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冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞陆迁树;段文;李发刚;张先昌;杨晓光【摘要】称取样品0.2000 g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5 mL,于沸水浴中加热2 h,冷却后加入75 g·L-1硫脲-75 g·L-1抗坏血酸混合溶液5 mL,混匀后,用含5 g·L-1酒石酸的3 mol·L-1盐酸溶液定容至25 mL,摇匀后供冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析.所选择的仪器工作条件为:① 光电倍增管负高压230 V;② 主阴极峰值电流25 mA,辅助阴极峰值电流0;③2 g·L-1氢氧化钾-0.05 g·L-1硼氢化钾混合液为还原剂;④ 载气(氩气)流量800 mL·min-1;⑤ 原子化器温度200℃;⑥ 原子化器高度7 mm.结果表明:汞的质量在12.00 ng以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.24 ng·g-1.方法用于测定地球化学国家一级标准物质中的痕量汞,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于8.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)003【总页数】5页(P338-342)【关键词】冷原子汞发生-原子荧光光谱法;痕量汞;地球化学样品【作者】陆迁树;段文;李发刚;张先昌;杨晓光【作者单位】中国人民武装警察部队黄金第十支队,昆明 650100;中国人民武装警察部队黄金第十支队,昆明 650100;中国人民武装警察部队黄金第十支队,昆明650100;中国人民武装警察部队黄金第十支队,昆明 650100;中国人民武装警察部队黄金第十支队,昆明 650100【正文语种】中文【中图分类】O657.3在中华人民共和国地质矿产行业标准DZ／T 0011－2015的地球化学普查规范（1∶50 000）中，汞是必测的16种元素之一，而且要求分析方法的检出限达到0．5ng·g－1以下［1］。
汞（Hg）基本物理参数1.汞的原子荧光光谱汞的原子荧光光谱都采用253.65(nm)共振荧光线。
汞的另一共振线为 184.9(nm)，由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。
2.汞的物理性质金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。
因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。
Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4 或 SnCl2等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。
标准贮备液的配制1.准确称取1.000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3，用水稀释至1000m l，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
2.准确称取 1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和 1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
.3.准确称取1.080g HgO, 加入(1+1)HCl 70ml 溶解，加入24ml (1+1) HNO3,1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
4.准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。
推荐分析条件一.汞标准系列的配制汞标准使用液50ng/ml。
吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。
标样号加入50ng/ml Hg 加入5%(V/V)HNO3浓度(ng/ml) 标准体积（ml）稀至最终体积（ml）S0 0.0 50 0.0S1 1.0 50 1.0S2 2.0 50 2.0S3 4.0 50 4.0S4 8.0 50 8.0还原剂的配制0.01%(W/V)KBH4溶液：称取0.5gKOH溶于100ml纯水中，溶解后加入1g KBH4继续溶解，该溶液为1% KBH4。
