原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞

实验六流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞一、实验目的1、掌握流动注射氢化物发生冷原子吸收法测汞的原理；2、掌握人发中取样、洗涤和微量汞准确的测定方法。

二、方法原理汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压。

测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253．7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。

本实验中的流动注射冷原子吸收法是把WHG-102A2型流动注射氢化物发生装置与Z-5000型原子吸收分光光度计相连接，实现了测量与实验数据处理的自动化。

三、仪器设备1．WHG-102A2型流动注射氢化物发生器，电热石英管，高压汞灯。

2．Z-5000型原子吸收分度计，高纯氮气（钢瓶）。

3．25mL容量瓶、50mL烧杯（配表面皿）和lmL、2mL、5mL刻度吸量管。

四、试剂1．浓硫酸（优级纯），4%（V/V）的硫酸（空白）。

2．5％KMnO4（分析纯），1%（V/V）的盐酸载液。

3．10％盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2．5L／min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。

4．1.0%KBH4溶液（含0.1 %NaOH）5．汞标准贮备液：称取0．1354g氯化汞，溶于含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。

6．汞标准液；临用时将贮备液用含有0．05％重铬酸钾的（5十95）硝酸稀至每毫升含100ng汞的标准液。

五、测定步骤1．发样预处理：将发样用500C中性洗涤剂水溶液洗15min，再用蒸馏水洗。

将洗净的发样用滤纸包起来，再用电吹风小心吹干，保存备用。

2．发样消化：准确称取30——50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入5％KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。

小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。

冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。

废气汞作业指导书(依据标准: )(一)废气汞分析方法――冷原子吸收分光光度法冷原子吸收分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双流腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围宽，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。

1.原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子，汞离子再被氯化亚锡还原为气态汞，用数气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用，用冷原子吸收分光光度法测定。

有机物如苯、丙酮等干扰测定。

测定范围：0.01～30mg/m3。

2.仪器（1）大型气泡吸收管10ml。

（2）汞反应瓶。

（3）烟气采样装置。

（4）冷原子吸收测汞仪。

（5）氮气或空气钢瓶。

（6）电子稳压器。

3.试剂（1）浓盐酸。

（2）10％（V/V）硫酸溶液。

（3）硫酸溶液C（1/2H2S04）＝2.0mol/L取27.6ml硫酸徐徐加入到400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

（4）硫酸溶液C（1/2H2S04）＝1.0mol/L取13.8ml硫酸徐徐加入到400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

（5）高锰酸钾溶液C(1/5KMn04)=0.1mol/L称取3.2g高锰酸钾用水溶解并稀释至1000ml。

过滤后滤液储存于棕色瓶中备用。

（6）吸收液临用前，将0.1mol/L高锰酸钾溶液与10%（V/V）硫酸溶液等体积混合。

（7）25％(m/V)氯化亚锡甘油溶液称取25.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于150ml 干烧杯中，加浓盐酸10.0ml搅拌使其溶解，然后加入甘油90ml，冷却后贮存于棕色瓶中。

（8）10%(m/V)@盐酸羟胺溶液称取10.0g盐酸羟胺用少量水溶解，并用水稀释至100ml。

（9）氯化汞标准贮备液称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯），用少量0.5mol/L 硫酸溶液溶解，移入100ml容量瓶中，用0.5mlo/L硫酸溶液稀释至标线。

FHZDZHS0002 海水汞的测定冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0002海水—汞的测定—冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。

检出限：1×10-3μg/L。

1 原理水样经硫酸一过硫酸钾消化，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子被还原为金属汞，采用气一液平衡开路吸气系统，在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。

3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞纯水或等效纯水。

3.1 过硫酸钾（K2S2O8）。

3.2 无水氯化钙（CaCl2）：用于装填干燥管。

3.3 低汞海水：表层海水经滤纸过滤，汞含量应低于0.005μg/L。

3.4 硝酸（1+19）。

3.5 硫酸（1+1）。

3.6 硫酸(0.5mol/L)：在搅拌下将28ml硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢地加到水中，并稀释至1L。

3.7 盐酸(1+1)。

3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取25g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于水中，并稀释至250mL。

3.9 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SnCl2）置于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于试剂瓶中，临用时加等体积水稀释。

汞杂质高时，通入氮气除汞，直至汞含量检不出。

3.10 汞标准溶液3.10.1 称取0.1354g氯化汞(HgCl2，预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中，用硝酸（1+19）溶解，移入100mL容量瓶中，用硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。

盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中。

此溶液1mL含1.00mg汞。

保存期为一年。

3.10.2 移取1.00mL汞标准溶液(1mL含1.00mg汞)于100mL容量瓶中，加硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含10.0μg汞，保存期一星期。

3.10.3 移取1.00mL汞标准溶液（1.00mL含10.0μg汞）于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸并稀释至刻度，摇匀。

土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法（一）适用范围冷原子汲取分光光度法适用于测定土壤中总汞的含量。

按称取2g试样计算,最低检出限为0.005mg/kg。

（二）办法原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光具有剧烈的汲取作用，汞蒸气质量浓度与吸光度成正比。

通过分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用还原过剩的氧化剂，用将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子汲取测汞仪的汲取池举行测定。

