白酒中杂醇油的测定(更新版)
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白酒中甲醇杂醇油的检验摘要:在我国酒类安全问题频繁发生,我认为根本原因在于没有形成对企业全视角全方位全过程的监管,只能在出现问题时来个“死后验尸”,治标不治本,我们应制定一定的监理机制防患于未然,在白酒中主要的造假在于甲醇、杂醇油等,在国家卫生部2004年第5号公告中指出:“摄入甲醇5-10毫升可引起中毒,如果摄入30毫升则可致人死亡。
”所以加大对白酒的质量检测是食品安全问题的重中之重。
关键词:白酒甲醇含量标准、甲醇和杂醇油、气相色谱法、比色法Abstract: China’s alcohol s afety issues occur frequently, I think the fundamental reason is not formed on the supervision for the full view of the enterprise in the whole process, we should develop supervision mechanism for certain preventive measures, Key words: liquor methanol content standards; methanol and fusel oil; gas chromatography; colorimetry中图分类号:R927.11 文献标识码 A 文章编号:2095-2104(2012)02-0020-02一、甲醇含量的指标在国家食品卫生标准中规定;以粮食作原料的蒸馏酒或者以酒精勾兑的白酒中甲醇的含量应该每100毫升不大于0.04克;在薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的含量应该每100毫升不大于0.12克。
二、杂醇油杂醇油是一类高级醇类化合物,是一种具有挥发性香味物,在白酒中少量掺入杂醇油可构成不同风格的白酒,但过量摄入含有杂醇油的白酒也会给人体造成危害。
杂醇油的毒性要比乙醇大,在白酒的配制中杂醇油的含量多少和各种醇类间的比例也对酒的质量风味有很重要的影响;摄入杂醇油后的影响,杂醇油能抑制人体的神经中枢,在饮酒后出现的头痛、头晕等症状主要是由杂醇油引起的。
浓香型白酒中杂醇油的测定
赵文献;祝美云;冯刚
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2007(035)002
【摘要】用气相色谱法对市售浓香型白酒中的杂醇油进行检测并分析其含量超标的原因,结果表明:杂醇油含量普遍超标,造成超标的原因较多,并在此基础上向企业和消费者提出相关建议.
【总页数】2页(P528,530)
【作者】赵文献;祝美云;冯刚
【作者单位】漯河市食品工业学校,河南漯河,462003;河南农业大学食品科学技术学院,河南郑州,450002;河南农业大学食品科学技术学院,河南郑州,450002
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.浓香型白酒不同类别基酒中杂醇油相关性研究 [J], 罗杰;敖宗华;王松涛;秦辉;蔡小波;孙旋
2.白酒中杂醇油的测定 [J], 冯亮;杨瑶
3.毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量分析 [J], 邓雄鹰
4.毛细管气相色谱法测定农村自酿/散白酒中甲醇、杂醇油含量分析 [J], 邓雄鹰
5.白酒中杂醇油的测定 [J], 尹红梅;李天娇;杨睿;王宇博
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白酒中杂醇油含量范围白酒是中国传统的酒类饮品,具有悠久的历史和丰富的文化内涵。
杂醇油是白酒中的一种重要成分,对于白酒的质量和口感有着重要的影响。
本文将以白酒中杂醇油含量范围为标题,探讨白酒中杂醇油的含量及其对白酒的影响。
一、什么是杂醇油杂醇油是指白酒中的醇类物质,包括乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇等多种醇类成分。
这些醇类物质是由白酒发酵过程中的酵母菌产生的,也是白酒中的主要香味成分之一。
杂醇油的含量直接影响到白酒的香气和口感。
二、白酒中杂醇油的含量范围白酒中的杂醇油含量通常是以百分比表示,不同类型的白酒其杂醇油含量范围也有所不同。
白酒的杂醇油含量一般在30%到50%之间,其中以30%到40%为宜。
这个范围可以保证白酒具有独特的香气和醇厚的口感,同时避免杂醇油含量过高导致的刺激感和燥热感。
