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痕量汞检测的新进展

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痕量汞检测的新进展黄林玉Ξ(美国利曼-徕伯斯公司北京办事处)1　前言随着科技的发展与时代的进步,人类生存环境的保护与治理已经越来越多地引起人们的关注。

地球村生物的保护,人类生存环境的可持续发展,对相关环境质量及检测的标准及方法提出了更高的要求。

据最新资料统计,目前水、土壤、大气中汞的含量较多年前已经提高了3倍,众所周知,汞污染对人类具有极大的危害。

人体无法通过自身的代谢排泄食物链或其它途径累积的微量汞,微量汞累积将直接导致心脏、肝、甲状腺等疾病,甚至导致神经系统紊乱及慢性汞中毒。

在工业化工程中,国际上相关地区曾出现过严重的大面积汞中毒事件,并严重影响了当地人民的生命。

为此,国际社会对汞的关注程度极高,并提出了极为严格的控制要求,例如,2003年2月欧盟提出的针对中国高达270亿美元的新电子和电气设备中确保无汞(Hg)等有害物质,从而要求国内相关企业必须找出应对措施、改进检测方法、提高检测标准,同时质量检测部门必须要提高其对汞元素的监控能力和手段。

2　EPA1631法目前,美国环保总署(EPA)新颁布的超低痕量汞的分析方法EPA1631及欧盟关于痕量汞分析的E N13506及食品分析的E N13806已被许多国家所采纳并实施。

这同时意味着,对汞元素的检测提出了更高的要求及更新的标准,因为新的标准中汞的检测下限比原标准降低了400倍。

EPA1631方法对汞的检测灵敏度要求极高。

早期采用的245.1方法,汞的测量要求在ppb(μg/L)水平。

新的1631方法要求测量水平达到ppt(ng/L)量级。

一个纳克为1/1000μg。

一个ppt浓度,相当于要在一个标准奥林匹克游泳池中检测出一滴墨水。

随着要求的提高,随之将产生其他的相关问题:・如此低含量汞的检测,要求的化学手段与相关措施有那些?・原有的分析方法是否能够适应超痕量汞的检测?・在样品的采集与处理上,是否要采取特殊的手段?・样品的运输和保存上是否有新的强制措施?・现有实验室对新的检测灵敏度及准确度要求,以及防止污染的措施上,需要如何改进?・现有实验室仪器是否符合标准方法、是否能达到方法要求?满足和适应这些新的条件,是非常必要的。

如果忽略这些超低痕量汞的检测要求,往往会得出错误的分析结果,更无法适应和满足新标准的要求。

而在常规的分析操作处理中,几乎所有的环节都有可能导致分析结果的巨大统计偏差。

3　起因新的超低痕量汞的检测需要,源自于汞在食物链中的基本化学过程及在生物体中的富集累积现象。

汞在水体中首先被一些低级微生物吸收并发生转化。

这些微生物是一些小鱼及其他水生动物的食物来源,更大的鱼类和水生动物吃掉小鱼后,造成汞在脂肪组织中的累积,并进一步富集,向生物链的更高一级传递。

最终,汞会富集至生物链的顶级-肉食动物体内。

包括:熊、鹰、鱼鹰,以及人体,导致人体中的汞富集。

工业化进程中排污及产品中汞的污染,将直接威胁人类的生存。

由于汞的污染,美国的41个州都已依照EPA的标准发布了有关鱼类消费的检测咨询报告。

《艾丽丝奇遇记》中的著名成语“Mad as a hatter”,就提到了一种制帽人的常见的职业病,因为,在那时的制帽工艺中,要使用汞,因而造成汞元素在制帽人体内的大量累积。

