白酒中杂醇油含量检测
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浅谈白酒中杂醇油的分析方法王珍1, 周洋1, 李春丽1,徐志勇1,许引虎2,曲树蓬3—(1.威龙葡萄酒股份有限公司,山东烟台 265701;2. 安琪酵母股份有限公司,湖北宜昌 4430003. 烟台联创海悦检测有限公司,山东烟台 265701)摘要在白酒的酿造过程中,不可避免的会产生杂醇油。
杂醇油包括正、异丙醇,正、异丁醇,正、仲戊醇等等。
杂醇油具有一定的毒性,含量过高时会使人产生头痛,头晕等。
要控制白酒中杂醇油的含量,目前国标中规定的测杂醇油的方法主要是气相色谱法跟分光光度法。
为提高分析的准确性,对分光光度法的实验条件进行了优化。
另外,对气相色谱法也有进一步的发展优化,比如采用内标物,程序升温法,毛细管柱法,顶空固相微萃取与气相色谱法连用,等等。
The analysis methods of the fusel oil in alcoholic liquor1.WEILONG GRAPE WINE CO., LTD2. ANGEL YEAST CO., LTD3.Yantai Lianchuang Haiyue Detection Co.,LtdW ANG zhen1,ZHOU yang1,LI chunli1, Xu yinhu2and QU shunpeng3 AbstractIn the process of brewing alcoholic liquor,it will inevitably produce fusel oil . Fusel oil includs n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol,[作者简介]:王珍(1988-),女,山东烟台人,工程师,本科,多年从事酿酒生产和技术质量工作,E-mail:844137403@isoamyl alcohol, sec-amyl alcohol, etc..Fusel oil is poisonous. If The content of fusel oil is too high,people will have a headache and dizziness. To control the content of fusel oil of alcoholic liquor,the authorized national standard analytical methods to fusel oil are gas chromatography and spectrophotometric method. In order to improve the accuracy of the analysis, the experimental condition is optimized for spectrophotometric method. In addition, the development of gas chromatography is improving, such as the internal standard, process icrease temperature, capillary column gas chromatography, h eadspace solid-phase microextraction and gas chromatography, and so on.关键字:杂醇油;气相色谱法;分光光度法Keywords:fusel oil;gas chromatography;spectrophotometric method1 前言在白酒的酿造过程中不可避免的会产生杂醇油。
气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究孙金旭;朱会霞【摘要】GC was used to determine the content of fusel oils in liquor. The maximum deviation of total fusel oils content was 0.161%, repeatabilityand stability test had good results, and the recovery rate was within95 %~105 % which met recovery rate requirements. Accordingly, the useof GC for the determination of fusel oils content was feasible in practice.%利用气相色谱(GC)法,建立白酒中杂醇油的测定方法。
结果表明,该方法测定杂醇油总量最大偏差为0.161%,重复性、稳定性效果良好,回收率在95%~105%之间,回收率良好,符合要求,表明用此方法测定白酒中杂醇油含量是准确、可行的。
