新设计的火焰光度检测器。

最适合于含硫和磷化合物的选择性检测。

PFPD检测器也能够选择性的测定28种特定的元素。

和标准的FPD测s比较，PFPD可获得更高的检测限(10倍)，更大的选择性(10-1000)，更强的可靠性和更低的操作成本。

它的双通道模拟输出功能允许S和P,S和C或任意两种元素产生的信号同时输出。

操作原理：PFPD主要使用反应气体未端的扩散火焰。

火焰中气相反应的结果, 使一些分子产生特征的发射光谱及发射的延迟。

种不同的发射光谱及延迟可以用于增强PFPD的选择性减少噪音, 提高检测灵敏度。

由于使用不连续扩散火焰，燃烧室所用气体流量大大降低( 大约1/10 )。

另外, 电子门脉冲性能使噪音控制在门脉冲窗口之外，进一步增强了检测器的性能。

主要测定的28种元素S, P (主要应用)C, N, As, Br, Pb (关键应用)B, Al, Si, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ga, Ge, Se, Ru, Rh, In,Sb, Te, W, Bi, Eu(其他应用)2. 火焰脉冲步骤PFPD的火焰脉冲是因为氢气和空气的流速不能承受火焰的连续燃烧。

火焰脉冲包含四个步骤：■充满：空气和氢气混合并在两处进入燃烧室。

部分燃烧气与柱馏出物向上移动进入燃烧室，另一股气流经过石英室外围进入点火室。

■点火：点火室含有一个连续加热的点火线圈，当混合燃烧气到达点火室时，点火开始。

■延烧：燃烧的火焰自点火室向下延烧至燃烧室，当延烧至底部时火焰熄灭。

值此延烧阶段，自色谱柱进入燃烧室的待测分子在火焰中被分解为简单的分子或原子。

■光激发：从延烧过程至结束，感兴趣的样品原子经过反应形成电子激发态，此时火焰熄灭，火焰背景发射在延烧后约0.3毫秒时完成，而硫磷分子碎片的发射要经历较长时间。

这种籍发射时间的不同而分离讯号的做法增强了PFPD的选择性与灵敏度。

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5380型脉冲火焰光度检测器（PFPD）操作手册目录表1章简介检测器结构操作原理特点规格适应性和安全信息2章组成原理5380型检测器部件-装配视图5380型检测器部件-部件分解图5380型检测器控制器-前视图5380型检测器控制器-后视图3章Winpulse软件说明Winpulse主屏概观Winpulse菜单系统菜单特征附助Winpulse屏4章安装安装PFPD组件安装PFPD到6890阀箱安装PFPD控制器安装气路准备操作安装软件5章操作PFPD系统的启动燃烧管流量的优化PFPD 选择性和灵敏度的优化将熄灭降至最小同时检测磷和硫检测PFPD 性能6章维修换燃烧管点火器部件的测试和更换更换光学部件5380型PFPD 的清洗7章故障8章更换备件9章术语表文献附录A：光电倍增管和滤光片配置附录B：检测限的测定附录C：双门脉冲性能及α的计算附录D：噪音源和输出信号附录E：专用附件索引1章：简介OI Analytical 5380型脉冲火焰光度检测器（PFPD）是火焰光度检测器设计的最新进展，优化了对硫、磷和其它化合物的选择性检测。

火焰光度检测器工作原理火焰光度检测器（FPD）是由氢气—空气火焰燃烧器、选择火焰发出光的波长光学滤光片以及检测光辐射强度的光电倍增管构成的系统。

工作原理：1、火焰光度检测器（FPD）通过化合物在火焰中燃烧并发出特定波长的光来检测这些化合物。

它是一种火焰光辐射检测器，由氢气—空气火焰燃烧器、监视产生火焰辐射的光学窗口、选择检测光波长的光学滤光器、测量光强度的光电倍增管以及测量光电倍增管输出电流的电位计构成。