最终,导致他们的神经系统紊乱以及智力障碍。

4　历史数据当前,EPA1631,E N-13806及E N-13506法均为相关国际机构认可的超痕量汞的测定方法。

作为痕量汞的测定方法的补充,同时推广了对灵敏度较低,较为经济的EPA245.1, EPA245.7方法。

方法的具体执行,将依据分析对象中的含量水平。

对于实验室而言,及时沟通并获得标准管理规范的极限要求,及相关背景等资讯,是非常有益的措施。

5　样品采集痕量汞测定的样品采集有非常严格的要求,包括采样的信息和处理。

为了减少样品的沾污,推荐了特殊的采样技术,所需装备以及清洗程序等。

同样,方法中还对能够有效验证样品的真实数据,样品附加质量控制等,进行了相应的描述。

样品采集所用的采样瓶,必须是氟聚合物或硼硅酸盐材质。

由于汞在塑料材质中的附着、扩散以及渗透流失等倾向,因此,不能采用普通的塑料瓶。

另外,超痕量样品的采集还包括净手和非净手样品采集。

方法中规定非净手采样人负责机器设备、样品冷却器及样品的外包装等。

净手采样人负责打开样品的内包装,取出样品小瓶,注入样品,打开瓶盖及密封等。

非净手采样人封闭外包装,标注采样点,并将样品放入冷却器中。

・15・Ξ黄林玉:男,北京大学化学系毕业,美国利曼-徕伯斯公司北京办事处经理。

6　样品的运输采样瓶及外包装上要标记有委托人的标识,以便使样品接收部门能够有效认清样品,防止标识不清,造成误开启。

不推荐在每个样品瓶上使用简易标识。

7　样品接收与制备当样品到达实验室后,样品接收部门要核对外包装上的委托人标识,及监管人的印记,然后在洁净的环境中打开并开启样品,在每个小瓶上标注实验室标记。

每瓶取出少量样品,加入一氯化溴的盐酸溶液保护,并开始氧化处理。

在分析过程中,为保护高灵敏度测汞仪,某些高浓度的样品要进行稀释,以适应测汞仪的超痕量检测要求。

8　分析方法美国EPA及欧盟制定的标准对分析方法有严格的规定及要求,但分析原理基本一致,不同方法只是灵敏度要求不同。

EPA245.1,245.7方法的处理采用一氯化溴的氧化剂保护步骤。

样品经过氧化消解处理后,样品在引入测汞仪测定前,加入盐酸羟胺去除过量的氧化剂。

待仪器标准化后,将样品与氯化亚锡混合,将所有汞转化为原子汞的形式。

以氩气(载气)将其从溶液中吹扫带出。

形成冷原子蒸气(室温),然后,被载气带入检测器(固态或原子荧光)进行测量,样品中汞的浓度与产生的信号成正比。

1631法(已被核准并写入多项新标准中)与245方法的主要差别在于,1631法在吹扫装置与原子荧光仪之间增加了一到两个金汞齐富集装置。

金汞齐可富集40到100ml样品中的汞。

当样品中的汞完全吹扫富集到金汞齐后,金汞齐被加热并再次将汞释放。

这种被富集浓缩的汞被快速吹扫进入原子荧光检测器中。

相对于245方法,这种富集吹扫技术,可使灵敏度提高大约10倍左右。

在245方法流程中,制备好的待测样品与氯化亚锡混合后,样品中的汞转化为原子汞。

经气液分离器分离后,被吹扫至测汞仪检测器检。

1631方法与之类似,在气液分离器与荧光检测器之间,安装配置了一个金汞齐富集装置,这种金汞齐富集器,可以对大体积样品中的汞进行富集,能够极大地提高方法的灵敏度。

EPA1631方法的校准,必须要满足若干质量控制指标。

校准系数中的相对标准偏差必须小于15%。

低浓度标样的测量准确度,应在真值的75%-125%范围内。

校准空白浓度必须低于报告极限的0.5ng/L。

1631方法的下一版本,要求的空白校准浓度标准要小于0.25ng/L。

方法检出极限的计算,按照40CFR136的方法规定。

ST L 公布的245.7和1631方法的检出限分别为0.9及0.06ng/L。

均能够满足245.7法1.8ng/L与1631法0.2ng/L的要求。

理想情况下,方法与校准用空白应完全不含有汞。

然而测量处理的许多过程及实验室背景,都会带来汞的污染。