原子荧光光谱法测定铜精矿中的痕量汞摘要：采用原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。
考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。
采用主量元素匹配法消除基体干扰，优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。
荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg?L-1以内呈线性关系，检出限（3s /k）为0.0108μg?L-1，相对标准偏差（n=11）小于2%。
此法用于铜精矿样品中汞含量的测定，加标回收率为94.0%～98.0%，方法准确简单，测定结果令人满意。
关键词：原子荧光光谱法；测定铜精矿；痕量汞；研究随着工业的持续发展，汞污染逐渐成为全球性环境污染的重点问题，近些年来，世界各地广泛出现的汞污染事故大大提起人类警醒，目前全球环保意识的不断提高，对铜精矿痕量汞测定的要求越来越高。
在测定铜精矿中汞含量的时候，采用冷原子谱法[1]，其测定范围在0.0001-0.0505之间，测定下限偏高，无法达到人们需求。
痕量汞的测定也可以利用汞分析仪进行直接测定，或者利用分光光度法进行测定。
然而不是测定设备太专一，利用效率较低，就是操作复杂，导致分析成本过高，无法进行有效分析。
本文中主要利用原子荧光光谱仪对铜精矿中痕量汞进行测定。
用逆王水溶解样品之后，以氯化亚锡作还原剂，用氢气为载气，把生成的汞原子蒸汽导入原子荧光光谱仪予以测定。
此方法不仅可以降低检出限，还不需要使用专用设备，操作简便。
1.实验操作部分1.1仪器与试剂在本实验中，仪器主要就是AFS-2100双道原子荧光光谱仪、汞空心阴极灯。
试剂主要有0.1μg/mL汞标准溶液、0.05%重铬酸钾溶液、5+95硝酸溶液、5+95盐酸溶液、15g/L 氯化亚锡溶液、50g/L重铬酸钾溶液。
所有试剂都是优级纯，实验用水为二次蒸馏水。
1.2仪器条件选择在50mL容量瓶中加入3mL 0.1μg/mL的汞标准溶液，之后加入0.5mL的重铬酸钾溶液、2.5mL的硝酸溶液，用水稀释到刻度线，摇匀，制成6mg/mL的标准溶液。
原子荧光光度法测汞探讨摘要：随着食品卫生,环境保护,饮用水安全等问题的不断出现,痕量元素(砷、汞、铅)等的精确快速的检测日益受到重视，并成为环境监测中的优先项目。
近年来,氢化物原子荧光分光光度法具有灵敏度高,快速,选择性好,简便等特点,在痕量分析领域得到了广泛应用。
本文通过实验优化了检测条件，快速、准确地做好在氢化物原子荧光光度法应用于水中汞元素的测定工作。
关键词：环境监测；原子荧光光度法；痕量分析；汞中国作为人口最多的国家,对食物和水中重金属含量进行分析研究,严格控制食品以及水中重金属含量,制定统一、方便、有效的分析测定标准及方法,保证人民生命安全和生活质量已迫在眉睫。
在环境监测中，汞在城市饮用水、地下水、地表水、水质周报中为必测项目。
下文通过实验优化了检测条件，快速、准确地做好在氢化物原子荧光光度法应用于水中汞元素的测定工作。
一、试验部分（一）、主要仪器及测量条件AFS-3100原子荧光光谱仪(北京科创海光仪器有限公司)。
高强度汞空心阴极灯（北京有色金属研究总院），大型气泡吸收管：10mL 测量条件见表1。
负高压（V）250 载气流量（mL/min）500观测高度（mm）10 屏蔽气（mL/min）1000灯电流（mA） 30 加热温度（℃）200延迟时间(s) 3.0 读数方式峰面积读数时间(s) 13.0 测量方法标准曲线法（二）、试剂本方法使用二次、去离子水和分析纯以上试剂。
浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾、重铬酸钾, 均为优级纯；盐酸经胺、氢氧化钠,分析纯；硼氢化钾,大于或等于95.0﹪。
1、载流溶液硝酸溶液（1+32）。
2、高锰酸钾溶液C(KMnO4 )=0.1mol／L,称取15.8g高锰酸钾,用水溶解并稀释到1000mL，过滤后，溶液贮存于棕色瓶中备用。
3、吸收液：临用前，移取5mL 0.1mol/L高锰酸钾溶液,用硫酸溶液（1+9）稀释到1000mL。
4、10﹪盐酸经胺溶液：称取:10.0g盐酸经胺, 用水溶解并稀释到1000mL。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理：原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。
在本实验中，样品中的汞原子被激发成为高能态的原子，然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。
