GC-ECD法测定蔬菜和水果中拟除虫菊酯类农药残留量(精)

气相色谱法检测蔬菜和水果中残留的各种农药1.1仪器与试剂GC450气相色谱仪，PFPD、ECD检测器，高速疏散均质机、氮吹仪、快速混匀器。

乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（阐发纯）。

1.2实行方法凭据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测要领》（NY/T 761-2008）进行革新。

1.3标准溶液的配置由农业部情况掩护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL1.4实行条件有机磷检测条件（30m0.25mm0.25um）；温度：80℃连结1min，以20℃速率上升到130℃，5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，连结11min。

进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；氛围流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。

有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m0.32mm0.25um）；温度：80℃连结1min，以15℃速率上升到280℃,连结10.00min。

进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

1.5实验步骤1.称25.0g蔬菜，加5~7g氯化钠2.在菜与氯化钠的广口瓶中，加入50mL乙腈。

匀浆2min。

（一个样品必要吸两个10mL乙腈液，汲取乙腈相时，将瓶子下面垫高些。

吸第二个10mL时，瓶子要倾斜肯定角度。

）3. 放入小烧杯内，放在80度水浴上氮吹。

4. 用一次性针管吸液。

过滤膜后上机测定，有机磷前处理到此结束。

5.将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗，淋洗液用瓶盖接住，倒入废液缸，下次还用瓶盖，不消洗濯。

SPE/GC-ECD检测黄瓜中有机氯农药残留北京莱伯泰科仪器有限公司有机氯农药(Organochlorine Pesticides)是一种广谱、高效、廉价的农药，曾在世界范围内广泛使用。

但是，有机氯农药稳定性好，且容易在食物链中蓄积，最终进入人体并对人体产生慢性毒害。

由于此类农药的理化性质稳定，半衰期较长，容易形成残留，因此有机氯农药超标现象时有发生。

本文参照NY761-2008采用固相萃取对黄瓜样品进行前处理，采用GC-ECD进行检测，建立了一套黄瓜中有机氯农药残留的检测方法，操作方便，回收率较好。

1、实验部分：1.1仪器与试剂Sepline-4全自动固相萃取系统（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）GC-ECD漩涡混合器氮吹仪匀浆机乙腈（色谱纯，Fischer公司）丙酮（AR. 北京化学试剂厂重蒸后使用）正己烷（AR. 北京化学试剂厂重蒸后使用）氯化钠（AR. 北京化学试剂厂140℃烘烤4h）固相萃取柱（Labtech Florisil 1000mg/6mL）1.2样品处理1.2.1试样制备按照GB/T 8855 提取黄瓜样品，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工机粉碎，制成待测样品。

放入分装容器中，于-20℃~ -16℃条件下保存，备用。

1.2.2提取准确称取25.0g处理好的黄瓜试样放入匀浆机中，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5~7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40ml~50ml，盖上盖子，震荡1min，在室温下静至30分钟，使乙腈相和水相分层。

1.2.3净化在100ml具塞量筒中吸取10ml乙腈溶液，在氮吹仪上，在80℃下吹至进干，加入2.0ml正己烷，待净化。

采用LabTech Sepline-4全自动固相萃取系统进行固相萃取净化操作。

A、将Florisil 固相萃取柱放在Sepline-4全自动固相萃取系统的SPE柱支架上。

B、溶剂管路1放入装有丙酮：正己烷=10:90溶剂的溶剂瓶内，并对管路进行填充。

植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定1．原理样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药用有机溶剂提取，经液一液分配及色谱分别净化除去干扰物质，用电子捕捉检测器检测，按照色谱峰的保留时光定性，外标法定量。

2．试剂和材料石油醚(沸程30～60℃，重蒸)、丙酮(重蒸)、苯(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、无水硫酸钠、弗罗里硅土(色谱用，620~(：灼烧4h后备用，用前140℃烘烤1h，加5％水脱活)、色谱用活性炭(550℃灼烧4h后备用)、脱脂棉(经正己烷洗涤后，干燥备用)。