在规定的检出极限条件下,仔细小心地控制试剂、环境、分析人员以及设备的清洁,防止汞的沾污,对于达到1631方法规定的空白标准,是非常必要的。

为保持控制分析操作环境的清洁度,除了必要的分析人员外,应限制无关人员的进出。

金属设备的表面要进行覆盖,尽量减少金属表面的暴露。

各种相关处理空间都应引起足够重视。

包括:样品的引入、样品的保存、样品的存贮、低含量样品的制备、校准标准的制备及测汞仪的灵敏度等。

EPA1631,245.7和E N13806方法只是实现超痕量汞分析的一个基础。

许多实验室为达到这一基本性能要求,在很多方面都进行了调整与改进。

其中包括:样品体积、试剂浓度及结构,选用符合标准的高灵敏测汞仪如Hydra AF Plus等。

9　观点虽然采样与分析处理过程以及符合国际标准的测汞仪的测定要求看起来令人感到和烦琐,但它们是完全必要的。

基于人们对汞的生物累积现象的日益关心,相关控制管理部门正在实行并推广超痕量汞的测试方法。

为了提高超痕量汞测试数据的可信度,要非常小心地关注一些看起来无关紧要的细节,因为它们对检测过程的整体准确度,可能有着非常重要的影响作用。

(上接第42页)⒈本文在美国VIC AM公司“鲜乳中黄曲霉毒素M1分析方法”的基础上,通过改进,建立了乳粉中黄曲霉毒素M1的免疫亲和柱-荧光分析方法,检测低限可达0.01μg/kg,在0.1-1μg/ kg范围内,回收率为89.6%-96.1%,变异系数为0.52%-5. 8%,能够满足我国国家标准(G B)、美国F DA和欧共体的检测要求。

⒉本方法快速、简便、准确,能够满足出入境检验检疫快速出证的需要。

⒊本方法可以作为免疫亲和柱-液相色谱法的筛选方法,提高检测速度。

参考文献1　A flaT est Instruction Manual,美国VIC AM公司。

2　G B9676-88,牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量卫生标准3　G B5410-1999,全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、调味乳粉4　G B10765-1997,婴幼儿食品及乳粉5　Mycotoxicoses.Dr.S im on M.Shane.Department of E pidemiology and C ommunity health School of Veterinary Medicine,Louisiana S tate University6　E ur opean C om m un ity C om m en ts for the C odex A lim en tarius C om m iss ion, 24th.S ess ion,2-7Ju ly2001,G enev a,s w itzerland・25・。

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微波消解原子荧光法测定乳制品中的痕量汞

微波消解原子荧光法测定乳制品中的痕量汞

科技 论坛
・ ７ １・
微波消解原子荧光法测定乳制 品中的痕量汞
张 立伟
（ 大庆油田有 限责任公 司供水公司 ， 黑龙江 大庆 １ ６ ３ ０ ０ ０ ）
摘 妻： 以微波消解技 术为样品前处理方法 ， 采 用氢化物发生原子 荧光法对 乳制 品中的痕 量汞进行 了分析 。研 究了乳制品微波 消解 的最佳条件 ， 确定 了ＡＦ Ｓ 一 ９ ９ ０ ０ 原子 荧光光谱仪的仪器参数 以及影响汞测定的相 关环境参数 ， 方法检 出限 ０ ． ０ ２ ｇ ／ Ｅ， 精 密度 ＲＳ Ｄ２ ． ６ ％。 实际测定乳制品 中汞含量的回收率为 ９ ４ ． ５ ％一１ ０ ３ ． ２ ％。 关键词 ： 微 波消解 ； 原 子 荧光 法 ； 乳制品 ； 痕 量 汞
。

