SP JL JJ 食用酒精杂醇油含量的测定毛细管柱气相色谱法

如何用气相色谱仪检测血液中酒精含量酒后驾车现象的频繁出现和因酒后驾车造成交通事故地不断增加，因此需要快速、准确、稳定地分析出酒后驾车司机血液中的酒精含量，就成为各地交警司法部门的一项重要而艰巨任务。

北京华盛谱信仪器有限责任公司开发的该专用仪器配有真正的顶空进样器，省略了繁杂的前处理过程，分析效率高，检测方法先进，仪器配置合理，检测精准，操作方便简捷。

适合各级公安部门及医院、司法鉴定中心配备。

随着新《交通法》的实施，驾车者血醇含量的检测日趋普遍。

顶空气相色谱法定性、定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。

我们公司开发的该专用仪器配有真正的顶空进样器，省略了繁杂的前处理过程，分析效率高，检测方法先进，仪器配置合理，检测精准，操作方便简捷。

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﹡仪器分析范围血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。

检测血液中酒精含量是按照中华人民共和国公共安全行业标准GA/T842-2009中规定分析要求、分析条件，能快速、准确的分析出人体血液中的酒精含量。

可满足全国各地交警司法部门的需求。

仪器配置：1.气相色谱仪2. FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统3. 自动顶空进样器HS-12A，全自动顶空进样器HS-20A4. 专用色谱柱1只专用封口钳样品制备专用配件及消耗品100套顶空瓶、盖、垫5. 色谱工作站6. 高纯氮气、氢气、空气发生器7.内标物一支8、电脑打印机本公司售后派技术人员免费安装、启动和调试，负责对实验人员的专业培训，实行“交钥匙” 工程。

整机保一年，终身维护。

主要特点采用微机控制，全键盘操作，32位数码管显示。

具有自诊断功能，可连续监测仪器的自身状态，一旦检测到故障立即显示信息，并提示故障区域和排除方法。

可进行检测器量程和衰减时间编程。

具有阀的自动切换和两个检测信号自动切换功能，可实现自动分析。

多种保护功能：TCD断气保护、过温保护、FPD漏光保护等。

２．４ 方法的回收率 白酒样品中加入一定量的标准品，然后进行加标回
收率实验，结果表明本法回收率令人满意。
组份 乙酸乙酯
甲醇 异丁醇 异戊醇
表 ３ 样品加标回收率结果 Table 3 Recovery tests
本底值（ｇ／Ｌ） ０．４１０ ０．４１０
加标量（ｇ／Ｌ） ０．４５０ ０．９０１
测得值（ｇ／Ｌ） ０．８２４ １．２１
２ 结果与分析
２．１ 色谱条件优化 实验研究了不同柱温、不同载气流速对被测组分分
离度的影响。当柱温为 ５ ０ ℃时，乙酸乙酯和甲醇的色 谱峰重叠；当柱温为 ３５℃，载气流速分别为 ４．０、３．０、 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ 时，乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．２、 １．３、１．４，乙酸乙酯和甲醇的色谱峰未完全分离开；当 柱温为 ３０℃，载气流速分别为 ２．６、２．０、１．５ｍｌ／ｍｉｎ 时， 乙酸乙酯和甲醇两峰的分离度分别是 １．５、１．８、２．４，乙 酸乙酯和甲醇的色谱峰实现基线分离。综合考虑分离度 和分析时间两相因素，最终确定检测条件为柱温 ３ ０ ℃、 载气流速为 ２．０ｍｌ／ｍｉｎ。混合标准溶液的色谱图见图 １， 白酒样品色谱图见图 ２ 。
Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ａｒｅ ｉｎ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ （ｒ＞０．９９５４）， ｗｉｔｈ ＲＳＤ ｖａｌｕｅ １．１％～３．１％． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｉｓ ９１．７％～９８．５％． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ， ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ ａｎｄ ｆｕｓｅｌ ｏｉｌｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ：ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ；ｆｕｓｅｌ ｏｉｌ；ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ 中图分类号：Ｏ６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００７）０１－０２３２－０３