2、该检测器的火焰辐射光强度和波长取决于火焰燃烧器的构造，以及进入检测器的气体的流量。

假如燃烧器的构造和气体流量选择恰当，火焰光度检测器（FPD）通常可以实现选择性检测，在抑制一些分子发射的同时提高另一些分子的发射强度。

3、正常情况下，典型的火焰光度检测器（FPD）火焰的温度不会高到导致火焰中原子大量发射。

相反，火焰光度检测器（FPD）火焰的光辐射，是由火焰中原子或分子的重新结合产生的分子发射光谱或连续辐射。

对于硫元素的检测，通常检测S2分子产生的光辐射。

而对于磷元素的检测，通常检测的是HPO*分子产生的光辐射。

一般的碳氢化合物会阻拦这种光辐射，紧要包括CH和C2分子的分子发射带状光谱和CO+O→CO2+hv产生的连续辐射。

4、火焰光度检测器（FPD）通常使用氢气—空气扩散火焰或者氢气—氧气扩散火焰。

在这种扩散火焰中，氢气和氧气不会立刻混合，因此，对于不同温度或化合物，这些火焰都会表现出显著的空间变化。

氢气—空气火焰中紧要的化学物种是H，O，和OH火焰激发。

这些具有高度活性的物质在分解引入的样品和光发射的副产物这两个过程中都扮演侧紧要角色。

HPO和S2分子系统的光学发射来自于火焰光度检测器（FPD）火焰的富氢区域，而碳氢化合物中CH 和C2分子的光发射紧要来源于富氧区域。

只有当火焰光度检测器（FPD）火焰所处的环境中，氢的含量超过了用于供应完全燃烧的氧的含量时，硫和磷的选择性检测才能达到最高灵敏度。

检测器概论3800 能够最多安装三个检测器，全部三个检测器可以同时运行。

在3800上可用的标准检测器包括火焰离子检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。

氮磷检测器(TSD)、和脉冲火焰光度检测器(PFPD)。

除了TCD和PFPD，任何三个检测器可以任意组合。

如果有PFPD ,只有两个检测器可以安装，但是任何一附加的检测器包括TCD也可以安装。

对于标准的TCD，只可以安装两个，而且不能另外安装别的检测器。

然而，允许安装作为定制的双TCD选项，于是就可以安装一附加FID检测器。

双TCD选项将两个检测池单元安装在一个加热炉的室内。

热导检测器热导检测器(TCD )直接被安装在3800的柱温箱的顶部。

TCD PC板被安装在仪器的左侧面板里的电路板舱内。

TCD的操作参数在3800键盘上设置。

这些参数包括：载气类型,检测器温度,范围,温度限制,灯丝温度和TCD平衡。

载气流量在气体面板上控制。

初始设定如下进行TCD的初始设定。

注意，TCD 是双通道检测器要求具有载气的样品流路以及同样的参比流路。

每个通道都能被利用作为样品流路，但是无论如何TCD的调整有两个参数需要在用TCD分析之前设置。

这些是载气的选择和灯丝温度限制。

通过按压调整键访问下列的页面：随着使用的延续，灯丝会慢慢地氧化，阻抗也会增加。

在某些时候，你的色谱图中最大的峰变成平顶，这表明灯丝保护软件已经被激活。

为了调整由于灯丝阻抗带来的变化，即使灯丝温度设定在390℃之下，也设定灯丝温度限制为490℃。

TCD 灯丝在GC中被自动地保护。

如果检测到载气流动已停止或灯丝电流太低，GC在四分钟之后将会关上灯丝电流。

同时, 当发现载气只通过检测器一侧的检测池，而没有从另一个通过时，(例如隔垫或色谱柱没有安装，或者一侧检测池存在泄漏而另一侧没有泄漏)，GC 也会关闭灯丝电流。

如果你选择氦或者H2作为载气，GC就以标准方法操作来保护TCD 灯丝。

常见气相色谱检测器及缩写：TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器IRD-红外光谱检测器FTIRHID-氩电离检测器AID-改性氩电离检测器AED-原子发射检测器检测器分类1、根据样品是否被破坏破坏性检测器：FID、NPD、FPD、MSD、AED非破坏性检测器：TCD、PID、ECD、IRD2、根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。

目前流行的检测器都是微分型检测器。

3、根据对被检测物质响应情况的不同通用型检测器，如：TCD、FID、PID选择性检测器，如：FPD、ECD、NPD4、根据检测原理的不同浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。

如热导检测器和电子捕获检测器。

质量型检测器：测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。

如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。

凡非破坏性检测器，均为浓度性检测器。

、表征检测器性能的指标检测器的性能指标包括：灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。

1、回顾：噪声和漂移噪声：由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。

噪声分为短期噪声和长期噪声两类。

漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。

2、灵敏度和检出限灵敏度：是指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。

检出限：产生2倍噪音信号时，单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。

注意，目前比较公认的是3倍。

灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。

灵敏度越大、检出限越小，检测器性能越好。

在实际工作中，由于检测器不可能单独使用，它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。

因此提出了最小检测量来代替检出限。

最小检测量指产生2倍噪声峰高时，色谱体系（即色谱仪）所需的进样量（目前也是3倍？）。

火焰光度检测器F P D 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)一．概述1． FPD是 1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和体硫化物特别敏感。

