白酒中杂醇油的测定

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文件编号：SOP-QC-010-2005
对照而定性。 5 定量 进 0.5μ L 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。进 0.5μ L 样品，制得色谱图，分别量取 峰高，与标准峰高比较计算。 5.1 计算（杂醇油以异丁醇、异戊醇总计算） m2 ×100 V2× V3/10102(60~80 目),气相色谱用。 3.2 甲醇:色谱纯 3.3 正丙醇:色谱纯 3.4 仲丁醇:色谱纯 3.5 异丁醇:色谱纯 3.6 正丁醇:色谱纯 3.7 异戊醇：色谱纯。 3.8 乙酸乙酯：色谱纯. 3.9 无甲醇、无杂醇油乙醇：按 C3.2.2.2 操作，并测其酒精度，取 0.5ul 进样无杂峰出现即可。 3.10 标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙 酸乙酯，以少量水洗入 100ml 溶量瓶中，并加水稀释至刻度，置冰箱保存。 3.11 标准使用液：吸取 10.0ml 标准溶液于 100ml 容量瓶中，加入一定量 C3.3.2.9 处理后的乙醇,控制其 含量在 60%,并加水稀释至刻度。此溶液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制） 。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2 微量注射器：1μ L、50μ L 3.3 操作方法:色谱条件 3.4 色谱柱：长 2m，内径 4mm，U 形不锈钢或玻璃柱。 3.5 固定相：GDX-102，60~80 目。 3.6 气化室温度：1900C。 3.7 检测器温度：1900C。 3.8 柱温：1700C。 3.9 载气（N2）流速：40ml/min。 3.10 氢气（H2）流速 ：40ml/min。 3.11 空气流速：450ml/min。 3.12 进样量：0.5μ L 4 定性 以各组分保留时间定性，进标准使用液和样液各 0.5μL，分别测得保留时间，样品与标准出峰时间

浅谈白酒中杂醇油的分析方法王珍1, 周洋1, 李春丽1,徐志勇1，许引虎2，曲树蓬3—(1.威龙葡萄酒股份有限公司，山东烟台 265701；2. 安琪酵母股份有限公司，湖北宜昌 4430003. 烟台联创海悦检测有限公司，山东烟台 265701）摘要在白酒的酿造过程中,不可避免的会产生杂醇油。

杂醇油包括正、异丙醇,正、异丁醇，正、仲戊醇等等。

杂醇油具有一定的毒性，含量过高时会使人产生头痛，头晕等。

要控制白酒中杂醇油的含量，目前国标中规定的测杂醇油的方法主要是气相色谱法跟分光光度法。

为提高分析的准确性，对分光光度法的实验条件进行了优化。

另外，对气相色谱法也有进一步的发展优化，比如采用内标物，程序升温法，毛细管柱法，顶空固相微萃取与气相色谱法连用，等等。

The analysis methods of the fusel oil in alcoholic liquor1.WEILONG GRAPE WINE CO., LTD2. ANGEL YEAST CO., LTD3.Yantai Lianchuang Haiyue Detection Co.,LtdW ANG zhen1,ZHOU yang1,LI chunli1, Xu yinhu2and QU shunpeng3 AbstractIn the process of brewing alcoholic liquor,it will inevitably produce fusel oil . Fusel oil includs n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol,[作者简介]：王珍（1988-），女，山东烟台人，工程师，本科，多年从事酿酒生产和技术质量工作，E-mail:844137403@isoamyl alcohol, sec-amyl alcohol, etc..Fusel oil is poisonous. If The content of fusel oil is too high,people will have a headache and dizziness. To control the content of fusel oil of alcoholic liquor,the authorized national standard analytical methods to fusel oil are gas chromatography and spectrophotometric method. In order to improve the accuracy of the analysis, the experimental condition is optimized for spectrophotometric method. In addition, the development of gas chromatography is improving, such as the internal standard, process icrease temperature, capillary column gas chromatography, h eadspace solid-phase microextraction and gas chromatography, and so on.关键字：杂醇油；气相色谱法；分光光度法Keywords:fusel oil；gas chromatography；spectrophotometric method1 前言在白酒的酿造过程中不可避免的会产生杂醇油。

