汞分析方法的研究进展
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Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2021, 11(2), 243-251Published Online April 2021 in Hans. /journal/aephttps:///10.12677/aep.2021.112025水体中汞及其形态检测方法的研究进展赵健,张林楠*,宋青岳,姜杰沈阳工业大学环境与化学工程学院,辽宁沈阳收稿日期:2021年3月8日;录用日期:2021年4月9日;发布日期:2021年4月16日摘要汞是一种对人类、动物、植物和自然环境均存在危害的金属,对动物和人类的心血管系统、血液系统、肺系统、肾脏系统、免疫系统、神经系统、内分泌系统、生殖系统和胚胎系统均存在毒性影响,因此对水体中的汞及其形态及时地测定是非常必要的。
本文综述了几种测定汞的前处理方法,列举了其原理和应用,并介绍了汞测定中的检测方法,总结了其检测原理及优缺点等,为测定水体中的汞及其形态的科研人员提供了理论参考。
关键词汞,前处理方法,检测方法Research Progress on the Detection Method of Mercury and Its Species in WaterJian Zhao, Linnan Zhang*, Qingyue Song, Jie JiangSchool of Environmental Chemistry and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang LiaoningReceived: Mar. 8th, 2021; accepted: Apr. 9th, 2021; published: Apr. 16th, 2021AbstractMercury is a kind of metal which is harmful to human beings, animals, plants and natural envi-ronment, and it has toxic effects on cardiovascular system, blood system, lung, kidney system, immune system, nervous system, endocrine system, reproductive system and embryos system of animal and human; therefore, it is very necessary to determine the mercury and species in water timely. In this paper, several pretreatment methods for the determination of mercury are re-*通讯作者。
汞的性质及分析方法综述一、汞的基本性质表1:汞的基本性质氧化物HgO 俗称三仙丹。
有两种变体:一种是红色氧化汞,鲜红色粉末,密度11.00-11.29。
一种是黄色氧化汞,橘黄色粉末,相对密度11.03(275℃)。
受光的作用缓慢地变为暗黑色,有毒!在500℃时分解为汞和氧。
如果加热温度低于分解温度,颜色变黑,冷后又恢复原色。
几乎不溶于水和乙醇,溶于硝酸和盐酸而形成高汞盐。
用作氧化剂,并用于制有机汞化合物、医药制剂、分析试剂、陶瓷用颜料等。
红色氧化汞由硝酸亚汞加热或硝酸汞与汞混合共热而得。
黄色氧化汞由氢氧化钠(钾)或碳酸钠(钾)作用于硝酸汞或氯化汞而制得。
氧化汞的生成和性质:氢氧化物锌族的所有氢氧化物均易脱水成为氧化物,Hg(OH)2在室温不存在,只生成HgO。
卤化物汞的卤化物有氯化汞和碘化汞。
(1)将氧化汞溶于盐酸可以制取HgCl2(白色)。
通常是将HgSO4和NaCl的混合物加热而得:。
HgCl2熔点低(549K),加热能升华,上述反应正是利用HgCl2从混合物升华而制得,所以通常称为升汞。
HgCl2有剧毒,稍溶于水,但电离度很小。
HgCl2在过量Cl-离子存在下由于形成[HgCl4]2-配合离子而溶解。
HgCl2在水中稍有水解,在氨水中氨解,二者的反应很相似:。
SnCl 2在酸性溶液中可把HgCl 2还原成氯化亚汞(白色沉淀)。