【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2012(000)010【总页数】3页(P112-114)【关键词】杂油醇;气相色谱;白酒【作者】孙金旭;朱会霞【作者单位】衡水学院,河北衡水053000;衡水学院,河北衡水053000【正文语种】中文【中图分类】TS261;O657杂醇油为一类含3个碳原子以上的一元醇类的总称,一般呈棕褐色或淡黄色,沸点较高,主要成分为:正丁醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇等,因其不溶于水易溶于酒精,当酒精度较低时呈现油状,故称之为“杂醇油”[1-2]。
白酒中的杂醇油是主要的呈香类物质,但如果含量过高,会使人感觉头痛、头晕,进而导致中毒,同时杂醇油含量过高会给酒体带来杂味和白色沉淀[3-5],控制白酒中杂醇油含量已成为白酒生产中质量控制的关键点。
气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的(1)了解气相色谱的基本分离原理及其规律;(2)掌握气相色谱法最常用的定性测量方法及其应用;(3)熟悉Agilent 6890N气相色谱仪的构造并掌握其基本操作。
二、实验原理1.气相色谱及其分类气相色谱法实质是根据不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数的原理,当两相作相对运动时,这些物质在两相中的分配反复进行多次,这样使得有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果。
气相色谱法是以气体为流动的一种色谱分析方法,它具有分离效率高、分析速度快,使用样品量少、灵敏度高、操作简便等特点,因此有着广泛的应用。
气相色谱的分类方式有很多种,按色谱柱分可分为填充柱和开管柱。
填充柱是填充了固定相的色谱柱,开管柱式固定相涂附在管内壁上的色谱柱。
按固定相状态分可分为气固色谱和气液色谱。
前者采用固体固定相,如多孔氧化铝或高分子小球等,主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物,器分离主要是基于吸附机理;后者则为液体固定相,分离主要基于分配机理。
按分离机理分可分为分配色谱和吸附色谱。
气液色谱并不总是纯粹的分配色谱,其固色谱也并不完全是吸附色谱,一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合,只有一种机理起主导作用。
按进样方式分,可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。
2.气相色谱法的基本参数当样品没有进入色谱检测器是噪声随时间变化的曲线(载气中杂质及柱中流出的一些成分的响应)。
峰高:从峰最大值到峰底的距离。
峰宽:从流出线拐点出作切线,基于基线的两点间的距离,又叫基线宽度。
峰面积:色谱曲线与基线所包围的面积。
死时间:不被固定相保留的物质从进样到出现峰最大值所需要的时间。
保留时间:样品组分从进样到出现峰最大值所需的时间、即组分被保留在色谱柱的时间。
调整保留时间:保留时间减去死时间。
分配系数:其定义为在平衡状态时,某一组分在固定相(C L)与流动相(C G)中的浓度之比,即K=C L/C G。
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法摘要:在白酒的检验过程中,对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重要的一项。
众所周知,白酒中的主要成分是乙醇,但是在酿造的过程中,可能会生成一些甲醇和杂醇油,这不但会给白酒的风味带来很大不利影响,甚至会给人体造成伤害。
现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析,探讨其检验方法。
关键词:白酒;甲醇;杂醇油;检验;品质白酒作为常见的一种饮品,种类十分丰富,制作过程也多种多样。
但不管是采取何种工艺制作的白酒,都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要求的规定。
因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标,过量的甲醇会引起失明甚至死亡,杂醇油的含量影响了白酒的风味。
那么采取哪种方法对白酒中的甲醇和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢?在此本文对其进行了简单探讨。
一、毛细管气相色谱法1、材料与方法1.1仪器GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司),FID氢火焰检测器,AOC-20i自动进样器,FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N,m),EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪,气相小瓶。
