川芎等9种药材中拟除虫菊酯类农药残留的检测

ii
土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定
气相色谱-质谱法
警告：实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理 过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等 47 种农药的气相色谱质谱法。
6.2 样品制备
除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），将样品完全混匀。如样品水分含量较高， 应先用冷冻干燥仪（5.3）干燥。同时称取两份约 10 g（精确至 0.01 g）的样品。土壤样品一 份用于干物质含量的测定，另一份用于提取。使用索氏提取时，加入适量无水硫酸钠（4.2） 将样品干燥拌匀呈流砂状，备用。使用加压流体萃取法提取时，加入适量硅藻土（4.14）， 装入萃取池中。沉积物样品一份用于测定含水率；另一份用于提取，提取方法参照土壤样品。
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 1023-2019
土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯 类等 47 种农药的测定 气相色谱-质谱法
Soil and sediment —Determination of 47 organophosphorous and pyrethroid pesticides— Gas chromatography mass spectrometry
本标准适用于土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等 47 种农药的测定。 当取样量为 10.0 g，定容体积为 1.0 ml，采用选择离子扫描定量时，本方法的检出限为 0.2~0.8 mg/kg，测定下限为 0.8~3.2 mg/kg。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。

中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法研究何睿;张春玲;常育【摘要】Objective To establish an analytical method for the detection of 7 pyrethroid pesticides residue in Chinese herbal medi-cines and supply an evidence for the standard of safety to use traditional Chineseherbs .Methods The sample was extracted with acetone and the extractwas cleaned by using GPC and Graphite carbon columns .Based onGC/MS ,the pesticides were separated on a DB-17MS column using a temperature program and were detected with a mass selective detector in selective ion monitoring (SIM) mode .Results 7 pesticides were separated within 13 minutes .Linearities of the 7 kinds pesticides were good(r=0 .9991-0 .999 9) in ranges of 10-1 000 μg · L -1 .The limit of detection was 0 .9-2 .3μg · kg -1 .The average spiked recoveries in three lev-els were 70%-112% with relative standard deviation (RSD) less than 10% (n=9) .Conclusion The method is sensitive for the res-idue analysis of 7 pesticides in traditional Chinese herbs .%目的：建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。