白酒中甲醇杂醇油的检验摘要：在我国酒类安全问题频繁发生，我认为根本原因在于没有形成对企业全视角全方位全过程的监管，只能在出现问题时来个“死后验尸”，治标不治本，我们应制定一定的监理机制防患于未然，在白酒中主要的造假在于甲醇、杂醇油等，在国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇5-10毫升可引起中毒，如果摄入30毫升则可致人死亡。

”所以加大对白酒的质量检测是食品安全问题的重中之重。

关键词：白酒甲醇含量标准、甲醇和杂醇油、气相色谱法、比色法Abstract: China’s alcohol s afety issues occur frequently, I think the fundamental reason is not formed on the supervision for the full view of the enterprise in the whole process, we should develop supervision mechanism for certain preventive measures, Key words: liquor methanol content standards; methanol and fusel oil; gas chromatography; colorimetry中图分类号：R927.11 文献标识码 A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02一、甲醇含量的指标在国家食品卫生标准中规定；以粮食作原料的蒸馏酒或者以酒精勾兑的白酒中甲醇的含量应该每100毫升不大于0.04克；在薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的含量应该每100毫升不大于0.12克。

二、杂醇油杂醇油是一类高级醇类化合物，是一种具有挥发性香味物，在白酒中少量掺入杂醇油可构成不同风格的白酒，但过量摄入含有杂醇油的白酒也会给人体造成危害。

杂醇油的毒性要比乙醇大，在白酒的配制中杂醇油的含量多少和各种醇类间的比例也对酒的质量风味有很重要的影响；摄入杂醇油后的影响，杂醇油能抑制人体的神经中枢，在饮酒后出现的头痛、头晕等症状主要是由杂醇油引起的。

气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究孙金旭;朱会霞【摘要】GC was used to determine the content of fusel oils in liquor. The maximum deviation of total fusel oils content was 0.161%, repeatabilityand stability test had good results, and the recovery rate was within95 %~105 % which met recovery rate requirements. Accordingly, the useof GC for the determination of fusel oils content was feasible in practice.%利用气相色谱（GC）法，建立白酒中杂醇油的测定方法。

结果表明，该方法测定杂醇油总量最大偏差为0．161％，重复性、稳定性效果良好，回收率在95％～105％之间，回收率良好，符合要求，表明用此方法测定白酒中杂醇油含量是准确、可行的。

【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2012(000)010【总页数】3页(P112-114)【关键词】杂油醇;气相色谱;白酒【作者】孙金旭;朱会霞【作者单位】衡水学院,河北衡水053000;衡水学院,河北衡水053000【正文语种】中文【中图分类】TS261;O657杂醇油为一类含3个碳原子以上的一元醇类的总称，一般呈棕褐色或淡黄色，沸点较高，主要成分为：正丁醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇等，因其不溶于水易溶于酒精，当酒精度较低时呈现油状，故称之为“杂醇油”[1-2]。

白酒中的杂醇油是主要的呈香类物质，但如果含量过高，会使人感觉头痛、头晕，进而导致中毒，同时杂醇油含量过高会给酒体带来杂味和白色沉淀[3-5]，控制白酒中杂醇油含量已成为白酒生产中质量控制的关键点。

ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｉ ｓ ９ １ ． ７ ％ 一９ ７ ． ３ ％ ．Ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｐ ｏ ｒ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｓ ｐ ｏ ｎ ｓ ｅ（≥０ ． ９ ９ ９ ０ ）ｗ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ －
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｍ ｅ ｈａ ｔ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｓ ｅ ｌ ｏ ｉ ｌ ｓ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｉ ｒ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ，
・
１ Ｏ ９・
第２ ４卷
第２期
信阳农业高等专科学校学报
２ ０ １ ４ 年 ６月
１ 实验部分
１ ． １ 仪器 与试 剂
组分峰高。进 １ ． ０ Ｉ Ｌ Ｌ样品， 制得色谱图 ， 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
１ ． １ ． １ 仪器
Ｇ Ｃ一 １ ４ Ｂ气相色谱仪 、 带Ｆ Ｉ Ｄ检测器
加标 平均 回收率在 ９ １ ． ７ ％～ ９ ７ ． ３ ％之间 ， 并 且甲醇及杂醇油浓度在 ０ ． Ｏ ０— １ ． Ｏ ０ ｇ ／ Ｌ内有很好的线性范围 ， 相关 系 数均在 ０ ． ９ ９ ９ ０以上 ， 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 ， 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｓ ｐ ｉ ｒ ｉ ｔ ｓ ｂ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ

但由于目前酿造工艺的固定性及技术局限性，白 酒在酿造过程中不可避免地会产生杂醇油。如何准确 且快速地测定出白酒中杂醇油含量是否符合国家规定 是学者长期的研究课题。目前国内对于杂醇油的测定 方法大致分为化学分析法、光谱分析法、色谱分析法。
1.1 化学分析法
化学分析法是实验中采用取比色的方法对杂醇油 含量进行测定，白酒中的异丁醇与异戊醇在硫酸作用下 分别生成戊烯和丁烯，二者与对二甲胺基苯甲醛作用显 橙黄色，因此在试样加入显色剂后可根据颜色深浅与标
摘 要：杂醇油是白酒生产工艺中产生的高级醇的总称，其含量极大地影响着白酒的品质及安全性。因此， 测定市面上白酒中杂醇油的明确含量对于确定白酒的安全性具有重要意义。目前，对杂醇油的测定大多采用气 相色谱法，本实验经过不断摸索与研究，对现有的测定方法进行了改进。实验证明新的方法准确性高，精密度好， 测定出的各样品酒中杂醇油的含量均符合相应国标规定。
因此，本课题在现有的气相色谱法的检测方法上， 通过加入干燥剂的前处理方法处理样品后，使用改进 后的测定条件，采用不同极性的毛细管柱进行样品测 定比较，同时使用 GC-MS 方法进行未知物的定性，确 定出目前市场上常见不同香型，不同酒精度的白酒中 杂醇油的含量，对酒的安全性及品质进行评价。
因此测定白酒中的杂醇油具有重大的意义。而我国目 前对于杂醇油的研究少且深度浅，有待进一步努力与 探索。所以，对杂醇油的深入研究刻不容缓。目前对 杂醇油的测定大致采用化学分析法、光谱分析法、色 谱分析法等方法，本实验对现有气相色谱法进行了优 化与改进，对市场上的 10 种常见白酒进行了测定与分
XIANDAISHIPIN 现代食品 /103
关键词：白酒；杂醇油；气相色谱法；测定
Abstract：The fusel oil is a general term for many high-alcohols produced in the production process of liquor. The content of the alcohol is a great influence on the quality and safety of liquor. Therefore, determining the specific content of fusel oil in liquor on the market is of great significance for determining the safety of liquor. At present, most of the determination of fusel oil is by gas chromatography. This experiment has been continuously explored and researched, and the existing measurement methods have been improved. The experiment proves that the new method has high accuracy and good precision. The measured content of fusel oil in each sample wine meets the corresponding national standards.

酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质，如异戊醇、丙醇等。

这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。

因此，对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。

本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。

常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。

气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。

其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。

首先，将酒样品蒸馏得到蒸馏液，然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。

分离时可选择合适的色谱柱和流动相，如使用典型的非极性柱和非极性流动相。

在检测方面，可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器，对杂醇油进行定性和定量分析。

这种方法不仅分离效果好，还可同时测定多种杂醇油，准确性高。

液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。

其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离，并进行定性和定量分析。

首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其注入液相色谱仪进行分离。

分离时可采用不同的色谱柱和流动相，如非极性柱和非极性流动相。

在检测方面，可以选择紫外检测器进行检测。

这种方法操作简单，准确度高，且对样品处理要求较低。

红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。

其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。

首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其放入红外光谱仪进行扫描。

通过对比不同波数下的红外光谱图，可以确定样品中的杂醇油。

这种方法操作简便，快速，但准确性相对较低。

除了上述方法外，还有其他一些常用的化学分析方法，如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。

这些方法在分离和检测方面具有优势，但操作复杂，仪器设备要求较高。

总之，酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种，如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。