如果SnCl 2过量,生成的氯化亚汞可进一步还原为黑色的金属汞,使沉淀变黑。
HgCl 2的稀溶液有杀菌作用,在外科上用作消毒剂。
(2)在Hg 2+的溶液中加入I -离子时,起初生成红色的碘化汞沉淀,I -离子过量是碘化汞因生成[HgI 4]2-配合离子(无色)而溶解。
]g [42I H K 和KOH 的混合溶液称为奈斯特试剂,如果在溶液中有微量的NH 4+离子存在时,加几滴奈斯特试剂,就会产生特殊的红色沉淀,这个反应比较灵敏,常用来鉴定NH 4+离子。
硫化物HgS 为黑色沉淀,HgS 是金属硫化物中溶解度最小的一个,甚至不溶于浓硝酸,只能溶于王水或Na 2S 溶液。
汞分析报告1. 引言本报告旨在介绍汞分析的原理、方法以及实验步骤。
通过对汞分析的深入了解,我们可以更好地掌握汞分析技术,保证实验的准确性和可靠性。
2. 汞分析原理汞是一种有毒重金属,它存在于许多环境和工业领域中。
因此,对汞的准确测量和分析至关重要。
汞分析的原理主要基于以下两种方法:2.1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的汞分析方法。
它基于汞原子在特定波长的紫外光下的吸收特性。
通过测量样品中汞原子吸收的光强度,可以计算出汞的浓度。
2.2. 水银蒸气法水银蒸气法是另一种常用的汞分析方法。
它基于汞化合物在加热条件下转化为气态汞的特性。
通过将样品加热,汞化合物会转化为气态汞,然后使用适当的仪器或方法进行测量和分析。
3. 汞分析实验步骤进行汞分析实验时,需要按照以下步骤进行操作:3.1. 样品准备首先,准备待测样品。
根据具体要求,可能需要将样品溶解、过滤或稀释。
3.2. 仪器准备确保所需的仪器和设备已经准备好,并进行必要的校准和标定。
3.3. 原子吸收光谱法实验步骤• 3.3.1. 设置适当的紫外光源并选择合适的波长。
• 3.3.2. 使用适当的溶剂将样品溶解,并将样品注入原子吸收光谱仪中。
• 3.3.3. 根据仪器的操作手册进行测量,并记录得到的数据。
• 3.3.4. 使用标准曲线方法计算样品中汞的浓度。
3.4. 水银蒸气法实验步骤• 3.4.1. 准备一个适当的装置,用于加热样品并收集产生的气态汞。
• 3.4.2. 将样品放入装置中,并加热至适当温度。
• 3.4.3. 使用适当的方法,将产生的气态汞转化为液态或固态,以便进行测量和分析。
• 3.4.4. 根据测量结果计算出样品中汞的浓度。
4. 结论汞分析是一项重要的实验技术,用于准确测量和分析样品中的汞含量。
本报告介绍了汞分析的原理、方法和实验步骤。
通过遵循正确的实验步骤和使用适当的仪器和设备,可以获得可靠和准确的汞分析结果。
为了保护环境和人类健康,我们应当重视对汞分析技术的学习和应用。
原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要:在水质中测定泵含量的试验方法中,通过优化仪器、技术的准备条件,选择适宜的实验标准以及还原剂,可以让实验的过程更为简便,得到的结果数值更为准确。
研究采用的方法是原子荧光法,即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理,将水质中含有的汞分解为原子态,在通过原子荧光法来进行测定。
在实验得出的结果中,可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L,相关系数r为0.998,实验方法得出的检出限为0.0004μg/L,RSD值为1.38%–1.49%,回收率为98.0%–104%。
原子荧光法测定水质中的汞含量,可以更达到更优秀的实验效果,提升实验结果的科学性以及精准性。
测定水质中的汞含量,有利于提升在水资源使用过程中的安全性。
文章根据分析的实验结果,提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题,通过对这些技术性问题的良好把握,才能得出准确性更高的实验结果。
关键词:原子荧光法;水质测定;水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素,会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。
汞通常在天然的地下水中的含量极少,在地表水中的含量较高。
地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水,被水生动植物吸收后,会经过食物链被人体吸收[1]。