通过测定荧光光谱线的强度，可以计算出样品中汞的含量。
实验步骤：
1.准备标准溶液：取一定量的纯汞溶液，将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。
2.准备样品：将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸，加热至沸腾，使汞物质被氧化成为Hg2+，然后待其冷却至室温。
3.进行原子荧光光谱分析：将样品加入原子荧光光谱仪中，通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度，计算出样品中汞的含量。
4.比较样品含量：将样品含量与标准溶液含量进行比较，得出样品中总汞含量。
实验结果：经过多次实验，得出水样中总汞含量为0.03mg/L。
实验结论：利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量，本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。
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原子荧光光谱法测定环境样品中痕量砷和汞作者：滕立青来源：《海峡科学》2009年第06期[摘要]从原子荧光光谱法的原理、干扰、消除效果等方面对双通道型原子荧光光谱仪氢化物发生方法同时检测环境样品中的As和Hg进行了评述。
[关键词]原子荧光光谱法痕量测定1引言随着社会生产的飞速发展,人们对生活质量要求的不断提高,要求通过食物链摄入的重金属总量受严格的控制。
特别是我国加入WTO后, 农副产品大量参与国际市场竞争, 必须符合国际化标准,使得农产品生产基地的环境必须符合安全标准。
“绿色”、“有机”、“生态”、“无公害”等概念进入食品生产领域。
我国农业部、卫生部已制定了相关的认证规程、指标和国家标准[1]。
其中对As和Hg制定了严格的控制指标。
对农业生产环境的评价、污染控制等都要求开展准确、快速、方便的环境样品(主要是土壤样品和水)中痕量和超痕As和Hg其有效形态分析方法研究。
在常用的比色法、分光光度法、原子吸收法、发射光谱法和原子荧光光谱法中,原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单最为实用,普及很高[2～4]。
本实验采用双通道型原子荧光光谱仪氢化物发生方法同时检测环境样品中的As和Hg,方法简单、快捷、准确。
2实验部分2.1 仪器与试剂AFS-930双道原子荧光仪(北京吉天仪器有限公司),微波消解仪和加热仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司),恒温箱。
实验用H2SO4、HNO3、HCl、HClO4和HF等均为优级纯试剂,硫脲、抗坏血酸KBH4、KOH、盐酸羟胺等为分析纯试剂,As和Hg 标准溶液(1mg/ml),其他元素标准溶液均由光谱纯金属或金属氧化物配制而成。
50g/L KMnO4溶液作Hg保护剂。
还原剂:2% KBH4-0.5% KOH。
水为去离子水经石英亚沸蒸馏。
2.2 样品处理2.2.1土壤样品处理土壤样品100℃烘箱中烘干,研钵研细(100目),准确称取0.5g土壤样品于溶样杯中,分别加2mL HNO3,6mL HCl,摇匀,于100℃加热仪中加热约1h,至反应不剧烈,取出,各加1.5mL去离子水微波消解,程序见表1。
原子荧光光度法测定地下水中的痕量汞[摘要]建立AFS-230E 原子荧光光度法测定地下水中痕量汞的方法，并讨论测定条件的优化，在最佳仪器反应条件下测定汞的检出限结果0.0039ng/mL，线性范围Hg0ng/mL-0.8ng/mL，相关系数0.9996，精密度Hg0.8ng/mL1.8%，不同样品加标回收率：Hg90%-102%之间。
该方法操作简便、灵敏度、准确度、精密度和检出限，均能满足分析要求。
[关键词]原子荧光地下水汞汞是地下水环境质量监测的重要指标，其检测的方法很多。
本文利用原子荧光光度计，对地下水中痕量汞的测定方法进行探讨。
一、方法和材料（一）方法试样在酸性介质中，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解，使所含汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再以硼氢化钾作为还原剂，使汞反应生成原子态汞蒸汽，用氩气作载气将其带入原子化器，受汞特种空心阴极灯光源的激发，汞原子辐射出原子荧光，荧光的强度与汞的含量成正比。
（二）仪器AFS-230E型双道原子荧光光度计，配有计算处理系统，汞特种空心阴极灯。
