石墨炉原子吸收法测定水中痕量汞

和铅 ’ [ 的试 验 可 知 ] 因 可 能 是 火 焰在 2 1
,
铜 原
前 普遍 唆法 是 将水 样 进 行浓 缩分离 后 用 火 焰
法测 定
。 ,
该 法 不 太适 用 于 锌
.
,
3
9
n
m
处 吸 收严 重
,
,
基线
目前
用 于 原 子 吸 收 光 谱 测 定 水 中 衷量
,
稳定性 差
;
;
2
) 改 用 乙 酸 丁脂 作 溶剂
,
交
H 格 要 求严
p
,
通
p
环
,
保
3 ) 萃取
要控 制 在 6 一
>
7时
,
7
剂 也较 多
容 易产 生 较 大的 空 白值
、
。
最 好是
,
H一
7
,
但
p H
萃取 率急
” 氯 仿 萃取 测 定多 种 金 属 【 ] 的 试 验 得 知
:
剧 下跌
须 加 缓冲 剂
,
;
) 络 合物稳 定性 好 4
,
。
) 若要 效 取 砷 l 节至
,
2
) 测定 时 须 吸 叭 有机 溶剂 调 零
,
消耗
较 多的 有机溶 剂
可以
,
还 会 给操 作 室 带 入 较 浓 的
,
石 黑 炉原 子 吸 收法 的 灵 敏 度很高
气味
;
3
) 富集倍 数 不 太 高
灵敏 度 或检 出限
;
直 接 用 来 测 定 未污 染的 地 面 水 与地 下 水 沉接 测 定 海水 样时仍 感 困 难 不 少 堪 炉 法 耗 时较长

二 次蒸 馏水 。
表１ 元素
Ａ ｕ ２ ４ ２ 挤干， 放 入预 先加 入 １ ０ ｇ ／ Ｌ 的硫 脲溶 液 １ ０ ｍＬ的 ２ ５ ｍＬ 比色管 中 ， 于沸 水 浴 中保 持 １ ０ ｍｉ ｎ ， 趁 热 取 出 塑料泡 沫 ， 溶液冷 却 后待 测 。
验， 绘 制 灰 化 温 度一 吸 光 度 曲 线 ， 确 定最 佳 灰 化 温
１ ． ２ 标 准曲线 绘制
度 。由图 １ 可见 ， Ａ ｕ的最佳灰化温度为３ ｏ ０ ℃。
２ ． １ ． ２ 原 子化温 度 的选 择
用Ａ ｕ的标准储备溶液 （ １ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 逐级稀释为０ 、
法 。该 方 法简单 、 快速、 检 出 限低 、 精密 度 高 、 灵 敏度
高、 适 用 于大批 量 化探样 品 中痕量 金 的测 定 。
１ 实验部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 及 试 剂
１ ． ３ 实验 方 法
准确 称取 已烘 干至 恒重 的试 样 １ Ｏ ． ０ ｇ于瓷 坩埚
２ ０ １ ３ 年第 １ ４ 期
内蒙 古石 油化 工
４ １
石墨炉原子吸 收光谱法测定化探样 品中的痕量金
金 斌
６ １ ０ ０ ８ １ ） （ 成都地质矿产研究所 ， 四 川 成都
摘
要： 试样 经灼 烧 ， 混酸（ ＶＨＣ Ｉ ｌ ＶＨＮＯ３ ： ｖＨ２ Ｏ＝３：１： ４ ） 消解， 塑料 泡 沫 富集 ， 硫 脲 解析 ， 应
分析 速 度快 等 特 点 ， 已广 泛 用 于各 类 地质 样 品 中痕 量金 的测 定 。 本 文 利用 塑料 泡 沫 吸附金 的优点 ， 优化
了仪器工作条件以及石 墨炉升温程序 ， 探讨 了不同 酸溶体系、 基体改进剂抗坏血酸的影响， 建立了石墨 炉原 子 吸 收 光谱 法 测 定 化 探 样 品 中的 痕 量 金 的方

