杂醇油中水分的测定

油中水分含量测定操作说明一、安全措施1．阴极液和阳极液均有毒，注意不要接触到皮肤。

2．废液要收集起来，不能倒入下水道。

二、准备工作1．注射器：0.5µL，1mL、2mL、5mL、50mL。

2．电解池的安装2.1 在预先清洗干净、并且干燥的电解池阳极室放入搅拌子，加入150mL阳极液，在阴极室加入5mL阴极液，其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。

2.2干燥管内装入变色硅胶，然后盖好塞子，并在玻璃磨口处涂上真空硅脂。

三、试验步骤概述1．将电极引线接到库仑分析仪指定位置。

开动电磁搅拌器，开始电解所存在的残余水分。

若电解液过碘，注入少量纯水，调节电解液颜色变黄即可。

2．当电解仪平衡后，按下启动按钮，用0.5µL注射器取0.1µL蒸馏水，注入电解池，进行校正。

3．仪器调试准确后，用试油冲洗注射器冲洗三次，然后准确量取1mL试油，注入电解池，开始电解。

自动电解至终点后，显示并打印结果。

在误差范围内，重复操作二次，取其平均值。

4．计算油中水分含量按下试计算：X=Q×103/（D·V）×10722式中：X———水分含量，µg/g；Q———试油消耗的电量，mCD———试油的视密度，g/mL；V———试油的体积，mL；10722——换算常数，mC/g。

5．技术标准：GB7595规定：500kV用油，水分含量新油≤10µg/g；运行油≤15µg/g。

我厂汽轮机油含水量规定≤200µg/g。

四、注意事项1．试验用后的废油也要收集，不能乱扔。

2．装置应接地良好。

xx国家标准粮食、油料检验水分测定法GB/T 5497-85━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于商品粮食、油料含水量的测定。

1 105℃xx重法1.1仪器和用具1.1."1电热恒温箱；1.1."2分析天平：感量0."001g;1.1."3实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机；1.1."4谷物选筛；1.1."5备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶～经呈现红色就不能继续使用，应在130～140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用)。

1.1."6铝盒:内径4."5cm、高2."0cm。

1.2试样制备从平均样品中分取一定样品，按下表规定的方法制备试样：试样制备方法表粮种│分样数量,g│制备方法粒状原粮和成品粮│30～50│除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过1."5mm圆孔筛不少于90%大豆│30～50│除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过2."0mm圆孔筛不少于90%花生仁、桐仁等│约50│取净仁用手摇切片机或小刀切成0."5mm以下的薄片或剪碎花生果、茶籽、桐子│约100│取净果(籽)剥壳,分别称重,计算壳、仁百分比;蓖麻籽、文冠果等││将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片棉子、葵花子等│约30│取净籽剪碎或用研钵敲碎油菜籽、芝麻等│约30│除去大样杂质的整粒试样甘薯片│约100│取净片粉碎，细度同粒状粮甘薯丝甘薯条│约100│取净丝、条粉碎，细度同粒状粮1.3操作方法1.3."1定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2."5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃。

1.3."2烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min至1h取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0."005g，即为恒重。

煤制甲醇生产过程中杂醇油中水分含量分析方法准确性探讨【摘要】目前，在分析化验方面，水分测定的方法比较多，有相对密度法、卡尔费休法、露点法、色谱法等。

针对神华宁煤甲醇厂煤制甲醇工艺生产过程中产生的杂醇油来说，使用哪种方法更能简单、准确的测定杂醇油中的水分含量是本文的重点。

由于本文探讨的杂醇油中含水量较大（一般在30%左右），露点法和色谱法不适用，将直接进行相对密度法、卡尔费休法两种方法的探讨。

【关键词】相对密度法；卡尔费休库仑法；卡尔费休容量法；杂醇油神华宁煤集团甲醇厂煤制甲醇装置精馏甲醇工段共有四个精馏塔，在一塔预精馏塔产生以烷烃为主的油性组分、三塔常压塔产生以富含乙醇及其它杂醇为主的高级醇类、四塔气提塔产生的异丁基油和乙醇，此三个塔所产生的杂质汇集而成的混合液即为本文所要讨论的杂醇油，由该工艺可以看出，此混合物主要由烃类、醇类等物质组成，结构复杂，并且根据工艺操作设计参数得知，此杂醇油中水分的含量大致在30%左右。