农药标准品：六六六(a—HCH、卜HCH、pHCH、萨HcH)纯度不低于99％，滴滴涕(p，p’一DDE、0，p’一DDT、声，pLDDD、声，p，_DDT)纯度不低于99％，七氯、艾氏剂、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的纯度不低于99％。

标准溶液：分离精确称取上述农药标准品，用苯溶解并配成1mg／mL的储备溶液。

用法时用石油醚稀释配成单品种的标准用法液。

再按照各农药品种在仪器上的响应状况，吸取不同量的标准储备溶液，用石油醚稀释成混合标准用法液。

3．仪器气相色谱仪附电子捕捉检测器(ECD)、电动振荡器、组织捣碎机、旋转蒸发仪、过滤器具[布氏漏斗(直径80mm)，抽滤瓶(20()mI。

)]、具塞三角瓶(100mI。

)、分液漏斗(250mL)、色谱柱。

4．样品制备取粮食样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。

5．分析步骤 (1)提取称取10g粮食试样，置于lOOmL具塞三角瓶中，加入20mI。

石油醚，于振荡器上振摇O．5h。

(2)净化色谱柱的制备：玻璃色谱柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5％水脱活弗罗里硅土5g，最后加人1cm高无水硫酸钠，轻小扣实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。

净化与浓缩：精确吸取样品提取液2mI。

，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚一乙酸乙酯(95+5)洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近于，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，终于定容至1．0mI。

气相色谱法测定蔬菜和水果中9种有机氯和拟除虫菊酯类农药作者：方向丽杜长春朱国英来源：《现代农业科技》2016年第23期摘要蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类的检测一直是人们关注的重点和热点。

该文探讨了采用气相色谱仪测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类的方法，重点改进优化了样品前处理的技术方法，蔬菜和水果样品匀浆后，经乙腈提取，再经过分离、净化、浓缩，毛细管气相色谱柱分离，最后定量检测，能够准确测定蔬菜和水果中9种有机氯、拟除虫菊酯类。

该文提供的方法操作简便快速、结果准确可靠，适合蔬菜和水果中有机氯、菊酯类农药残留的检测和安全监控。

关键词农药残留；有机氯；拟除虫菊酯类；质量安全；检测方法中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）23-0118-02农药的发明和使用大大提高了农作物的产量，其中有机氯、拟除虫菊酯类农药是继有机磷和氨基甲酸酯农药之后化学合成的一类生物活性优异、环境相容性好的杀虫剂，具有高效、光谱、低毒、低残留、能被生物降解等特点，已成为蔬菜和水果上防治害虫经常使用的杀虫剂[1-3]。

但随着农药的大量和不合理使用，食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益凸显出来。

国际食品法典委员会与世界各国对食品中农药残留量都有严格的规定，以保障食品的安全和人们的健康。

目前，有机氯、拟除虫菊酯类农药残留已成为蔬菜和水果的常规检测项目。

因此，建立蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留分析检测方法迫在眉睫，且具有重大现实意义[1-3]。

前处理优化是有机氯、拟除虫菊酯类农药残留分析检测的关键步骤，前处理质量的高低直接影响分析结果的准确性和精密度[1，4-6]。

该文采用均质、高速离心提取、固相萃取净化，并优化气相色谱（GC）检测方法，以建立快速、准确测定有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的技术方法，为蔬菜中的农药残留和农产品质量安全的检测提供科学有效的方法。

1 材料与方法1.1 试剂与标准品试剂：乙腈，丙酮（重蒸），正己烷（重蒸），氯化钠，140 ℃烘烤4 h；弗罗里矽固相萃取柱（容量6 mL，填充物1 000 mg）。