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银
陈雪;刘烊;聂凤莲;艾晓军
【期刊名称】《黄金》
【年(卷),期】2011(032)003
【摘要】对石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银进行了方法优化实验.以40 ng/mL银标准溶液为试样,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术,进行了灯电流、干燥、灰化、原子化、清除温度和时间实验,得到了Z-5000原子吸收石墨炉升温的最佳条件.该方法的检出限为0.063 9 ng/mL,精密度(RSD,n=12)O.96%.实验表明,优化方法可以用于实际化探样品的测定,能有效地延长石墨管及仪器的使用寿命,并且满足地质科研需求.
【总页数】3页(P63-65)
【作者】陈雪;刘烊;聂凤莲;艾晓军
【作者单位】中国人民武装警察部队黄金地质研究所;中国人民武装警察部队黄金地质研究所;中国人民武装警察部队黄金地质研究所;中国人民武装警察部队黄金地质研究所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 郑伟强;
2.抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 王
克众
3.水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 孙鹏飞;毕建玲;高玉花
4.泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 郑伟强
5.石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银 [J], 张敬男;吴迪;李晓菲;尹剑飞;李冬梅
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石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金和银李勇;王琳【摘要】地球化学样品用盐酸-硝酸-水（3＋1＋4）混合酸溶解后,以二苯硫脲涂层聚氨酯泡沫塑料吸附富集样品溶液中金和银,用10g.L-1硫脲溶液进行淋洗分离,采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中金和银的含量。

金和银的质量浓度依次在100.0μg.L-1和200.0μg.L-1以内与吸光度呈线性关系,金和银的检出限（3s）分别为0.3ng和0.2ng。

方法用于分析地球化学标准物质,测定结果与认定值相符。

%The geochemical sample was dissolved in mixed acid of HCl-HNO3-H2O（3＋1＋4）.Trace amounts of Au and Ag in the sample solution were adsorbed on polyurethane foamed plastics which was adsorbed with diphenylthiourea prelimiarily and separated by elution with 10 g·L-1 thiourea solution from the foamed plastics.The solution obtained was used for determination of Au and Ag by GFAAS.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Au and Ag were obtained in the ranges within 100.0 μg·L-1 and 200.0 μg·L-1 respectively,with detection limits（3s） of 0.3 ng for Au and 0.2 ng for Ag.The proposed method was used in the analysis of geochemical CRM′s,giving results in consistency with the certified values.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)012【总页数】3页(P1450-1451,1454)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;地球化学样品;金;银【作者】李勇;王琳【作者单位】中国人民武装警察部队黄金第三支队,哈尔滨150086;中国人民武装警察部队黄金第四支队,辽阳111000【正文语种】中文【中图分类】O657.31地球化学样品中痕量金和银的相关性非常强，因此，分析地球化学样品中痕量金和银对黄金地质勘查工作有着重要的指导意义。

原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收分光光度计测定汞：
（一）原理：
冷原子吸收分光光度计是一种基于原子吸收分光原理的分光光度仪器，它可以测定微量的汞污染物。

原子吸收分光是利用原子的能级间的光
学行为来调节原子的吸收及发射光谱曲线，也称原子辐射光谱分析。

具体来说，汞原子穿过吸收极光强度以改变原子吸收及发射光谱曲线，以此来检测汞的含量。

（二）仪器及原料：
1、仪器：冷原子吸收分光光度计，用于测量汞的微量含量；
2、原料：痕量的汞，用于进行检测。

（三）步骤：
1、取样：根据要求取样，并小心操作防止污染；
2、样品前处理：采用样品前处理技术，对样品进行过滤及溶解；
3、样品分析：将样品放入分析器中，打开原子吸收分光光度仪，并进
行采集；
4、结果计算：根据结果进行计算，得出汞的含量；
5、作出结论：根据计算结果，作出是否含汞以及含量的结论。

（四）优点：
1、简便快捷：冷原子吸收分光测量汞的含量，操作简单方便，反应速度快；
2、精度高：冷原子吸收可以准确测定痕量的汞，在痕量水平上有非常高的灵敏度；
3、操作简单：操作者无需经过复杂的学习训练，操作起来十分简单易行；
4、准确可靠：采用冷原子吸收原理，可准确测定汞的含量并获得可靠的结果。

（五）缺点：
1、仪器价格较高：冷原子分光光度计的价格较高，它是一种高精密度技术；
2、耗材维护成本高：冷原子分光光度计的耗材更换和维护需要一定的成本；
3、样品分析量有限：冷原子分光光度计在分析汞时每次只能分析一小瓶样品，仪器分析量有限。