1.2试剂和标准甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心:甲醇1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中,用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。
1.3气相色谱分析参考条件FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),载气高纯氮气。
进样口温度220℃,检测器温度300℃,进样量1μl,10:1分流进样。
程序升温:初温60℃,保持3min;以20℃/min升温至100℃,保持2min。
2、结果与讨论2.1色谱条件的优化柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度,保留时间和灵敏度。
实验可知初始柱温70℃程序升温时,甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离;而采用初始柱温60℃程序升温,流速1.5,3.0和4.5ml/min时,发现流速为3.0ml/min甲醇峰和杂醇油峰对称,且保留时间短,因此流速选3.0ml/min。
白酒中杂醇油含量范围白酒是中国传统的酒类饮品,具有悠久的历史和丰富的文化内涵。
杂醇油是白酒中的一种重要成分,对于白酒的质量和口感有着重要的影响。
本文将以白酒中杂醇油含量范围为标题,探讨白酒中杂醇油的含量及其对白酒的影响。
一、什么是杂醇油杂醇油是指白酒中的醇类物质,包括乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇等多种醇类成分。
这些醇类物质是由白酒发酵过程中的酵母菌产生的,也是白酒中的主要香味成分之一。
杂醇油的含量直接影响到白酒的香气和口感。
二、白酒中杂醇油的含量范围白酒中的杂醇油含量通常是以百分比表示,不同类型的白酒其杂醇油含量范围也有所不同。
白酒的杂醇油含量一般在30%到50%之间,其中以30%到40%为宜。
这个范围可以保证白酒具有独特的香气和醇厚的口感,同时避免杂醇油含量过高导致的刺激感和燥热感。
三、杂醇油含量对白酒的影响1.香气的形成杂醇油是白酒中的重要香气成分之一,它能赋予白酒独特的香气和风味。
适量的杂醇油含量可以增强白酒的香气,使其更加芳香宜人;而过高或过低的杂醇油含量都会影响香气的形成,使白酒的香气不够浓郁或太过刺激。
2.口感的平衡杂醇油含量对于白酒的口感具有重要的影响。
适量的杂醇油含量可以使白酒口感醇厚、柔和,使得酒液在口腔中的滑润感更好,同时也能增加白酒的回味感。
过高的杂醇油含量会使白酒口感过于刺激,而过低的杂醇油含量则会使白酒口感较为单薄。
3.健康风险杂醇油是一种有机溶剂,过高的杂醇油含量会对人体健康产生一定的风险。
长期摄入过量的杂醇油可能导致肝脏负担加重、消化不良等问题。
因此,白酒中杂醇油含量的控制至关重要,需要在保证口感的同时,兼顾人体健康。
四、如何判断白酒中杂醇油的含量一般来说,普通消费者难以准确判断白酒中杂醇油的含量。
但消费者可以通过品尝白酒时的感受来判断白酒的杂醇油含量。
如果白酒口感柔和醇厚,香气浓郁持久,那么杂醇油的含量可能较高;而如果口感较为刺激,香气不够浓郁,那么杂醇油的含量可能较低。
酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质,如异戊醇、丙醇等。
这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。
因此,对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。
本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。
常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。
其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。
首先,将酒样品蒸馏得到蒸馏液,然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。
分离时可选择合适的色谱柱和流动相,如使用典型的非极性柱和非极性流动相。
在检测方面,可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器,对杂醇油进行定性和定量分析。
这种方法不仅分离效果好,还可同时测定多种杂醇油,准确性高。
液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离,并进行定性和定量分析。