不同的方法具有不同的特点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。

白酒是中国传统酒类，其中含有多种成分，其中包括杂醇油。

杂醇油是一种有机化合物，其主要由甘油、乙酸、乙醇、丙三醇和丁二醇组成。

杂醇油在白酒中的含量可以影响白酒的品质，因此测定白酒中杂醇油的含量是很重要的。

有多种方法可以测定白酒中杂醇油的含量。

其中一种方法是用乙腈氧化法。

该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氧化成乙酸，然后测定乙酸的含量。

另一种方法是用甲基丙烯酸乙酯溶解法。

该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸与甲基丙烯酸乙酯溶解，然后测定甲基丙烯酸乙酯中的乙酸含量。

还有一种常用的方法是用紫外-可见吸收光谱法。

该方法的原理是杂醇油中的甘油和乙酸在紫外光的照射下会发生吸收，并且甘油和乙酸的吸收光谱有一定的差异。

因此，通过测定甘油和乙酸在紫外光谱中的吸收峰值，就可以确定杂醇油的含量。

另外，还有一种方法是用氢解-结晶法。

该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氢解成甘油酸和乙酸，然后将甘油酸和乙酸在溶剂中结晶，再测定结晶体的重量。

总的来说，测定白酒中杂醇油的含量是很重要的，这可以帮助白酒生产商控制白酒的品质，并确保白酒符合消费者的要求。

不同的方法都有自己的优缺点，应根据实际情况选择适合的方法。

此外，在进行测定时，应注意操作的准确性，并保证实验设备的质量和精度。

0.20ml
0.122 A
0.191
0.307
0.163
0.411
0.274
五、计算
• X=m/(V1×V2/10×1000)×100 • =3.6/(1×0.1×1000)×100 • =3.6(g/100ml)
六、结论
• 因为本实验方法杂醇油的最低检出限为 0.03g/100ml。 • 所以本实验符合标准
七、注意事项
• 1、本实验方法杂醇油的最低检出限为 0.03g/100ml。 • 2、对二甲氨基苯甲醛-硫酸显色剂应现用现 配，放置时间最多不能超过2小时。该显色 2 × 剂应沿管壁缓慢加入，否则会因温度升的 太快而影响显色。
白酒中杂醇油含量的检测
组员：闫九玲、王晶、李鑫
• 一、实验原理 • 杂醇油成分复杂，包括正（异）戊醇、正 （异）丁醇和正（异）丙醇等，其中的 异 戊醇和异戊醇在硫酸的作用下分别生成戊 烯和丁烯，再与无二甲氨基苯甲醛作用生 成在520nm处有吸收峰的橙色物质。其吸 光度与异戊醇和异丁醇的含量成正比关系， 通过与标准品比较可实现定量分析。
二、仪器与试剂
• 1、仪器 • 分光光度计、 容量瓶、 比色管 • 2、试剂 • 蒸馏水、 硫酸、对二胺苯甲醛、乙醇、 对二氨基苯甲醛-硫酸溶液、无杂醇油的乙 醇、杂醇油标准液、杂醇油标准使用液 • 3、实验材料 • 市0ml 含量 样品 0.30ml 0.40ml 0.50ml 1.00ml
二仪器与试剂分光光度计容量瓶比色管蒸馏水硫酸对二胺苯甲醛乙醇对二氨基苯甲醛硫酸溶液无杂醇油的乙醇杂醇油标准液杂醇油标准使用液市售白酒三步骤四数据含量000ml020ml030ml040ml050ml样品100ml012201910307016304110274五计算36g100ml六结论因为本实验方法杂醇油的最低检出限为003g100ml