GC-MS/MS法测定蔬菜水果中10种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留梁健梅（梅州市农产品质量监督检验测试中心，广东梅州 514071）摘　要：在空白样品花椰菜中添加甲氰菊酯、五氯硝基苯等10种有机氯、拟除虫菊酯类农药利用乙腈提取，通过硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠对残留农药进行盐析，再经过QuEChERS净化管净化后，以外标法定量，利用气相色谱三重四极杆串联质谱法的质谱多联反应监测分析测定。

结果表明，当标准曲线浓度为0.005～0.200 mg·L-1时，曲线线性关系较好，相关系数均≥0.991，10种有机氯、拟除虫菊酯类农药定量限均低于0.003 0 mg·kg-1。

空白花椰菜加标回收率为73.9%～115.0%，精密度为0.3%～9.0%。

该方法快速，抗干扰能力强，定量限低，可有效监测蔬菜水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。

关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱法；有机氯；拟除虫菊酯类；农药残留Determination of 10 Organochlorine and Pyrethroid Pesticide Residues in Vegetables and Fruits by GC-MS/MSLIANG Jianmei(Meizhou Agricultural Products Quality Supervision and Testing Center of Guangdong Province, Meizhou514071, China)Abstract: In this experiment, 10 organochlorine and pyrethroid pesticides such as fenpermethrin and pentachloronitrobenzene remained in blank samples of cauliflower were extracted by acetonitrile, and the residual pesticides were salted out by magnesium sulfate, sodium chloride, sodium citrate and disodium hydrogen citrate. After purification by QuEChERS purification tube, the pesticides were quantified by external standard method. Mass spectrometry was used for multi-reaction monitoring and analysis by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry. The results showed that the linear relationship of the standard curve was good in the range of 0.005～0.200 mg·L-1, and the correlation coefficients were all≥ 0.991. The limits of quantification of 10 organochlorine and pyrethroid pesticides were all less than 0.003 0 mg·kg-1. The spiked recovery rate of cauliflower was 73.9%～115.0%, and the precision was 0.3%～9.0%. The method is rapid, has strong anti-interference ability, low limit of quantification, and can effectively monitor organochlorine and pyrethroid pesticide residues in vegetables and fruits.Keywords: gas chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry technique; QuEChERS; organochlorine; pyrethroids; pesticides农药的发明和使用大大提高了农作物的产量，其中有机氯、拟除虫菊酯类农药是继有机磷和氨基甲酸酯农药之后化学合成的一类生物活性优异、环境相容性好的杀虫剂，具有高效、光谱、低毒、低残留以及能被生物降解等特点，已成为蔬菜和水果上防治害虫经常使用的杀虫剂[1-3]。

固相萃取——气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留作者：吕建霞余翀天来源：《食品安全导刊》2014年第07期有机氯农药曾经被广泛使用，其化学性质稳定，在环境中难以进行化学和生物降解，残留期长，有生物蓄积作用，在我国从1980年开始禁用，但其至今仍存在于自然界中，并可通过食物途径对人类造成危害。

作为有机氯农药的替代品之一，拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用，这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短，但由于其对病菌、害虫、杂草等具有更强的杀伤作用，因此对哺乳动物的伤害不容忽视。

目前世界许多国家都对有机氯及拟除虫菊酯农药的最高残留限量作了严格的规定，其中最严苛的应该是日本的肯定列表制度，设定了进口食品、农产品中可能出现的734种农药、兽药和饲料添加剂的近5万个暂定标准，对没有涉及到的产品，设定了统一标准0.01mg/kg。

因此有必要建立一个前处理过程简单、检测灵敏度高的方法来测定果蔬中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。

仪器Trace1310气相色谱仪，配ECD检测器（Thermo Scientific）；AS1310自动进样器（Thermo Scientific）；高速均质仪；离心机；天平；旋转蒸发仪；耗材色谱柱：T G - 5 M S（30mx0.25mmx0.25μm）。