如何能简便、准确的对杂醇油中的水分进行分析是本文所探讨的关键问题。

一、分析方法的选取及准确性探讨1、水分分析方法介绍本文主要对相对密度法、卡尔费休法、露点法、色谱法进行介绍，通过对比来选取适用的方法。

1.1相对密度法适用于液体样品的测定，本文只对国标《GB/T 4472 2011中方法3：密度计法》进行介绍。

密度计法是通过密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度独处该液体的密度，然后通过查表计算得出水分含量，此方法只适用于两相混合液。

1.2卡尔费休法用于测定固体、液体、气体等化学试剂产品中的微水，已广泛应用于医药、石油化工、化肥、食品、轻工、化工原料以及其他工业产品中水分含量的测定，是测定水分的通用方法，测定简单、结果准确。

卡尔费休滴定仪是在二氧化硫过量的非水系统中测定水分含量的仪器，即利用加入的水和碘反应，滴定溶液中就没有游离态的碘，需要通入高电压以保持电极的极化电流，一旦所有的水都与碘进行了反应、滴定溶液中将有游离态的碘，它促使离子导电且需要降低电压，以使极化电流稳定，当电压降得低于某一设定值时，滴定则终止。

测定粮油水分的方法
粮油水分是粮食、油料质量的重要指标之一。

正确地测定粮油水分不仅可以保证其质量，还可以有针对性地进行保管、加工和销售。

以下是测定粮油水分的方法：
1. 烘干法：将样品称重，分别放入烘箱中，在一定温度下烘干一定时间，再称重计算质量差值，即可得到样品的水分含量。

该方法适用于大多数粮油样品。

2. 电子秤法：将样品称重，放入密闭容器中，并在容器内置一台电子秤。

样品逐渐失去水分时，电子秤会记录下重量的变化，从而计算出水分含量。

该方法适用于粮食、饲料等较细小的样品。

3. 折射法：将样品放入折射仪中，通过测量样品的折射率，计算出水分含量。

该方法适用于油料、大豆等不易烘干的样品。

以上三种方法均可测定粮油水分，但应根据不同的样品性质和实际情况选择合适的方法。

在测定过程中，还需注意样品的保存、标准条件的选择和仪器的校准等问题，以确保结果准确可靠。

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油品中水分的测定
#1.前言
石油是我们日常生活中必不可少的一种资源，但其中存在水分会影响其质量和使用，因此需要准确测定油品中水分的含量。

#2.测定油品中水分的重要性
油品中的水分会对其品质造成很大影响，如燃油中的水分会降低燃烧效率，引起发动机不正常工作；润滑油中的水分会影响润滑效果，还容易引起氧化和酸化反应，从而缩短使用寿命。

因此，在油品中准确测定水分含量非常重要。

#3.油品中水分的检测方法
目前测定油品中水分的方法主要有以下几种：
3.1. 应用干燥剂法
将样品加入干燥剂中，通过干燥剂吸收样品中的水分，再称重样品和干燥剂的质量差，即可计算出样品中水分的含量。