33种农药残留检测指标农药残留是指在农产品种植或储存过程中，农药在农产品中残留下来的现象。

农药残留对人体健康和环境安全都带来一定风险。

因此，准确检测农药残留成为保障食品安全的重要环节之一。

本文将介绍33种常见的农药残留检测指标，并探讨其应用和意义。

1. 杀虫剂类检测指标杀虫剂是用来杀灭或控制害虫的化学物质。

常见的杀虫剂类检测指标包括有机磷农药残留、氯氰菊酯、拟除虫菊酯、吡虫啉等。

这些指标的检测可以有效评估农产品中害虫防治的效果，确保食品安全。

2. 杀菌剂类检测指标杀菌剂是用于防止植物病原菌传播和感染的化学物质。

常见的杀菌剂类检测指标包括多菌灵、甲基硫菌灵等。

合理使用和控制这些杀菌剂的残留水平，可以保障农产品的品质和安全。

3. 基本农药残留检测指标基本农药是指广泛用于农作物上的农药，如三唑酮、草甘膦、丙草灵等。

这些基本农药的检测对于评估农产品的质量和安全具有重要意义。

4. 激素类检测指标激素在增加农产品产量、改善品质方面起到重要作用。

但过量使用激素会对人体健康造成危害。

常见的激素类检测指标包括瘦肉精、雌激素等。

合理控制激素的使用和残留水平，对于保障消费者的健康具有重要意义。

5. 除草剂类检测指标除草剂是用来控制杂草生长的化学物质，常见的除草剂类检测指标包括草甘膦、草双膦等。

合理使用除草剂，降低其残留水平，有助于保护农作物的生长和消费者的健康。

6. 杀线虫剂类检测指标杀线虫剂是用来控制植物线虫的化学物质，常见的杀线虫剂类检测指标包括阿维菌素、多菌灵等。

合理使用这些杀线虫剂，并控制其残留水平，有助于保护农作物免受线虫的侵害。

7. 防腐剂类检测指标防腐剂是用来防止农产品因细菌、真菌污染而腐烂变质的化学物质，常见的防腐剂类检测指标包括硫代硫酸钠、甲酚等。

合理使用防腐剂，并控制其残留水平，保障产品品质和消费者的健康。

总结：农药残留检测指标的准确性和参考值的合理控制对于保障食品安全和人体健康至关重要。

不仅需要与国际标准接轨，还需要根据国内产业和市场需求进行调整和完善。

Ｅ ２ ］ 陈建 龙 ， 任 丽莉 ， 陈 国广． 紫 杉 醇 靶 向 制 剂 的 研 究 进 展
［ Ｊ ］ ． 西 北药 学 杂 志 ， ２ ０ １ ｉ ， ２ ６ （ ５ ） ： ３ ９ ０ — ３ ９ ２ ．
ｅ ｒ ｉ ｔ ｔ ｅ Ｖｏ ｅ ｇｅ ｌ ｅ ｉ ｎ Ｆ ，Ｇ ｕ ｅ ｎａ ｒ ｄ Ｄ ，Ｌａ ｖｅ ｌ ｌ ｅ Ｆ， ｅ ｔ ａ １ ．Ｒｅ ［ ３ ］ Ｇｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｈｉ ｐｓ ｂｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ｔ ｈｅ ｓ ｔ ｒ ｕｃ ｔ ｕｒ ｅ ｏ ｆ ｔ ａ ｘ ｏｌ ａ ｎ ａｌ ｏ ｇｓ ａ ｎｄ
Ａｍ Ｃｈ ｅ ｍ Ｓ ｏ ｃ ，１ ９ ９ ４ ，１ １ ６ （ ４ ） ：１ ５ ９ ７ — １ ５ ９ ８ ．
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农 药 残 留 的样 品 以 丙 酮 超 声 提 取 ， 并 采 用 凝 胶 渗 透 色谱 （ ＧＰ Ｃ） 和 石墨碳 柱结 合的 方法进 行净 化 ， 选 用 气 相 色 谱一 质 谱 串联 技 术
（ ＧＣ ／ ＭＳ ） 在Ｄ Ｂ － １ ７ ＭＳ毛 细 管拄 上 用程 序 升 温技 术 分 离和 选 择 离子 检 测 方 式 ， 以 外 标 法 对 样 品 进 行 测 定 。结 果 ７种 农 药 可 在

一、编制目的为规范单位对植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的检验方法，编制本指导书。

二、适用范围本作业指导书适用于植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定。

三、编制依据GB 5009.146-2008《食品安全国家标准植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》四、实验原理试样中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

五、试剂和材料5.1试剂5.1.1石油醚5.1.2苯5.1.3丙酮5.1.4乙酸乙酯5.1.5无水硫酸钠5.1.6弗罗里硅土5.2标准溶液5.2.1标准中间工作液：分别准确移取一定体积的各农药标准储备液，可根据需要用丙酮稀释成适用浓度的混合标准中间工作液。

该溶液可在0℃~4℃冰箱中保存6个月。

5.2.2混合标准工作液：准确移取一定体积的混合标准中间工作液，可根据需要用正己烷稀释成适用浓度的混合标准中间工作液。

该溶液可在0℃~4℃冰箱中保存1个月。

六、仪器方法6.1气相色谱仪6.2电动振荡器6.3组织捣碎机6.4旋转蒸发仪6.5过滤器具6.6具塞三角瓶6.7分液漏斗6.8层析柱七、操作步骤7.1提取7.1.1粮食试样：称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL 石油醚，于振荡器上振摇0.5h。

7.1.2蔬菜试样：称取20g蔬菜试样。

置于组织捣碎杯中，加入30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL2%硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中。

用2×20mL石油醚萃取，合并三次萃取石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。

7.2净化KX mV h m h 1si 2si i ⨯=⨯⨯⨯⨯V7.2.1 层析柱的制备：玻璃层析柱中先加入1cm 高无水硫酸钠，再加入5g5%水脱活弗罗里硅土，最后加入1cm 高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL 石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。

《中国药典》2020版已经正式实施，关于农残检测有很大变化，主要是增加了第五法禁用农药的检测方法，不过今天小编要说的是药典中多年未变的2341通则第一法中“9种有机氯类农药残留量测定法”，新版药典要求下，甘草和黄芪两种样品还是按照第一法检测五氯硝基苯的含量，而“9种有机氯类农药残留量测定法”中有个关于系统适应性的要求一直是困扰很多小伙伴的问题，如下图所示，标准中要求理论塔板数按α-BHC（α-六六六）计算应不低于1×106，两个峰的分离度应大于1.5。