（三）试剂1．硫酸（优级纯）2．溴酸钾（2. 784g/L）+溴化纳(10g/L)混合溶液3．盐酸羟胺(120g/L)+氯化钠(120g/L)混合溶液4．还原试剂：硼氢化钾溶液(1g/L)溶于1000ml(2g/L)氢氧化钾溶液中，现用现配。
5．载流溶液：硝酸1%6．汞标准储备液(100μg/mL)国家标准物质中心。
用重铬酸钾(0.5g/L)-硝酸(1+19)混合溶液，分级稀释定容至1.00mL含0.005μg汞（冰箱保存）。
试验用水均为高纯水，试验用酸均为优级纯酸，其他试剂为分析纯。
（四）仪器条件灯电流25mＡ读数方式峰面积负高压270Ｖ读数时间10秒原子化器高度11mm 延时读数1秒载气流量600mL/min 测量方式标准曲线法屏气流量900mL/mim（五）样品处理吸收25.00ml试样于50mL比色管中，加１.0mL硫酸(优级纯)摇匀，加2.0mL 溴酸钾－溴化钾混合溶液，摇匀后室温20℃下放置10mim，滴加盐酸羟胺－氯化钠溶液至黄色褪尽，同批随带空白溶液。
氢化物—原子荧光光度法检测水中痕量的汞、砷、硒[摘要]本实验中Hg为冷蒸气原子荧光法，用SnCl2还原经过处理后，水样中的微量汞，在还原时直接用Ar气将汞蒸气送入石英炉原子化器炉口处，于原子荧光光路进行分析。
在测定As、Se时，采用KBH4作为还原剂，在酸性介质中生成AsH3和H2Se，用Ar气将氢化物送进氩氢火焰中进行原子荧光分析。
采用此法后，汞、砷、硒的最低检测浓度分别由0.2μg/L，10μg/L，5μg/L，降低至0.04μg/L，0.40μg/L和0.50μg/L。
[关键词]氢化物原子荧光法汞砷硒我们过去对于水中的汞、砷、硒的测定，分别采用二氨基联苯分光光度法二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法以及冷原子吸收法，采用这些方法操作繁琐，分析时间长，且灵敏度低。
现在我们采用氢化物原子荧光分析法，简便快速，对于批量样品的分析较为适合。
1实验步骤1.1仪器与试剂1.1.1仪器XGY-1011A型多功能原子荧光光度仪。
Hg、As、Se特种空心阴极灯，2 mL 定量加液器及计算机软件系统。
1.1.2试剂（1）汞、砷、硒标准贮备液，均为100μg/mL。
（2）汞标准溶液：将汞标准贮备液用3%HNO3溶液逐级稀释至0.01μg/mL。
（3）砷标准溶液：将砷标准贮备液用纯水逐级稀释至0.10μg/mL。
（4）硒标准溶液：将硒标准贮备液用1%HCl溶液逐级稀释至0.03μg/mL。
（5）0.7% KBH4溶液：称取KBH4 7g于预先加有2gKOH的200mL左右去离子水中，溶解后稀释至1000mL，现用现配。
（6）5%抗坏血酸—硫脲混合溶液：称取硫脲5g，抗坏血酸5g溶于去离子水中，稀释至100mL，用时现配。
（7）1+1盐酸：把浓盐酸（优级纯）与去离子水等体积混合。
（8）1+1硝酸—高氯酸混合液：将浓硝酸（优级纯）与高氯酸（优级纯）等体积混合。
（9）溴化钾—溴酸钾溶液：称取2.784g无水KBrO3和10g KBr，溶于去离子水中并稀释至1000mL。
原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞李红光;王玉学【摘要】The analysis method of mercury in geochemical exploration samples by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry combined with polyethylene film closed ore dissolution in concussive water bath was proposed. Parameters, including ore dissolution method, lamp current, carrier gas, shielding gas flow and potassium borohydride concentration, were optimized. Under optimal conditions the calibration curve of mercury was established, the correlation coefficients were in range of 0. 999 1-0. 999 3, and the detection limit of mercury was 0. 