白酒中杂醇油的测定

浅谈白酒中杂醇油的分析方法王珍1, 周洋1, 李春丽1,徐志勇1，许引虎2，曲树蓬3—(1.威龙葡萄酒股份有限公司，山东烟台 265701；2. 安琪酵母股份有限公司，湖北宜昌 4430003. 烟台联创海悦检测有限公司，山东烟台 265701）摘要在白酒的酿造过程中,不可避免的会产生杂醇油。

杂醇油包括正、异丙醇,正、异丁醇，正、仲戊醇等等。

杂醇油具有一定的毒性，含量过高时会使人产生头痛，头晕等。

要控制白酒中杂醇油的含量，目前国标中规定的测杂醇油的方法主要是气相色谱法跟分光光度法。

为提高分析的准确性，对分光光度法的实验条件进行了优化。

另外，对气相色谱法也有进一步的发展优化，比如采用内标物，程序升温法，毛细管柱法，顶空固相微萃取与气相色谱法连用，等等。

The analysis methods of the fusel oil in alcoholic liquor1.WEILONG GRAPE WINE CO., LTD2. ANGEL YEAST CO., LTD3.Yantai Lianchuang Haiyue Detection Co.,LtdW ANG zhen1,ZHOU yang1,LI chunli1, Xu yinhu2and QU shunpeng3 AbstractIn the process of brewing alcoholic liquor,it will inevitably produce fusel oil . Fusel oil includs n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol,[作者简介]：王珍（1988-），女，山东烟台人，工程师，本科，多年从事酿酒生产和技术质量工作，E-mail:844137403@isoamyl alcohol, sec-amyl alcohol, etc..Fusel oil is poisonous. If The content of fusel oil is too high,people will have a headache and dizziness. To control the content of fusel oil of alcoholic liquor,the authorized national standard analytical methods to fusel oil are gas chromatography and spectrophotometric method. In order to improve the accuracy of the analysis, the experimental condition is optimized for spectrophotometric method. In addition, the development of gas chromatography is improving, such as the internal standard, process icrease temperature, capillary column gas chromatography, h eadspace solid-phase microextraction and gas chromatography, and so on.关键字：杂醇油；气相色谱法；分光光度法Keywords:fusel oil；gas chromatography；spectrophotometric method1 前言在白酒的酿造过程中不可避免的会产生杂醇油。

白酒中甲醇、杂醇油的检验方法摘要：在白酒的检验过程中，对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重要的一项。

众所周知，白酒中的主要成分是乙醇，但是在酿造的过程中，可能会生成一些甲醇和杂醇油，这不但会给白酒的风味带来很大不利影响，甚至会给人体造成伤害。

现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析，探讨其检验方法。

关键词：白酒；甲醇；杂醇油；检验；品质白酒作为常见的一种饮品，种类十分丰富，制作过程也多种多样。

但不管是采取何种工艺制作的白酒，都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要求的规定。

因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引起失明甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。

那么采取哪种方法对白酒中的甲醇和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢？在此本文对其进行了简单探讨。

一、毛细管气相色谱法1、材料与方法1.1仪器GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司)，FID氢火焰检测器，AOC-20i自动进样器，FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N，m)，EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪，气相小瓶。

1.2试剂和标准甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心：甲醇1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中，用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。

1.3气相色谱分析参考条件FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，载气高纯氮气。

进样口温度220℃，检测器温度300℃，进样量1μl，10：1分流进样。

程序升温：初温60℃，保持3min；以20℃/min升温至100℃，保持2min。

2、结果与讨论2.1色谱条件的优化柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度，保留时间和灵敏度。

实验可知初始柱温70℃程序升温时，甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离；而采用初始柱温60℃程序升温，流速1.5，3.0和4.5ml/min时，发现流速为3.0ml/min甲醇峰和杂醇油峰对称，且保留时间短，因此流速选3.0ml/min。