首先,将酒样品制备成适当的溶液,然后将其注入液相色谱仪进行分离。
分离时可采用不同的色谱柱和流动相,如非极性柱和非极性流动相。
在检测方面,可以选择紫外检测器进行检测。
这种方法操作简单,准确度高,且对样品处理要求较低。
红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。
首先,将酒样品制备成适当的溶液,然后将其放入红外光谱仪进行扫描。
通过对比不同波数下的红外光谱图,可以确定样品中的杂醇油。
这种方法操作简便,快速,但准确性相对较低。
除了上述方法外,还有其他一些常用的化学分析方法,如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。
这些方法在分离和检测方面具有优势,但操作复杂,仪器设备要求较高。
总之,酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种,如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
不同的方法具有不同的特点和适用范围,可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
白酒是中国传统酒类,其中含有多种成分,其中包括杂醇油。
杂醇油是一种有机化合物,其主要由甘油、乙酸、乙醇、丙三醇和丁二醇组成。
杂醇油在白酒中的含量可以影响白酒的品质,因此测定白酒中杂醇油的含量是很重要的。
有多种方法可以测定白酒中杂醇油的含量。
其中一种方法是用乙腈氧化法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氧化成乙酸,然后测定乙酸的含量。
另一种方法是用甲基丙烯酸乙酯溶解法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸与甲基丙烯酸乙酯溶解,然后测定甲基丙烯酸乙酯中的乙酸含量。
还有一种常用的方法是用紫外-可见吸收光谱法。
该方法的原理是杂醇油中的甘油和乙酸在紫外光的照射下会发生吸收,并且甘油和乙酸的吸收光谱有一定的差异。
因此,通过测定甘油和乙酸在紫外光谱中的吸收峰值,就可以确定杂醇油的含量。
另外,还有一种方法是用氢解-结晶法。
该方法的原理是将杂醇油中的甘油和乙酸氢解成甘油酸和乙酸,然后将甘油酸和乙酸在溶剂中结晶,再测定结晶体的重量。
总的来说,测定白酒中杂醇油的含量是很重要的,这可以帮助白酒生产商控制白酒的品质,并确保白酒符合消费者的要求。
不同的方法都有自己的优缺点,应根据实际情况选择适合的方法。
此外,在进行测定时,应注意操作的准确性,并保证实验设备的质量和精度。
白酒中杂醇油的测定作者:冯亮,杨瑶来源:《现代食品》 2018年第18期摘要:杂醇油是白酒生产工艺中产生的高级醇的总称,其含量极大地影响着白酒的品质及安全性。
因此,测定市面上白酒中杂醇油的明确含量对于确定白酒的安全性具有重要意义。
目前,对杂醇油的测定大多采用气相色谱法,本实验经过不断摸索与研究,对现有的测定方法进行了改进。
实验证明新的方法准确性高,精密度好,测定出的各样品酒中杂醇油的含量均符合相应国标规定。
关键词:白酒;杂醇油;气相色谱法;测定酒,是人们耳熟能详、家家户户都常备的一种饮品。
白酒作为从唐朝就已流传下来的一种蒸馏酒,不仅拥有悠久的历史,还在时代变迁中不断丰富与进化,形成了现在的茅台酒、五粮液、洋河大曲以及泸州老窖等知名品牌。
然而其在酿制的过程中会产生杂醇油,这种物质超过一定量对人体的健康会产生不良影响,因此测定白酒中的杂醇油具有重大的意义。
而我国目前对于杂醇油的研究少且深度浅,有待进一步努力与探索。
所以,对杂醇油的深入研究刻不容缓。
目前对杂醇油的测定大致采用化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等方法,本实验对现有气相色谱法进行了优化与改进,对市场上的10 种常见白酒进行了测定与分析,在检验酒安全性的同时开发出一种测定新方法。
1 白酒中杂醇油的检测方法及其评价与发展趋势杂醇油是异丁醇、异戊醇等高级醇的总称。
当这些高级醇与白酒中酸、醋的含量达到一定的量比关系时,会呈现复合香,增加酒的醇香感,使酒体有后劲,香气诱人,但相对的,杂醇油含量过高时会毒害人体,使人体神经系统充血,引发头痛,而且酒味不正,产生苦味。
因此,控制白酒生产过程中杂醇油的含量,对于酒品质的提升以及人们的健康至关重要。
但由于目前酿造工艺的固定性及技术局限性,白酒在酿造过程中不可避免地会产生杂醇油。
如何准确且快速地测定出白酒中杂醇油含量是否符合国家规定是学者长期的研究课题。
目前国内对于杂醇油的测定方法大致分为化学分析法、光谱分析法、色谱分析法。
浅谈白酒杂醇油测定时应注意的问题
马美范
【期刊名称】《山西食品工业》
【年(卷),期】1996(000)003