125 ng/g. The proposed method was applied to the analysis of standard and actual geochemical exploration samples, and the determination results were consistent with the certified values or those obtained by two-stage gold amalgamation cold vapor atomic absorption spectrometry after closed dissolution. The relative standard deviation (RSD, n=5) was less than 3. 5 %.%提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法.对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择.在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125 ng/g.将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)012【总页数】4页(P69-72)【关键词】震荡水浴;封闭溶矿;原子荧光光谱法;汞;化探样品【作者】李红光;王玉学【作者单位】核工业240研究所,辽宁沈阳110032;核工业240研究所,辽宁沈阳110032【正文语种】中文【中图分类】O657.31汞的分析方法有分光光度法［1］、冷原子吸收光谱法［2］和氢化物发生原子荧光光谱法［3－6］等，化探样品中痕量汞的测定一般采用原子荧光光谱法［7－8］，溶矿方式一般是将样品置于50 m L 烧杯中，采用电热板加热溶矿，或将样品置于25 m L比色管中，用水浴加热溶矿。
但在生产中发现，采用以上溶矿方式时，测试精度并不理想。
本文探讨了震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿，氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞的方法，对溶矿方式和其它工作条件进行了选择比较，测定结果令人满意。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂AFS-230E型双道原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；汞编码空心阴极灯（北京科创海光仪器有限公司）；SHA-C型恒温震荡器（常州国华有限公司）；电子天平（METTLER）。
硼氢化钾溶液：0.5 g／L（溶液含 2 g／L KOH）；重铬酸钾保护液（K2 Cr2 O7）：0.5 g／L （以体积分数为5% 的HNO3为介质）；体积分数为50%的王水：V HNO3∶V HCl∶V H2 O＝1∶3∶4；汞标准贮存溶液：1 mg／m L，称取0.676 9 g氯化汞溶于水中，转入500 m L容量瓶中，补加25 m L HNO3和0.500 0 g重铬酸钾，溶解后用水稀释至刻度，摇匀；汞标准溶液I：10μg／m L，分取10.00 m L浓度为1 mg／m L的汞标准贮存溶液，置于1 000 m L容量瓶中，用重铬酸钾保护液稀释至刻度，摇匀；汞标准溶液Ⅱ：100 ng／m L，分取10.00 m L浓度为10μg／m L的汞标准溶液Ⅰ，置于1 000 m L容量瓶中，用重铬酸钾保护液稀释至刻度，摇匀；汞标准溶液Ⅲ：10 ng／m L，分取10.00 m L浓度为100 ng／m L的汞标准溶液Ⅱ，置于100 m L容量瓶中，用重铬酸钾保护液稀释至刻度，摇匀；载液：体积分数5% 的HCl；载气、屏蔽气：体积分数99.99%的氩气。
1.2 溶样方法选取化探样品，按照下面三种方法分解试样。
方法1［3］：称取0.100 0～1.000 0 g试样置于50 m L高型小烧杯中，加2 m L硫酸，摇匀，放置25 min，再加2 m L高氯酸，摇匀，加1 m L过氧化氢，摇匀，放置2 h以上。
缓慢加入10 m L逆王水（V HNO3∶V HCl＝3∶1），盖上表面皿，，待剧烈作用减缓后，置于水浴或控度板上（指示温度约160℃）加热分解，保持1.5 h。
其间摇动3～4次。
移去表面皿，将控温板指示调至150℃，蒸发至体积为10 m L左右时取下稍冷，用重铬酸钾保护液转入25 m L比色管中，定容并摇匀。
方法2［4］：称取0.100 0～1.000 0 g试样置于25 m L比色管中，（注意尽量不要使样品粘在比色管中部内壁上），加入10 m L体积分数为50%的王水，置沸水浴中加热溶解1 h，其间摇动一次，取下冷至室温，用重铬酸钾保护液稀释至刻度，摇匀，放置澄清备用。
方法3：称取0.100 0 g～1.000 0 g样品（过200目筛）置于100 m L锥形瓶中，加入10 m L体积分数为50%的王水，用聚乙烯膜密封好，置于已升温至100℃的恒温震荡水浴中，在频率为30次／min、振幅为25 mm的条件下，震荡溶矿2 h，取出稍冷，用重铬酸钾保护液转入25 m L比色管中，定容并摇匀。