三、杂醇油含量对白酒的影响1.香气的形成杂醇油是白酒中的重要香气成分之一,它能赋予白酒独特的香气和风味。
适量的杂醇油含量可以增强白酒的香气,使其更加芳香宜人;而过高或过低的杂醇油含量都会影响香气的形成,使白酒的香气不够浓郁或太过刺激。
2.口感的平衡杂醇油含量对于白酒的口感具有重要的影响。
适量的杂醇油含量可以使白酒口感醇厚、柔和,使得酒液在口腔中的滑润感更好,同时也能增加白酒的回味感。
过高的杂醇油含量会使白酒口感过于刺激,而过低的杂醇油含量则会使白酒口感较为单薄。
3.健康风险杂醇油是一种有机溶剂,过高的杂醇油含量会对人体健康产生一定的风险。
长期摄入过量的杂醇油可能导致肝脏负担加重、消化不良等问题。
因此,白酒中杂醇油含量的控制至关重要,需要在保证口感的同时,兼顾人体健康。
四、如何判断白酒中杂醇油的含量一般来说,普通消费者难以准确判断白酒中杂醇油的含量。
但消费者可以通过品尝白酒时的感受来判断白酒的杂醇油含量。
如果白酒口感柔和醇厚,香气浓郁持久,那么杂醇油的含量可能较高;而如果口感较为刺激,香气不够浓郁,那么杂醇油的含量可能较低。
酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质,如异戊醇、丙醇等。
这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。
因此,对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。
本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。
常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。
其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。
首先,将酒样品蒸馏得到蒸馏液,然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。
分离时可选择合适的色谱柱和流动相,如使用典型的非极性柱和非极性流动相。
在检测方面,可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器,对杂醇油进行定性和定量分析。
这种方法不仅分离效果好,还可同时测定多种杂醇油,准确性高。
液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离,并进行定性和定量分析。
首先,将酒样品制备成适当的溶液,然后将其注入液相色谱仪进行分离。
分离时可采用不同的色谱柱和流动相,如非极性柱和非极性流动相。
在检测方面,可以选择紫外检测器进行检测。
这种方法操作简单,准确度高,且对样品处理要求较低。
红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。
首先,将酒样品制备成适当的溶液,然后将其放入红外光谱仪进行扫描。
通过对比不同波数下的红外光谱图,可以确定样品中的杂醇油。
这种方法操作简便,快速,但准确性相对较低。
除了上述方法外,还有其他一些常用的化学分析方法,如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。
这些方法在分离和检测方面具有优势,但操作复杂,仪器设备要求较高。
总之,酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种,如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
不同的方法具有不同的特点和适用范围,可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
白酒是中国传统酒类,其中含有多种成分,其中包括杂醇油。
杂醇油是一种有机化合物,其主要由甘油、乙酸、乙醇、丙三醇和丁二醇组成。
杂醇油在白酒中的含量可以影响白酒的品质,因此测定白酒中杂醇油的含量是很重要的。
有多种方法可以测定白酒中杂醇油的含量。
其中一种方法是用乙腈氧化法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氧化成乙酸,然后测定乙酸的含量。
另一种方法是用甲基丙烯酸乙酯溶解法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸与甲基丙烯酸乙酯溶解,然后测定甲基丙烯酸乙酯中的乙酸含量。
还有一种常用的方法是用紫外-可见吸收光谱法。