白酒中杂醇油含量的测定国标标准
国家标准《白酒中杂醇油含量的测定》（GB/T 5009.156-2016）规定了白酒中杂醇油含量的测定方法和要求。

杂醇油是白酒中的一种杂质，它们是由于酿造过程中微生物的代谢产物和其他原因导致的。

这些杂质可能会影响酒的口感和品质，因此，测定白酒中杂醇油含量非常重要。

测定方法如下：
1. 原理：将样品中的杂醇油挥发至干燥，再使用氯仿提取，以气相色谱法测定杂醇油含量。

2. 试剂和仪器：
（1）氯仿：纯度不低于99.5%。

（2）色谱柱：内径0.25毫米，长度30米，填充物为聚二甲基硅氧烷。

（3）气相色谱仪：分辨率不低于1000。

3. 操作步骤：
（1）取样：取适量样品，加入适量内标（如正己烷），加氯仿并振荡。

（2）提取：离心分离液-液相，取上层溶液，再次加入氯仿提取，离心分离，取上层溶液。

（3）蒸发：将提取液在水浴上蒸发至干燥。

（4）乳化：加入适量乙醇和石油醚，振荡乳化。

（5）萃取：加入氯仿，振荡提取。

（6）分离：离心分离液-液相，取上层溶液，加氮气吹干。

（7）测定：将样品注入气相色谱仪中，测定杂醇油含量。

4. 结果的计算：
样品中杂醇油的含量（mg/L）= （标准曲线上该峰面积-空白曲线上该峰面积）×内标溶液中标准品浓度（mg/L）/样品中内标的峰面积
该标准规定了测定方法的详细步骤和计算公式，可以帮助保证白酒的品质和安全。

酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质，如异戊醇、丙醇等。

这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。

因此，对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。

本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。

常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。

气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。

其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。

首先，将酒样品蒸馏得到蒸馏液，然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。

分离时可选择合适的色谱柱和流动相，如使用典型的非极性柱和非极性流动相。

在检测方面，可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器，对杂醇油进行定性和定量分析。

这种方法不仅分离效果好，还可同时测定多种杂醇油，准确性高。

液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。

其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离，并进行定性和定量分析。

首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其注入液相色谱仪进行分离。

分离时可采用不同的色谱柱和流动相，如非极性柱和非极性流动相。

在检测方面，可以选择紫外检测器进行检测。

这种方法操作简单，准确度高，且对样品处理要求较低。

红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。

其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。

首先，将酒样品制备成适当的溶液，然后将其放入红外光谱仪进行扫描。

通过对比不同波数下的红外光谱图，可以确定样品中的杂醇油。

这种方法操作简便，快速，但准确性相对较低。

除了上述方法外，还有其他一些常用的化学分析方法，如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。

这些方法在分离和检测方面具有优势，但操作复杂，仪器设备要求较高。

总之，酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种，如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。

不同的方法具有不同的特点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。

白酒是中国传统酒类，其中含有多种成分，其中包括杂醇油。

杂醇油是一种有机化合物，其主要由甘油、乙酸、乙醇、丙三醇和丁二醇组成。

杂醇油在白酒中的含量可以影响白酒的品质，因此测定白酒中杂醇油的含量是很重要的。

有多种方法可以测定白酒中杂醇油的含量。

其中一种方法是用乙腈氧化法。

该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氧化成乙酸，然后测定乙酸的含量。

另一种方法是用甲基丙烯酸乙酯溶解法。

该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸与甲基丙烯酸乙酯溶解，然后测定甲基丙烯酸乙酯中的乙酸含量。

还有一种常用的方法是用紫外-可见吸收光谱法。

该方法的原理是杂醇油中的甘油和乙酸在紫外光的照射下会发生吸收，并且甘油和乙酸的吸收光谱有一定的差异。

因此，通过测定甘油和乙酸在紫外光谱中的吸收峰值，就可以确定杂醇油的含量。

另外，还有一种方法是用氢解-结晶法。

该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氢解成甘油酸和乙酸，然后将甘油酸和乙酸在溶剂中结晶，再测定结晶体的重量。