1.3 测定安装汞灯，检查光路和水封装置，依次打开断续流动装置、主机和电脑，运行测试软件，设定仪器的最佳工作参数（参数见表1）。
仪器预热30 min后，连续测定标准系列空白溶液（不少于20次），待荧光强度读数稳定后，依次测量标准空白、标准系列、样品空白和样品溶液。
表1 仪器的最佳工作参数表Table 1 The best working conditions of determinationarameters光电倍增管负高压／V 300 屏蔽气流速／（mL／min） 1 000原子化器温度／°C 200 读数时间／s 10原子化器高度／mm 8 延迟时间／s 1灯电流／m A 25 测量方式校准曲线法载气流速／（m L／min）400项目Items仪器参数Equipment parameters项目Items仪器参数Equipment p读数方式峰面积法2 结果与讨论2.1 工作条件2.1.1 灯电流考察了灯电流对汞荧光强度的影响。
结果表明，灯电流小于30 m A 时，随着灯电流的增加，汞荧光强度逐渐增大；灯电流为30～50 m A时，汞荧光强度开始下降并逐渐平缓。
考虑到灯电流过低时，荧光强度低且不稳定，灯电流增高时，荧光效率也并不随之线性升高，且噪声加大，灯的使用寿命也会缩短，本文选择在预热阶段灯电流为30 m A，样品测定时灯电流为25 m A。
2.1.2 载气和屏蔽气流速考察了载气和屏蔽气流速对汞荧光强度的影响。
实验表明，载气流速在350～450 m L／min时，汞荧光强度变化不大，小于350 m L／min 或大于450 m L／min时，汞荧光强度都明显下降，故本文选择载气流速为400m L／min；屏蔽气流速在800 m L／min～1 100 m L／min时，汞的荧光强度无明显变化，故本文选择屏蔽气流速为1 000 m L／min。
2.2 溶样方法选取2个化探标准样品GBW07301和GBW07306，按照1.2溶样方法中的三种方法溶样后采用本文方法测定，结果见表2。
由表2可见，采用方法1和方法2溶样时，汞的测定结果均偏低，相对误差较大，这可能是采用方法1时，电热板温度不容易控制，熔矿体系是开放的，容易造成汞的挥发损失，使汞的测定值偏小；采用方法2熔样时，样品直接置于25 m L比色管中，不仅容易粘在管内壁上，致使部分样品不能很好接触溶剂，而且由于管子的底端面积较小，静态溶样时样品容易分解不完全，造成汞的测定值偏小；而方法3中汞的测定值与推荐值接近，相对误差小，这可能是由于方法3中采用了底面积较大的100 m L锥形瓶充当溶器，并在震荡水浴－聚乙烯膜封闭下进行动态溶矿，所以实验选择方法3分解试样。
2.3 硼氢化钾浓度的选择汞并不生成氢化物，测量时仅需要将还原后产生的汞蒸气由载气带入原子化器即可，因此硼氢化钾浓度越大越好；但硼氢化钾浓度过高时，产生的多余的氢气反而会冲稀汞的浓度。
研究了硼氢化钾浓度对测定汞的影响。
实验表明，硼氢化钾溶液浓度在0.4～0.6 g／L时，汞的荧光强度较高。
本文选择硼氢化钾的浓度为0.5 g／L。
表2 几种溶样方法的比较Table 2 The comparison of several dissolution methods溶样方法Dissolution method样品编号Sample No.认定值Certified ／（ng／g）测量结果Found／（ng／g）平均值Average／（ng／g）相对误差RE／%相对标准偏差RSD／%8 13 －29.17 16.20 GBW07306 45 40，32，42，42，31，43，34，42 38 －14.75 10.81方法2 GBW07301 1814，14，17，15，15，10，18 19 15 －15.28 15.64 GBW07306 45 44，39，39，49，39，42，38，4 0 41 －8.33 8.21方法3 GBW07301 18 18，17，17，18，17，18，16，16 17 －4.86 4.64 GBW07306 45 44，44，45，42，45，46，45，GBW07301 18 13，17，14，10，11，14，15，方法1 44 44 －1.39 2.642.4 校准曲线和检出限分取 0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50 m L 10 ng／m L汞标准溶液，分别置于一组25 m L比色管中，按1.2溶样方法中的方法1操作，得到汞浓度为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 ng／m L的标准溶液系列，在最佳实验条件下分别测定，并绘制校准曲线。