白酒中甲醇和杂醇油的测定
营养与食品卫生 徐冬平
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实验目的：
1. 掌握白酒中甲醇和杂醇油测定的基 本方法
2. 熟悉白酒中甲醇和杂醇油的卫生标 准，进一步认识白酒中甲醇和杂醇油 来源和危害
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白酒中甲醇的测定-品红-亚硫酸比色法 白酒中杂醇油的测定-变色酸法
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白酒中甲醇的测定
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法
注意事项：
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用为好，亚 硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。
2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色后，冷却至20-30℃，再加入品 红-亚硫酸溶液，由于温度对吸光度有影响，标准管和试样应于 相同温度条件下显色，温度之差不应超过1℃。
2.加试剂时，缓慢沿壁加入，否则产热太快，影响显色。 3.测定吸光度前要将各管放置至室温，否则产生水雾会影
响结果。
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杂醇油的测定------变色酸法
结果计算：
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X=
m × 10 V × × 100
——X为样品1中0杂00醇油含量（g/100ml)
——m 为显色液中杂醇油的质量（mg）
——V 为样品体积（ml)
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国家食品卫生标准
以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应 ≤0.04g/100ml;以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中甲醇含 量应≤0.12g/100ml。
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杂醇油的测定 变色酸法
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了解：
杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类。它包括 丙醇、丁醇、戊醇等。
与有机酸结合成酯, 使白酒具有独特的香味。 但含量过高, 则为白酒异杂味的主要原因。

一、原理酒中杂醇油成分复杂，以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。

杂醇油的测定基于脱水剂浓硫酸存在下生成烯类与芳香醛缩合成有色物质，以比色法测定。

显色剂采用对二甲氨基苯甲醛，它对不同醇类呈色程度不同。

其显色灵敏度为异丁醇〉异戊醇〉正戊醇，而正戊醇、正丁醇、异丙醇等显色灵敏度十分差。

作为卫生指示的杂醇油是指异丁醇和异戊醇的含量。

二、试剂1。

0。

5% 对二甲氨基苯甲醛—硫酸溶液：称取0。

5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至l00m1，贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。

2. 无杂醇油的乙醇：取0.1ml 分析纯无水乙醇，按以下"操作方法”检查，不得显色，如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺，加热回流2 小时, 蒸馏，收集中间馏出液l00ml.再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。

3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇）标准溶液：准确称取0。

080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中，再加水至刻度;此溶液每毫升相当于1mg 杂醇油，置低温保存。

4. 杂醇油（异戊醇、异丁醇)标准应用液:吸取杂醇油标准溶液5。

Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。

此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。

三、仪器 :分光光度计四、操作方法1。

试样配制：吸取1。

0ml酒样于10ml容量瓶中，加水稀释至刻度.混匀后准确吸取 0。

30ml 置于 10ml 带盖比色管中。

2。

标准系列管的制备：取6支10ml带盖比色管，按下表加入各种溶液。

标准系列管溶液3。

操作方法：将试样管和标准系列管摇匀。

放人冰浴中，沿管壁各加入 2ml 0。

5% 对二甲氨基苯甲醛—硫酸溶液，使其沉至管底,再将各管盖紧并同时摇匀。

各管同时放入沸水浴中加热 15min后取出，立即放入冰浴中冷却, 并立即各加入2ml水混匀，冷却。

放置 l0min 后用1cm比色杯以标准系列管1调零点,于波长 520nm 处测各管吸光度，与标准曲线比较进行定量。

白酒中甲醇杂醇油的检验摘要：在我国酒类安全问题频繁发生，我认为根本原因在于没有形成对企业全视角全方位全过程的监管，只能在出现问题时来个“死后验尸”，治标不治本，我们应制定一定的监理机制防患于未然，在白酒中主要的造假在于甲醇、杂醇油等，在国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇5-10毫升可引起中毒，如果摄入30毫升则可致人死亡。

”所以加大对白酒的质量检测是食品安全问题的重中之重。

关键词：白酒甲醇含量标准、甲醇和杂醇油、气相色谱法、比色法Abstract: China’s alcohol s afety issues occur frequently, I think the fundamental reason is not formed on the supervision for the full view of the enterprise in the whole process, we should develop supervision mechanism for certain preventive measures, Key words: liquor methanol content standards; methanol and fusel oil; gas chromatography; colorimetry中图分类号：R927.11 文献标识码 A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02一、甲醇含量的指标在国家食品卫生标准中规定；以粮食作原料的蒸馏酒或者以酒精勾兑的白酒中甲醇的含量应该每100毫升不大于0.04克；在薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的含量应该每100毫升不大于0.12克。