１ 材料 与方 法 １ １ 材 料 ．
（） １ 色谱条件 ：０ｍＸ０ ２ ｍ Ｐ Ｇ一２Ｍ 毛 ４ ． ５ｍ Ｅ ０ 细管 柱 （ 似 于 Ｄ 类 Ｂ— ＷＡ 、 ０ — ２Ｍ、 Ｘ ０７ ０ ＨＰ一
２ Ｍ）进 样器 温 度 ２０ ， 测 室 温 度 ２０ ， ０ ， ２℃ 检 ３ ℃ 柱温 ８ ℃保持 ９ｍｉ 以 １℃／ ｎ升 温 至 １０ ， Ｏ ｎ后 Ｏ ｍｉ ４ ℃ 载气
检 验杂 志 ，０ １４ １ ） １Ｏ ２ ０ ， （ １ ：９ ．
［］ 张继红． ４ 自动定氮仪测试技术在食品中蛋 白质测定的综 合分析
口］ 广州食品工业科技 ，０ ４ ２ （ ） ２． ． ２ ０ ，０ ２ ：５
问题 ： ①催化剂的用量不宜过多 ， 否则会使消化液冷 却 后凝集 成块 ， 利 于 蒸 馏 。② 若 消 化 时加 人 硫 酸 不
维普资讯
・
６ ・ ２
江苏预防医学 ２ ０ ０ ７年 ３月第 １ 卷 第 １ ８ 期
Ｊａｇ ｕＪＰ ｅ ｄ Ｍａｃ ，２０ ， １ ８ ｉ ｓ ｒｖＭｅ ， ｒｈ ０ ７Ｖｏ．１ ，Ｎｏ １ ｎ ．
表 ２ 两种测定方法结果比较（ ， ％， ｌ一６ ）
【关 键 词 】 毛细管气相色谱法 ｉ ｉ 酒 甲醇 ； 醇油 杂
酒 中 甲醇来 源 于原料 和 辅料果 胶 质 内甲基酯 的 分解 ， 具有 很强 的视 神 经毒 性 。杂 醇油 是 酒 的芳 香
上 海试 剂 总厂 生 产 ） ６０ｍｇ 各 ０ ，用 纯 水 溶 解 后 ， 移
至 １０ 容量瓶 中定容 ， ０ ｍｌ 配制成标准贮备液。再分
（ ） ０ｍｌｍｉ ， 前压 ０ １ ａ Ｎ２ ３ ／ ｎ 柱 ． Ｐ ，分 流 比为 ３ 】 ０： ，

（收稿日期： 2009-03-10）
汽 化 室 220℃； 检 测 器 温 度 300℃； 柱 温 40℃ （2 min） 以 20℃ ／ min 升至 100℃ （2 min）， 再以 45℃ ／ min 升至 190℃。
氮 气 流 量 1 ml ／ min； 氢 气 流 量 40 ml ／ min 空 气 流 量 400 ml ／ min； 进样体积 1 μl； 尾吹气流量 60 ml ／ min； 分流比 10︰1。 1.4 测定方法
500 mg， 用 60%乙醇定容至 100 ml， 于冰箱内保存。
1.4.1.3 标准使用液 分别吸取 10 ml 标准溶液 （1.4.1.2） 及 1
ml 乙 酸 正 戊 酯 标 准 溶 液 （1.4.1.1） 于 100 ml 容 量 瓶 ， 用 60%
乙醇定容至刻度， 此液中甲醇、 异丁醇、 异戊醇的浓度均为
［ 12 ］ P.Schuphbach， J. R， Neeser， M. Golliard， et al. Incorporration of caseinoglycomacropeptide and caseinglycomacropeptide and caseinophosphopeptide into the salivary pellicle inhibits adherence of mutans Streptococci ［J］. J Dent Res， 1996， 75 （ 10） ： 1779 1788.
图 1 标准使用液色谱图
2.2 内标物的选择 选择乙酸正戊酯作为内标物， 有以下几个因素： ① 酒中
不含有乙酸正戊酯。 ② 不与待测物发生化学反应。 ③ 其保留 时间与待测组分相近， 但分离完全。 2.3 方法检出限