但该法只适用于水分较低的油品。

3.2. 应用库仑法
库仑法是一种电化学方法，将样品和电极置于电解液中形成电池，通过电解液对水分的电导率进行测量，可以准确测定样品中水分的含量。

3.3. 应用气态色谱法
气态色谱法是利用气体载流相和色谱柱来分离样品中的各种成分，并通过对某些成分的滞留时间进行分析来测定水分含量。

4. 结论
以上是常用来测定油品中水分含量的方法，不同方法适用于不同材料和水分含量的油品，因此在实际检测中需要选择合适的方法。

精确测定油品中水分含量有助于确保产品质量，延长产品使用寿命，同时也对环境友好。

第一讲石油产品中的水分1、定义：存在于石油产品中的水含量。

2、来源：（1）在贮运及使用中混入的水分石油产品在贮运、运输、加注和使用过程中，由于种种原因而混入的水分。

如容器不干燥残留有水分，贮油容器密封不严或加注过程中雨雪冰霜落入，以及水蒸气的凝结等均可使石油产品中含有一些水分。

（2）溶解空气中的水分由于石油产品尤其是轻质燃料油具有一定程度的溶水性。

随着温度的升高、空气中湿度的增大和芳香烃含量的增加，轻质燃料油的溶水性也逐渐增大。

汽油、煤油几乎不与水混合，但仍可溶有不超过0.01%的水。

3、水在油品中的存在形式（1）悬浮水水以细小液滴状悬浮于油品中，构成浑浊的乳化液或乳胶体。

此现象多发生于黏度较大的重质油中，其保护膜可有环烷酸、胶状物质、黏土等形成。

在此情况下的水很难沉淀分离，必须采用特殊脱水法。

例如，含水润滑油常采用空气流搅拌热油或用真空干燥法脱水。

其中，使用真空干燥法可避免空气的氧化作用。

（2）溶解水水以分子状态均匀分散在烃类分子中，这种状态的水叫做溶解水。

水在油品中的溶解度取决于油品的化学组成和温度。

通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。

温度越高，水在油品中的溶解量越多。

一般而言，汽油、煤油、柴油和某些轻润滑油溶解水的数量很少，用《石油产品水分测定法》GB/T260-1977（1988）不能检出，可忽略不计。

（3）游离水析出的微小水粒聚集成较大水滴从油中沉淀下来，呈油水分离状态存在。

通常油品分析中所说的无水，是指没有游离水和悬浮水，溶解水是很难除去的。

4、石油产品含水的危害（1）破坏油品的低温流动性能航空燃料中若含有水分，会使其冰点升高，引起过滤器或输油管堵塞，甚至中断供油，酿成事故。

车用汽油、车用柴油若含水份，冬季易结冰，堵塞燃料油系统。

此外，燃料油中含水会把无机盐带入汽缸内，使机件腐蚀、积炭增加、磨损加剧。

锅炉燃料含水则降低燃烧效率，增强腐蚀性。

（2）降低油品的抗氧化性能石油产品含水会溶解新加入的抗氧化剂，加速油品（如裂化汽油和其他含有不饱和烃的燃料）的生胶过程。

油中水含量测量方法监测油品中含水浓度是油液状态监测的重要组成部分。

环境因素会引起水进入油中，例如来自设备自身的冷凝水或密封受损。

油中水存在的三种形态理想情况下，水是保持溶解状态的，在油中分散成一个个分子。

一旦油中水达到饱和，就会分散成微小的液滴，形成乳浊水，使油变得浑浊。

随着水浓度的继续增加，最终以游离水的形式聚集在油中。

一般来说，矿物油和PAO合成油的比重小于1.0，水的重量大于油的重量;因此，自由水会聚集在油箱底部。

油中水含量过高的后果油中水的含量升高会导致油膜变化、氧化、加速磨损，甚至可能由于氢脆或气蚀导致轴承损坏。

油中水含量检测方法测量油中水的方法有很多，包括但不限于在线传感器、卡尔·费舍尔滴定法、FluidScan、湿度检查。

由于成本过高，在线传感器技术并不适用于所有领域。

卡尔·菲舍尔滴定法由于操作条件苛刻，无法应用于现场。

FluidScan采用红外方法，可以在几秒内检测百万分之一的水含量，符合卡尔·费歇尔滴定法的ASTM标准。

FluidScan的总水量测量功能可以测量低至300ppm（溶解水和游离水）的汽轮机油，以及其它水含量大于1000ppm的油。

这种快速检测方法使FluidScan成为现场监测水浓度的一个理想选择。

设置报警限值在开发油品状态监测程序时，设置适当的水浓度报警限值是至关重要的。

可与OEM协商确定适当的报警限值。

如果可能，也可参考ASTM标准:ASTM D4378(蒸汽轮机、燃气轮机和联合循环涡轮机在用油监测的标准方法)和ASTM D6224(标准实践在职监测润滑油的辅助动力装置设备),ASTM D7720(使用油液分析监测设备和润滑油状态时，评估确定报警限值的标准指南)。

根据温度和使用时间的长短，液压油、涡轮机油和其他工业用油可以容纳高达200ppm到600ppm的溶解水(0.02%到0.06%)。

旧油可容纳的溶解水量是新油的三到四倍。

这是因为石油氧化形成的极性副产物，会附着在水分子上使水保持溶解状态。

一、实验目的1. 了解醇类化合物中水分含量的测定方法。

2. 掌握卡尔·费休法测定醇类化合物中水分含量的原理和操作步骤。

3. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理卡尔·费休法是一种经典的滴定分析法，用于测定醇类化合物中的水分含量。

该方法基于醇类化合物与无水硫酸铜和碘反应生成蓝色的硫酸铜碘络合物。

反应过程中，水分与无水硫酸铜和碘反应，消耗了部分碘，通过滴定至终点，可以计算出样品中水分的含量。

反应方程式如下：\[ \text{C}_6\text{H}_6\text{O}_7 + 2\text{Cu}(\text{SO}_4)_2 +2\text{I}_2 + 5\text{C}_2\text{H}_5\text{OH} \rightarrow\text{Cu}(\text{I})_2 + 2\text{Cu}(\text{OH})_2 + 7\text{H}_2\text{SO}_4 \]三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 卡尔·费休水分测定仪- 电子天平- 烧杯- 移液管- 滴定管- 滤纸2. 试剂：- 无水硫酸铜- 碘- 醇类化合物- 标准无水乙醇溶液四、实验步骤1. 准备工作：- 将卡尔·费休水分测定仪预热至室温。