【摘要】杂醇油是酒的芳香成分之一,但含量过高,对人体有毒害作用,它对人体的中毒和麻醉作用比乙醇强,例如戊醇的毒性较酒精大约39倍,杂醇油在体内的氧化速度比乙醇慢,且在机体内停留时间较长,能使中枢神经系统充血,使人头痛。
我国食品卫生规定白酒中杂醇油含量不允许超过2.0g/l。
就其测定方法有“对二甲胺基苯甲醛比色法”和“气相色谱” 两个方法,本文就“对二甲胺基苯甲醛比色法” 测定杂醇油时应注意的问题,提出自己的一些看法。
【总页数】1页(P35)
【作者】马美范
【作者单位】山东轻工业学院
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
【相关文献】
1.浅谈对白酒中杂醇油测定方法的认识 [J], 帅永华
2.浅谈白酒中杂醇油的分析方法 [J], 王珍;周洋;李春丽;徐志勇;许引虎;曲树蓬
3.比色法测白酒中杂醇油含量方法探讨 [J], 陈丽娟;郭春芳
4.可燃气体检测报警器检定时应注意的问题 [J], 张娟蓉
5.浅谈白酒酿造中杂醇油调控技术的研究进展 [J], 刘庆中
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地方白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量经气相色谱法测定探讨摘要】乙酸乙酯、杂醇油是白酒中重要的呈香呈味添加剂,杂醇油是中国酒类市场酒品芳香的重要物质,杂醇油的含量发生改变,酒品香味的浓淡程度就会发生改变。
乙酸乙酯的含量高低会直接影响白酒的风味。
开展针对于地方白酒中各种添加剂含量的检测,对乙酸乙酯醇、杂油含量等经气相色谱法进行测定探讨,准确掌握地方白酒中的各种添加剂含量,判断其是否超标,将其控制在安全范围内通过保证酒品质量安全的方法,保障广大人民群众的生命财产安全。
【关键词】地方白酒;乙酸乙酯;杂醇油;色谱法一、乙酸乙酯、杂醇油的化学性质和常规鉴定杂醇油是一种酒类可食用的添加剂,根据添加剂的含量会使白酒的风味呈现出“浓香型”、“兼香型”、“淡雅型”的不同特点。
但是国家对于杂醇油在酒品中的含量有严格的规定,不能够添加过多,否则会对人体产生伤害,损坏人体的肝脏、肾器等内在功能。
乙酸乙酯是一种呈味剂,对于改变白酒中的“酸”和“辣”的口感具有重要的意义。
由于我国的食品安全问题越来越突出,国家对于白酒市场的管控力度不断加强。
对于原浆型添加白酒的检测力度加强,对于地方散装白酒市场的管理更加严格。
通过地方白酒中乙酸乙酯(CH3COOC2H5)、杂醇油含量展开气相色谱法测定,一旦查出白酒中的这两种添加剂的含量超标,将会对生产厂家提出责令整改的要求。
在常规的测定方法中,白酒中的乙酸乙酯和杂醇油含量分析过程一直沿用比色法,使用分光广度计进行效果检测,但是此种方式的操作比较繁琐,并且由于添加了此种催化剂之后,混合物的反应速度比较慢,因此,耗费的反应时间过长,不利于酒品含量评定分析工作的展开,也不利于国家打击假冒伪劣商品和减除添加剂过量酒品活动的实施。
二、使用Varian3800气相色谱仪开展酒品检测在现行的国家酒类含量标准测算方法中,酒类产品中的乙酸乙酯和杂醇油的具体含量情况,都是通过采用恒温填充柱色谱法,进行酒品中微量元素成分的分析。
浅谈白酒杂醇油测定时应注意的问题
白酒杂醇油测定是检测白酒中残留物最重要的一项指标。
由于白酒有着高度的复杂性,在白酒杂醇油测定过程中,应注意以下几点问题,从而获得准确的检测数据。
首先,在白酒杂醇油测定时,应当严格控制测定环节温度,以免误差致使结果出错。
此外,测定时重要的是选择仪器和仪器精度,仪器选择不合理容易造成数据失真,影响检测结果。
此外,还应注意实验条件的合理,有利于获得较精准的结果,由于白酒杂醇油环境很恶劣,实验条件的要求也越来越高,以便获取更准确的数据。
最后,在实验中注意加标,保证实验的准确性,加入合理的扰动分析实验降低实验精度。
综上,白酒杂醇油测定时要注意控制温度,选择正确的仪器,正确的实验条件以及加标的正确操作,以确保测定的准确性和准确性,从而获取准确的检测数据。
白酒中杂醇油含量范围白酒是中国传统的酒类饮品,其独特的风味和文化内涵使其成为了国人饮酒的首选。
然而,近年来关于白酒中杂醇油含量的问题备受关注。
本文将从白酒中杂醇油的含量范围进行探讨,希望能给读者带来一些了解和启发。
我们需要明确白酒中的杂醇油是指什么。
杂醇油是一种对人体健康有害的物质,其主要来源于白酒的发酵过程中的副产物。
白酒的发酵过程是通过大米、小麦等粮食经过糖化、发酵、蒸馏等工艺制成的。
在这个过程中,杂醇油会与酒精一同产生,但因其具有较高的油脂性质,不易溶解于酒精中,从而在白酒中形成一层油状物质。
白酒中杂醇油的含量范围是一个重要的指标,它直接关系到白酒的品质和健康风险。
根据相关标准规定,白酒中的杂醇油含量应控制在一定范围内。
具体而言,中国对白酒中杂醇油的含量有着严格的标准要求,其标准是每100毫升白酒中杂醇油的含量不得超过2毫克。
这个标准是根据长期的实践和经验总结出来的,旨在保障白酒的品质和消费者的健康。
