原子荧光光度法测汞探讨

微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。

本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。

能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。

首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。

然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。

样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。

微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。

在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。

接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。

MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。

该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。

在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。

利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。

此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。

综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。

在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。

能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。

原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告通过使用原子荧光光谱法测定水中总汞含量，探究其在水环境中的污染情况，为环境保护提供科学依据。

试验原理：
原子荧光光谱法是一种广泛应用于水质分析中的检测方法。

该方法利用分子中汞原子在特定波长下的吸收和激发来检测汞含量。

具体来说，样品中的汞原子被激发后会产生荧光，荧光强度与汞含量成正比。

通过测量荧光强度，可以计算出样品中汞的含量。

试验步骤：
1. 准备样品：取一定量的水样品，加入适量的酸，将其转移到
干燥的量瓶中。

2. 安装仪器：打开原子荧光光谱仪，将样品注入样品池中，并
进行基线调整。

3. 开始检测：根据设备要求，设置激发波长和测量波长，启动
检测。

4. 记录结果：根据荧光强度读数，计算出样品中汞的含量，并
记录下来。

试验结果：
在本次试验中，我们测量了3个不同来源的水样品中的总汞含量。

结果如下所示：
样品编号t汞含量（μg/L）
样品1t0.23
样品2t0.32
样品3t0.18
结论：
通过本次试验，我们发现水环境中存在一定量的汞污染。

这些汞可能来自于工业废水、农业化肥和医疗废弃物等不同来源。

为了保护水环境，我们需要采取有效措施，减少这些汞的排放。

同时，我们也需要加强汞污染物的监测和检测，以便及时发现和控制汞污染的扩散。

原子荧光法测汞荧光强度影响因素及解决办法摘要：随着汞及其化合物的广泛使用，汞的污染也随着现代工农业的发展越来越严重，国家更加重视对生态环境的保护，加强了对大气、水、土壤等汞元素的测试。

汞元素具有易生成原子蒸气的特性，因而氢化物发生-原子荧光光谱法测试得到广泛应用。

在原子荧光法测试汞元素的实践操作过程中，对其存在的影响因素进行分析，并提出合理的改进措施，提高原子荧光光谱仪测试的质量，发挥原子荧光光谱法在检验检测中的应用。

关键词：原子荧光法；汞；测试；影响因素汞及其化合物的应用很广，在化工、农业、电器、冶金、医疗、军工等领域都有很重要的用途，随着汞及其化合物的广泛使用，汞的污染也随着现代工农业的发展越来越严重。

汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它及其化合物毒性都很大，特别是汞的有机化合物（烷基汞）毒性更强，进入生物体内难以排出，严重危害人类健康，测试环境中汞含量具有非常重要的意义。

原子荧光法测汞元素具有操作简单、快速、灵敏度高、基体干扰少、分析结果稳定、相对设备成本低、可实现（半）自动化操作等特点，原子荧光法已成为测定痕量汞的有效方法，而汞含量的测定又易受多种因素的干扰，尤其是低含量的准确度和高含量的记忆效应。

本文通过对原子荧光光谱法测试汞元素的影响因素进行分析，并提出相应的应对措施，以期原子荧光法能在实际检验检测中更好地应用。

1 .原子荧光法测定汞原理经预处理后的试液进入原子荧光光谱仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成原子态汞，原子态汞受汞元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比[1]。

1.影响因素影响原子荧光法测定汞元素的因素主要有：仪器条件、实验试剂、容器污染、过程污染、环境影响等。

本文将对这些影响因素逐一分析，并提出相应的措施建议，以能更好的应用于实际测试工作。

2.1仪器条件因素影响原子荧光光谱仪的仪器参数主要有：负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量、读数和延迟时间等。

原子荧光测定汞的方法研究张春燕汤有芹L üs e n o n g c h a n p i n在生活中，汞被称作水银，它是一种重金属的污染物，在进入到生物体后往往很难排出，对生物体造成很大的危害。

在现代工业快速发展中，汞污染成为了社会关注的热点问题。

自然界环境中大气汞会在干湿沉降后进入到土壤内，而土壤内的汞又通过各种物理和化学的反应以多种形态存在，对生物健康以及生态环境就造成了巨大影响，因此做好对土壤内汞的测定，对生物健康和生态环境安全具有重要意义。

一、实验部分1、实验原理对试样完成消解处理之后，通过还原剂作用将其还原为原子态的汞，后通过载气氩气作用进入到原子化器内实施原子化处理，后在特制汞空心的阴极灯以发射光的条件激发下就能够产生下相应原子荧光的情况，而所产生荧光的强度和试样内被测的元素含量呈现正比关系，和标准系列实施比较就能够得到汞的含量值。

3H 2O+4Hg 2++BH 4-=4Hg ↑+H 3BO 3+7H +2、仪器和试剂所用仪器主要包括由北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2000双道原子荧光光度计和高性能型空心的阴极灯等。

所用试剂都是分析纯，而用水是去离子水类型。

还原剂是5g/L 的氢氧化钾5g/L 和20g/L 的硼氢化钾溶液，两者都是现用现配；载流液是10%的HCl ；使用50g/L 硫脲-抗坏血酸。

所用汞标准的贮存溶液中，主要先称量0.6768g 重量优级纯的HgCl 2，通过水来溶解，后加入25mL 的HNO 3和0.5g 的K 2Cr 2O 3，在它们都溶解后再移入到500mL 的容量瓶内，通过水稀释到刻度，并混匀，此时溶液就含有Hg 是1000μg/mL 。