2．主要用来检测⑴ 油精馏中硫醇、COS、 H2S、 CS2、 SO2；0 水质污染中的硫醇；⑵ 空气中H2S、SO2、CS2；0 农药残毒；0 天然气中含硫化物气体。

3． FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高 FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。

也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。

二．FPD简明工作原理FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成：1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ；2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片；3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大4．记录仪和其它的数据处理。

FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。

其中，硫化物发射光谱波长范围约在 300 ~ 450nm之间，最大波长约在 39左右；磷化合物发射光谱波长范围约在 480 ~ 575nm之间，最大波长约在 526 nm左右。

含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成 HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于 HPO的浓度，所以 FP 测磷化合物响应为线性。

第一部分前言1.1 概述标题页码PFPD描述………………………………………………1－1PFPD操作理论…………………………………………1－4PFPD的指标……………………………………………1－11氮或其它元素的操作………………………………….1－111.2 PFPD描述脉冲式火焰光度检测器（PFPD）是气相色谱检测器大家族中基于火焰燃烧的新成员。

PFPD操作于脉冲火焰而不是传统的连续火焰，且较传统的火焰光度检测器提供了大量改进：提高了检测限提高了选择性（相对于碳氢化合物）降低了氢气和空气的消耗1.2.1 PFPD基本部件PFPD装配PFPD电路PFPD气路1.2.1 PFPD部件特点注：部件9的尖面朝下。

条描述功能1 点火线圈组件提供点燃火焰的热量。

2 光电倍增管（PMT）将火焰发射的光转化为用于测量的电流。

3 点火帽固定点火线圈并降低来自点火线圈的反射光。

4 检测器塔支持光学部件、石英燃烧管以及点火帽。

5 石英燃烧室一个带有内表面并能使柱馏出物充满其中用于燃烧，传输发射光的石英管。

6 检测器座支持检测器塔，固定色谱柱于检测器上。

7 光管使燃烧区域发出的光通过滤光片和光电倍增管（PMT）8 燃烧室支持支持并固定石英燃烧管于检测器塔内。

9 燃烧室支持密封圈密封燃烧室支持与检测器座。

10 H2－Air中心流速入口氢气与空气混合物从此进入并从燃烧管之间通过。

11 H2－Air旁路入口氢气与空气混合物从此进入并从燃烧管外壁通过并进入点火腔。

12 AIR2入口空气2从此进入并与外壁气体混合。

13 铝垫圈，上密封点火帽与检测器塔。

14 铝垫圈，下密封检测器塔与检测器基座。

15 内内六角螺丝，9/64″固定点火帽至检测器塔。

16 内内六角螺丝,8/32×1 1/2″固定检测器塔至检测器基座。

18 十字螺丝，8/32×3/8″固定光电倍增管组件至支撑隔板。

1.2.3 PFPD电路板的特点注：此处缺一页原文1.3 PFPD操作理论脉冲式火焰光度检测器（PFPD）是包括火焰离子化（FID）、热离子（TSD）和传统的火焰光度检测器（FPD）等气相色谱检测器大家族中基于火焰燃烧的新成员。

火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)一．概述1．FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和体硫化物特别敏感。

2．主要用来检测⑴ 油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2；0 水质污染中的硫醇；⑵ 空气中H2S、SO2、CS2；0 农药残毒；0 天然气中含硫化物气体。

3．FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。

也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。

二．FPD简明工作原理FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成：1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ；2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片；3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放4．记录仪和其它的数据处理。

FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。

其中，硫化物发射光谱波长范围约在300 ~ 450nm之间，最大波长约在 39左右；磷化合物发射光谱波长范围约在480 ~ 575nm之间，最大波长约在526 nm左右。

含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成HPO，这被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于HPO的浓度，所以 F 测磷化合物响应为线性。