分析与检测沈平申广文卢志敏(广州市浪奇实业股份有限公司，广东广州，510627)摘要：采用毛细管顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中的乙醇含量。

该方法以体积比配制试液，采用极性岛津WondCapwax毛细管色谱柱分离，FID检测器进行检测，内标法定量。

结果表明，乙醇的体积浓度在0.2~1.0mL/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.9998,方法定量限为1口L/L，加标平均回收率99.8%，该方法简单、快捷、准确。

关键词：毛细管柱；顶空气相色谱；内标法；乙醇含量测定中图分类号：R187+.2文献标识码：A文章编号：1672-2701(2021)04-61-05随着新型冠状病毒感染的肺炎疫情暴发，消毒剂成为市面上热销产品，其中包括众所周知的乙醇类消毒剂。

乙醇是良好的溶剂，有较强的渗透作用，其作用时间快，易挥发、性质稳定、安全。

市面上通常有喷雾型、凝胶型两种。

乙醇消毒原理是能够使细菌蛋白质变性，降低细菌活性从而杀灭细菌，适用于一般物体表面消毒，手和皮肤消毒。

研究表明乙醇消毒剂中的乙醇含量在70%〜80%(v/v)之间对细菌及病毒具有良好的灭活作用。

目前GB/T26373《醇类消毒剂卫生要求》中乙醇含量的检测方法是采用色谱填充柱，制备样品后直接进样，标准曲线法定量。

本文探讨以体积比进行试液配制，采用极性毛细管顶空气相色谱分离、内标法定量来检测消毒剂中乙醇含量。

实验证明，对比目前使用的手动进样的填充柱色谱法更方便、快捷、准确，同时能满足液状和凝胶状（黏度高）的消毒剂样品检测。

1实验部分1.1实验原理用毛细管气相色谱法结合顶空技术，在选定工作条件下，使乙醇、正丙醇（内标物）得到分离，用FID检测，根据内标法计算出乙醇的含量。

1.2主要试剂和仪器乙醇（色谱纯）；正丙醇（色谱纯）；水（实验室二级用水），自制。

气相色谱仪（岛津GC-2010plus），岛津公司；气相顶空进样器（DK-3001A型），北京中兴分析仪器研究所；色谱柱（0.25mmX30mX0.25pm WondCapwax柱），岛津公司；FID检测器，岛津公司；分析天平（AL204），梅特勒托利多仪器有限公司；移液器（100〜1000pL），艾本德Eppendorf。

气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量(外标法)一、目的要求1．学习固定液的涂渍，色谱柱的装填和老化处理方法。

2．学习色谱柱的柱效测定方法。

3．学习外标法定量的基本原理利剑定试样中杂质含量的方法。

4．了解氢火焰检测器的基本原理。

二、测定意义最好的工业乙醇也只有99.9%的含量（还有千分之一的杂质），而工业乙醇中含有少量工业甲醇或工业甲醇中含有少量工业乙醇是很正常的事。

因为甲醇沸点是64.7度，乙醇是78度，相差13度是不可能100%完全分离的。

食用乙醇需要严格限制甲醇量，所以非常有必要测定乙醇中杂质的含量。

二、方法原理色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标。

在一定色谱条件下，色谱柱的柱效可以用理论塔板数或理论塔板高度来衡量，在实际工作中使用有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效来表示更为准确，更能真实地反映色谱住分离的好坏，它们的计算公式为：t R'：调整保留时间；y1/2：半高宽；y：峰底宽；L：柱长；t M：死时间。

外标法定量是用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样，在相同的操作条件下，分析标准样和未知样，根据组分量于相应峰面积或峰高呈线性关系，则在标准样与未知样进样量相等时，由下式计算组分的含量：式中：C is：标准样中组分i的含量；c i：样品中组分i的含量；A is：标样中组分i的峰面积；A i：样品中组分i的峰面积。