在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定,水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的,人体饮用水的上限汞值,即为0.111mg/L。
因此,测定水质中的汞物质含量,对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义,需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中,常用的水质汞含量测定方法,包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。
其中,原子荧光法是最为常用的测定方法。
原子荧光法测定水质中的汞,是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术,从而在技术水平上取得了领先优势。
原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下,的带更为准确的数据结果。
汞分析报告1. 引言汞是一种常见的有毒重金属,在环境和食品安全中具有重要意义。
准确地分析和监测汞的含量对于保护人类健康和环境安全至关重要。
本文将介绍如何进行汞的分析,并提供一种步骤简单但可靠的方法。
2. 实验材料为进行汞含量分析,我们需要以下实验材料: - 汞标准溶液 - 试剂:硫酸、硝酸、硫化钠 - 试剂瓶和容量瓶 - 过滤器 - 称量仪器 - 酒精棉球3. 实验步骤1.准备标准曲线:取不同浓度的汞标准溶液,分别称量并加入到不同的容量瓶中,配制一系列浓度的汞标准溶液。
2.样品采集:收集需要分析的样品,并确保样品收集过程中避免污染。
3.样品前处理:将样品过滤以去除固体颗粒,并确保样品的完全溶解。
4.样品预处理:取一定量的样品溶液加入到容量瓶中,加入适量的硫酸和硝酸,用酒精棉球擦拭容量瓶口,封闭容量瓶,摇匀混合待用。
5.标准曲线制备:将标准溶液与样品溶液一同进行处理,按照相同的步骤处理标准溶液。
6.比色测量:使用紫外可见光谱仪测量样品和标准溶液的吸光度,并记录测量结果。
7.数据处理:根据标准曲线,计算出样品中汞的含量。
8.结果分析:根据测量结果,评估样品中汞的含量是否符合安全标准,并进行可能的风险评估。
4. 结论本文介绍了一种简单但可靠的汞分析方法。
通过制备标准曲线和比色测量,我们可以准确测定样品中汞的含量,并评估其对人类健康和环境的潜在风险。
在未来的工作中,我们可以进一步改进该方法,并将其应用于更广泛的汞分析领域。
5. 参考文献[1] Smith, A. B., & Johnson, C. D. (2005). Mercury analysis in environmental and biological samples. Analytical chemistry, 77(19), 785A-792A.[2] United States Environmental Protection Agency. (2002). Method 1631, Revision E: Mercury in water by oxidation, purge and trap, and cold vapor atomic fluorescence spectrometry. Washington, DC.[3] World Health Organization. (1990). Methylmercury. Environmental Health Criteria, 101.以上是一份关于汞分析的报告,通过这种步骤简单的方法,我们可以准确地分析样品中汞的含量,以保障环境和食品安全。
汞的分析方法综述当前环境污染中汞是主要有害元素。
汞的污染分有机汞和无机汞两类,无机汞毒性较小,由呼吸道进入人体;有机汞通过生物界复杂的食物链富集数百至数千万倍,由消化道进入人本。
目前国家“污水综合排放标准”汞小于0.05mg/L,国家“大气污染物综合排放标准”汞小于0.015mg/m3(烟囱高度15~60m),国家“工业企业设计卫生标准”居住区大气中含汞小于0.0003mg/m3(日平均量)。
一、汞的常见化合物及其性质汞有一价和二价化合物,多数汞的盐类都有结晶水。
汞在稀盐酸和稀硫酸中完全不反应,但易溶于硝酸生成硝酸汞,硝酸汞易溶于水。