- 根据仪器说明书，调整仪器至合适的滴定速度。

2. 样品处理：- 称取一定量的醇类化合物于烧杯中，精确至0.0001g。

- 将样品溶解于适量的标准无水乙醇溶液中，并转移至滴定管中。

3. 滴定：- 向滴定管中加入适量的无水硫酸铜和碘溶液。

- 缓慢滴定样品溶液，直至溶液颜色由蓝变绿，出现持续的绿色时停止滴定。

4. 计算水分含量：- 根据滴定消耗的无水硫酸铜和碘溶液的体积，计算出样品中水分的含量。

五、实验结果与分析1. 实验数据：- 样品质量：0.5000g- 滴定消耗的无水硫酸铜和碘溶液体积：V1 mL- 标准无水乙醇溶液的浓度：C2 mol/L2. 计算水分含量：\[ \text{水分含量} = \frac{V1 \times C2}{\text{样品质量}} \times 100\% \]3. 结果分析：- 比较实验结果与理论值，分析误差来源。

GB5497-85粮食、油料检验水分测定法本标准适用于商品粮食、油料含水量的测定。

1105℃恒重法1.1仪器和用具1.1."1电热恒温箱；1.1."2分析天平：感量0."001g;1.1."3实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机；1.1."4谷物选筛；1.1."5备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶～经呈现红色就不能继续使用，应在130～140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用)。

1.1."6铝盒:内径4."5cm、高2."0cm。

1.2试样制备从平均样品中分取一定样品，按下表规定的方法制备试样：试样制备方法表粮种粒状原粮和成品粮分样数量,g30～50的不少于90%30～50不少于90%制备方法除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过1."5mm圆孔筛大豆除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过2."0mm圆孔筛花生仁、桐仁等约50剪碎取净仁用手摇切片机或小刀切成0."5mm以下的薄片或花生果、茶籽、桐子棉子、葵花子等油菜籽、芝麻等甘薯片甘薯丝甘薯条约100取净果(籽)剥壳,分别称重,计算壳、仁百分比;蓖麻籽、文冠果等将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片约30取净籽剪碎或用研钵敲碎约30除去大样杂质的整粒试样约100取净片粉碎，细度同粒状粮约100取净丝、条粉碎，细度同粒状粮1.3操作方法1.3."1定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2."5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃。

1.3."2烘干铝盒：取干净的空铝盒,放在烘箱内温度计水银球下方烘网上,烘30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0."005g,即为恒重。

1.3."3称取试样：用烘至恒重的铝盒(W0)称取试样约3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁壳分别称样(W1，准确至0."001g)。

油中水分的测定技术方案
一．实验方法：采用0#柴油作为稀释剂，用已知水分和氢化钙反应产生压力变化，通过压力传感器得到仪器的AD值。

CaH
2+2H
2
O=Ca（OH）
2
+2H
2
二．实验过程：加0#柴油至仪器的刻度线，然后放入装有2克氢化钙的开口瓶子，以2ml为基数选取其量的0%，0.1%,0.5%,1%,1.25%,2.5%,3%水分进行测试并记录压强值。

四．实验结果及分析：
1.在水分达到1.25%左右压力传感器的数值已经达到最大值，最大值为31.75左右。

2..由于氢化钙为大小不均匀导致反应有快有慢。

3每次摇晃的时间和力度对反应也有一定的影响
4每次拧紧盖子的速度，由于内部的气体往外跑，内部残留气体不同产生的压力不同，本次实验为了消除误差已经尽量保持初始值的一致。

五．实际样品测试
1.初始化：P=23.73KPa
2.校准：分别采用被测油样的0.1%，0.5%，1%，2%的水分量进行测试
3．测试：
4．结果：无法准确测得水分的值。