试剂与标准品标准品（α- 六六六，β- 六六六，γ- 六六六，δ-六六六，六氯苯，氯硝胺，西玛津，莠去津，五氯硝基苯，百菌清，敌稗，乙烯菌核利，七氯，艾氏剂，腐霉利，o，p’-DDD，o，p’-DDT，p，p’-DDE，p，p’-DDD，p，p’-DDT，硫丹，丁草胺，狄氏剂，乙酯杀螨醇，异狄氏剂，三氯杀螨醇，异菌脲，胺菊酯，联苯菊酯，甲氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氯氰菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯，氟胺氰菊酯）由百灵威公司提供，乙腈、甲苯等有机试剂为Fisher公司提供。

其他未注明试剂均为分析纯，由国药集团试剂有限公司提供。

气相色谱法检测宁夏枸杞中联苯菊酯残留量摘要:以宁夏中宁枸杞为研究对象,建立了检测枸杞中联苯菊酯残留量的毛细管气相色谱法｡试样用乙腈提取,过CARB/NH2固相萃取柱,经丙酮∕二氯甲烷净化洗脱,再过Florisil柱,经正己烷∕二氯甲烷淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,正己烷定容,采用DB-1701毛细管色谱柱分离,GC-ECD进行分析｡结果表明,中宁枸杞中联苯菊酯含量为0.002 2 μg/g,RSD为3.55%,样品加标回收率为92.47%,RSD为1.70%｡该方法简便､快速､灵敏､准确,符合农药残留分析要求,研究结果为枸杞质量控制提供了一定的参考价值｡关键词:枸杞;联苯菊酯;气相色谱法;残留量Determination of the Residue of Bifenthrin in Chinese Wolfberry of Ningxia by Gas ChromatographyAbstract: The method for the determination of bifenthrin in Chinese wolfberry in Ningxia was developed by gas chromatography. The samples was extracted with acetonitrile, purified by the CARB/NH2 SPE column, and eluted with acetone-methylene chloride. Then the eluate was cleaned up by passing through a Florisil cartridge, which was washed with n-hexane-methylene chloride, and the analyte was eluted with ethyl acetate, and solubilized with n-hexane, finally analyzed with GC-ECD after isolated by DB-1701 capillary column. The amount of residue of bifenthrin in Chinese wolfberry was 0.002 2 μg/g and the RSD was 3.55%. The recovery was 92.47% and the RSD was 1.70%. The method was suitable for the detection of the residue of bifenthrin in Chinese wolfberry, which was simple, rapid, sensitive and accurate. The results could be useful for the quality control of Chinese wolfberry.Key words: Chinese wolfberry; bifenthrin; gas chromatography(GC); residue枸杞为茄科多年生落叶灌木,别名枸杞果､白疙针､旁米布如,是一种名贵的中药材,主要分布在宁夏､内蒙古､新疆等地｡宁夏中宁是枸杞原产地,品质优良,是宁夏第一个“世界第一产业”[1]｡枸杞是一种很好的保健食品,不仅含铁､磷､钙等物质,而且还含有大量糖､脂肪､蛋白质､多糖､色素和维生素等[2,3]｡枸杞有益于健康,但在其种植､加工和贮藏过程中容易受到一些农药如有机磷､有机氯以及拟除虫菊酯类农药的污染[4]｡联苯菊酯,别名氟氯菊酯,是拟除虫菊酯的一种,由于其杀虫谱广､效果好､残留低､无蓄积作用等优点,近年来在枸杞病虫害应用非常广泛｡固相萃取是近年发展起来的一种样品预处理技术,可以提高分析物的回收率,更有效地将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单､省时､省力[5,6]｡本研究以宁夏中宁枸杞为研究对象,建立一种简单､快捷､高效的联苯菊酯残留量的检测方法,采用组织捣碎法对枸杞试样中的联苯菊酯进行提取,运用固相萃取技术对浓缩液进行净化,净化后的样品溶液用气相色谱进行检测｡