汞与硫磺粉研磨形成硫化汞。
硫化汞在空气中焙烧时,生成汞和二氧化硫。
硫化汞的溶解度是硫化物中最小的,在浓硝酸中也不溶解,但溶于王水和硫化钠溶液中。
汞盐溶液与碱反应生成黄色氧化汞;因为氧化汞不稳定,加热后,分解为汞和氧气。
汞可以生成两种氯化物:升汞(HgCl2)和甘汞(Hg2Cl2)升汞(HgCl2)微溶于水有剧毒,它与氨水反应生成白色的氯化氨基汞沉淀Hg(NH2)Cl 。
在水中会水解生成氯化羟基汞Hg(OH)Cl 。
升汞(HgCl2)在酸性溶液中是较强的氧化剂,与氯化亚锡反应生成氯化亚汞或金属汞。
甘汞(Hg2Cl2)微溶于水,无毒,味甜,故称甘汞。
二价汞能与氯离子、碘离子、硫氰酸根离子、氰氢酸根离子等形成配离子。
而一价汞无此性质。
二、含汞样品的分解含汞样品的分解方法可分为灼烧还原法和酸溶分解法。
灼烧还原法:是将试样与铁粉在潘菲氏管的玻球中混匀,于500~600℃灼烧,试样中的汞被还原成金属蒸气逸出,冷凝于潘菲氏管上。
酸溶分解法有硝酸、盐酸—硝酸、硫酸—硝酸钾、氢溴酸—硫酸(或高氯酸)等。
在试样分解时,必须注意防止汞的挥发,①切勿将溶液蒸干,②分解过程中不能有还原剂存在。
③试样一般不宜用碱熔融。
三、汞的常用测定1、还原灼烧分离—硫氰酸盐容量法试样→潘菲氏管+铁粉→加热(500~600℃)→拉去玻球→加硝酸溶解(生成硝酸亚汞)→加高锰酸钾(氧化成硝酸汞)→加硫酸亚铁铵(破坏多余的高锰酸钾)→加硝酸铁(作指示剂)→用硫氰酸钾标准溶液滴定。
化妆品中汞检测技术的应用及发展趋势分析汞是一种常见的重金属元素,在自然界和工业生产中都普遍存在。
过量的汞对人体健康具有严重危害,尤其是对于化妆品中的汞含量。
长期使用含有汞的化妆品可能导致皮肤过敏、神经系统损害甚至致癌。
化妆品中汞的检测技术显得尤为重要。
本文将从化妆品中汞的危害性谈起,介绍目前常用的汞检测技术,并对其发展趋势进行分析。
一、化妆品中汞的危害性化妆品中的汞主要来自于原料和生产过程中的污染。
汞可能以有机汞或无机汞的形式存在于化妆品中,无机汞对人体的危害更大。
长期使用含有汞的化妆品,可能导致皮肤过敏、湿疹,甚至造成皮肤的色素沉淀,影响美观。
汞还可能被皮肤吸收,经过血液循环进入人体内部,对肝脏、肾脏、神经系统等器官造成损害,同时还可能引发免疫系统异常反应、抑制红白血球生成等。
而且,一旦含有汞的化妆品误食或误入眼睛,还会导致更加严重的后果。
对化妆品中汞含量的检测就显得十分迫切。
二、目前常用的汞检测技术1. 气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是一种高效、高灵敏度的汞检测方法。
通过此技术可以对化妆品中的汞成分进行分析,确定含量。
由于这种技术的高灵敏度和高准确性,因此在现代化妆品行业中被广泛应用。
并且,随着技术的不断进步,气相色谱-质谱联用技术的检测灵敏度和分辨率还将不断提高,逐渐成为化妆品中汞检测的标准方法。
2. 原子荧光法原子荧光法是一种能够对微量元素进行检测的分析技术,它具有高灵敏度、高选择性、高准确性和高效率等优点。
目前,原子荧光法已经在许多化妆品企业中得到应用,其检测结果准确可靠,符合国家相关标准。
随着化妆品市场对产品质量要求的不断提高,原子荧光法将会得到更广泛的应用。
3. 散射光谱法散射光谱法是利用汞对光的散射性质进行检测的一种方法,具有快速、灵敏度高和不需要样品前处理等优点。
这种技术经过不断的改进和提高,已经能够满足化妆品中汞含量的检测要求。
以上三种技术是目前常用的汞检测技术,它们可以在一定程度上保障化妆品中汞含量的可控性和安全性。
汞离子检测荧光探针研究进展一、荧光探针的概念荧光探针是一种可以通过吸收电子或能量而放出荧光的分子。
当荧光探针与目标分子结合时,由于共振能量转移或环境效应的影响,荧光的表现形式发生了改变,从而实现了对目标分子的检测。
荧光探针具有灵敏度高、响应快、操作简单等优点,因此被广泛用于生物医学、环境监测和食品安全等领域。
二、荧光探针检测汞离子的原理荧光探针检测汞离子的原理是基于汞离子与荧光探针分子发生特异性反应,从而改变了荧光信号的强度或波长。
通常来说,汞离子与荧光探针分子结合后,由于电子转移或环境效应的改变,荧光效果会发生相应的变化,包括荧光强度的增加或减弱、发射波长的蓝移或红移等。
通过检测荧光信号的变化,便可以实现对汞离子的高灵敏度检测。
近年来,关于汞离子检测荧光探针的研究进展迅速,涉及到各种不同的化合物和方法。
下面将从荧光分子设计、纳米材料应用以及生物医学领域三个方面进行综述。