那么,为什么要控制白酒中杂醇油的含量呢?事实上,白酒中的杂醇油在一定剂量下是可以被人体所承受的。
然而,当杂醇油的含量超过一定范围时,就会对人体健康产生不利影响。
研究表明,过量的杂醇油摄入可能会导致脂肪肝、肝功能异常等健康问题。
因此,控制白酒中杂醇油的含量,不仅是对白酒品质的要求,更是对消费者健康的保护。
为了确保白酒中杂醇油的含量符合标准要求,相关监管部门对白酒生产企业进行了严格的监督检查。
白酒企业需要建立完善的质量管理体系,对原材料、生产工艺、设备设施等进行严格的控制和管理。
同时,白酒企业还需要加强对生产过程中关键环节的监控和检测,确保白酒中杂醇油的含量在合理范围内。
除了企业自身的监管,消费者在购买白酒时也需要注意。
首先,消费者可以查看白酒的产品标签和说明书,了解白酒的生产企业、生产日期、保质期等信息。
其次,消费者可以选择正规渠道购买白酒,避免购买假冒伪劣产品。
最后,消费者在品尝白酒时要适量饮用,避免过量摄入杂醇油。
实验白酒中杂醇油的测定一、原理酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。
本法标准以异戊醇和异丁醇表示, 异戊醇和异丁醇在浓硫酸作用下脱水生成异戊烯和异丁烯, 再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙红色, 与标准比较定量。
二、试剂1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液称取0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。
2. 无杂醇油的乙醇取0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液l00ml。
再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。
3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液准确称取0.080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度;此溶液每毫升相当于1mg 杂醇油, 置低温保存。
4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液吸取杂醇油标准溶液5.Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。
此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。
三、仪器分光光度计四、操作方法1. 将蒸馏酒稀释10 倍后再准确吸取0.30ml 置于10ml 比色管中。
2. 准确吸取0, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml 杂醇油标准应用液(相当于O, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05mg 杂醇油) 于10ml 比色管中。
3. 于样品管和标准管中准确加水至1m1, 摇匀。
4. 各管放人冰浴中, 沿管壁各加入2ml 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液, 使其流至管底, 再将各管同时摇匀。
5. 各管同时放入沸水浴中加热15min,取出, 立即放入冰水中冷却, 并立即各加入2ml 水, 混匀, 放置l0min。
白酒中杂醇油含量的测定国标标准
国家标准《白酒中杂醇油含量的测定》(GB/T 5009.156-2016)规定了白酒中杂醇油含量的测定方法和要求。
杂醇油是白酒中的一种杂质,它们是由于酿造过程中微生物的代谢产物和其他原因导致的。
这些杂质可能会影响酒的口感和品质,因此,测定白酒中杂醇油含量非常重要。
测定方法如下:
1.原理:将样品中的杂醇油挥发至干燥,再使用氯仿提取,以气相色谱法测定杂醇油含量。
2.试剂和仪器:
(1)氯仿:纯度不低于 99.5%。
(2)色谱柱:内径 0.25 毫米,长度 30 米,填充物为聚二甲基硅氧烷。
(3)气相色谱仪:分辨率不低于 1000。
3.操作步骤:
(1)取样:取适量样品,加入适量内标(如正己烷),加氯仿并振荡。
(2)提取:离心分离液-液相,取上层溶液,再次加入氯仿提取,离心分离,取上层溶液。
(3)蒸发:将提取液在水浴上蒸发至干燥。
(4)乳化:加入适量乙醇和石油醚,振荡乳化。
(5)萃取:加入氯仿,振荡提取。
(6)分离:离心分离液-液相,取上层溶液,加氮气吹干。
(7)测定:将样品注入气相色谱仪中,测定杂醇油含量。
4.结果的计算:
样品中杂醇油的含量(mg/L)= (标准曲线上该峰面积-空白曲线上该峰面积)×内标溶液中标准品浓度(mg/L)/样品中内标的峰面积
该标准规定了测定方法的详细步骤和计算公式,可以帮助保证白酒的品质和安全。