：
硼氢化钾的质量体积分数直接影响氢化物的 ３ ０ ０ ℃， 原 子化器高度 ： １ ０ ｍ ｍ， 灯 电流 ： ３ ０ ， ｍ Ａ， 载气流 速 ： ４ ５ ０ ｍ Ｌ ・ 氢化物发生的还原剂。 氩氢焰增强 ， 荧光强 ａ ｒ ｉ ｎ － － ， 屏蔽气 流速 ： １ ０ ０ ０ ｍＬ ・ ｍ ｉ ｎ 一 １ ， 分 析 时间： １ ２ ｓ ， 测定方式 ： 一 次标 生成及氩氢焰的质量。当硼氢化钾浓度较大时 ， 度增大 ， 但 信号稳定性较差 ； 当硼氢化钾浓度较低时 ， 氩氢焰强度减 准 曲线 ， 读数方式 ： 峰面积。Ａ ｒ 气压强 ： ０ ． ０ ２ Ｍ Ｐ ａ 。 减ｓ ｂ Ｔ火焰 对荧光信号 的影 响 ， 说 明硼氢 化钾 的浓 度过低有会 １ ． ３测定方法。１ ． ３ ． １标准系列溶液的配置。 分别准确移取汞标 弱 ， 硼氢化钾的浓度保持在 １ ． ２ ～１ ． ８ ％之间时， 荧 准使 用 液 （ ５ ０ ０ ｇ ｅ Ｌ ） ０ ． ０ ０ 、 ０ ． １ ０ 、 ０ ． ２ ０ 、 ０ ． ５ ０ 、 １ ． ０ ０ 、 ２ ０ ０ 、 ４ ． ０ ０ 、 ６ 。 ０ ０ 、 影 响氢化物 的生成率。 当硼氢化 钾溶 液的质量体 ８ ． ０ ０ 、 １ ０ ． ０ ０ ｍＬ于 ５ ０ ｍＬ容量瓶中 ，用 ５ ％的盐酸溶液定容 ，配 制成 光强度 比较稳定。通过进一 步梯度筛选 ， ． ５ ％时， 其测定 的精 确度较好 ， 准确度较高 ， 因此本试 验采 ０ ． ０ 、 １ ． ０ 、 ２ ． ０ 、 ５ ． ０ 、 １ ０ ． ０ 、 ２ ０ ． ０ 、 ４ ０ ． ０ 、 ６ ０ ． ０ 、 ８ Ｏ ． ０ 、 １ ０ ０ ． Ｏ ｇ Ｚ Ｌ ． 的汞标准溶 积分数为 １ 用 １ ． ５ ％的硼氢化钾溶液做还原剂。 液系列。根据所测样 品浓度 范围 ， 选择合适 的标准 曲线系列进行分 ２ ． ３消 液类型及用量的选择 。本实验 比较 了硝酸 、 王水 、 硝酸 析。 １ ． ３ ． ２样品处理与测定。 将乳制 品准确称取 ２ ． ０ ｇ （ 精确 至 ０ ． Ｏ ０ ０ １ ｇ ） 结果表明： 仅用硝酸或王水， 样品消解不完 置于消解罐 中， 加人 ４ ｍ ｌ 硝酸、 ２ ｍ ｌ 过氧化氢 ， 盖好安全 阀后 ， 将样品 过氧化氢三种消解液。 有沉淀 。而用适宜 比例的硝酸 过 氧化氢 ， 消解效果较好 ， 且消 放 入微波 消解系统 中， 按 照预先设定 的程序（ 表 １ ） 进 行升温消化 ， 至 全 ， 溶液 为透 明清 液。实验表明 ， 将约 ２ 。 ｏ ｇ 样 品加入 ４ ｍ Ｌ 消解完全 ， 转移至 ５ ０ ｍｌ 容量瓶 中， 用５ ％的盐 酸溶液定容 至刻 度 ， 混 解时间缩短， 硝酸和２ ｍ Ｌ 过氧化氢 ， 控制适当温度和时间， 消解效果最佳。 均， 即可进行荧光分析 ， 以同法制备样品空 白溶液 。 ２ ． ４载气流速的选择。仪器采用高纯氩气作为 （ 下转 １ ８ １页 ） ２ 结 果 与 讨 论
化妆品中汞检测技术的应用及发展趋势分析