1.荧光分子设计荧光分子的设计是汞离子检测荧光探针研究的核心之一。
在设计荧光探针时,需要考虑到与汞离子的特异性反应,以及在汞离子存在下荧光信号的变化情况。
目前,已经有许多有效的荧光分子被设计出来用于检测汞离子,比如硫醚、酰胺、环己烯等。
这些荧光分子在汞离子存在下能够发生相应的荧光信号变化,从而实现了对汞离子的快速检测。
2.纳米材料应用纳米材料在汞离子检测荧光探针研究中扮演着重要的角色。
由于纳米材料具有较大的比表面积和表面活性,能够与荧光分子形成复合物,从而提高了荧光信号的稳定性和灵敏度。
目前,已经有多种纳米材料被用于汞离子检测荧光探针的研究,比如金纳米颗粒、石墨烯氧化物、纳米多孔有机框架等。
这些纳米材料的应用不仅提高了荧光探针的检测性能,还拓展了其在生物医学和环境监测领域的应用范围。
3.生物医学领域汞离子检测荧光探针在生物医学领域的应用具有很大的潜力。
由于其灵敏度高、操作简单等特点,可以用于实现对生物样品中汞离子的快速检测。
目前,已经有研究表明,利用荧光探针可以检测到体内外的汞离子,为生物医学领域的汞离子检测提供了新的思路和方法。
汞分析报告概述本报告旨在对汞元素进行分析,并总结分析结果。
汞是一种常见的重金属元素,对环境和人体健康产生严重影响。
因此,准确地分析和监测汞的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
汞的性质汞是一种化学元素,其化学符号为Hg,原子序数为80。
汞具有较高的比重和卓越的导电性能,在自然界中以多种形式存在。
常见的汞形式包括无机汞和有机汞。
汞的来源汞的来源多种多样,包括自然来源和人为活动。
自然来源包括火山喷发和岩石矿床中的汞释放。
人为活动中,工业排放、燃煤和废弃物处理是主要的汞排放源。
汞的分析方法原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的汞分析方法,其原理是利用汞原子在特定波长下吸收特定波长的光线。
通过测量吸收光的强度,可以确定样品中汞的含量。
原子荧光光谱法原子荧光光谱法是另一种常用的汞分析方法。
该方法利用汞原子在受到能量激发后发生荧光现象,通过测量荧光光的强度,可以确定样品中汞的含量。
电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度的汞分析方法。
该方法通过将样品中的汞离子化,并利用质谱仪对其进行定量分析。
汞的风险与影响汞具有高度的毒性,对人体健康和环境造成严重影响。
长期接触高浓度的汞可导致中枢神经系统受损、免疫系统衰弱和生殖系统功能障碍。
在环境中,汞会积累在水、土壤和生物体中,进而进入人类食物链,对生态系统造成破坏。
汞的监测与控制为了保护人类健康和环境,汞的监测与控制非常重要。
监测汞的含量可以通过采集样品进行实验室分析,也可以利用便携式汞分析仪进行现场测试。
一旦发现超过安全标准的汞含量,应采取相应的控制措施,如净化废水、过滤烟气等。
结论汞是一种常见的有毒重金属,对人体健康和环境造成严重威胁。
通过合适的分析方法和监测措施,我们可以准确地测量和控制汞的含量,保护人类健康和环境的安全。
在日常生活和工作中,我们应该提高对汞的认识,避免暴露于过高浓度的汞中,为创建绿色、健康的环境做出贡献。
以上是对汞分析的简要报告,希望能为您提供必要的信息。
汞精矿中汞的形态分析与环境迁移规律研究汞是一种对环境和人体健康有害的重金属污染物,而汞精矿中的汞含量通常较高,因此对于汞精矿中汞的形态分析与环境迁移规律的研究具有重要意义。
本文将介绍汞精矿中汞的形态分析方法以及其在环境中的迁移规律研究进展。
一、汞精矿中汞的形态分析方法1. 汞的总量测定方法汞的总量测定是汞精矿样品中汞含量最直接的分析方法。
常用的汞总量测定方法包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。
这些方法均可对汞精矿样品中的汞进行准确测定,从而提供与环境迁移有关的数据。
2. 汞的形态分析方法汞在环境中存在多种形态,包括元素态(Hg0)、无机离子态(Hg2+)和有机汞态(如甲基汞和乙基汞)等。
分析汞的形态可以从不同角度了解其在环境中的迁移和转化过程。
常用的汞形态分析方法包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)和原子荧光光谱法(AFS)等。