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定高温镍基合金中的痕量银郭颖;陶美娟;戴亚明【摘要】采用微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的痕量银.采用硝酸-氢氟酸-水(5+1+5)溶液对样品进行微波消解,以硝酸钯-硝酸镁的混合溶液为基体改进剂,石墨炉灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 850℃,采用塞曼校正技术扣除背景.方法的检出限(3s/k)为2.3 pg,加标回收率在98.3％～104％之间.方法应用于镍基高温合金中痕量银的测定,ICP-MS的测定结果与之相吻合.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)003【总页数】4页(P317-320)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;微波消解;镍基高温合金;银【作者】郭颖;陶美娟;戴亚明【作者单位】上海材料研究所检测中心,上海200437;上海材料研究所上海市工程材料应用评价重点实验室,上海200437;上海材料研究所检测中心,上海200437;上海材料研究所上海市工程材料应用评价重点实验室,上海200437;上海材料研究所检测中心,上海200437;上海材料研究所上海市工程材料应用评价重点实验室,上海200437【正文语种】中文【中图分类】O657.31镍基高温合金是高温合金中应用最广、高温强度最高的一类合金。

主要应用于制造航空发动机叶片和火箭发动机、核反应堆、能源转换设备上的高温零部件，也在能源动力、交通运输、石油化工、冶金等部门获得广泛运用，是国防建设和国民经济发展的重要材料。

银是镍基高温中的痕量有害元素，它对材料的力学性能和使用温度有着重要的影响。

由于镍基合金的饱和度很高，因此要求对痕量有害元素的含量严加控制，否则会在使用过程中析出有害相，损害合金的强度和韧性。

镍基高温合金耐腐蚀性很好，在酸中非常难溶，且含有一定量的铌、钨等易产生沉淀的元素，因此本工作采用微波消解样品。

微波消解是近年来兴起的一种样品前处理手段［13］，具有速度快、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点，目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域得到了广泛地应用。

汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于检测汞元素及其化合物浓度的分析方法。

汞元素是一种有毒金属，广泛存在于自然界中，而汞化合物则是由汞元素与其他元素形成的化学物质。

由于汞的有毒性和广泛应用，对汞及其化合物的准确分析和监测成为了环境保护和食品安全等领域的重要任务。

石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析技术，常用于汞及其化合物的测定。

该方法基于原子吸收光谱原理，通过加热样品中的汞，使其被转化为气态汞原子，然后利用电热石墨炉对汞原子进行吸收光谱测量。

由于石墨炉对汞原子的吸收具有高选择性和灵敏度，因此可以对汞及其化合物进行极低浓度的检测。

本文旨在通过对汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法的概述和应用进行详细介绍，以及对该技术的优势和不足进行分析，进一步推动该方法在环境和食品领域的应用。

同时，为了完善该方法的标准化和规范化，本文还将探讨当前标准存在的问题并展望未来发展方向。

通过深入了解和研究石墨炉原子吸收分光光度法在汞及其化合物分析中的应用，我们可以为环境监测、食品安全和职业健康等领域的科学研究和实践提供有力的分析手段和数据支持，并为相关行业的政策制定和风险管理提供可靠的依据。

从而实现对汞及其化合物的可持续监测和控制，保障公众的健康与安全。

1.2 文章结构文章结构（1.2）为了全面深入地探讨汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法标准，本文将按照以下主要结构进行展开：1. 引言：首先对文章的主题进行概述，介绍汞及其化合物以及石墨炉原子吸收分光光度法的基本情况。

通过此部分，读者将对本文的主要内容有一个整体的了解。

2. 正文：2.1 汞及其化合物的概述：详细介绍汞及其主要的化合物，包括其特征、性质、常见的来源等方面。

通过对汞及其化合物的概述，读者将对后续内容有更清晰的认识。

2.2 石墨炉原子吸收分光光度法的原理：阐述石墨炉原子吸收分光光度法的基本原理，包括石墨炉的结构和工作原理、原子吸收光度法的基本原理、原子吸收光度计的构造和使用等方面。