化妆品中汞检测技术的应用及发展趋势分析

化妆品中汞检测技术的应用及发展趋势分析化妆品已经成为了人们日常生活中必不可少的用品，而其中含有重金属如汞的问题引起了人们的关注。

汞在化妆品中存在的主要形式包括氯化亚汞、硫酸亚汞和甲醛亚硫酸亚汞等化合物。

这些化合物在生产过程中可能会残留，对人体健康造成危害。

针对化妆品中汞的检测技术主要包括光谱分析、电化学分析、色谱分析和质谱分析等。

光谱分析如原子吸收光谱法、荧光光谱法等可以快速、灵敏地检测化妆品中的汞含量。

电化学分析如循环伏安法和电化学原子荧光分析法也被用于化妆品中汞的检测中。

色谱分析和质谱分析如气相色谱质谱联用和高效液相色谱质谱联用分析法也常被应用于化妆品中汞的检测中。

这些检测方法准确、灵敏度高且快速，对于保护人们的健康和消费者利益保护具有重要作用。

1. 点击化妆品中汞检测技术的速度。

随着互联网和物联网的快速发展，化妆品中汞检测技术也将向着便携、快速的方向发展。

现代化妆品生产商总是希望能够迅速地确认产品中的汞含量，因此快速、便携式的汞检测技术应运而生。

食品和药物管理局已经批准了许多化妆品中汞检测设备，这类设备使用起来非常简单，可以立即确定样品中的汞含量。

2. 提高汞检测技术的准确性和灵敏度。

在现代生产中，基于仪器和计算的检测方法扮演着越来越重要的角色。

对于化妆品中汞的检测，人们需要一个具有高准确性和灵敏度的检测方法。

例如，目前越来越多的应用原子荧光法，高效液相色谱质谱和电感耦合等离子体质谱法等，可以检测出非常小量的汞含量，准确度非常高。

3. 采用新的检测方法。

一些新的技术正在出现，希望有望为化妆品中汞检测带来更多的选择。

例如，机器学习技术和人工智能算法正在被应用于化妆品中汞的检测，这些技术可以大幅度提高检测的速度和准确性。

此外，生物传感器和微流控技术等也是化妆品中汞检测技术的新选择，这些技术可以在不同的传感器和设备中实现，从而实现小型化和远程监控等功能。

总之，化妆品中汞检测技术在保护人们健康和消费者利益方面起着重要作用。

痕量金属离子检测技术的发展与应用前景

痕量金属离子检测技术的发展与应用前景

痕量金属离子检测技术的发展与应用前景引言：在当今社会，金属离子的检测已经成为了各个领域中不可或缺的一环。

痕量金属离子测量技术的发展与应用前景备受关注。

本文将从痕量金属离子检测技术的发展历程、主要方法及其特点以及未来的应用潜力三个方面进行论述，希望能够对读者了解该领域的最新动态提供一些参考。

一、痕量金属离子检测技术的发展历程痕量金属离子检测技术是指能够对环境中含量极低的金属离子进行灵敏检测的技术。

随着环境质量监测和生物医学领域的需求越来越高，痕量金属离子检测技术迅速发展起来。

最早用于痕量金属离子检测的技术是原子吸收光谱（AAS），它利用金属离子对特定波长的光的吸收特性来进行检测。

然而，AAS技术具有仪器体积大、分析速度慢等缺点，无法满足不断增长的应用需求。

随着科学技术的不断进步，其他新的痕量金属离子检测技术相继被提出和应用。

例如，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术克服了AAS的缺点，具有高精度、高选择性、较高检测速度和灵敏度的优势，因此在环境、食品安全和医学研究等领域得到广泛应用。

此外，电化学振荡技术、荧光光谱法、原子荧光光谱等技术也在痕量金属离子检测中展现出良好的潜力。

二、痕量金属离子检测技术的主要方法及其特点1. 原子吸收光谱（AAS）原子吸收光谱是一种经典的痕量金属离子检测方法。

它具有较高的准确度和可靠性，广泛应用于环境和食品安全领域。

然而，AAS仪器复杂且昂贵，需要大量的样品预处理工作，导致检测时间长且操作复杂。

2. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）ICP-MS是一种高性能痕量金属离子检测技术，具有高度灵敏度和分析速度快的特点。

它能够在不同离子状态下同时测量各种金属元素的含量，并且对复杂基质的适应性强。

然而，ICP-MS仪器昂贵且复杂，需要高度专业的操作技术。

3. 电化学传感器电化学传感器是一种基于金属离子与电极表面的电化学反应的检测技术。

它具有灵敏度高、快速响应、易于迁移和微型化等优点。

水环境中痕量超痕量元素汞的形态分析技术进展

水环境中痕量超痕量元素汞的形态分析技术进展

3基金项目:国家自然科学基金项目(40103009、40573044)、中国科学院“百人计划”项目(311)资助。

33通讯作者:邓天龙,教授,博士生导师,dtl @水环境中痕量、超痕量元素汞的形态分析技术进展3余海洋1　廖梦霞1　邓天龙331,2(1.成都理工大学材料与化学化工学院,成都610059;2.中国科学院盐湖研究所,西宁810008)摘　要:水环境中汞的含量虽微,但其毒性甚大。

水环境中汞的赋存形态不同,其毒性亦不同,汞总量的测定已不能充分揭示汞的毒性及其生物有效性。

本文较为详尽的归纳总结了近年来水环境中汞形态分析的样品处理技术及其形态分析技术进展。

关键词:水环境　样品预处理　汞　形态分析on Speciation Analysis T echniques of T race and U ltraT race Mercury in Aqu atic E nvironment 3Y U H aiyang 1　L IAO Mengxia 1　DENG Tianlong 331,2(1.College of Materials and Chemistry &Chemical Engineering ,Chengdu University ofTechnology ,Chengdu 610059;2.Institute of Salt Lakes ,CAS ,Xining 810008)Abstract :Although the concentration of total mercury existed in aquatic environment is in trace and ultra trace level ,the toxicity with various s pecies in inorganic and organic compounds for hydrophytes ,hydrobios and human beings is greatly serious ,particularly mercury in difference s peciation.Therefore ,the total amount of mercury analysis was not enough to demonstrate the toxicity and biological validity of mercury.The technique progresses on the pretreatment of environmental samples and mercury speciation analysis were briefly summarized in the paper.K ey w ords :aquatic environment ,pretreatment of samples ,Mercury ,speciation analysis 水环境中汞及其化合物早已被欧美、日本、加拿大、俄罗斯、中国等列入重点优先控制的污染物之一。