该方法的原理是杂醇油中的甘油和乙酸在紫外光的照射下会发生吸收,并且甘油和乙酸的吸收光谱有一定的差异。
因此,通过测定甘油和乙酸在紫外光谱中的吸收峰值,就可以确定杂醇油的含量。
另外,还有一种方法是用氢解-结晶法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氢解成甘油酸和乙酸,然后将甘油酸和乙酸在溶剂中结晶,再测定结晶体的重量。
总的来说,测定白酒中杂醇油的含量是很重要的,这可以帮助白酒生产商控制白酒的品质,并确保白酒符合消费者的要求。
不同的方法都有自己的优缺点,应根据实际情况选择适合的方法。
此外,在进行测定时,应注意操作的准确性,并保证实验设备的质量和精度。
项目十 白酒中杂醇油的测定杂醇油系指甲醇、酒精以外的高级醇类。
它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、庚醇等。
因杂醇油的沸点比酒精髙,在酒尾中含量较高。
杂醇油对人体的麻醉作用比酒精强,且在人体中停留时间长,能引起头痛等症状。
杂醇油与有机酸酯化生成酯类,是酒中重要的香味成分。
一 测定原理杂醇油的测定基于脱水剂浓硫酸存在下生成烯类与芳香醛缩合成有色物质,以比色法测定。
显色剂采用对二甲氨基苯甲醛,它对不同醇类呈色程度是不一致的,其显色灵敏度为异丁醇> 异戊醇> 正戊醇,而正丙醇、正丁醇、异丙醇等显色灵敏度极弱。
作为卫生指标的杂醇油指异丁醇和异戊醇的含置,标准杂醇油采用异丁醇比异戊醇(1 + 4 ) 的混合液。
二 仪器与试剂1、仪器:721型分光光度计,10mL 比色管,1cm 比色皿、吸量管等2、试剂:① 5 g/L 对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液:称取0 .5g 对二甲氨基苯甲醛溶于100mL 浓硫酸中,于棕色瓶内,贮存于冰箱中。
②无杂醇油酒精:取无水酒精200mL ,加人0.25g 盐酸间苯二胺,于沸水浴中回流2 h 。
然后改用分馏柱蒸馏,收集中间馏分约100 m L 。
取0.l mL 已制备的酒精,按酒样分析一样操作,以不显色为合格。
③杂醇油标准溶液:称取0.08 g 异戊醇和0.02 g 异丁醇(或吸取0.26 mL 异丁醇与1.04 mL 异戊醇)于100 mL 容量瓶中,加无杂醇油酒精50 mL ,然后用水稀释至刻度,即浓度为1 mg/mL 的杂醇油标准溶液,贮存于冰箱中。
④杂醇油标准使用液:吸取杂醇油标准溶液5mL 于50mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,即为0.1 mg/mL 的杂醇油标准使用液。
三 测定步骤① 标准曲线的绘制:取6 支10 mL 比色管,分别吸取0 mL 、0.lmL, 0.2 mL 、0.3 mL 、 0.4mL 、 0.5 mL 杂醇油标准使用液,分别补水至l mL 。
SPJLJJ008 食用酒精杂醇油的测定对二甲胺基苯甲醛光度法SP_JL_JJ_008食用酒精对二甲胺基苯甲醛光度法1 范围本方法采用对二甲胺基苯甲醛光度法测定食用酒精中的杂醇油含量结果表示为g/L2 原理食用酒精中杂醇油主要是异丁醇和异戊醇等组分再与对二甲胺基苯甲醛反应生成橙红色化合物进行定量ρ约1.84g/L(优级纯)1.2 显色剂溶液并定容至200mlÖü´æÓÚ±ùÏäÖÐÆäÖм״¼õ¥3.4 杂醇油标准溶液ρ约0.8020g/mL 1.24mL异戊醇分别置于两个已加有部分基准乙醇的100mL容量瓶中再分别以基准乙醇稀释10倍甲液乙液分别按甲/乙=1﹕4及甲/乙=3﹕1的比例混合该溶液可置冰箱内保存数月0.501.501g/L 4.008.0020.0040.00mL2号标准溶液以基准乙醇稀释至刻度5154080200400mg/L2mg/L的食用酒精 2号杂醇油标准溶液适用于杂醇油含量大于2mg/L的食用酒精3.5分别注入25ml比色管中在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入10mL显色剂溶液然后置于沸水浴中加热20min后取出比色前在室温水中放置2minÓÃ1cm吸收皿测定吸光度按5.1相同的操作通过线性回归方程计算含量6 精密度同一样品两次测定值之差 7 参考文献GB/T 394.2酒精通用试验方法对二甲胺基苯甲醛比色法。
白酒中杂醇油的测定作者:冯亮,杨瑶来源:《现代食品》 2018年第18期摘要:杂醇油是白酒生产工艺中产生的高级醇的总称,其含量极大地影响着白酒的品质及安全性。
因此,测定市面上白酒中杂醇油的明确含量对于确定白酒的安全性具有重要意义。
目前,对杂醇油的测定大多采用气相色谱法,本实验经过不断摸索与研究,对现有的测定方法进行了改进。