四、仪器与试剂1．GC400１气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．乙醚，盐酸，氢氧化钠，苯，甲苯．乙醚，甲醇；12．甲烷气袋。

五、实验内容与步骤1．实验条件色谱柱，DNP：6201担体(15：100)，60-80目。

氮气流量5mL／min;空气30 mL／min；氢气30mL/min。

毛细管气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸摘要：选用氢氧化钾-甲醇法甲酯化，以SP-2560毛细管色谱柱用气相色谱法测定反式脂肪酸。

结果表明，采用合适的分析条件，可以很好地将反式油酸和反式亚油酸跟其它的脂肪酸分开；反式油酸和反式亚油酸在市售的食用一级油中普遍存在。

关键词：毛细管气相色谱法食用油反式脂肪酸Determination of trans fatty acids in edible oil by capillary gas hromatography Cai Chun-ming（Zhangjiagang institute of supervision and inspection on product quality;Suzhou 215600;China）Abstract:After converted to methyl esters with KOH-CH3OH, trans fatty acids in edible oil were separated and analyzed by capillary gas (SP-2560) chromatography. The results showed that trans-oleic acid and trans-linoleic acid could be well separated from other fatty acids under optimal conditions. Trans-oleic acid and trans-linoleic acid were generally existed in the first level edible oil in the market.Key words:gas chromatography edible oil trans fatty acids许多研究表明，食品反式脂肪酸（trans fatty acids，简称TFAs）会加速动脉硬化，导致心血管疾病和老年痴呆，已成为近年来关注的焦点。

毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的醇、酯仲婧宇;陈智生【摘要】采用HP-INNOWax石英毛细管柱直接进样,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的分析方法.方法的平均回收率为83.4%～100.8%.RSD为0.39%～3.07%(n=6).该方法适用于白酒中甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的同时分析测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)003【总页数】3页(P42-44)【关键词】气相色谱法;毛细管柱;醇;酯【作者】仲婧宇;陈智生【作者单位】营口市产品质量监督检验所,营口,115000;盼盼安居股份有限公司,营口,115116【正文语种】中文【中图分类】O6白酒中的醇、酯组分，主要指甲醇和高级醇(又称杂醇油，以异丁醇和异戊醇计)、乙酸乙酯和己酸乙酯。

甲醇和杂醇油对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。

现行的白酒中醇、酯国家标准检验方法为填充柱气相色谱法。

由于用同一填充柱难以分离甲醇和杂醇油[1]、乙酸乙酯[2]和己酸乙酯[3]，只能用两种方法分别测定。

因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。

有人采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中的甲醇及杂醇油[4]，尚未见毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的报道。

笔者结合工作实际和实验条件，对现行国家标准检验方法进行改进。

采用HP-INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的醇、酯。

1 实验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent 6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司；甲醇、仲丁醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯：色谱纯，国家标准物质研究中心；乙醇：无水乙醇蒸馏去除甲醇、杂醇油后，用水稀释为60%；标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%(体积分数)的标准储备液；混合标准使用液：移取上述标准储备液各2 mL(己酸乙酯1 mL)，移入50 mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容；白酒样品：营口大石桥市酒厂虎乡王酒。

酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质，如异戊醇、丙醇等。

这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。

因此，对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。

本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。

常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。

气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。

其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。

首先，将酒样品蒸馏得到蒸馏液，然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。

分离时可选择合适的色谱柱和流动相，如使用典型的非极性柱和非极性流动相。

在检测方面，可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器，对杂醇油进行定性和定量分析。

这种方法不仅分离效果好，还可同时测定多种杂醇油，准确性高。

液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。

其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离，并进行定性和定量分析。

首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其注入液相色谱仪进行分离。

分离时可采用不同的色谱柱和流动相，如非极性柱和非极性流动相。

在检测方面，可以选择紫外检测器进行检测。

这种方法操作简单，准确度高，且对样品处理要求较低。

红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。

其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。

首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其放入红外光谱仪进行扫描。

通过对比不同波数下的红外光谱图，可以确定样品中的杂醇油。

这种方法操作简便，快速，但准确性相对较低。

除了上述方法外，还有其他一些常用的化学分析方法，如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。

这些方法在分离和检测方面具有优势，但操作复杂，仪器设备要求较高。

总之，酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种，如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。