含硫的化合物在富氢火焰中燃烧，在适当温度下生成激发态的S2*分子，当回到基态时，也发某一波段的特征光。

脉冲式火焰光度检测器(PFPD)脉冲式火焰光度检测器(PFPD)是最新设计的火焰光度检测器。

最适合于含硫和磷化合物的选择性检测. PFPD检测器也能够选择性的测定28种特定的元素。

和标准的FPDs较，PF PD可获得更高的检测限(10倍)，更大的选择性(10-1000)，更强的可靠性和更低的操作成本。

它的双通道模拟输出功能允许S和P,S和C或任意两种元素产生的信号同时输出。

操作原理：PDPF主要使用反应气体未端的扩散火焰。

火焰中气相反应的结果, 使一些分子产生特征的发射光谱及发射的延迟。

种不同的发射光谱及延迟可以用于增强PFPD的选择性减少噪音,提高检测灵敏度。

由于使用不连续扩散火焰，燃烧室所用气体流量大大降低( 大约1/10 )。

另外, 电子门脉冲性能使噪音控制在门脉冲窗口之外，进一步增强了检测器的性能。

主要测定的28种元素S, P (主要应用)C, N, As, Br, Pb (关键应用)B, Al, Si, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ga, Ge, Se, Ru, Rh, In,Sb, Te, W, Bi, Eu(其他应用)OI公司的PFPD检测器可以配置到任何进口的GC上.1.更高的灵敏度使用窄口径毛细柱(0.25mm内径) 可得到的最小检测限为硫：2x10-13 g S/sec，磷：1x10-14 g P/sec和氮：2x10-12g N/sec。

若使用大口径毛细柱(0.53mmID)，灵敏度会略有降低，但此检测限要高出任何FPD的结果。

其出众的灵敏度可归功于：A. 由于时间过滤使得火焰背景和化学噪音降低；B. 由于电流控制，使得暗电流降低；C. 由于低燃烧气流量和更小的燃烧室体积可得到更高的信号强度；D. 使用波长范围更宽的滤光片；PFPD对磷的检测灵敏度相当于或高于NPD，且没有峰拖尾及长时间的稳定预热问题，它还有选择性检测C和N的优势。

PFPD硫模式的检测限大致和硫化学荧光检测器(SCD)相等。

PFPD检测器目前，随着分析技术的不断提高，硫的分析手段越来越多，分析方法越来越完善，分析的准确性和快速性也越来越高。

但对于超低硫的分析却一直没有很好的办法，公认的比较准确、快速的库仑分析方法对于小于0.5ppm的样品也显得力不从心。

而在实际工作中有很多的样品需要准确分析低于0.5ppm的硫含量，如工艺比较先进的连续重整装置所使用的精制油的硫含量要求在0.2~0.5ppm之间，根本无法使用库仑法进行分析。

下面向大家介绍一种目前较为先进的分析方法：用带PFPD检测器的色谱法进行分析。

根据本人的实际使用经验，使用PFPD检测器，对于色谱分离出的单一的硫化物峰可以准确分析到0.05ppm左右，对超低硫效果十分不错，而且分析速度较快，对于汽油组分只需半个小时左右。

下面从六个方面对PFPD 检测器进行介绍，以便大家能了解这一分析技术。

1 、什么是PFPD？脉冲式火焰光度检测器（The Pulsed Flame Photometric Dectector，PFPD）是基于火焰燃烧的气相色谱检测器大家族中的新成员。

PFPD操作于脉冲火焰而不是传统的连续火焰，且较传统的火焰光度检测器提供了大量改进：▲提高了检出限▲提高了选择性（相对于碳氢化合物）▲降低了氢气和空气的消耗2 、PFPD的操作原理与传统的FPD检测器相比，PFPDj检测器在操作时通过将空气和氢气的流速限制到大约只有FPD的十分之一，从而显著地改善了检出性和选择性。

在这样低的流速下根本无法形成连续的火焰，这样燃烧室和点火室就会充满空气和氢气的混合气体，当混合气体进入点火室后就会被点燃，火焰向下蔓延进入燃烧室，到达燃烧室的底座时就会熄灭。

然后检测器又会重新充满混合的可燃气，重复上面的过程，一直这样周而复始地进行下去。

PFPD的火焰是脉冲式的而不是连续燃烧主要是因为氢气和空气的流速不能维持火焰的连续燃烧。

整个火焰脉冲过程包含以下四个阶段：▲填充：空气和氢气混合并从两处进入燃烧室。

合成氨生产中的PFPD检测器运用本文通过利用PFPD检测器在测定硫化物方面克服了灵敏度和操作的方面的缺点，满足了生产过程中对于合成氨系统对硫化物的分析要求。

标签：合成氨；PFPD；检测器在合成氨系统过程中，通常会利用低温的甲醇洗后的净化气中要求硫化氢和要低于0.1ppm，因为如果硫含量过高会导致合成氨触煤中毒，最终会影响煤活性，缩短使用时间最终会导致企业受到一定程度的经济损失。