总的来说，测定白酒中杂醇油的含量是很重要的，这可以帮助白酒生产商控制白酒的品质，并确保白酒符合消费者的要求。

不同的方法都有自己的优缺点，应根据实际情况选择适合的方法。

此外，在进行测定时，应注意操作的准确性，并保证实验设备的质量和精度。

一、原理酒中杂醇油成分复杂，以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。

杂醇油的测定基于脱水剂浓硫酸存在下生成烯类与芳香醛缩合成有色物质，以比色法测定。

显色剂采用对二甲氨基苯甲醛，它对不同醇类呈色程度不同。

其显色灵敏度为异丁醇〉异戊醇〉正戊醇，而正戊醇、正丁醇、异丙醇等显色灵敏度十分差。

作为卫生指示的杂醇油是指异丁醇和异戊醇的含量。

二、试剂1。

0。

5% 对二甲氨基苯甲醛—硫酸溶液：称取0。

5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至l00m1，贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。

2. 无杂醇油的乙醇：取0.1ml 分析纯无水乙醇，按以下"操作方法”检查，不得显色，如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺，加热回流2 小时, 蒸馏，收集中间馏出液l00ml.再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。

3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇）标准溶液：准确称取0。

080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中，再加水至刻度;此溶液每毫升相当于1mg 杂醇油，置低温保存。

4. 杂醇油（异戊醇、异丁醇)标准应用液:吸取杂醇油标准溶液5。

Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。

此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。

三、仪器 :分光光度计四、操作方法1。

试样配制：吸取1。

0ml酒样于10ml容量瓶中，加水稀释至刻度.混匀后准确吸取 0。

30ml 置于 10ml 带盖比色管中。

2。

标准系列管的制备：取6支10ml带盖比色管，按下表加入各种溶液。

标准系列管溶液3。

操作方法：将试样管和标准系列管摇匀。

放人冰浴中，沿管壁各加入 2ml 0。

5% 对二甲氨基苯甲醛—硫酸溶液，使其沉至管底,再将各管盖紧并同时摇匀。

各管同时放入沸水浴中加热 15min后取出，立即放入冰浴中冷却, 并立即各加入2ml水混匀，冷却。

放置 l0min 后用1cm比色杯以标准系列管1调零点,于波长 520nm 处测各管吸光度，与标准曲线比较进行定量。

酒样内标含量计算公式同上。

即:m s =2%×0.2ml ×0.882g/ml ×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样在酒样中直接加入内标的方法：在酒样中加入lO μL的内标物，配成 25ml的酒样。

酒样内标含量计算公式:m 乙酸乙酯=2%×lOml ×0.809g/ml ×lO00=179.6mg/100ml混标样 m s =2%×5ml ×0.882g/ml ×lO00=88.2mg/100ml混标样建议：在这样条件不成熟的情况下，也可直接购买己配制好的混标待用。

●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL，配成lOmL 的酒样溶液，混匀后待用。

di/ds —混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。

例:计算混标中正丁醇的含量m 正丁醇=1%×lOml ×0.809g/ml ×lO00=80.9mg/100ml混标样 计算混标中乙酸乙酯的的含量混标中各组分i及内标含量计算公式: mi=ci ×Vi ×di ×lO00 ms=cs ×Vs ×ds ×lO00式中:mi/ms —混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL); ci/cs —混标中各组分i/内标的浓度(V/V) Vi/Vs —混标中各组分i/内标的体积(mL) ;●2%内标的配制：吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用。

地方白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量经气相色谱法测定探讨摘要】乙酸乙酯、杂醇油是白酒中重要的呈香呈味添加剂，杂醇油是中国酒类市场酒品芳香的重要物质，杂醇油的含量发生改变，酒品香味的浓淡程度就会发生改变。