二、杂醇油杂醇油是一类高级醇类化合物，是一种具有挥发性香味物，在白酒中少量掺入杂醇油可构成不同风格的白酒，但过量摄入含有杂醇油的白酒也会给人体造成危害。

杂醇油的毒性要比乙醇大，在白酒的配制中杂醇油的含量多少和各种醇类间的比例也对酒的质量风味有很重要的影响；摄入杂醇油后的影响，杂醇油能抑制人体的神经中枢，在饮酒后出现的头痛、头晕等症状主要是由杂醇油引起的。

（显色），加塞后充分摇匀，然后放入沸 水浴中加热15分钟后取出，立刻放入冰 浴中冷却并各加蒸馏水2 mL，混匀，10 分钟后在波长520 nm处，用1 cm厚的比
色皿以蒸馏水调零，测定吸光度，根据对 应的浓度，绘制杂醇油的工作曲线。
2．试样的测定 吸取试样1 mL，按照标准试样显色和测
定吸光度，根据试样的吸光度在工作曲线 上查出试样中的杂醇油含量。
课后思考及作业
1、可见光区和紫外光区的波长范围是多 少？如何选用比色皿？
2、简述比色皿的使用注意事项？ 3、完成实训报告
量瓶中，以基准无杂醇油乙醇稀释至刻度， 再分别以基准乙醇稀释10倍，即得1 g/L异 丁醇溶液（甲液）及1 g/L异戊醇溶液（乙 液）。分别按甲：乙=1：4及甲：乙=3：1 的比例混合，即得1号及2号1 g/L杂醇油标 准溶液。
注：1号杂醇油标准溶液适用于食用酒精和 工业酒精的优级品试样的测定；2号适用于Fra bibliotek三、试剂
浓硫酸：分析纯
0.5%对二甲基氨基苯甲醛硫酸溶液（显 色剂）：称取对二甲基氨基苯甲醛0.1 g， 溶于100 mL浓硫酸中，现用现配。
无杂醇油乙醇：基准乙醇
1 g/L杂醇油标准溶液：吸取密度为0.8020 g/mL的异丁醇1.25 mL及密度为0.8092 g/mL的异戊醇1.24 mL，分别置于100 mL容
2分别吸取010mgml的杂醇油标准溶液000010020030040050ml置于25ml比色管中各准确加水至100ml摇匀放入冷水中冷却在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入2ml05对二甲基氨基苯甲醛硫酸溶液显色加塞后充分摇匀然后放入沸水浴中加热15分钟后取出立刻放入冰浴中冷却并各加蒸馏水2ml混匀10分钟后在波长520nm处用1cm厚的比色皿以蒸馏水调零测定吸光度根据对应的浓度绘制杂醇油的工作曲线

白酒中杂醇油含量的测定国标标准
国家标准《白酒中杂醇油含量的测定》（GB/T 5009.156-2016）规定了白酒中杂醇油含量的测定方法和要求。

杂醇油是白酒中的一种杂质，它们是由于酿造过程中微生物的代谢产物和其他原因导致的。

这些杂质可能会影响酒的口感和品质，因此，测定白酒中杂醇油含量非常重要。

测定方法如下：
1.原理：将样品中的杂醇油挥发至干燥，再使用氯仿提取，以气相色谱法测定杂醇油含量。

2.试剂和仪器：
（1）氯仿：纯度不低于 99.5%。

（2）色谱柱：内径 0.25 毫米，长度 30 米，填充物为聚二甲基硅氧烷。

（3）气相色谱仪：分辨率不低于 1000。

3.操作步骤：
（1）取样：取适量样品，加入适量内标（如正己烷），加氯仿并振荡。

（2）提取：离心分离液-液相，取上层溶液，再次加入氯仿提取，离心分离，取上层溶液。

（3）蒸发：将提取液在水浴上蒸发至干燥。

（4）乳化：加入适量乙醇和石油醚，振荡乳化。

（5）萃取：加入氯仿，振荡提取。

（6）分离：离心分离液-液相，取上层溶液，加氮气吹干。

（7）测定：将样品注入气相色谱仪中，测定杂醇油含量。

4.结果的计算：
样品中杂醇油的含量（mg/L）= （标准曲线上该峰面积-空白曲线上该峰面积）×内标溶液中标准品浓度（mg/L）/样品中内标的峰面积
该标准规定了测定方法的详细步骤和计算公式，可以帮助保证白酒的品质和安全。