今天小编为大家介绍三种在不偏离药典气相通则规定条件下能够满足这个系统适应性要求的方法。

《中国药典2020版》四部通则2341方法一仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：初始流速0.8 mL /min，保持13min，以1mL/min2的速率升至1.5mL/min，保持12.75min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。

该方法下的谱图和实验结果见下图：方法二仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.25mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。

该方法下的谱图和实验结果见下图：方法三仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始70℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。

农残检测标准一、检测前处理在进行农残检测前，需要进行前处理步骤，包括样品采集、样品制备、提取和净化等。

1. 样品采集采集的样品应具有代表性，且应遵循无菌操作原则，避免样品受到污染。

采集的样品数量应满足检测要求。

2. 样品制备制备样品时，应将样品粉碎、混合均匀，以便于后续的提取和净化。

3. 提取和净化提取和净化是农残检测的关键步骤，提取的方法和净化条件都会影响到检测结果的准确性。

常用的提取方法有震荡法、超声波法、索氏提取法等，净化方法有液-液萃取、固相萃取等。

二、检测方法目前常用的农残检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用等方法。

其中，气相色谱法和高效液相色谱法是应用最广泛的方法。

三、检测指标农残检测的指标主要包括有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药等。

这些农药在使用过程中可能会对人体健康造成危害，因此需要进行检测以确保农产品安全。

四、检测标准为了规范农残检测过程，保障检测结果的准确性，我国制定了一系列的标准和规范。

其中，5009系列标准和GB/T 20769系列标准是常用的农残检测标准。

1. 5009系列标准5009系列标准包括GB/T 5009.1-5009.14等标准，这些标准规定了食品中有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药等不同类型农药的检测方法、指标和判定标准等内容。

这些标准适用于各类食品中农残的检测和判定。

2. GB/T 20769系列标准GB/T 20769系列标准包括GB/T 20769-2008等标准，这些标准规定了水果和蔬菜中百菌清等8种拟除虫菊酯类农药的检测方法、指标和判定标准等内容。

这些标准适用于水果和蔬菜中拟除虫菊酯类农药的检测和判定。

五、检测仪器农残检测需要使用各种仪器设备，包括气相色谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等。

这些仪器设备可以提供准确的定量和定性分析结果，从而保障农残检测结果的准确性。

同时，这些仪器设备也需要定期进行维护和校准，以确保其正常运行和使用效果。

NYT 761.1-2008
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方
法
原理
样品中有机磷类农药经乙腈提取，提取溶液经净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时注入气相色谱的两个进样口，样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器(FPD)检测。

外标法定性、定量。

色谱参考条件
1 色谱柱
预柱，1.0m，0.53mm内径，脱活石英毛细管柱。

采用两根色谱柱，分别为：
A柱：50％聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50+)柱，30m×0.53mm×l.0μm；
B柱：100％聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱，30m×0.53mm×l.50μm。

2 温度
进样口温度，220℃。

检测器温度，250℃；
柱温，150℃(保持2min)8℃/min250℃(保持12min)。

3气体及流量
载气：氮气，纯度≥99.999％，流速为10mL/min。

燃气：氢气，纯度≥99.999％，流速为75mL/min。

助燃气：空气，流速为l00mL/min。

4 进样方式
不分流进样。

样品一式两份，由双自动进样器同时进样。

5色谱分析
由自动进样器吸取1.0μL标准混合溶液(或净化后的样品)注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以分析柱B获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

实验5 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量一、实验目的1.熟悉样品的制备、提取、净化、浓缩等预处理过程的操作原理和方法。