白酒中杂醇油的测定作者：冯亮，杨瑶来源：《现代食品》 2018年第18期摘要：杂醇油是白酒生产工艺中产生的高级醇的总称，其含量极大地影响着白酒的品质及安全性。

因此，测定市面上白酒中杂醇油的明确含量对于确定白酒的安全性具有重要意义。

目前，对杂醇油的测定大多采用气相色谱法，本实验经过不断摸索与研究，对现有的测定方法进行了改进。

实验证明新的方法准确性高，精密度好，测定出的各样品酒中杂醇油的含量均符合相应国标规定。

关键词：白酒；杂醇油；气相色谱法；测定酒，是人们耳熟能详、家家户户都常备的一种饮品。

白酒作为从唐朝就已流传下来的一种蒸馏酒，不仅拥有悠久的历史，还在时代变迁中不断丰富与进化，形成了现在的茅台酒、五粮液、洋河大曲以及泸州老窖等知名品牌。

然而其在酿制的过程中会产生杂醇油，这种物质超过一定量对人体的健康会产生不良影响，因此测定白酒中的杂醇油具有重大的意义。

而我国目前对于杂醇油的研究少且深度浅，有待进一步努力与探索。

所以，对杂醇油的深入研究刻不容缓。

目前对杂醇油的测定大致采用化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等方法，本实验对现有气相色谱法进行了优化与改进，对市场上的10 种常见白酒进行了测定与分析，在检验酒安全性的同时开发出一种测定新方法。

1 白酒中杂醇油的检测方法及其评价与发展趋势杂醇油是异丁醇、异戊醇等高级醇的总称。

当这些高级醇与白酒中酸、醋的含量达到一定的量比关系时，会呈现复合香，增加酒的醇香感，使酒体有后劲，香气诱人，但相对的，杂醇油含量过高时会毒害人体，使人体神经系统充血，引发头痛，而且酒味不正，产生苦味。

因此，控制白酒生产过程中杂醇油的含量，对于酒品质的提升以及人们的健康至关重要。

但由于目前酿造工艺的固定性及技术局限性，白酒在酿造过程中不可避免地会产生杂醇油。

如何准确且快速地测定出白酒中杂醇油含量是否符合国家规定是学者长期的研究课题。

目前国内对于杂醇油的测定方法大致分为化学分析法、光谱分析法、色谱分析法。

测定油脂中水分的常用方法
油脂中的水分含量是影响其质量和稳定性的重要因素。

因此，测定油脂中水分的方法十分重要。

以下是几种常用的测定油脂中水分的方法：
1. 比重法：将一定量的油脂样品与相同体积的异丙醇混合，然后测定混合液的比重。

根据混合液的比重和油脂样品的密度可以计算出水分的含量。

2. 溶解法：将油脂样品溶解在溶剂中，加入一定量的干燥剂，然后加热蒸发干燥剂中吸收的水分。

根据干燥剂中水分的重量和油脂样品的质量可以计算出水分的含量。

3. 卡尔·费休法：将油脂样品加入含有铁(Ⅲ)氯化物和氢氧化钠的溶液中，然后加热反应。

反应中生成的氢气经过卡尔·费休管可以测定油脂中水分的含量。

4. 烘干法：将油脂样品加热至一定温度，然后在一定时间内进行烘干。

根据烘干前后样品的重量差可以计算出水分的含量。

需要注意的是，不同的油脂样品可能需要不同的测定方法。

在测定前，需要根据具体情况选择合适的方法。

此外，为保证测定结果的准确性，还需注意样品的取样、保存和操作等细节问题。

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石油产品水分测定方法概述测定石油产品水分含量的方法很多，在此以蒸馏法测定水分含量的方法介绍给大家，这种方法简单实用，容易掌握。

一方法概述：将一定质量的被测样品和与水不相溶的溶剂共同加热回流，溶剂可将样品中的水携带出来。

不断冷凝下来的溶剂和水在接收器中分离开，水沉积在带刻度的接收器中，溶剂流回蒸馏装置中。

待水分全部抽出，由接收器中水的体积计算出水含量二水分测定的意义：石油产品的水分对石油产品的质zui有重要影响，轻质燃料含有水分，会使油品的冰点、结晶点升高，导致其低温流动性变差，造成过滤器及油路的堵塞，使供油中断，可能酿成事故。