原子吸收光谱法是一种常用于测定金属元素含量的分析方法，其中包括测定汞的含量。

下面是使用原子吸收光谱法测定汞的基本步骤：
1. 仪器准备：首先需要准备一台原子吸收光谱仪，该仪器由光源、样品室、光谱分析系统和检测器等组成。

2. 样品处理：将待测样品进行预处理，通常包括溶解、稀释或其他化学反应，以便将汞转化为可检测的形式。

3. 标准曲线制备：准备一系列已知浓度的汞标准溶液，使用这些溶液进行测量，并根据测量结果绘制出标准曲线。

标准曲线可用于后续测量样品中汞含量的定量计算。

4. 仪器校准：使用标准溶液对原子吸收光谱仪进行校准，确保仪器的准确性和灵敏度。

5. 测量样品：将经过处理的样品注入样品室，通过控制仪器参数（如波长、燃烧温度等），使得汞原子吸收光谱信号最大化。

6. 信号测量：使用检测器测量样品中汞原子吸收的光谱信号强度。

7. 数据处理：根据标准曲线和测量信号，计算出样品中汞的含量。

常见的计算方法包括内标法、外标法等。

需要注意的是，原子吸收光谱法测定汞的时候，由于汞具有较高的毒性，操作过程中需要采取严格的安全措施，确保实验人员的安全。

同时，为了获得准确的测量结果，还需注意仪器的校准和样品预处理的准确性。

1。

地 球 化 学 样 品 中 金 的含 量 低 ， 一般在 １ ０ Ｉ 。 以下 ， 且 金 常
呈 不均匀 的赋存状 态 ， 决定 了痕量 金的分 析必须 取大样 （ 一
１ ． ２ 标 准 物 质 和 主要 试 剂 金标准溶 液 ： 市购 有证标准溶 液
Ｐ（ ＡＵ ） ＝１ ０ ０ ０ ｇ／ ｍＬ；
［．
． ． ． ｑ
水浴分解石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量金
赖 波
（ 四Ｊ ｉ ｉ 省冶 金地 质勘查 局 六 ０五大 队 ， 四Ｊ 】 ｌ 眉山 ６ ２ （ ） ８ ６ ０）
摘 要 ： 石 墨 炉原 子 吸 收 分 光 光度 法 测 定地 球 化 学样 品 中痕 量金 是 一 个较 好 的 方 法 ， 传 统 的样 品 分 解 方式 是 采 用 电热 板的加热， 具有加热快、 温 度 高 的特 点 ， 但 是 缺 点 也较 为 明显 ， 如 在 加 热 过 程 中容 易发 生跳 溅 ， 造 成样 品 损 失 、结果 不 ； 位确 ． 尤其 是有 机 质含 量 高 、 碳 酸 盐型 的样 品 。 本方 法拟 采 用 水浴 溶样 的 方 式 采解 决这 一 问题 关键 词 ： 水浴 分解 ； 石墨 炉 原子 吸 收法 ； 地球 化 学 样品 中图 分 类号 ： Ｒ１ ８ ５ ； ０６ ５ ７ ． ３ １ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章编 号 ： １ ０ ０ ２ — ５ ０ ６ ５ （ ２ ０ １ ７） １ ９ － ０ ２ ２ ８ — ２
ｔ ｈｅ ｃ ｈａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ｏｆ ｆ ａ ｓ ｔ ｈｅ ａ ｔ ｉ ｎｇ ，ｈｉ ｇ ｈ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕｒ ｅ ，ｂ ｕｔ ａ ｌ ｓ ｏ ｎ ｌ ｏ ｒ ｅ ｏ ｂｖ ｉ ｏｕ ｓ ｓ ｈ ｏｒ ｔ ｃ ｏｍｉ ｎｇ ｓ ，ｓ ｕｃ ｈ ａ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈｅ ｈｅ ａ ｔ ｉ ｎｇ ｐｒ ｏｃ ｅ ｓ ｓ ｐ ｒ ｏｎ ｅ

