酒中甲醇杂醇油的检验规程

酒中杂醇油的测定对二甲胺基苯甲醛光度法测定1、原理：杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示。

异丁醇和异戊醇在硫酸作用下生成不饱和烯烃，再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。

２、试剂（1）对二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液(5g/L)：取0.5g 对二甲胺基苯甲醛，加硫酸溶解至100mL。

（2）分析乙醇：准确称取0.020g分析纯试剂异丁醇、0.080g异戊醇于100mL容量瓶中，加50mL基准乙醇溶解，再加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置低温保存。

此溶液1mL含1.0mg杂醇油。

（3）杂醇油标准使用液，0.10mg/mL：移取5.00mL杂醇油标准溶液（1.0mg/mL）于50mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含0.10mg杂醇油。

3、仪器分光光度计、比色管25m、容量瓶10mL4、操作步骤吸取 1.0mL 样品于10mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀后，吸取 0.30mL，置于 10mL 比色管中。

[含糖着色、沉淀、混浊的蒸馏酒和配制酒应——吸取 100mL样品于 250mL或500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL操作，取其蒸馏液作为样品。

]吸取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL杂醇油标准使用液（相当0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mg杂醇油），分别置于25mL比色管中，*各准确加水至1.00mL，摇匀。

放入冷水中冷却，在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液（5g/L），加塞后充分摇匀，然后放入沸水浴中加热15min后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加2mL水，混匀。

9min后取出放入室温水中放置1min，然后置于分光光度计中，于波长520nm处，用1cm比色管以蒸馏水调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。

样品的测定：移取1.00mL样品于10mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后，移取0.30mL 置于25mL比色管中，*按标准使用液相同的操作，显色及测定吸光度，通过标准曲线算出显色液中杂醇油的质量。

【研究报告】〔文章编号〕1004—8685(2001)05—0547—02顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油徐超一,周玉峰(北京出入境检验检疫局,北京100029)〔中图分类号〕　O657.7+1 〔文献标识码〕A 世界各地酒的品种繁多,人们饮用的习惯也不一样。

一般发酵酒中都含有一定量的固形物,如啤酒、葡萄酒、黄酒等;有些蒸馏酒在陈化过程中需要在木桶中存放,可将木桶的单宁酸等成分溶于酒中,如白兰地、威士忌、朗姆酒等;风味众多的配制酒里可能添加有糖、果汁、色素等成分,因此在分析这类样品时,都需要做蒸馏处理,以防止酒中的杂质进入进样口和色谱柱中。

而蒸馏过程受到冷却水温度、蒸馏器密闭性等的影响,小分子挥发性成分的流失最终将影响测定结果的准确性。

另外,直接进酒样也将大量的水分带入色谱柱中,影响色谱柱的使用寿命。

利用顶空进样器,将待检的酒样装入密封小瓶中。

在一定温度下,酒中各种挥发性成份于样品上部空气中可达到动态平衡状态。

利用毛细管气相色谱进行分析可达到快速、准确的测定目的。

而顶部空气进样中的水分含量也大大低于直接进样的含量,因此可更好地保护色谱柱,延长色谱柱的使用寿命。

本方法按食品卫生G B/T5009.48-1996要求,杂醇油以异丁醇和异戊醇含量计算。

1　材料与方法111　仪器和试剂G C-14B气相色谱仪(带SP L-14分流进样器)。

HSS-2B顶部空气进样器。

C-R7A数据处理机。

20ml顶空瓶(带胶塞,铝盖)。

试剂:乙醇、甲醇、异丁醇、异戊醇(均为色谱醇)。

112　分析条件11211　顶空进样器条件　平衡温度:120℃;平衡时间:30min;进样器温度:120℃;进样量:0.41ml。

11212　气相色谱条件色谱柱:CP B-2050m×0.25mm×0.2um检测器:FI D;检测器温度:250℃;氢气40ml/min;空气400ml/min;补充气45ml/min进样口温度:130℃;分流比1:20柱温:45℃保持3min,升温速率为7℃/min,到120℃,保持10min。

白酒中甲醇、杂醇油的检验方法摘要：在白酒的检验过程中，对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重要的一项。

众所周知，白酒中的主要成分是乙醇，但是在酿造的过程中，可能会生成一些甲醇和杂醇油，这不但会给白酒的风味带来很大不利影响，甚至会给人体造成伤害。

现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析，探讨其检验方法。

关键词：白酒；甲醇；杂醇油；检验；品质白酒作为常见的一种饮品，种类十分丰富，制作过程也多种多样。

但不管是采取何种工艺制作的白酒，都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要求的规定。

因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引起失明甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。