研究结果对提高宁夏中宁枸杞的安全性及更好地控制宁夏枸杞的质量提供一定参考｡1 材料与方法1.1 试验材料枸杞采自宁夏中宁,常温下阴干制成干果,于-18℃下冷冻24 h,取出立即粉碎,置于具塞聚乙烯瓶中于-18 ℃下冷冻保存｡联苯菊酯标准品(购于国家标准物质中心,100 μg/mL);乙腈､无水硫酸钠､氯化钠为分析纯;丙酮､正己烷､乙酸乙酯､二氯甲烷均为色谱纯｡取浓度为100 μg/mL的联苯菊酯标准品 1 mL,加入到10 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,即为10 μg/mL的储备液｡1.2 仪器V ARIAN 450气相色谱仪(配有ECD检测器,美国瓦里安公司);超声波清洗仪;旋转蒸发仪;氮吹仪;固相萃取装置;组织捣碎机;Florisil固相萃取小柱,CARB/NH2柱(杭州福裕科技服务有限公司)｡1.3 试验条件采用DB-1701色谱柱(30 m × 0.32 mm × 0.25 μm);进样口温度:260 ℃;检测器温度:300 ℃;采用程序升温,初始温度180 ℃,保持10 min,以5 ℃/min升温至270 ℃,保持10 min;载气:氮气(纯度>99.99%);恒流流速:1.3 mL/min;分流比:10∶1;进样量:1 μL｡1.4 试验方法1.4.1 样品提取称取粉碎好的枸杞试样30 g于100 mL烧杯中,加入20 mL 蒸馏水,振荡1 min,然后加入60 mL乙腈,用高速组织匀浆机匀浆1 min,超声提取3 min｡过滤,收集滤液,盖上塞子,剧烈振荡1 min,室温静置1 h后,吸取乙腈滤液30 mL,无水硫酸钠干燥,浓缩至近干｡1.4.2 样品净化1)CARB/NH2柱第一次净化｡用体积比为1∶1的丙酮和二氯甲烷的混合溶液活化CARB/NH2柱｡再用3 mL丙酮和二氯甲烷的混合溶液分3次洗涤上述浓缩后的样品,并分别把洗涤液吸入CARB/NH2柱,液面达到柱表面后,再加入淋洗液12 mL,收集此淋洗液于50 mL平底烧瓶中,浓缩近干,用2 mL正己烷溶解｡2)弗罗里硅土柱第二次净化｡取弗罗里硅土柱,上层加1.0 g无水硫酸钠,先用5 mL正己烷淋洗,然后加入上述用2 mL正己烷溶解的浓缩液过柱,先用5 ml 5%二氯甲烷/正己烷淋洗除杂,再用10 mL 含10%乙酸乙酯的正己烷洗脱,洗脱液于40 ℃氮气吹干,加2 mL正己烷溶解,移入2 mL自动进样器样品瓶中,待气相色谱测定｡2 结果与分析2.1 标准曲线的绘制分别取不同体积的上述10 μg/mL的联苯菊酯标准储备液,用正己烷稀释配制成一系列溶液,浓度分别为0.05､0.1､0.3､0.5和1.0 μg/mL,移入2 mL自动进样器样品瓶中,采用1.3方法检测,以联苯菊酯含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制联苯菊酯标准曲线,得到联苯菊酯浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程:y=2.24×106x+2.79×104,相关系数为R2=0.995 0｡联苯菊酯标准曲线如图1所示｡2.2 加标回收试验采用标样添加法,在已知含量的样品中加入一定量的标准品,按1.4方法制备3份不同的样品溶液,采用1.3方法测定,计算加标回收率,结果如表1所示｡2.3 样品测定按1.4方法平行制备3份样品溶液,采用1.3方法测定,计算样品中联苯菊酯的含量,结果见表2所示,联苯菊酯标准品和枸杞样品色谱图见图2､图3｡3 小结与讨论试验结果表明,宁夏中宁枸杞中的联苯菊酯含量为0.002 2 μg/g,RSD为3.55%｡根据国家农药残留检测行业标准,可判断此结果符合要求｡样品中联苯菊酯农药残留浓度未超标,对宁夏中宁枸杞对外出口无影响｡分别采用CARB/NH2柱和Florisil柱对枸杞粗提取液进行固相萃取,进一步分离､纯化及富集,样品的加标回收率为92.47%, RSD为1.70%,由此可见,此方法准确度较高｡本研究采用气相色谱法测定枸杞中联苯菊酯农药残留量,方法操作简便､灵敏度较高､重现性较好､适合枸杞中联苯菊酯农药残留分析｡参考文献:[1] 窦国华. 枸杞子[M]. 天津:天津科学出版社,2004.53-56.[2] 王向红,崔同,刘孟军,等.不同品种枣的营养成分分析[J].营养学报,2002,24(2):206-208.[3] 蔡健. 大枣的营养保健作用及贮藏加工技术[J]. 中国食物与营养,2004(9):16-19.[4] 任月萍,胡忠庆. 宁夏枸杞主要病虫害化学防治研究进展[J]. 宁夏农学院学报,2004,25(3):88-91.[5] 肖珂,路鑫,孔宏伟, 等.固相微萃取-气相色谱/质谱测定工业废水中痕量有机物的研究[J]. 色谱,2003,21(1):76-80.[6] 贾金平,何翊,黄骏雄.固相微萃取技术与环境样品前处理[J]. 化学进展,1998,10(1):74-84.。