不同的方法具有不同的特点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。

毛细管柱气相色谱法测定醇类消毒凝胶中乙醇含量徐纬【摘要】目的:建立一种快速测定醇类消毒凝胶中乙醇含量的毛细管柱气相色谱法.方法:稀释待测样品,以叔丁醇为内标,采用毛细管柱气相色谱法测定乙醇含量,并进行方法学验证.结果:乙醇峰和内标峰完全分离,乙醇浓度在1～10g/L呈良好线性关系(Y=0.607 9X-0.030 3,r=0.999 5),方法检测限为1.67 mg/L,回收率为98.6％～99.9％,相对标准偏差RSD＜2.0％.结论:毛细管柱气相色谱法可适用于醇类消毒凝胶中乙醇含量测定.【期刊名称】《贵阳医学院学报》【年(卷),期】2015(040)011【总页数】3页(P1187-1189)【关键词】乙醇;消毒凝胶;色谱法,气相;毛细管柱【作者】徐纬【作者单位】贵州医科大学公共卫生学院,贵州贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】R284.1醇类消毒剂历史悠久，应用广泛，可较快杀灭细菌繁殖体、分支杆菌、真菌孢子及亲脂病毒等［1］。

醇类消毒凝胶是近年来出现的新型消毒剂，它以凝胶为载体，均匀附载一种或多种消毒成分，与醇类传统消毒剂比较优势明显。

乙醇含量检测方法很多，主要有比重法和气相色谱法，前者不适用于凝胶类样品，而后者方法操作繁琐［2－7］。

目前以气相色谱法中的直接进样内标法为主，该法操作更简便、准确度更高。

本文以叔丁醇为内标，采用直接进样毛细管柱气相色谱法检测醇类消毒凝胶中乙醇含量，报道如下。

1 材料与方法1.1 仪器、药物与试剂GC-2010 型气相色谱仪(氢火焰离子化检测器，日本岛津公司)，Mettler Toledo AB265-S 型电子天平(Mettler Toledo 公司)，VDRTEX-5 型漩涡混匀器(其林贝尔仪器制造有限公司，江苏海门)，超纯水机(美国，Millipore)。

无水乙醇和叔丁醇均为分析纯，实验用水为Milli-Q 超纯水(＞18 MΩ·cm)。

毛细管柱气相色谱法测定食用油中溶剂残留作者：张海来源：《品牌与标准化》2015年第04期【摘要】本文建立了食用植物油中6号溶剂残留测定的顶空-毛细管柱气相色谱方法，与现行的国标方法相比该方法准确性和可重复性好，在实际检测中能将某些样品中的风味成分和6号溶剂有效分离，避免了假阳性的误判。

【关键词】食用油六号溶剂顶空气相色谱法毛细管柱【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2015.04.004目前的大豆油、菜籽油等大都采用浸出工艺生产。

溶剂油（6号溶剂）对油脂有很强的溶解能力，是浸出法最常用的有机溶剂，尽管工艺中会有脱溶剂步骤，难免会有六号溶剂在食用油中的残留。

六号溶剂是以含六个碳的烃类为主的混合物，其主要成分正己烷能够破坏人的中枢神经系统，引起多发性病变，严重影响人体健康。

而压榨油因为生产工艺不同，国家规定其中不得含有六号溶剂的残留。

但是，如果按照现行的国家标准《GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法》检测某些植物油的风味成分会干扰六号溶剂的测定，造成假阳性的误判。