乙酸乙酯的含量高低会直接影响白酒的风味。

开展针对于地方白酒中各种添加剂含量的检测，对乙酸乙酯醇、杂油含量等经气相色谱法进行测定探讨，准确掌握地方白酒中的各种添加剂含量，判断其是否超标，将其控制在安全范围内通过保证酒品质量安全的方法，保障广大人民群众的生命财产安全。

【关键词】地方白酒；乙酸乙酯；杂醇油；色谱法一、乙酸乙酯、杂醇油的化学性质和常规鉴定杂醇油是一种酒类可食用的添加剂，根据添加剂的含量会使白酒的风味呈现出“浓香型”、“兼香型”、“淡雅型”的不同特点。

但是国家对于杂醇油在酒品中的含量有严格的规定，不能够添加过多，否则会对人体产生伤害，损坏人体的肝脏、肾器等内在功能。

乙酸乙酯是一种呈味剂，对于改变白酒中的“酸”和“辣”的口感具有重要的意义。

由于我国的食品安全问题越来越突出，国家对于白酒市场的管控力度不断加强。

对于原浆型添加白酒的检测力度加强，对于地方散装白酒市场的管理更加严格。

通过地方白酒中乙酸乙酯（ＣＨ３ＣＯＯＣ２Ｈ５）、杂醇油含量展开气相色谱法测定，一旦查出白酒中的这两种添加剂的含量超标，将会对生产厂家提出责令整改的要求。

在常规的测定方法中，白酒中的乙酸乙酯和杂醇油含量分析过程一直沿用比色法，使用分光广度计进行效果检测，但是此种方式的操作比较繁琐，并且由于添加了此种催化剂之后，混合物的反应速度比较慢，因此，耗费的反应时间过长，不利于酒品含量评定分析工作的展开，也不利于国家打击假冒伪劣商品和减除添加剂过量酒品活动的实施。

二、使用Ｖａｒｉａｎ３８００气相色谱仪开展酒品检测在现行的国家酒类含量标准测算方法中，酒类产品中的乙酸乙酯和杂醇油的具体含量情况，都是通过采用恒温填充柱色谱法，进行酒品中微量元素成分的分析。

浅谈白酒杂醇油测定时应注意的问题
白酒杂醇油测定是检测白酒中残留物最重要的一项指标。

由于白酒有着高度的复杂性，在白酒杂醇油测定过程中，应注意以下几点问题，从而获得准确的检测数据。

首先，在白酒杂醇油测定时，应当严格控制测定环节温度，以免误差致使结果出错。

此外，测定时重要的是选择仪器和仪器精度，仪器选择不合理容易造成数据失真，影响检测结果。

此外，还应注意实验条件的合理，有利于获得较精准的结果，由于白酒杂醇油环境很恶劣，实验条件的要求也越来越高，以便获取更准确的数据。

最后，在实验中注意加标，保证实验的准确性，加入合理的扰动分析实验降低实验精度。

综上，白酒杂醇油测定时要注意控制温度，选择正确的仪器，正确的实验条件以及加标的正确操作，以确保测定的准确性和准确性，从而获取准确的检测数据。

Determination of Fusel Oil in Liquor 作者： 尹红梅[1];李天娇[1];杨睿[1];王宇博[1]
作者机构： [1]吉林农业科技学院食品工程学院,吉林吉林132001
出版物刊名： 黑龙江科学
页码： 17-19页
年卷期： 2020年 第22期
主题词： 白酒;杂醇油;测定;比色法
摘要：运用比色法检测市售3种白酒以及3种不同度数散装白酒中的杂醇油含量,测定其杂醇油含量是否符合国家标准,并对实验研究白酒的杂醇油含量结果进行由高到低排序。

实验结果表明,市售白酒中,杂醇油含量均符合国家标准,部分散装高度白酒杂醇油含量高于国家标准。

通过本次研究,为消费者在选购白酒方面提供了相关依据,并为消费者提出选购建议。