石墨炉原子吸收光谱法测定水源水、饮用水中痕量钛摘要：随着人们生活水平的提高，人们对于生活的质量要求也是越来越高，水作为人们的生命之源，对于人的生活具有着重要的作用，但是自然中的生水大多富含很多的矿物质元素和金属元素，这些物质的含量高低会影响到人们的健康，为了能够对生活用水的质量进行良好的控制，我们就需要时常对其进行检测，石墨炉原子吸收光谱法就是常用的方法之一，本文我们的研究重点就是关于石墨炉原子吸收光谱法在测定水源水、饮用水中的痕量钛方面的应用情况。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；水源水；饮用水；痕量钛；检测分析钛在生活用水之中有一定的含量规范，过多过少都会影响到人们的健康，我国相关的卫生标准规定饮用水中有害物质钛的含量不能超过0.1mg/L。

目前我们经常使用的检测方法是催化示波极谱法和水样基荧光酮分光光度法，但是这两种方法在操作上都存在一定的难度，所以人们现在开始使用石墨炉原子吸收光谱法进行检测，这种方式简单易操作，且检测的结果准确度高。

一、石墨炉原子吸收光谱法的定义石墨炉原子吸收光谱法是目前测定饮用水中金属含量的重要方法，其含义主要是指利用使用石墨材料制成的管、杯等样式的原子化器作为工具，通过电流加热原子的方法促使原子进行吸收，从而测量出特定物质中的金属含量。

从性能上来讲，这种方法测定痕量金属元素相对于其他方法要好很多，并且能够用于少量样品的分析和固体样品直接分析，因此相对来说应用领域非常的广泛。

二、石墨炉原子吸收光谱法在水源水、应用水痕量钛中应用的优缺点从实际应用来看，石墨炉原子吸收光谱法的特点主要包括以下几个方面：（一）石墨炉原子吸收光谱法的优点1、测定效率高。

使用石墨原子化器工作温度高，且升温的速度非常的快，原子化的温度一般可以达到3000℃甚至是更高，而升温的速度可以可以达到2000-3000℃/s，这种温度性质非常的适合分析高温元素，所以石墨炉的原子化效率接近100%，可以分析70多种金属和类金属。

石墨炉原子吸收法测定硝酸银中的痕量金一、原理石墨炉原子吸收法是用原子吸收仪分析物质中的微量元素的、通用的、重要的分析手段，它主要是通过石墨炉燃烧样品中的某些元素，使这些元素的原子形成气态，利用电子迁移的原理把元素的原子获得和吸收至原子吸收光谱仪，然后通过内置的计算机处理，测定出各种元素在其中的组成比例。

该仪器具有非常高的灵敏度，测定痕量元素组成，适用于样品类型广泛，应用十分普遍，它在测定硝酸银中痕量金方面也广泛应用。

二、实验要求1、样品：硝酸银，经过离心法分离出来的金粉；2、实验仪器：石墨炉原子吸收法，芯片法；3、实验浓度：中等浓度，检测量程为0.1~50 μg/L；4、实验温度：根据样品选定，常用100~1100℃用于石墨梁稳定和最佳原子吸收法条件,热段仅需5~10分钟，试剂分装装置用于便捷的吸收感应剂和预备样品；5、容量：按实验要求准备20ml空白及对照样品，来控制石墨梁的热敏度；6、时间：实验一般可在2小时内完成。

三、实验步骤1、准备工作：(1)将石墨炉原子吸收仪清洗干净，并根据样品的具体情况灵活选择测试的温度及加料量，使石墨梁在空白样品上可稳定燃烧并保持稳定的状态；(2)准备好金粉样品，将20ml样品液放入50ml帽瓶中，然后用空气泵泵送至石墨炉中，同时排出空气，(3)准备好抗污剂，硝酸银中金含量在石墨炉原子吸收法中有非常低的浓度，因此很容易被原子吸收仪上的灰尘和污垢引起偏差，必须在测量前充分打扫干净原子吸收仪，建议加入1ml的抗污剂调节溶液的浓度，从而有效的抑制热尘的异常};2、实验操作：(1)把准备好的样品通过芯片装置调节到所需的浓度，并将样品液稀释；(2)把溶液放入石墨炉中，并充分热敏度，洗发稳定，使石墨梁形成良好的裂纹；(3)进行实验，出现衰减时，用两种参数，分别检查金在空白及样品中的实际浓度，此时同时用芯片检测、以确保准确度；(4)根据实验结果计算金的绝对含量。