（三）试剂和材料（1）无汞去离子水：一级纯水。

（2）、、、，优级纯。

（3）高猛酸钾(KMnO4)溶液，5%：将50g KMnO4（优级纯）用水溶解后，定容至1000mL,贮于棕色瓶中。

（4）硫酸-硝酸等体积混合液。

(5)(NH2OH-HCl)溶液，：将20g用水溶解后稀释至100mL。

该溶液不行久贮。

(6)(SnCl2)溶液：将10g SnCl2加入20mL盐酸中，微微加热溶解，冷却后用水稀释至100mL。

(7)汞标准储备液，100ug/mL：购买具有国家标准物质证书的汞标准溶液。

(8)汞中间标准溶液，10ug/mL：吸取汞标准储备液10.0mL,用5%稀盐酸定容至100mL。

(9)汞标准用法溶液，0.1ug/mL：吸取汞标准中间液10.0mL,用5%稀盐酸定容至1000mL,摇匀。

于室温下阴凉处保存。

(四)仪器和设备 (1)全自动冷原子汲取测汞仪。

(2)试验中用法的锥形瓶、容量瓶、移液管等玻璃器皿。

这些器皿均用10%稀硝酸浸泡过夜，并以去离子水冲洗整洁，晾干。

(五)样品前处理普通采纳“硫酸-硝酸-高锰酸钾”消解体系，步骤为：称取土壤样品0.5～2g置于150mL锥形瓶中，用少量水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液10mL,待强烈反应停止后，加纯水10mL、溶液10mL,在瓶口插入一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30～60min。

分解过程中若紫色褪去，需随时补加高锰酸钾溶液，以保持有过量的存在。

冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法，用于测定水样中的汞。

汞是一种重金属，具有较高的毒性和易积累性，因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。

本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。

1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。

当汞原子处于基态时，会吸收特定波长的紫外光，从而使原子跃迁至激发态，然后快速退激发并发光。

而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。

通过对样品进行前处理，将水样中的汞转化为气态汞原子，然后在特定温度下冷却，使得原子能量较低，从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。

2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。

将气态汞原子冷却至较低温度，使其处于基态或激发态。

使用特定波长的紫外光照射样品，观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。

根据吸收或发射的强度，可以准确测定水样中的汞浓度。

3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。

特别是在水质监测中，可以准确、快速地测定水样中的汞浓度，保障水环境的安全。

4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。

而在操作上，需要严格控制实验条件，对仪器要求较高，且前处理方法较为繁琐。

个人观点：在分析汞等重金属元素时，冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。

它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势，能够准确、快速地进行分析。

但是在操作上需要非常小心谨慎，确保实验条件的准确性和稳定性。

总结回顾：通过本文的介绍，我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。

它们的原理和方法步骤虽有些复杂，但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。

应用中需要严格控制实验条件，以确保准确性和可重复性。

对于水质监测和环境保护而言，这两种方法无疑起着重要的作用。

FHZDZDXS0036 地下水汞的测定冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0036地下水—汞的测定—冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中痕量汞的测定。

最低检测量为0.01μg。

最佳测定范围为0.1μg/L～5μg/L汞。

2 原理水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。

以硫酸亚锡为还原剂。

将汞离子还原为单质汞。

利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。

有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们很少存在或很微量。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。

3.1 空白溶液：取350mL硝酸（ρ1.42g/mL）慢慢加入去离子水中，并用水稀释至5000mL，然后加入0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7），全部溶解后，摇匀。

同一批样品测定，需使用同一次配制的空白溶液。

3.2 硫酸溶液（1+1）。

3.3 高锰酸钾溶液（50g/L）。

3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L）。

3.5 硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取25g硫酸亚锡（SnSO4），用硫酸溶液（1+20）溶解并稀释至500mL，过滤后使用（用时现配）。

注：硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。

3.6 汞标准溶液3.6.1 汞标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.1353g氯化汞（HgCl2，优级纯），用空白溶液（3.1），溶解并稀释至100mL，摇匀。

此溶液1.00mL含1.00mg汞。

3.6.2 汞标准溶液，10.0μg/mL：吸取1.00mL汞标准贮备溶液（1.00mg/mL）于100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含10.0μg汞。

3.6.3 汞标准溶液，0.10μg/mL：吸取1.00mL汞标准溶液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含0.10μg汞。

汞冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法，干扰因素较少。

双硫腙比色法在严格遵守规定的条件下，也可能得到较满意的结果，但灵敏度较低。

一、冷原子吸收法1、应用范围1.1 本方法适用于测定饮用水及其水源水中总汞的含量。

1.2 本法的最低检测量和最低检测浓度承受不同型号的测汞仪而定。

一些常用的国产测汞仪，最低检测量为0.01μg汞。

若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.2μg/L。

2、原理汞蒸气对波长252.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定的汞浓度范围内，吸收值与汞蒸气的浓度成正比。

水样经消解后加入氯化亚锡将化合态的汞转为元素汞，用载气带入原子吸收仪的光路中，测定吸收值。

3、仪器本法使用的玻璃仪器，包括试剂瓶和采水样瓶，均须用1+1硝酸浸泡过夜，再依次用自来水、纯水冲洗洁净。

3.1 100ml三角瓶。

3.2 50ml容量瓶。

3.3 汞蒸气发生管。

3.4 冷原子吸收测汞仪。

4、试剂应采用汞含量尽可能低的试剂，配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水或经全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水。

4.1 0.100mg/ ml汞标准贮备溶液：称取0.1353g氯化汞（HgC12），溶于含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中，并用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml。

此溶液1.00ml 含0.100mg汞。

4.2 0.05μg/ml汞标准溶液：临用前吸取汞标准贮备溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至100ml。

此溶液1.00ml含汞10.00μg，再吸取此溶液5.00ml，用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml.此溶液1.00ml含0.05μg 汞。

4.3 5%高锰酸钾溶液：称取5g高锰酸钾（KMnO4），加热溶于纯水中，并稀释至1000ml。

放置过夜，取上清液使用。

注：高锰酸钾中含有微量汞时很难除去，选用时要注意。

4.4 盐酸羟胺-氯化钠溶液：称取12g盐酸盐酸羟胺（NH2OH·HCI）和12g氯化钠（NaCL），溶于纯水中并稀释至100ml。