那么采取哪种方法对白酒中的甲醇和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢？在此本文对其进行了简单探讨。

一、毛细管气相色谱法1、材料与方法1.1仪器GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司)，FID氢火焰检测器，AOC-20i自动进样器，FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N，m)，EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪，气相小瓶。

1.2试剂和标准甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心：甲醇1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中，用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。

1.3气相色谱分析参考条件FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，载气高纯氮气。

进样口温度220℃，检测器温度300℃，进样量1μl，10：1分流进样。

程序升温：初温60℃，保持3min；以20℃/min升温至100℃，保持2min。

2、结果与讨论2.1色谱条件的优化柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度，保留时间和灵敏度。

实验可知初始柱温70℃程序升温时，甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离；而采用初始柱温60℃程序升温，流速1.5，3.0和4.5ml/min时，发现流速为3.0ml/min甲醇峰和杂醇油峰对称，且保留时间短，因此流速选3.0ml/min。

白酒中甲醇杂醇油的检验摘要：在我国酒类安全问题频繁发生，我认为根本原因在于没有形成对企业全视角全方位全过程的监管，只能在出现问题时来个“死后验尸”，治标不治本，我们应制定一定的监理机制防患于未然，在白酒中主要的造假在于甲醇、杂醇油等，在国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇5-10毫升可引起中毒，如果摄入30毫升则可致人死亡。

”所以加大对白酒的质量检测是食品安全问题的重中之重。

关键词：白酒甲醇含量标准、甲醇和杂醇油、气相色谱法、比色法Abstract: China’s alcohol s afety issues occur frequently, I think the fundamental reason is not formed on the supervision for the full view of the enterprise in the whole process, we should develop supervision mechanism for certain preventive measures, Key words: liquor methanol content standards; methanol and fusel oil; gas chromatography; colorimetry中图分类号：R927.11 文献标识码 A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02一、甲醇含量的指标在国家食品卫生标准中规定；以粮食作原料的蒸馏酒或者以酒精勾兑的白酒中甲醇的含量应该每100毫升不大于0.04克；在薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的含量应该每100毫升不大于0.12克。

二、杂醇油杂醇油是一类高级醇类化合物，是一种具有挥发性香味物，在白酒中少量掺入杂醇油可构成不同风格的白酒，但过量摄入含有杂醇油的白酒也会给人体造成危害。

杂醇油的毒性要比乙醇大，在白酒的配制中杂醇油的含量多少和各种醇类间的比例也对酒的质量风味有很重要的影响；摄入杂醇油后的影响，杂醇油能抑制人体的神经中枢，在饮酒后出现的头痛、头晕等症状主要是由杂醇油引起的。