白酒中的甲醇和杂醇油
国家食品卫生标准中规定：以粮食 作原料的蒸馏酒或以酒精勾兑的白酒中 甲醇的含量应不高于 ０．０４ ｇ／１００ ｍＬ，在 薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的 含量应不高于 ０．１２ ｇ／１００ ｍＬ。 杂醇油是一类高级醇类化合物， 是一种具有挥发性香味物，在白酒中 少量掺入杂醇油可构成不同风格的白 酒，但过量摄入含有杂醇油的白酒也 会给人体造成危害。
在白酒中甲醇杂醇油的检测中 常见技术问题
温度在实验中的影响 在毛细管气相色谱柱实验中温度 的调控影响实验数据的测量，在白酒 比色法的实验中，各温度在配制的调 控中也起到显著作用，如加入草酸硫 酸溶液褪色而放出的热量，再升高温 度时，若控制不好就会影响溶液的显 色反应，使显色不稳定，影响实验。 甲醇与乙醇的关系 甲醇显色灵敏度与乙醇浓度有密 切的关系，实验中样品显色灵敏度随 乙醇的浓度改变而改变，当乙醇浓度 越高时，甲醇显色灵敏度就会越低。 当乙醇浓度在 ５０％ ～ ６０％ 时，甲醇显 色较灵敏。
总结
在白酒甲醇、杂醇油的检测中， 毛细管气相色谱柱的方法较简单地检 测出白酒中甲醇、杂醇油的含量，分 析出白酒的安全度。在白酒的比色法 中也较为简单地检测白酒是否安全。 假酒的生产中， 最大受害者是消费者， 做好食品安全的监测工作尤为重要， 在本文中阐述了白酒检测方法，可更 有力度的打击假酒的生产，维护消费 者的利益。
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食品安全导刊
2016年9月
T
echnology
科技
分析与检测
பைடு நூலகம்
白酒中甲醇、杂醇油的检验
□ 刘 华 徐新凤 刘敏晴 新疆石河子质量与计量检测所
DOI:10.16043/ki.cfs.2016.27.098 我国酒类安全问题频繁发生，根本 原因在于未形成对企业全视角全方位全 过程的监管， 只能在出现问题后进行 “死 后验尸”，治标不治本，基于此，应制 定一定的监管机制防患于未然。 白酒造假主要在于掺加甲醇、杂 醇油等物质，国家卫生部 ２００４ 年第 ５ 号公告中指出“摄入甲醇 ５ ～ １０ ｍＬ 可引起中毒，如果摄入 ３０ ｍＬ 则可致 人死亡”。因此，加大对白酒的质量 检测是食品安全问题的重中之重。 醇等标准醇液制作标准溶液、和一种 无杂醇油的乙醇标准检测溶液。之后 配制毛细管气相色谱柱用于试验检测。 ４ 根据结果制作色谱峰 运用毛细管气相色谱柱过程中，在 一管中注入标准的白酒样品运用色谱仪 测量出标准的色谱峰，制作出色谱图； 再在另一个毛细管气相色谱柱中柱注入 需要检测的白酒溶液，用色谱仪读出色 谱峰，绘制出色谱图并与原标准色谱图 作比较，并列数据分析，最后出结果分 析白酒中的甲醇杂醇油的含量是否符合 国家食品卫生部对白酒的检测标准。 比色法检测白酒 使用品红 － 亚硫酸检测白酒，其 原理为品红溶液再加入二氧化硫得到 的无色物质，遇含醛基的物质反应显 红色，再遇到含酮基的物质不变色， 以此区别醛基物质和酮基物质。 在 国 家 标 准 （ＧＢ５００９．４８－Ｂ５） 中 要 求白酒中甲醇含量必须小于 ０．４ ｇ／Ｌ， 在检测中运用亚硫酸品红比色法，在 运用对亚硫酸品红比色法中绘制的试 验曲线进行分析。 １ 试剂配制 高锰酸钾磷酸溶液的配制：称取 ３ ｇ 高锰酸钾，加入 １５ ｍＬ ８５％ 的磷酸 试液，加水稀释至 １００ ｍＬ。 草酸硫酸溶液的配制：称取含有 ２ 分子结晶水的草酸 ７ ｇ，溶解于冷藏的 硫酸溶液中，再配制于试管瓶中。 亚硫酸品红溶液的配制：用实验天 平称取 ０．１ ｇ 的碱性品红，溶解于 ６０ ｍＬ 的 ８０ ℃左右的热水中，在溶液冷却 后，在向溶液中加入 １０ ｍＬ 配置好的亚 硫酸钠溶液中，再在此溶液中加入 １ｍＬ 左右的浓盐酸，用玻璃棒充分搅拌溶解 再加入一定量的水，把配制好的溶液贮 存于棕色瓶中， 在溶液显现无色后使用。 标准甲醇溶液的配制：用胶头滴 管精确的吸取一定的甲醇溶液，置于 容量瓶中， 再加入一定的水， 即可使用。 ２ 白酒的比色检测 取不同用量的标准的甲醇溶液， 放入 ２５ ｍＬ 的特定的比色管中，再加 入一定量的无水的甲醇乙醇，再加入 一定量的水进行配制，用滴管取出一 定量的高锰酸钾溶液，并轻轻的摇匀 放置一定时间，在用滴管精确的取出 一定量的配置好的草酸硫酸溶液，并 轻轻震荡摇匀，放置一定时间，等到 溶液褪色后，再用滴管取出一定量亚 硫酸品红溶液，轻轻地摇匀，放于室 温条件下显色 ３０ ｍｉｎ，再与标准比色 卡比色，并绘制图像检测。 ３ 白酒检测结果 在绘制的工作曲线表中，在实验 表中甲醇浓度显现低浓度或高浓度图 表中的甲醇不呈线性关系，由此可检 测出白酒中的甲醇的含量。