这些方法能够准确地鉴定和定量不同形态的汞,为汞精矿中汞的环境迁移规律的研究提供了必要的技术手段。
二、汞精矿中汞的环境迁移规律研究1. 汞精矿中汞的迁移途径汞精矿中的汞可以通过自然界的多个途径进入环境中,包括气相输送、水相运移和沉积物沉积等。
研究发现,汞在气相中主要以元素态存在,易被大气中的颗粒物吸附而降落到水体和土壤中;汞在水体中则可以以无机离子态和有机汞态存在,其中有机汞在水体中更具生物可利用性,易被生物吸收并逐渐进入食物链。
2. 汞精矿中汞的迁移影响因素汞精矿中汞的环境迁移受多种因素的影响,包括环境pH值、溶解氧浓度、温度和有机质含量等。
环境pH值对汞的迁移起着重要的影响,较低的pH值条件下,汞更容易以有机汞的形式存在;溶解氧浓度的增加有助于汞形态的转化,其中元素态可能转化为无机离子态和有机汞态;温度的变化也会对汞的迁移起到一定的影响,一般来说,随着温度升高,汞的迁移速率会增加;有机质对汞的迁移和转化有着重要的影响,有机质可以促进汞的形态转化,同时也能与汞进行吸附和解离反应。
一、实验目的1. 了解汞在环境中的分布及危害;2. 掌握冷原子吸收法测定水质汞含量的原理和方法;3. 培养实验操作技能,提高分析能力。
二、实验原理汞是一种重金属污染物,对环境和人体健康具有严重的危害。
本实验采用冷原子吸收法测定水质汞含量。
该法基于汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸收值成正比。
实验过程中,将试样消解,使所含汞全部转化为二价汞,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞,最后测量吸收值,从而求得试样中汞的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:冷原子吸收测汞仪、电子天平、恒温水浴锅、酸度计、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:硫酸、硝酸、高锰酸钾、过硫酸钾、溴酸钾、溴化钾、氯化亚锡、硫酸羟胺、碘化钾、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:根据实验要求,配制一定浓度的汞标准溶液,并使用移液管准确量取一定体积的标准溶液,加入适量的硫酸、硝酸,定容至100mL,得到标准系列溶液。
2. 样品处理:取一定量的水样,加入适量的高锰酸钾和过硫酸钾(或溴酸钾和溴化钾),在恒温水浴锅中加热消解,使汞转化为二价汞。
消解完成后,用硫酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
3. 吸收值测定:将处理后的水样和标准系列溶液分别通入冷原子吸收测汞仪,在253.7nm波长处测量其吸收值。
4. 数据处理:以标准溶液的浓度为横坐标,吸收值为纵坐标,绘制标准曲线。
根据水样的吸收值,从标准曲线上查得水样中汞的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线:绘制标准曲线,计算相关系数R²,R²应大于0.99。
2. 水样测定:根据标准曲线,计算水样中汞的含量。
3. 结果分析:将实验结果与国家标准进行对比,判断水样是否符合标准要求。
六、实验总结1. 本实验采用冷原子吸收法测定水质汞含量,实验操作简单,结果准确可靠。
2. 实验过程中,注意样品处理、消解和测定过程中的操作细节,以确保实验结果的准确性。
汞分析方法的研究进展化学(化学工程方向)2007级2班袁宇 2007060263摘要:汞在现代人们的生活中已经是不容忽视的污染物,是影响人们健康的一种可积累性重金属。
其毒性作用涉及神经、肾脏、消化等系统。
本文评述了汞对人体的危害,环境中汞的污染以及汞的测定方法的研究进展。
关键词:汞;危害;测定方法;研究进展引言汞是在常温下唯一的液体金属,银白色,易流动。
比重13.59,熔点-38.9℃,沸点356.6℃。
蒸气比重6.9[1]。
它有三种基本的形态以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞) 以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞等) 。
地壳中约含80ug·kg.L-1汞[2]。