酒中甲醇的测定实验报告酒中甲醇的测定实验报告导言：甲醇是一种常见的有机溶剂，也是一种有毒物质。

在一些低价位的酒类中，可能会掺入甲醇。

因此，准确测定酒中甲醇的含量对于保护消费者的健康至关重要。

本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定酒中甲醇的含量。

实验材料和方法：材料：1. 酒样：选择几种市售的白酒作为实验样品。

2. 甲醇标准溶液：浓度为10 mg/L的甲醇标准溶液。

仪器：1. 毛细管电泳仪：用于分离酒样中的甲醇。

2. 色谱柱：用于分离甲醇和其他成分。

3. 甲醇浓度测定仪：用于测定甲醇的浓度。

方法：1. 样品制备：将酒样与甲醇标准溶液按比例混合，制备不同浓度的混合液。

2. 毛细管电泳分离：将混合液注入毛细管电泳仪中，通过电场作用将混合液中的甲醇和其他成分分离。

3. 色谱分离：将毛细管电泳仪中分离出的甲醇样品经过色谱柱分离，进一步提高甲醇浓度的准确性。

4. 甲醇浓度测定：使用甲醇浓度测定仪对分离后的甲醇样品进行浓度测定。

结果与讨论：通过实验，我们得到了酒样中甲醇的浓度。

根据实验数据，我们可以得出以下结论：1. 酒样中甲醇的含量与酒的价格无关。

有些低价位的酒类中可能含有较高浓度的甲醇，而高价位的酒类中可能含有较低浓度的甲醇。

因此，消费者不能单纯以酒的价格来判断其质量。

2. 酒样中甲醇的含量与酒的品牌有关。

不同品牌的酒中甲醇的含量存在差异。

一些知名品牌的酒可能对甲醇的控制更加严格，而一些小厂家生产的酒可能甲醇含量较高。

3. 酒样中甲醇的含量与酒的酿造工艺有关。

不同酿造工艺可能导致甲醇含量的差异。

一些传统的酿造工艺可能会产生较高浓度的甲醇，而一些现代化的酿造工艺可能会减少甲醇的生成。

结论：通过本实验的测定，我们可以准确地测定酒中甲醇的含量，并得出酒样中甲醇含量与酒的价格、品牌和酿造工艺之间的关系。

这对于消费者选择酒类产品、保护消费者的健康具有重要意义。

同时，这也提醒了酒类生产企业要加强对甲醇含量的控制，确保产品的质量和安全性。

酒中醇类、醛类、酯类甲醇、杂醇油作业指导书一、把色谱柱DNP50米毛细雨管柱接到汽化室B和FID检测器上，打开氮气使输出压力为0.4MPa，仪器载气压力为0.3MPa，适当调节柱压B，最后调为0.18MPa，分流60ml/min，尾吹（补充气A）30min(16圈)用乙醇检漏。

把供电用信号输出电缆接到FID放大器上。

二、打开仪器电源开关，“编程”灯亮，按【编程】，“阶数”灯亮，按【输入】，“柱箱”灯亮，按【清除】，按“85”；按【输入】，“电捕”灯亮，按【清除】，不使用不能输入温度；按【输入】，“汽化”灯亮，按【清除】，按“120”；按【输入】，“氢焰”灯亮，按【清除】，按“120”；按【输入】，“保护”灯亮，按【清除】，按“110”；按【输入】，按【运行】，“就绪”灯亮，再按【运行】，仪器就按衣裳设置进行升温了，若以上已会操作，在“编程”灯亮时，直接按【运行】即可。

三、待汽化室、氢焰检测器温度器温度达到120℃打开氢气发生器，压力达到0.3MPa，打开空气发生器，压力达到0.4MPa，仪器氢压A：0.05MPa，空气压力为0.2MPa，流量A为16圈。

按“FID 点火开关”6—8秒，当听到“噗”的一声，表示火已点着，为了便于点火，可将空气气压调到0.05MPa，点着后调节器回原位。

（注意：点火前“高阻”拔到“抵挡”）把“高阻”拔到“高档”，衰减K=3，待基线走直后就可进样操作人。

四、A5000的操作（以内标法为例说明）1、打开显示器、计算机电源开关，待计算机自检结束，出现WINDOW98桌面，双击A5000色谱工作站图标，即进入A5000数据工作站。

2、确认FLD信号线及绿色遥控开关在与A5000工作站B通产道相联，点击【方法】，【分析参数设定】【最小值】为0，【漂移】为0.02，【噪声】设为0.02，【最小峰宽】为2，【相对窗宽】为4，【计算方式】为“峰面积”，按“确定”，点击【采样】【采样通道信息】，用“FID调零电位器”调节B通道零点电平，最好为11000uv，按启动B走基线，基线走直走按结束B。