因此需建立快速、准确可靠的测定植物油中溶剂残留量的方法。

1 材料与方法1.1 仪器气相色谱仪（配有FID检测器，美国Agilent公司）；顶空进样器（Turb Matrix 40 Trap，美国PE公司）；20mL顶空瓶（带特氟龙/硅橡胶压盖，Agilent公司）。

1.2 试剂空白植物油（经顶空气相色谱测定无六号溶剂峰的压榨植物油）；六号溶剂标准溶液：10mg/mL的N，N-二甲基甲酰胺（DMA）溶液（购自国家粮食局科学研究院）。

1.3 实验条件1.3.1色谱条件色谱柱：HP-1弹性石英毛细管柱，30m×0.32mm（i.d.）×0.25μm；进样口温度：180℃，分流进样，分流比2：1；载气：氮气，纯度≥99.999，恒流模式，流速：2.0mL/min；炉温：初始温度50℃，保持1.7min，以20℃/min升至160℃，保持2min；检测器温度：260℃，氢气30mL/min，空气300mL/min，补偿气30mL/min。

FSPJLWSJ011 威士忌杂醇油的测定毛细管柱气相色谱法F SP_JL_WSJ_011威士忌—杂醇油的测定—毛细管柱气相色谱法1. 范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定威士忌中杂醇油的含量。

本方法适用于威士忌中杂醇油含量的测定，结果表示为g/L[100%(V/V)乙醇]，保留一位小数。

2. 原理根据杂醇油(以异丁醇与异戊醇之和表示)中被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。

3. 试剂3.1 基准乙醇经毛细管气相色谱测定,其中甲醇、杂醇油、酯、醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇。

3.2 乙醇溶液，40%(v/v)以基准酒精，用蒸馏水配成40%(v/v)乙醇溶液。

3.3 异丁醇标准溶液，0.1g/100mL准确称取0.100 g色谱纯试剂异丁醇，移入100mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。

此溶液含异丁醇为0.1g/100mL。

3.4 异戊醇标准溶液，0.1g/100mL准确称取0.100 g色谱纯试剂异戊醇，移入100mL容量瓶中，用40%(v/v)乙醇稀释至刻度，混匀。

此溶液含异戊醇为0.1g/100mL。

3.5 乙酸正戊酯内标溶液，17.58g/L以分析纯试剂乙酸正戊酯，用40%(v/v)乙醇配成体积比为2%的乙酸正戊酯内标溶液，浓度为17.58 g/L。

4. 仪器4.1 气相色谱仪，采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱联结装置4.2 微量注样器，10µL5. 操作步骤5.1 色谱柱的选择选择固定液为聚乙二醇20M系列的石英交联或键合毛细管柱，柱内径0.25~0.32mm，膜厚0.25~0.33μm，柱长25~50米。

5.2 色谱条件按仪器使用手册调整空气、氢气的流速等色谱条件，载气为高纯氮（纯度应优于99.9995%），流速为0.5~1.0mL/min，分流比为20：1~100：1，尾吹气约为30 mL/min。

3.
25cm×4.6mm；微量注射器；超声波
清
4.
洗器1台；溶剂过滤器1套。
2. 试剂:甲醇：色谱纯；二次蒸馏水；萘：AR 级。
四、实验步骤
1.色谱操作条件： 色谱柱：C18柱； 流动相：甲醇：水＝80：20 流速：1mL/min 检测波长：254nm 柱温：40℃； 进样量：20μL。
2. 标准溶液配制； 3. 样品溶液的配制； 4. 进样并记录色谱图
一、实验目的
1. 了解紫外吸收光谱仪的基本构造与一般使用 2. 方法；
2. 能用于测定样品中苯甲酸的含量。
二、实验原理
苯甲酸在225nm处有最大吸收峰，其吸光度与 浓度的关系服从朗伯－比尔定律。
三、仪器与试剂
1.仪器： UV1600紫外分光光度计；10mL容量
2.
瓶7个；20 mL、5 mL吸量管各1支。
0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
X1
X2
五、数据处理与分析
1. 标准曲线的绘制：以苯甲酸钠系列标准溶液 的吸光度为纵坐标，相应的浓度为横坐标， 绘制作A-C标准曲线。
2. 样品溶液中苯甲酸钠含量计算：从A-C标准 曲线上查出X值，从而求出样品中苯甲酸的 含量。
实验 八 双波长法同时测定维生素C和E
馏
4.
水。
2. 试剂：1%的醋酸溶液；
维生素B2标准溶液：称出10.0mg维生 素B2先溶于少量的1%的醋酸溶液，然 后转移到1000mL容量瓶中，用1%的醋
酸溶液定容至刻度，摇匀，至阴暗处
四、实验步骤
1. 按照日立F-2500型荧光分光光度计的使用方 法开好仪器。
2. 配制系列标准溶液：取5个50mL容量瓶，分 别加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL浓度 为10.0μg/mL的标准溶液，用水稀释至刻 度，摇匀。