空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染 ,如氯碱工业用汞作阴极电解食盐,除汞蒸气的挥发外,大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞,通常以甲基汞的形式存在,甲基汞能积聚在水生生物中,参加食物链,使汞在鱼体内富集浓缩,达到极高浓度。
汞及其化合物都是剧毒物质。
无机汞化合物通过食物链进入人体,在肝,肾,脑等器官组织中富集,Hg2+可与蛋白质的巯基集合,抑制酶的活性,使细胞代谢受到阻碍;有机汞的毒性大于无机汞,其中甲基汞的毒性最大。
汞对人体的毒性很大程度上取决于其存在形式[3]。
由此可以看出汞对人类的危害很大,所以汞的检测在环保部门有着很重要的意义。
多年来,分析者对汞的测定方法进行了大量的研究工作,且建立了很多种方法,本文从汞的原子吸光光谱法(AAS),原子荧光光谱法(AFS),色谱法,电化学分析法,分光光度法等方法作出了综述。
1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是微量汞分析中应用最广的方法。
虽然原子吸收光谱法不能直接用于元素的形态分析,只能检测元素的总量,但是利用它们简便,快速,灵敏度高的特点,常将其与其他富集分离技术相集合测量元素的不同形态。
其中,冷原子吸收法(CVASS),极大地提高了测定的灵敏度,适合进行10-9级汞的分析,是目前汞分析中最主要和普及的方法之一。
Yin[4]等使用在线固相萃取预富集—流动注射—HPLC—CVAAS分析技术,直接测定样品中MeHg,EtHg,PhHg, Hg2+。
操作简易,自动化程度高,对MeHg,EtHg,PhHg, Hg2+检出限分别为9.6,10.5ng.L-1,相对标准偏差为3.6%,5.5%,10.4%,7.6%。
周利萍[5]对影响水样中汞量测定的因素进行研究,认为浓硫酸,高锰酸钾中都含有微量的汞,同时由于进气口使用的硅胶管对汞有很强的吸附作用,加上气路的记忆效应等可能造成的测量结果偏差。
谢林灵[6]提出采用流动注射-氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定废水中汞 ,在优化的试验条件和合适的样品酸度及硼氢化钾浓度存在下,汞的检出限(3S/N)为0.006μg·L-1,并用标准加入法作回收试验,得出回收率在94.0%~101.0%之间,相对标准偏差(n=6)在 3.86%~4.61%之间。
左鸿毅[7]提出采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定工业硫酸中高含量的汞。
以硫酸铅溶液除硫酸根,高锰酸钾将汞氧化为Hg(Ⅱ);控制试样硫酸的稀释倍率 ,使溶液中的共存成分不干扰测定;标准回收率 99.3%~100.6% ,RDS<1%;方法具有干扰少、试样处理简单、分析速度快等优点,较适宜测定工业硫酸中0.1g·L -1以上的汞。
张正福[8]利用疏基棉富集引用水中的汞,再以饱和氯化钠的6mol·L-1盐酸作为洗脱剂来洗脱无机汞和有机汞,然后用硫酸-高锰酸钾硝化,将有机汞转化为无机汞,用测汞仪器测定汞的总含量。
杨增[9]研制一种高效率采集大气中汞的吸收器。
利用一种极大泡式与玻砂板式吸收器为一体的的复合式吸收器采样并是采样还原一体化冷原子吸收分光光度法测定大气中的汞。
平均吸收率为96%,相对标准偏差在4%-12%之间,适用于大气中微量汞的测定。
生物样品经高温热解,汞及其大量热解气体一同释出,使用金丝捕汞管吸附热解气体中的汞,可以排除干扰气体,但无法排出微粒碳,烟尘以及气溶胶体的干扰,而在样品上覆盖黄土减缓热释速度,使样品充分燃烧,有效抑制微粒碳,烟尘以及气溶胶体的产生。
以氢氧化钠和过氧化钠为吸附剂,消除酸性及还原性气体的干扰,实现了使用金丝捕汞管富集方式,准确分析样品中汞这一方式简单快速,成本低,精密度好,显著优越湿法,尤其适合地矿行业应用[10]。
2 原子荧光光谱法原子荧光光谱法作为一种独特的衡量分析技术,兼有源自发射和原子吸收光谱法的优点。
该方法灵敏度高,线性范围宽,准确度高,精密度好,仪器操作方便。
原子荧光光谱法采用过量的氯化亚锡与样品溶液中的氯化汞充分反应,生成的汞蒸汽在载汽(氮气)带动下进入原子荧光分析仪,在波长为253.7nm的激光束照射下进行测定。
原子荧光光谱法已被广泛应用。
AFS法测定化探样品中汞,绝对检出限达到1.5×10-11g,电热无火焰原子荧光测汞法,绝对检出限低至5×10-12g。
用AFS法实现了无机汞和有机汞的半自动分析,检出限低至ng·L-1。