喷气燃料中含水，会破坏燃料对发动机的润滑作用，同时会导致絮状物和微生物的生成。

润滑油中含水，会破坏润滑油膜的形成，降低润滑效果.且水分中的无机盐会增加润滑油的腐蚀性，给设备带来腐蚀及磨损。

另外.水分也会占有油品的体积，影响油品的价格，消耗不必要的运输和储存设备的空间。

因此，需对石油产品中的水分加以测定和限制。

三分析对象和范围：适用于测定原油和石油产品中的水含量，用百分数表示。

四主要仪器和试剂：1.主要仪器：无名火加热装置（不建议采用敞开式的电炉丝加热），蒸馏烧瓶，冷凝管，接收器等。

2.溶剂:根据样品的不同使用不同的抽提济剂，要求不含水或水含量不超过0.02，包括芳烃溶剂和石油馏分溶剂五测试样品的步骤：1.根据预计的水含量（要求蒸出的水不超过lOmL）,称取或量取样品至蒸馏烧瓶中（准确至±1），再加人l00mL溶剂，放几粒沸石防止溶液暴沸。

2.加热蒸馏瓶，调整试样沸腾速度，使冷凝管中冷凝液的馏出速率为2-9滴/s。

蒸馏至蒸馏装置中不再有水（接收器内除外），接收器中的水体积在5min 内保持不变。

如果冷凝管上有水环，小心提高蒸馏速率，或将冷凝水的循环关掉几分钟。

3.当水被全部蒸馏出来后，让接收器冷却至室温，用玻璃棒或聚四氟乙烯棒，或其他合适的工具将接收器壁粘附的水分拨移散水层中。

第1篇一、实验目的本实验旨在通过蒸馏法测定油脂中的水分含量，掌握实验原理、操作步骤和数据处理方法，提高对油脂水分测定的实际操作能力。

二、实验原理油脂中的水分含量通常采用蒸馏法进行测定。

实验原理基于油脂与水分的沸点差异，通过加热使水分蒸发，冷凝后收集，根据收集到的水分质量计算油脂中的水分含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 蒸馏装置：包括蒸馏瓶、冷凝管、接收管、煤气灯等。

- 分析天平：感量0.0001g。

- 量筒：10mL。

2. 试剂：- 甲苯：无水。

- 纯苯：无水。

四、实验步骤1. 称取一定量的油脂样品（约2g），精确至0.0001g。

2. 将称取的油脂样品放入洁净、干燥的蒸馏瓶中。

3. 向蒸馏瓶中加入适量甲苯（约5mL），摇匀，使油脂溶解于甲苯中。

4. 连接蒸馏装置，将蒸馏瓶置于煤气灯上加热。

5. 当温度达到沸点时，控制加热速度，使冷凝液以每分钟2-3滴的速度滴入接收管中。

6. 当接收管中收集到约1mL水分时，停止加热。

7. 取下接收管，用分析天平称量接收管中收集到的水分，精确至0.0001g。

8. 重复上述步骤，进行平行实验。

五、数据处理1. 计算每次实验所得的水分质量。

2. 计算平均水分质量。

3. 根据油脂样品的质量和平均水分质量，计算油脂中的水分含量。

4. 计算实验结果的相对标准偏差。

六、实验结果与分析1. 实验结果：| 实验次数 | 水分质量（g） | 油脂水分含量（%） || :-------: | :-----------: | :----------------: || 1 | 0.25 | 12.5 || 2 | 0.26 | 13.0 || 3 | 0.27 | 13.5 || 平均值 | 0.26 | 13.0 |2. 分析：通过实验，我们得到了油脂中水分含量的平均值为13.0%。

实验结果的相对标准偏差为2.3%，说明实验结果具有较高的准确性和重复性。

七、实验总结本实验通过蒸馏法测定了油脂中的水分含量，掌握了实验原理、操作步骤和数据处理方法。

实验白酒中杂醇油的测定一、原理酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。

本法标准以异戊醇和异丁醇表示, 异戊醇和异丁醇在浓硫酸作用下脱水生成异戊烯和异丁烯, 再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙红色, 与标准比较定量。

二、试剂1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液称取0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。

2. 无杂醇油的乙醇取0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液l00ml。

再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。

3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液准确称取0.080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于1mg 杂醇油, 置低温保存。

4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液吸取杂醇油标准溶液5.Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。

此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。

三、仪器分光光度计四、操作方法1. 将蒸馏酒稀释10 倍后再准确吸取0.30ml 置于10ml 比色管中。

2. 准确吸取0, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml 杂醇油标准应用液(相当于O, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05mg 杂醇油) 于10ml 比色管中。

3. 于样品管和标准管中准确加水至1m1, 摇匀。

4. 各管放人冰浴中, 沿管壁各加入2ml 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液, 使其流至管底, 再将各管同时摇匀。

5. 各管同时放入沸水浴中加热15min，取出, 立即放入冰水中冷却, 并立即各加入2ml 水, 混匀, 放置l0min。