除此之外，硫化物也会使生产管道受到腐蚀性作用，对于系统中的硫化物进行准确分析，而传统的FPD检测器在硫化物测定方面灵敏度比较低，而且操作比较復杂，利用脉冲火焰光度检测器能够很好的解决这些问题，提高检测的灵敏度，而且选择性也会有所提高，满足合成氨系统对于硫化物的分析要求。

1 PFPD脉冲式火焰光度检测器是利用火焰燃烧的气象色谱检测器原理，所使用的脉冲火焰并不是传统的连续火焰，而且相比传统的火焰光度检测器来说有了很大程度的改进。

首先，检出限，选择性都有所提高，而且能够大大减少氢气和空气的消耗量。

与传统的FPD检测器相比，在较低的流速下无法进行连续性的火焰，这样燃烧室和点火室会充满氢气和空气混合体，该混合体再进入点火室后会被点燃，火焰向下蔓延燃烧室之后到达燃烧室，并且直至到达底座会立即熄灭，然后检测器又会重新充满可燃气体，并重复进行上述的操作。

PFPD检测器的火焰是脉冲式的，并不是连续性的燃烧，但主要是由于空气和氢气的流速不能维持火焰的燃烧过程，整个火焰脉冲包含四个阶段，首先第一步为填充阶段，主要是将空气和氢气这两种气体混合，并从两处进入燃烧室，一部分燃烧起会与柱馏出物混合向上流动进入石英的燃烧管中，而另一部分气体的通过石英燃烧管的外周进入点火室，第二阶段点火，点火室中存在能够连续性加热的线圈，当气体燃烧达到点火线圈时，就会被点燃，第三阶段为蔓延阶段，燃烧的火焰会持续向下延伸直到进入燃烧室，当火焰达到燃烧室的底部时就会熄灭，在该阶段色谱柱进入燃烧室的分子在火焰可以被分解为简单的原子和分子，第四阶段为激发阶段，经过火焰蔓延以及之后的蔓延阶段后，一些待研究的样品原子可以通过进一步的反应形成带电的激发态，各种激发态的粒子会发出光，火焰背景发射在蔓延结束之后不到零点三秒就会完成，而诸如硫这种分子发射相对时间较长一些，利用时间的不同使得PFPD检测气的检出性和谐选择性都得以提高。

在程序升温时，导致出现不规则基线的原因有哪些?(1)提出问题组成复杂的样品，常需要用程序升温来分别。

由于在恒温条件下，假如柱温较低，则低沸点组分分别较好，而高沸点组分保留时光会很长，且简单造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱残留污染；反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分别。

程序升温既能保证各待测组分的良好分别，又能缩短分析时光。

但是，在程序升温时，有时会浮现不规章的基线，如何解决呢?(2)分析缘由程序升温分析时，造成基线不规章，与气路、检测器、进样口有一定关系，详细有如下缘由：①载气泄漏；②载气压力不足；③载气有杂质或气路污染；④载气流速不在仪器最大／最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)；⑤色谱柱流失或污染；⑥进样口隔垫流失；⑦进样针污染；⑧检测器污染。

(3)解决计划程序升温分析时，浮现不规章基线的解决办法如下。

第一，检查载气压力是否达到规定压力。

其次，检查系统是否漏气，其中进样口隔垫漏气较易常见，高温下频繁进样时，要注重准时更换。

第三，检查进样口是否污染，清洗进样口，更换进样衬管。

第四，测量气体流速是否在仪器最大／最小限定范围内，对于程序升温来说，必需检查温度处于始、终两点时，载气流量是否有较大变幻，假如在始、终两点间流量之差超过2mL／s(当填充柱内径为4mm时)，即认为稳流特性不好，这时需进一步检查系统是否漏气，稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。

第五，假如气密性及载气流速均无异样，应考虑是否色谱柱造成，对色谱柱举行检查。

首先查看色谱峰峰形，如拖尾则应削减进样量或稀释样品浓度，以免色谱柱过载；如削减进样量后峰形仍拖尾，则可能是色谱柱前端过脏或柱流失严峻造成保留性能降低，可将色谱柱前端截掉1～2圈，重新安装举行测定；若仍有拖尾现象，可尝试重新老化色谱柱，若问题仍然存在，则解释该色谱柱已损坏，须更换新色谱柱。

(4)案例分析①基线不规章用脉冲式火焰光度检测器(PFPD)，实行程序升温分析，待仪器稳定后，延续进标准溶液，2～3h后，基线噪声开头变大、上下波动，并且基线不规章。