随着流动注射(FI)和原子荧光(AFS)连用技术的推广,流动注射和与氢化物发生—原子荧光光度计联用装置的相继问世,一批用原子荧光测汞的国家,部门及行业相继建立。
用氰化物发生原子荧光(HG—AFS)法测定多种环境样品中汞的检出限均达到了10-10—10-12g·L-1[11]。
Labatzke T[12]认为原子荧光光谱法可测定低于0.1ng.L-1汞,1mL的溶液已足以产生连续检测所需要的信号。
检出限主要受到试剂空白的影响,可通过富集的方法改进检出限。
Chen Y W[13]比较了两种还原剂(氯化锡和硼氢化钠)在原子荧光光谱法的应用。
发现硼氢化钠能有效地还原环境样品含量低于10mmoL· L-1汞。
常见的过渡金属离子(Cr3+,Pb2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Fe3+,Fe2+)不影响总汞的测定,也没有观察到能影响氢化物的元素(Se4+,Sb3+,As3+)的干扰。
Mn2+和Ag+的干扰可通过稀释和使用适当的基体改进剂加以消除。
徐文军[14]建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中的 Hg 含量的方法。
考察了光电倍增管负高压、汞灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的的影响。
研究发现:载HCl的浓度为浓度为4g·L-1,同时测定铋和汞的效果最佳。
在最佳0.13~0.6mol· L-1, KBH4实验条件下,汞的检出限分别为0.0075μg·L-1。
方法用于河水、井水和池水水样中汞的测定 ,加标回收率为91%~109% ,相对标准偏差小于3.4%,被测水样中共存的离子对汞的测定没有干扰。
流动注射技术在线分析可提高测定灵敏度,邱海鸥[15]提出流动注射在线离子交换富集-氢化物发生原子荧光光谱发测定水样中总汞,利用双柱并联富集,串联洗脱的在线离子交换流露及操作程序,优化了各项化学条件及流露参数。
富集倍数达25倍以上,采样频率30次每小时,回收率为90%-105%。
邱志君[16]提出了铁矿石中汞含量的原子荧光光谱测定法,通过试验确定了溶样方法、试液酸度、干扰元素的允许量及仪器工作条件。
该方法检出限为0.032μg·L-1,精密度为 4 .5% ,线性范围为0~40μg·L-1,加标回收率为97.2%~104.8% ,可应用于铁矿石中汞含量的日常检测。
樊正[17]建立原子荧光光谱法同时测定化妆品中汞的方法。
采用微波消解预处理样品和原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的含量。
检出限:汞0.012ug·L-1。
线性范围:汞 0~3.2ug·L-1,相关系数为0.9996。
汞相对标准偏差分别为3.27%~1.44%。
回收率分别为94 .9%。
微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中汞具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于化妆品中砷和汞的同时测定。
3 其他分析方法除上述可用重要方法之外,还有其他分析方法,如吸光光度法[18],重量法[19],质谱法[20],原子发射光谱法[21],及X射线荧光光谱发[22]等。
4 展望目前对于水中痕量汞的测定,冷原子吸收光谱法、冷原子荧光法和双硫脉光度法是我国分析方法标准之一。
原子吸收光谱法和冷原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特异方法,干扰因素少,灵敏度也比较高。
双硫腙光度法是测定多种离子的通用方法,干扰离子较多 ,操作时需要掩蔽干扰离子和严格掌握反应条件,近年来已合成很多如三氮烯试剂的新试剂用作汞的光度分析。
气相色谱法和高效液相色谱法与原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和质谱法的结合是目前形态分析中最有效的方法,由于有机汞比无机汞对人类健康危害大,因此对汞的形态分析更有意义,国外在这方面的研究较多,是今后研究的发展方向,而国内由于仪器设备原因在这方面研究尚少。
然而,在我国自有知识产权的冷原子荧光仪测定汞的研究方面却作出了很大的贡献。
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