实验证明新的方法准确性高,精密度好,测定出的各样品酒中杂醇油的含量均符合相应国标规定。
关键词:白酒;杂醇油;气相色谱法;测定酒,是人们耳熟能详、家家户户都常备的一种饮品。
白酒作为从唐朝就已流传下来的一种蒸馏酒,不仅拥有悠久的历史,还在时代变迁中不断丰富与进化,形成了现在的茅台酒、五粮液、洋河大曲以及泸州老窖等知名品牌。
然而其在酿制的过程中会产生杂醇油,这种物质超过一定量对人体的健康会产生不良影响,因此测定白酒中的杂醇油具有重大的意义。
而我国目前对于杂醇油的研究少且深度浅,有待进一步努力与探索。
所以,对杂醇油的深入研究刻不容缓。
目前对杂醇油的测定大致采用化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等方法,本实验对现有气相色谱法进行了优化与改进,对市场上的10 种常见白酒进行了测定与分析,在检验酒安全性的同时开发出一种测定新方法。
1 白酒中杂醇油的检测方法及其评价与发展趋势杂醇油是异丁醇、异戊醇等高级醇的总称。
当这些高级醇与白酒中酸、醋的含量达到一定的量比关系时,会呈现复合香,增加酒的醇香感,使酒体有后劲,香气诱人,但相对的,杂醇油含量过高时会毒害人体,使人体神经系统充血,引发头痛,而且酒味不正,产生苦味。
因此,控制白酒生产过程中杂醇油的含量,对于酒品质的提升以及人们的健康至关重要。
但由于目前酿造工艺的固定性及技术局限性,白酒在酿造过程中不可避免地会产生杂醇油。
如何准确且快速地测定出白酒中杂醇油含量是否符合国家规定是学者长期的研究课题。
目前国内对于杂醇油的测定方法大致分为化学分析法、光谱分析法、色谱分析法。
实验白酒中杂醇油的测定一、原理酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。
本法标准以异戊醇和异丁醇表示, 异戊醇和异丁醇在浓硫酸作用下脱水生成异戊烯和异丁烯, 再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙红色, 与标准比较定量。
二、试剂1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液称取0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。
2. 无杂醇油的乙醇取0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液l00ml。
再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。
3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液准确称取0.080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度;此溶液每毫升相当于1mg 杂醇油, 置低温保存。
4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液吸取杂醇油标准溶液5.Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。
此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。
三、仪器分光光度计四、操作方法1. 将蒸馏酒稀释10 倍后再准确吸取0.30ml 置于10ml 比色管中。
2. 准确吸取0, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml 杂醇油标准应用液(相当于O, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05mg 杂醇油) 于10ml 比色管中。
3. 于样品管和标准管中准确加水至1m1, 摇匀。
4. 各管放人冰浴中, 沿管壁各加入2ml 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液, 使其流至管底, 再将各管同时摇匀。
5. 各管同时放入沸水浴中加热15min,取出, 立即放入冰水中冷却, 并立即各加入2ml 水, 混匀, 放置l0min。
白酒中杂醇油含量的测定国标标准
国家标准《白酒中杂醇油含量的测定》(GB/T 5009.156-2016)规定了白酒中杂醇油含量的测定方法和要求。
杂醇油是白酒中的一种杂质,它们是由于酿造过程中微生物的代谢产物和其他原因导致的。
这些杂质可能会影响酒的口感和品质,因此,测定白酒中杂醇油含量非常重要。
测定方法如下:
1.原理:将样品中的杂醇油挥发至干燥,再使用氯仿提取,以气相色谱法测定杂醇油含量。
2.试剂和仪器:
(1)氯仿:纯度不低于 99.5%。
(2)色谱柱:内径 0.25 毫米,长度 30 米,填充物为聚二甲基硅氧烷。
(3)气相色谱仪:分辨率不低于 1000。
3.操作步骤:
(1)取样:取适量样品,加入适量内标(如正己烷),加氯仿并振荡。
(2)提取:离心分离液-液相,取上层溶液,再次加入氯仿提取,离心分离,取上层溶液。
(3)蒸发:将提取液在水浴上蒸发至干燥。
(4)乳化:加入适量乙醇和石油醚,振荡乳化。
(5)萃取:加入氯仿,振荡提取。
(6)分离:离心分离液-液相,取上层溶液,加氮气吹干。
(7)测定:将样品注入气相色谱仪中,测定杂醇油含量。
4.结果的计算:
样品中杂醇油的含量(mg/L)= (标准曲线上该峰面积-空白曲线上该峰面积)×内标溶液中标准品浓度(mg/L)/样品中内标的峰面积
该标准规定了测定方法的详细步骤和计算公式,可以帮助保证白酒的品质和安全。
项目十 白酒中杂醇油的测定
杂醇油系指甲醇、酒精以外的高级醇类。
它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、己醇、庚醇等。
因杂醇油的沸点比酒精髙,在酒尾中含量较高。
杂醇油对人体的麻醉作用比酒精强,且在人体中停留时间长,能引起头痛等症状。
杂醇油与有机酸酯化生成酯类,是酒中重要的香味成分。
一 测定原理
杂醇油的测定基于脱水剂浓硫酸存在下生成烯类与芳香醛缩合成有色物质,以比色法测定。
显色剂采用对二甲氨基苯甲醛,它对不同醇类呈色程度是不一致的,其显色灵敏度为异丁醇> 异戊醇> 正戊醇,而正丙醇、正丁醇、异丙醇等显色灵敏度极弱。
作为卫生指标的杂醇油指异丁醇和异戊醇的含置,标准杂醇油采用异丁醇比异戊醇(1 + 4 ) 的混合液。
二 仪器与试剂
1、仪器:721型分光光度计,10mL 比色管,1cm 比色皿、吸量管等
2、试剂:
① 5 g/L 对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液:
称取0 .5g 对二甲氨基苯甲醛溶于100mL 浓硫酸中,于棕色瓶内,贮存于冰箱中。
②无杂醇油酒精:
取无水酒精200mL ,加人0.25g 盐酸间苯二胺,于沸水浴中回流2 h 。
然后改用分馏柱蒸馏,收集中间馏分约100 m L 。
取0.l mL 已制备的酒精,按酒样分析一样操作,以不显色为合格。
③杂醇油标准溶液:
称取0.08 g 异戊醇和0.02 g 异丁醇(或吸取0.26 mL 异丁醇与1.04 mL 异戊醇)于100 mL 容量瓶中,加无杂醇油酒精50 mL ,然后用水稀释至刻度,即浓度为1 mg/mL 的杂醇油标准溶液,贮存于冰箱中。
④杂醇油标准使用液:
吸取杂醇油标准溶液5mL 于50mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,即为0.1 mg/mL 的杂醇油标准使用液。
三 测定步骤
① 标准曲线的绘制:
取6 支10 mL 比色管,分别吸取0 mL 、0.lmL, 0.2 mL 、0.3 mL 、 0.4mL 、 0.5 mL 杂醇油标准使用液,分别补水至l mL 。
放入冰浴中,沿管壁加人2 mL 5g/L 对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液,摇匀,放入沸水浴中加热15min 后取出,立即冷却,并各加2 mL 水,混匀,冷却,于520nm 波长,1 cm 比色皿测吸光度,绘制标准曲线。
② 测定:
吸取5 mL 酒样于50 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。
混匀后吸取0.3mL 置于10 mL 比色管中。
同标准系列管一起操作测定吸光度。
査标准曲线求得试样中杂醇油含量(mg )。
(4)结果计算
杂醇油含量( g/L) = 1000
100010⨯⨯⨯⨯酒样稀释酒样酒样稀释液V V m
四 数据记录与结果计算
1、杂醇油标准曲线制作
标准系列 1 2 3 4 5 酒样稀释液杂醇油使用液(mL) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 0.3
杂醇油含量(mg/mL) 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 ?
吸光度A
在坐标纸上做标准曲线,如下图所示:
2、白酒中杂醇油的测定
杂醇油含量 =酒样稀释液含量×稀释倍数
五实验结论与总结:
1、实验结论:
本白酒含杂醇油 = (mg/100mL)
2、实验总结:。