所用汞标准的溶液中，主要是使用计算量所要求汞标准的贮存溶液量，通过含有0.5g 的K 2Cr 2O 3的溶液(1+19)HNO 3实施逐级稀释，将其配制为0.5ug/mLHg 的标准性溶液。

3、仪器的条件选择在负高压逐渐增大的同时，灯电流呈现增加，且信号的强度也增大，而噪音也发生相应的增大。

Vol.53,No.06. 2019·41·DOI：10.3969/j.issn.2095-1205.2019.06.23原子荧光光度法测定水中汞含量试验宋云（贵州省贵才监测有限公司贵州贵阳550000）摘要原子荧光光度法是常用于水中汞含量测定方法，该方法操作便捷、结果准确，因而受到推崇，但该方法的测定条件变化较多，不同的测定条件会导致测定结果误差，所以应当通过分析了解原子荧光光度法的最优水汞含量测定条件。

文章出于这一目的，将对原子荧光光度法的基本原理进行阐述，后进行测定实验，根据测定结果了解不同测定条件对测定结果的影响，由此选出最佳测定条件。

关键词原子荧光光度法；汞含量；测定中图分类号:X832文献标识码:C文章编号:2095-1205(2019)06-41-02汞是一种对水体有污染影响的物质，在现代工业发展背景下，对我国水体的纯净度造成了巨大影响，所以在水体净化工作中，需要通过相关方法测定水中汞含量，根据结果判断是否需要进行净化，由此说明该项工作的重要性。

在该项工作当中，原子荧光光度法十分常见，因为其可以有效保障测定结果的准确性，只要确保该方法的测定条件最优即可，因此文章认为有必要对原子荧光光度法进行分析，了解其最优测定条件，为水体净化工作提供参考。

1 原子荧光光度法原理在原理上，因为不同元素原子内部的电子跃迁过程会存在频率上的差异，所以只要掌握某电子跃迁的特点，通过实验得到其光辐射表现，就可以得到某种元素的含量，这一特征在汞元素上也是一样。

从实验角度上，原子荧光光度法的原理在于：先配置试液并加入原子荧光测定仪器，后通过具有酸性条件的硼氢化钾进行还原作用，可以得到砷化氢、汞原子，其中砷化氢通过氩氢火焰中会生成基态原子，将基态原子与和汞原子放在砷、汞元素灯下，通过光线照射即可得到原子荧光，荧光强度与试液中的元素含量在指定范围内是正比关系，所以可以进行测定，其测定结果十分准确[1]。

原子荧光光度计法测定海水中汞过程及常见问题探讨汞是海洋监测中重金属监测的一个重要项目，氢化物原子荧光法测定汞的含量具有灵敏、成本小、快速、精确等优点。

文章通过讲述用AFS-3100双道原子荧光分光光度计测定海水中汞含量，从采样到上机测定的过程，同时针对采样以及测试中出现的一些问题提出了自己的见解。

标签：原子荧光；海水分析；汞；常见问题1 概述目前海洋发展成为21世纪的主题，各个国家在海权、海洋资源以及海洋经济等方面竞争日益激烈。

海洋监测也随之成为一个重要的海洋发展项目，在海洋监测中汞含量是一个重要的重金属项目。

海水中汞主要是由地球表面的含汞岩石风化后，随大气和河流进入海洋。

海底火山爆发也是其来源之一。

通常人类的生产活动，如工厂含汞废水、含汞农药的喷撒、废渣的排放等都是造成海域汞污染的重要原因。

海水中汞的浓度增高会直接影响海洋食物链，使得海洋生物体中汞的蓄积，导致危机人类的生活和其他动物的生长。

目前常用的海水测量方法有冷原子吸收分光光度法和原子荧光法，由于冷原子吸收法对样品的采样、前处理以及标准曲线和测定等几个环节都需要严格要求，而原子荧光法则干扰因素较少。

这里选用AFS-3100双道原子荧光来进行讲述。

2 原子荧光测定汞原理在酸性介质中用硼氢化钾/钠作还原剂，使二价汞还原为元素汞由高纯氩气作为载气带入原子化器，在特制汞空心阳极灯照射下，基态的汞原子被激发至高能态，然后由高能态回到基态时，发出特征波长的荧光，可以通过测定原子荧光的强度求得汞元素的含量。

3 海水中汞的测定3.1 样品的采集于处理为防止在运输过程中汞的吸附挥发损失，采用洁净的硬质棕色玻璃瓶装样。

加入5%硝酸加0.05%重铬酸钾（50g/L）固定，尽快完成测试。

消化则加入2%的硫酸和5%的过硫酸钾（50g/L），加热煮沸1min，冷却后加入2%盐酸羟胺（100g/L）消化24小时加入。

3.2 样品测试还原剂为10g/L硼氢化钾。

由于还原剂硼氢化钾太活泼，配置还原剂溶液时加入少量氢氧化钠，提供碱性环境起到稳定作用。