分析检测GC-ECD法测定小麦粉中3种拟除虫菊酯残留量李青云（浮山县综合检验检测中心，山西临汾 042600）摘　要：建立了气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦粉中氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯等3种农药残留量的方法。

试样采用石油醚提取，菊酯类固相萃取柱净化，丙酮-石油醚（1+9）洗脱，旋转蒸发浓缩，经TG-5MS毛细管柱分离后，电子捕获检测器测定，外标法定量。

结果表明，氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯3种农药组分的色谱分离效果较好，在0.01～1.00 μg/mL线性良好，r均大于0.999，方法检出限为0.001 1～0.002 0 mg/kg，定量限为0.003 5～0.006 7 mg/kg，加标测试的平均回收率在85.56%～104.34%，精密度为0.88%～3.94%。

关键词：小麦粉；拟除虫菊酯农药；气相色谱-电子捕获检测器法Determination of 3 Pyrethroid Residues in Wheat Flour byGC-ECDLI Qingyun(Fushan County General Inspection and Testing Center, Linfen 042600, China) Abstract: The method for the determination of cypermethrin, fenvalerate and deltamethrin residues in wheat flour by gas chromatography with electron capture detector was established.The sample was extracted with petroleum ether, purified by pyrethroid solid phase extraction column, eluted with acetone petroleum ether (1+9), concentrated by rotary evaporation, separated by TG-5MS capillary column, determined by electron capture detector and quantified by external standard method.The results showed that the chromatographic separation effect of cypermethrin, fenvalerate and deltamethrin was good, the linearity is good in the range from 0.01 to 1.00 μg/mL, correlation coefficient is greater than 0.999, the detection limit of the method is 0.001 1 mg/kg～0.002 0 mg/kg, the quantitative limit is 0.003 5～0.006 7 mg/kg, the average recovery of spiked test is in the range of 85.56%～104.34%, and the RSD of precision is 0.88%～3.94%.Keywords: wheatmeal; pyrethroid pesticide; gas chromatography electron capture detector拟除虫菊酯是一类高效、广谱、低毒且能被生物降解的合成杀虫剂，与天然除虫菊酯相比，拟除虫菊酯使用量较少、短时间内可发挥药效，而且毒性较低，所以在高毒高残留的有机氯、有机磷农药逐渐被禁用后，拟除虫菊酯类农药被广泛应用于农业生产中[1-4]。