(1)把硝酸银金粉样品放置在50ml容量的帽瓶中，再把空气排完，再用芯片法将样品液灵活调节到所需浓度；(3)记录并计算金原子吸收强度，控制样品浓度，重复上述步骤，控制样品浓度，重复上述步骤；四、实验总结石墨炉原子吸收法是常用的精确测定诸多痕量金元素的定量分析方法，该法具有分析灵敏度高，结果准确、可靠、操作简便等特点，可用于样品中金含量的精确测定，因此具有广泛的用途。

无标准石墨炉原子吸收光谱法测定环境水和矿泉水中痕量银周泳德
【期刊名称】《地质实验室》
【年(卷),期】1999(015)003
【摘要】在稳定温度平台石墨炉条件下，研究了银的基本干扰，测得不同时期银
的平均实验特征质量为２．１８Ｐｇ，此测定了环境水和矿泉水中痕量银。

方法回收率在９２％－１０４％相对标准偏差７．０％标准物质分析结果与推荐值一致。

【总页数】3页(P156-158)
【作者】周泳德
【作者单位】地质矿产部南京综合岩矿测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】X824
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收光谱法快速测定天然矿泉水中铬镍和银 [J], 胡曙光;彭荣飞;连晓文;杜达安
2.石墨炉原子吸收光谱法无标准测定氧化铍中痕量铅 [J], 陆春海;卞敏;刘妙根
3.光控温度塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定矿泉水中硅 [J], 林文业;何聿忠
4.石墨炉原子吸收光谱法测定天然饮用矿泉水中的钼 [J], 徐天源;苏文周
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究 [J], 赵学沛
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２０１３年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１３岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．１４８～５２收稿日期：２０１２－０３－２８；接受日期：２０１２－０７－０６作者简介：夏辉，硕士研究生，环境科学专业，主要从事光谱、质谱分析应用工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｘｉａｈｕｉ＿２１＠１２６．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０１００４８０５石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进夏　辉１，张永花２，李景文１，杨惠玲１，梁　倩１，韩华云３（１．河南省有色金属地质勘查总院，河南郑州　４５００５２；２．洛阳师范学院化学化工学院，河南洛阳　４７１０２２；３．郑州大学化学与分子工程学院，河南郑州　４５００５２）摘要：应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银，一般采用盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸电加热溶样，铱、铂为基体改进剂，以硫脲作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀，干扰测量结果，分析流程繁琐、成本高。

本文采用５０％的王水水浴溶样，以湿加方式加入５０ｇ／Ｌ硫脲基体改进剂，避免了铜在溶液中与硫脲络合，消除了干扰。

方法检出限为０．０１μｇ／ｇ，准确度和精密度好，内外检合格率符合地质矿产行业标准。

该方法简化了样品处理步骤，提高了工作效率，分析成本降低，适合批量样品的分析，且溶解样品的溶液还可继续用于氢化物发生法测定砷、汞、铋、锑等元素。

关键词：化探样品；痕量银；王水；硫脲；石墨炉原子吸收光谱法中图分类号：Ｏ６１４．１２２；Ｏ６５７．３１文献标识码：Ｂ银作为一种重要的贵金属，一直以来都是地质行业寻找和研究的重点，也是分析化学行业的热点。

地球化学样品中痕量银的测定有多种方法，如有机试剂萃取－火焰原子吸收光谱法［１－２］、流动注射－火焰光谱法［１，３］、分光光度法［１］等，但都因存在一些不容忽视的问题，如基体干扰、方法灵敏度低、受试剂污染等而影响测定结果。

石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）具有灵敏度高、准确度好、操作方便等特点，在用于分析化探样中的痕量银时，一般采用盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸四酸电加热溶样，选择Ｉｒ、Ｐｔ、Ｃｏ、磷酸氢二铵作为基体改进剂，以硫脲作为介质进行测定，但Ｉｒ、Ｐｔ等试剂比较昂贵，且磷酸氢二铵容易造成石墨管的阻塞，使得该方法繁琐、流程长、成本高；若在前处理样品溶液中加入定量的硫脲作为介质，还可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀，干扰测量结果［４－７］。

石墨消解—原子荧光光谱法测定饮用水中的痕量总汞摘要建立了石墨消解对饮用水进行前处理的方法，消解液中总汞用原子荧光光谱法测定。

汞的浓度在0.00μg/L～2.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好，相关系数：r=0.9996，方法检出限为0.01?g/L。