2.进一步掌握气相色谱的定性与定量方法的基本原理和应用。

3.掌握GC-4890-ECD气相色谱仪和HP 3398A色谱工作站的具体操作过程。

二、 实验原理目前，施用化学农药仍然是防治农作物病虫、草、鼠害的主要手段，对保护农作物生长和保障农业持续稳定地增长起了积极的作用。

但是化学农药的施用也会对农业生态环境和农产品造成不同程度的破坏和污染，如果施用不当后果尤为严重。

近年来，因化学农药严重污染的蔬菜而造成的急性食物中毒事件屡有发生，因此蔬菜的化学农药残留量的检测十分必要。

蔬菜中残留的化学农药主要含有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯四大类。

其中拟除虫菊酯农药是施用于果树、蔬菜、棉花、茶树、小麦、水稻等农作物的一种广谱型杀虫剂。

此类农药品种多、药效高、用途广，且具有降解快、残留低等特点，但是短期毒性大。

因此世界各国都对其残留量制定出极为严格的限量标准，我国制定的蔬菜中该类农药最高残留量的国家标准为：氯氰菊酯0.20mg/kg(GB 4829.4-1994)；氰戊菊酯0.20mg/kg(GB 14928.5-1994)；溴氰菊酯0.20mg/kg(GB 4828.4-1994)。

化学农药残留量监测分析是一种从复杂的混合体系中分离和分析痕量组分的监测分析技术，它要求精细的微量提取操作手段、高分辨率的分离方法和高灵敏度的检测技术。

目前，毛细管气相色谱法和高效液相色谱法(配合高灵敏度的检测器)仍然是化学农药残留量监测分析的主要仪器分析方法。

本实验直接采集新鲜蔬菜样品，样品经过制备、提取、净化和浓缩等预处理过程制备成样品测试液后，用气相色谱外标法(标准曲线法)测定以上三种拟除虫菊酯类农药残留量。

三、 实验仪器与试剂1.仪器Agilent GC-4890气相色谱仪(配Ni63电子捕捉检测器 Ni63-ECD)，HP 3398A色谱工作站，马弗炉，组织捣碎机，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽。

拟除虫菊酯类农药一、概述拟除虫菊酯类农药的大量用法是因为在20世纪70年月浮现了一批高效、低毒、杀虫谱广的品种，这类农药目前在我国已被大面积推广应用在棉花、水稻、果树、蔬菜等作物上，其中主要的有：氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和二氯苯醚菊酯。

前三者都是氰酸酯类农药，其中前二者称敌杀死，后者称速灭菊酯。

拟除虫菊酯类农药的毒性普通较大，氰酸中氰基毒性大，氰基能快速与人体细胞色素氧化酶结合，使氧化酶失去正常的氧化还原作用，致使组织细胞得不到氧气而造成细胞内室息。

因为中枢神经系统对缺氧特殊敏感，因此中毒反应及死亡较快。

对鱼类毒性有很高的蓄积性，有些品种还有三致作用。

其主要中毒症状表现为神经系统症状及皮肤刺激症状。

因此类农药而发生中毒的大事已有数百例，死亡数十人。

目前常用于检测此类农药的办法有薄层色谱法和蔼相色谱法。

气相色谱法常用的检测器有电子捕捉检测器和火焰离子化检测器。

二、测定办法 (一)植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定 1．原理试样中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕捉-气相色谱法测定。

氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分别后进入到电子捕捉检测器中，便可分离测出其含量。

经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。

利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比举行定量。

2．试剂石油醚(分析纯，沸程30～60℃，重蒸)、丙酮(分析纯，重蒸)、无水硫酸钠(分析纯，550℃灼烧4h备用)、色谱用中性氧化铝(550℃灼烧4h后备用，用前140℃烘烤1h加3％水脱活)、色谱用活性炭 (550℃灼烧4h后备用)、脱脂棉(经正己烷洗涤后，干燥备用)。

农药标准品：氯氰菊酯(纯度≥96％)、氰戊菊酯(纯度≥94．3％)、溴氰菊酯(纯度≥97．5％)。

标准溶液的配制：用重蒸石油醚或丙酮分离配制氯氰菊酯2×10-7 g/mL、氰戊菊酯4×10-7g/mL、溴氰菊酯1 ×10-7g/mL的标准溶液。

植物医院Z hiwuyiyuan中药是一种具有治疗疾病、滋补身体功效的特殊农产品,随着其需求量的不断增大,使得目前的野生药材远远满足不了市场需求,于是多数药材依靠人工栽培。