SPJLBJ013 白酒杂醇油含量的测定填充柱气相色谱法SP_JL_BJ_013白酒填充柱气相色谱法1 范围本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中杂醇油的含量结果表示为g/100mL2 原理杂醇油成分复杂这些醇类在DNP填充柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出内标法定量Chromosorb W (AW-DMCS)3.2 固定液简称DNP吐温-8060%È·ÈÏËùº¬ÔÓ´¼Ó͵ÍÓÚ1mg/L方可使用4.0g/L以色谱纯试剂异丁醇乙醇溶液准确配成体积比为0.5Ũ¶ÈΪ4.0g/L8.1g/L以色谱纯试剂异戊醇乙醇溶液准确配成体积比为 1.0Ũ¶ÈΪ8.1g/L17.6g/L以分析纯试剂乙酸正丁酯乙醇溶液配成体积比为2Ũ¶ÈΪ17.6g/LÅäÓÐÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷4.2 微量注样器另称取3.00gDNP其量相当于担体重量的20及1.05g吐温-80其量相当于担体重量的7于另一小烧杯中先用少量甲醇依次将DNP与吐温-80转移至蒸发皿中搅匀混匀水浴上待蒸发至干时９５将此填料装入3mmͨÔØÆøÓÚ1155.2 色谱条件按仪器使用手册调整载气氢气的流速等色谱条件以使正丙醇正丁醇色谱柱柱温以1005.3 标样校正因子f值的测定准确吸取异丁醇标准溶液8.1g/L移入10mL容量瓶中乙醇溶液稀释至刻度17.6g/L待色谱仪基线稳定后记录各组份色谱峰的保留时间及其峰面积计算出异丁醇和异戊醇的相对质量校正因子f值于10mL 容量瓶中倒入酒样至刻度17.6g/L 混匀根据保留时间确定异丁醇和异戊醇峰的位置6 结果计算 按下式计算异丁醇和异戊醇的含量f =0352.0111G A A ×内 X =0352.022××f A A 内F=X 1+X 2式中酒样中异戊醇含量f »òÒ춡´¼A 内1A 1 — f 值测定时异戊醇的峰面积A2 »òÒ춡´¼G 1 — f 值测定时或异丁醇g/100mL g/100mL g/100mL g/100mL g/100mL²»µÃ³¬¹ý58 参考文献[1] GB/T5009.48[2] 沈尧绅酿酒５．　。

气相色谱仪测定乙醇含量————外标法定量导读：实验二气相色谱法测定乙醇含量，一、实验目的，1、熟悉气相色谱仪的操作步骤，2、学习外标法定量的基本原理和测定方法，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，测定样品中乙醇的质量分数，三、实验仪器与试剂，1）A1220气相色谱仪、TCD检测器2）微量进样器10μl3）色谱柱试剂：，乙醇（分析纯），四、实验步骤，在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准一、实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。

用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。

分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。

用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。

本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。

三、实验仪器与试剂仪器：1）A1220气相色谱仪、TCD检测器2）微量进样器10μl3）色谱柱试剂：乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮四、实验步骤1．标准溶液的配制：在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb）2．A1220（TCD）的操作步骤：1）打开载气总阀门，至0.4MPa，保持半小时。