使用有证标准物质进行验证，结果在一倍标准偏差以内；相对标准偏差为 3.8%。

分别对地表水和地下水进行加标回收实验，加标回收率在88.8﹪～106﹪之间。

实验表明：用石墨消解-原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞的方法，操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。

可以满足实际样品的测定要求。

关键词石墨消解；原子荧光；饮用水；痕量汞0 引言饮用水安全与百姓生活息息相关。

汞对人体的危害众所周知，我国在1985年首次制定发布了生活饮用水卫生标准，2001年对该标准进行过修订。

2006年对该标准进行了第二次修订。

我国饮用水卫生标准中对汞的含量进行了严格的规定，其限值为：0.001 mg/L[1]，而在GB3838-2002《地表水环境质量标准》中将地表水Ⅱ类标准（主要适用于集中式饮用水地表水源地一级保护区等）汞的限值规定为0.00005 mg/L。

天然水和城市生活饮用水中汞的含量都很低，其浓度通常低于0.1 ?g/L，为了有效监测饮用水中痕量汞，需要有简便、快捷、效率高的前处理方法和检出低、灵敏度高的检测方法。

目前重金属汞样品的消解方法主要有：湿法消解、水浴消解和微波消解。

测定水中总汞的标准方法有：EPA7473《高温热解汞齐化原子吸收法测定固体和液体中汞》；GB7469-87 《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法》；《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6-2006 《原子荧光法》和《冷原子吸收法》。

本文研究使用先进的石墨消解法对饮用水进行前消解，采用原子荧光光度计对消解液进行测量，获得了较为满意的分析结果。

镉 、镍 是 必测 项 目，《 洋 监 测规 范 》 采 用单 独 元 海 素测 量 的分 析 方 法 ，大 批 量 海 水 样 品 的测 定 工 作 量 非 常繁 重 ，不 利 于 监 测 的 继 续 开 展 。本 文 研 究 在 一定 ｐ 介 质 下 ，海 水 中铜 、铅 、镉 、镍 与 二 ｈ值 乙氨 基 二 硫 代 甲 酸 钠 （ Ｄ Ｃ —Ｎ ） 形 成 螯 合 ＤＴ ａ 物 ¨ ，通过有 机 相 萃 取 分 离 后 ，加 入 硝 酸 一双 氧 Ｊ 水 （ ４＋１ 氧 化 破 坏 ，再 反 萃 取 于 水 相 Ｊ ） ，用 石
此分析方法对控制水样 ｐ Ｈ值有一定 的要求 。
因此 ，海水 样 品 中 ｐ 值 必 须 控 制 在 一 定 值 范 围 Ｈ 内 。经 实验 表 明 ，海 水 样 品 中 ｐ Ｈ值 调 节 在 ５０～ ． ６０之 间 时 ，铜 、铅 、镉 和镍 的加 标 回收率 均 分 别 ． 稳 定在 ８ ％ 一 ８ ６ ９ ％之 间 ，均符合 监测 技术 要求 。
１ ２ 仪器 工作条 件 ．
Ａ ＳＺ Ｅ ｉ７０ １０ ７ １３ 原 子 吸收光 谱仪 ； Ａ Ｅ ｎｔ ０ （５Ｚ ０ ８ ） 铜 、铅 、镉 、镍元 素空 心 阴极灯 各一 ；
石 墨管类 型 ：Ｗａ ｌ ｌ；
超纯水 ；
超纯 硝酸 （ Ｇ Ｒ硝 酸经 亚沸 蒸馏 提纯 ） 用 ． ；
石 墨 炉 原 子 吸 收 法 测 定 海 水 中痕 量 铜 铅 镉 镍
苏 韶 兴 ，等
石 墨炉 原子 吸 收 法测 定海 水 中痕 量 铜 铅镉 镍
ＧＦ ＡＡＳ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｒｃ ｏ ｐ ｒｉ ｅ ｗａ ｅ ｅ ｅ ｍｉａ ｉ ｆｔ ｅ ｃ ｐ ｅ ｓ ａ ｔ ｒＣｕ，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｎｉ ｏ ａ ｎ