浅谈白酒杂醇油测定时应注意的问题
白酒杂醇油测定是检测白酒中残留物最重要的一项指标。

由于白酒有着高度的复杂性，在白酒杂醇油测定过程中，应注意以下几点问题，从而获得准确的检测数据。

首先，在白酒杂醇油测定时，应当严格控制测定环节温度，以免误差致使结果出错。

此外，测定时重要的是选择仪器和仪器精度，仪器选择不合理容易造成数据失真，影响检测结果。

此外，还应注意实验条件的合理，有利于获得较精准的结果，由于白酒杂醇油环境很恶劣，实验条件的要求也越来越高，以便获取更准确的数据。

最后，在实验中注意加标，保证实验的准确性，加入合理的扰动分析实验降低实验精度。

综上，白酒杂醇油测定时要注意控制温度，选择正确的仪器，正确的实验条件以及加标的正确操作，以确保测定的准确性和准确性，从而获取准确的检测数据。

浅谈白酒杂醇油测定时应注意的问题
马美范
【期刊名称】《山西食品工业》
【年(卷),期】1996(000)003
【摘要】杂醇油是酒的芳香成分之一,但含量过高,对人体有毒害作用,它对人体的中毒和麻醉作用比乙醇强,例如戊醇的毒性较酒精大约39倍,杂醇油在体内的氧化速度比乙醇慢,且在机体内停留时间较长,能使中枢神经系统充血,使人头痛。

我国食品卫生规定白酒中杂醇油含量不允许超过2.0g/l。

就其测定方法有“对二甲胺基苯甲醛比色法”和“气相色谱” 两个方法,本文就“对二甲胺基苯甲醛比色法” 测定杂醇油时应注意的问题,提出自己的一些看法。

【总页数】1页(P35)
【作者】马美范
【作者单位】山东轻工业学院
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
【相关文献】
1.浅谈对白酒中杂醇油测定方法的认识 [J], 帅永华
2.浅谈白酒中杂醇油的分析方法 [J], 王珍;周洋;李春丽;徐志勇;许引虎;曲树蓬
3.比色法测白酒中杂醇油含量方法探讨 [J], 陈丽娟;郭春芳
4.可燃气体检测报警器检定时应注意的问题 [J], 张娟蓉
5.浅谈白酒酿造中杂醇油调控技术的研究进展 [J], 刘庆中
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