2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。

3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。

4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100C并初步稳定,根据分析条件设TCD 电流。

饮料酒中甲醇与杂醇油的气相色谱法分析饮料酒是一种在社交及日常饮食中广泛消费的酒类饮品，其中含有种类繁多的有机化合物。

但是，其中甲醇和杂醇油的含量可能会对人体造成健康危害。

因此，对饮料酒中甲醇和杂醇油的含量进行气相色谱法分析的研究显得非常重要。

气相色谱法是一种常见的分析方法，其原理是利用化合物分子质量的差异或分子间相互作用力不同而分离化合物并进行检测。

在饮料酒中，甲醇和杂醇油的含量较低，通常需要进行预处理才能进行有效的分析。

预处理步骤包括提取样品、蒸馏、浓缩和净化等。

样品提取是将饮料酒中的有机化合物溶解在易挥发的有机溶剂中。

通常可以使用乙醇或乙醚等有机溶剂提取。

蒸馏和浓缩是通过高温和减压方式提取和收集挥发性物质。

净化步骤则是通过萃取和固相萃取等方法去除干扰物和杂质。

在得到纯净的样品后，可进行气相色谱分析。

通常使用氢气或氮气作为载气。

甲醇和杂醇油可以通过计算样品前后的峰面积比值得出含量。

为能够准确地测量甲醇和杂醇油的含量，需要对分离柱的物理特性、开孔大小、流速和温度进行调整。

气相色谱法的优点在于其分辨率高、响应灵敏、样品制备简单快速且检测结果可靠。

但是，该方法的缺点在于可能会出现样品损失或误差。

因此，在样品处理和分析步骤中都需要注意严格控制操作和减少损失。

总的来说，气相色谱法是一种常用的饮料酒中甲醇和杂醇油含量分析方法。

但是，实验操作需要严格控制才能取得准确的结果。

除了气相色谱法，还有其他的方法可以用于饮料酒中甲醇和杂醇油的分析。

例如，高效液相色谱法（HPLC）和质谱法（MS）等。

这些方法各有优缺点，通常需要根据实际需求来选择最合适的分析方法。

HPLC是一种分离物质的常见方法，适用于分离含量较低的有机化合物。

与气相色谱法不同，HPLC使用液相作为分离介质。

它的优点在于分离效果好、可分析更广泛的组分、分析时间较短和灵敏度高。

然而，相比之下，HPLC需要消耗更多的试剂和更为复杂的分离柱，并且具有较高的运行成本。

程序升温升压毛细管气相色谱法测定酒中甲醇和杂醇油
蒲国强;林小葵;李玉萍;冯婉丽;范衍琼
【期刊名称】《预防医学情报杂志》
【年(卷),期】2008(24)6
【摘要】目的建立毛细管气相色谱测定酒中甲醇、杂醇油的方法。

方法采用程序
升温升压方式，选择FFAP毛细管柱分离，气相色谱（FID）测定酒中甲醇、杂醇
油的最佳条件。

结果在选定的实验条件下，各组分有良好的线性关系，相关系数r〉0．9990，（n=6），检出限：甲醇0．006g／100ml，异丁醇0．004g／
100ml，异戊醇0．005g／100ml；样品分析的精密度试验，相对标准偏差为4．4％～7．2％；样品分析的准确度试验，回收率为92．2％～106．0％。

结论该法测定酒中甲醇、杂醇油分离时间短，灵敏度高。

【总页数】2页(P488-489)
【关键词】甲醇;杂醇油;气相色谱法;测定
【作者】蒲国强;林小葵;李玉萍;冯婉丽;范衍琼
【作者单位】江门市职业病防治所;江门市新会区疾控中心
【正文语种】中文
【中图分类】R134;R927.2
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4.峰鉴定表气相色谱法测定蒸馏酒及配制酒中的甲醇和杂醇油 [J], 石允生;柳开斌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。