饮料酒中甲醇与杂醇油的气相色谱法分析饮料酒是一种在社交及日常饮食中广泛消费的酒类饮品，其中含有种类繁多的有机化合物。

但是，其中甲醇和杂醇油的含量可能会对人体造成健康危害。

因此，对饮料酒中甲醇和杂醇油的含量进行气相色谱法分析的研究显得非常重要。

气相色谱法是一种常见的分析方法，其原理是利用化合物分子质量的差异或分子间相互作用力不同而分离化合物并进行检测。

在饮料酒中，甲醇和杂醇油的含量较低，通常需要进行预处理才能进行有效的分析。

预处理步骤包括提取样品、蒸馏、浓缩和净化等。

样品提取是将饮料酒中的有机化合物溶解在易挥发的有机溶剂中。

通常可以使用乙醇或乙醚等有机溶剂提取。

蒸馏和浓缩是通过高温和减压方式提取和收集挥发性物质。

净化步骤则是通过萃取和固相萃取等方法去除干扰物和杂质。

在得到纯净的样品后，可进行气相色谱分析。

通常使用氢气或氮气作为载气。

甲醇和杂醇油可以通过计算样品前后的峰面积比值得出含量。

为能够准确地测量甲醇和杂醇油的含量，需要对分离柱的物理特性、开孔大小、流速和温度进行调整。

气相色谱法的优点在于其分辨率高、响应灵敏、样品制备简单快速且检测结果可靠。

但是，该方法的缺点在于可能会出现样品损失或误差。

因此，在样品处理和分析步骤中都需要注意严格控制操作和减少损失。

总的来说，气相色谱法是一种常用的饮料酒中甲醇和杂醇油含量分析方法。

但是，实验操作需要严格控制才能取得准确的结果。

除了气相色谱法，还有其他的方法可以用于饮料酒中甲醇和杂醇油的分析。

例如，高效液相色谱法（HPLC）和质谱法（MS）等。

这些方法各有优缺点，通常需要根据实际需求来选择最合适的分析方法。

HPLC是一种分离物质的常见方法，适用于分离含量较低的有机化合物。

与气相色谱法不同，HPLC使用液相作为分离介质。

它的优点在于分离效果好、可分析更广泛的组分、分析时间较短和灵敏度高。

然而，相比之下，HPLC需要消耗更多的试剂和更为复杂的分离柱，并且具有较高的运行成本。

实验白酒中杂醇油的测定一、原理酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。

本法标准以异戊醇和异丁醇表示, 异戊醇和异丁醇在浓硫酸作用下脱水生成异戊烯和异丁烯, 再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙红色, 与标准比较定量。

二、试剂1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液称取0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。

2. 无杂醇油的乙醇取0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液l00ml。

再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。

3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液准确称取0.080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于1mg 杂醇油, 置低温保存。

4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液吸取杂醇油标准溶液5.Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。

此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。

三、仪器分光光度计四、操作方法1. 将蒸馏酒稀释10 倍后再准确吸取0.30ml 置于10ml 比色管中。

2. 准确吸取0, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml 杂醇油标准应用液(相当于O, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05mg 杂醇油) 于10ml 比色管中。

3. 于样品管和标准管中准确加水至1m1, 摇匀。

4. 各管放人冰浴中, 沿管壁各加入2ml 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液, 使其流至管底, 再将各管同时摇匀。

5. 各管同时放入沸水浴中加热15min，取出, 立即放入冰水中冷却, 并立即各加入2ml 水, 混匀, 放置l0min。

白酒中杂醇油含量的测定国标标准
国家标准《白酒中杂醇油含量的测定》（GB/T 5009.156-2016）规定了白酒中杂醇油含量的测定方法和要求。

杂醇油是白酒中的一种杂质，它们是由于酿造过程中微生物的代谢产物和其他原因导致的。

这些杂质可能会影响酒的口感和品质，因此，测定白酒中杂醇油含量非常重要。

测定方法如下：
1.原理：将样品中的杂醇油挥发至干燥，再使用氯仿提取，以气相色谱法测定杂醇油含量。

2.试剂和仪器：
（1）氯仿：纯度不低于 99.5%。

（2）色谱柱：内径 0.25 毫米，长度 30 米，填充物为聚二甲基硅氧烷。

（3）气相色谱仪：分辨率不低于 1000。

3.操作步骤：
（1）取样：取适量样品，加入适量内标（如正己烷），加氯仿并振荡。

（2）提取：离心分离液-液相，取上层溶液，再次加入氯仿提取，离心分离，取上层溶液。

（3）蒸发：将提取液在水浴上蒸发至干燥。

（4）乳化：加入适量乙醇和石油醚，振荡乳化。

（5）萃取：加入氯仿，振荡提取。

（6）分离：离心分离液-液相，取上层溶液，加氮气吹干。

（7）测定：将样品注入气相色谱仪中，测定杂醇油含量。

4.结果的计算：
样品中杂醇油的含量（mg/L）= （标准曲线上该峰面积-空白曲线上该峰面积）×内标溶液中标准品浓度（mg/L）/样品中内标的峰面积
该标准规定了测定方法的详细步骤和计算公式，可以帮助保证白酒的品质和安全。

甲醇杂醇的检测甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。

其色谱检测可以说是很多气相色谱工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996(蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。

甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。

笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。

2 杂醇油标准配制问题GB/T5009.48-2003中依然沿用GB5009.48-1985,1996中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。

而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。

对于这种现象，笔者估计主要原因是原先只有化学法，而化学法却只能检测异丁醇、异戊醇两项，而GC普及后，虽然能做多几种，但是为了和化学法对应，依然报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。

还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。

而正构醇用此法就不行了。

因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。

等GB5009里面哪天取消了化学法，可能项目会加上去。

3 检测条件的选择问题3．1 色谱柱的选择GB/T5009.48-2003所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。

当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。