在人工栽培过程中不可避免地要使用各种类型的农药,以保证药材的质量和产量,造成了中药材农药的残留问题。

中药材农药的残留问题不容忽视,特别是对那些易造成急性或慢性中毒,甚至危及生命安全的农药,一定要严格控制其残留量。

20世纪80年代初我国开始了对中药材中农药残留的检测,近年来农药残留检测已成为科研工作者研究的热点,并逐步建立了各种中药材中农药残留的限量标准和检测标准。

迄今为止,国内正式颁布的中药中农药残留的分析标准与实际使用的农药材品种相差很远。

大部分研究集中在有机氯农药,其他类型的农药残留研究的较少。

本文在查阅文献的基础上,对中药多种类型农药的检测方法进行了简单概述,以期对现实生活中农药残留的快速检测提供参考。

主要的检测方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法、免疫分析法、生物传感器检测法等。

1薄层色谱法(TLC根据被分离的化合物在溶剂间的分配情况不同,或对于吸附剂的吸附情况不同而达到彼此分离的目的。

主要用于定性分析。

2气相色谱法用气体作为移动相的色谱法,根据所用固定相的不同可分为两类:固定相是固体的,称为气固色谱法;固定相是液体的则称为气液色谱法。

这种检测方法是农药残留测定的主要分析手段,可进行中药中农药的多残留分析。

3高效液相色谱法(HPLC在经典色谱法的基础上引用气相色谱的理论,高压输送流动相,色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱,同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。

适合于分析热不稳定和强极性农药及其代谢产物。

4超临界流体色谱(SFC利用某些流体(例如CO2在超临界情况下能够增强某些物质的溶解性而实现农药残留的检测,这种方法的分析速度较高。

5免疫分析法利用酶标记抗体或抗原,通过抗体与抗原之间发生反应,依靠比色来确定农药残留量。

蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二)NY/T 761.1-2004第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法1、范围本部分规定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p'-DDE、p，p'-DDE、o，p'-DDD、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法。

本部分适用于蔬菜和水果中上述22种农药残留量的检测。

2、原理样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。

外标法定性、定量。

3试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。

3、试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。

3.1 乙腈。

3.2 丙酮，重蒸。

3.3 己烷，重蒸。

3.4 氯化钠，140℃烘烤4h。

3.5 固相萃取柱，弗罗里矽柱(Florisil®)，容积6mL，填充物1 000mg。

3.6 铝箔。

3.7农药标准品，见表1。

表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品3.8 农药标准溶液配制单个农药标准溶液：准确称取一定量农药标准品，用正己烷稀释，逐一配制成22种农药1 000mg/L单一农药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。

使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制成所需的标准Ⅰ作液。

农药混合标准溶液：将22种农药分为3组，按照表1中组别，根据务农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。

广 东 化 工 2019年 第8期 · 172 · www.gdchem.com 第46卷总第394期

快速溶剂萃取-串联气质法检测植物性中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留

洪瑞申，陈德斌，苏俊仁，王学礼 (广东省绿色产品认证检测中心有限公司 检测部，广东 广州 510440)

[摘 要]随着植物性中药材人工栽培的普及，生产储存过程中使用农药导致中药材农残超标的现象日益严重，研究快速、准确、有效的农残检测方法是中药材生产使用环节中迫切需要解决的问题。本文研究建立了一种利用快速溶剂萃取(ASE)技术进行萃取、串联气质法进行检测的方法，同时测定中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留，回收率范围在77.9 %~115.8 %之间，检出限在0.01~0.02 mg/kg之间。 [关键词]快速溶剂萃取；串联气质；拟除虫菊酯；中药材 [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)08-0172-02

A Method for the Determination of Six Kinds of Pyrethroid Pesticide Residues in Chinese Herbal Medicine by Using Accelerated Solvent Extraction and GC-MS/MS

Hong Ruishen, Chen Debin, Su Junren, Wang Xueli (Guangdong Testing Center for Green Labeling Co., Ltd., Guangzhou 510440, China)

Abstract: With the popularization of artificial cultivation of Chinese herbal medicine, the pesticide used in the production and storage process leads to the increasingly serious phenomenon of excessive pesticide residues in traditional Chinese medicine. It is urgent to develop a rapid, accurate and effective method for detection of pesticide residues in the production and use of traditional Chinese medicine. This study developed a method to detect six kinds of pyrethroid pesticide residues by using accelerated solvent extraction (ASE) and GC-MS/MS. The results showed that the recovery rate of this method was ranged from 77.9 % to 115.8 %, and the limit of quantitation was between 0.01 and 0.02 mg/kg. Keywords: accelerated solvent extraction；GC-MS/MS；pyrethroids；traditional Chinese medicine