原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
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实验六流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞一、实验目的1、掌握流动注射氢化物发生冷原子吸收法测汞的原理;2、掌握人发中取样、洗涤和微量汞准确的测定方法。
二、方法原理汞是常温下唯一的液态金属,且有较大的蒸气压。
测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。
本实验中的流动注射冷原子吸收法是把WHG-102A2型流动注射氢化物发生装置与Z-5000型原子吸收分光光度计相连接,实现了测量与实验数据处理的自动化。
三、仪器设备1.WHG-102A2型流动注射氢化物发生器,电热石英管,高压汞灯。
2.Z-5000型原子吸收分度计,高纯氮气(钢瓶)。
3.25mL容量瓶、50mL烧杯(配表面皿)和lmL、2mL、5mL刻度吸量管。
四、试剂1.浓硫酸(优级纯),4%(V/V)的硫酸(空白)。
2.5%KMnO4(分析纯),1%(V/V)的盐酸载液。
3.10%盐酸羟胺:称10g盐酸羟胺(NH2OH·HCI)溶于蒸馏水中稀至100mL,以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min,以驱除微量汞。
4.1.0%KBH4溶液(含0.1 %NaOH)5.汞标准贮备液:称取0.1354g氯化汞,溶于含有0.05%重铬酸钾的(5十95)硝酸溶液中,转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线,此液每毫升含100.0μg汞。
6.汞标准液;临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的(5十95)硝酸稀至每毫升含100ng汞的标准液。
五、测定步骤1.发样预处理:将发样用500C中性洗涤剂水溶液洗15min,再用蒸馏水洗。
将洗净的发样用滤纸包起来,再用电吹风小心吹干,保存备用。
2.发样消化:准确称取30——50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中,加入5%KMnO48mL,小心加浓硫酸5mL,盖上表面皿。
小心加热至发样完全消化,如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。
冷却后,滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失,以除去过量的KMnO4,所得溶液不应有黑色残留物或发样。
废气汞作业指导书(依据标准: )(一)废气汞分析方法――冷原子吸收分光光度法冷原子吸收分光光度法测定汞,灵敏度高、方法快速准确、干扰少;双流腙分光光度法是经典方法,准确、测定范围宽,但操作复杂,要求严格,适用于高浓度汞污染物的监测。
1.原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子,汞离子再被氯化亚锡还原为气态汞,用数气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪,利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。
有机物如苯、丙酮等干扰测定。
测定范围:0.01~30mg/m3。
2.仪器(1)大型气泡吸收管10ml。
(2)汞反应瓶。
(3)烟气采样装置。
(4)冷原子吸收测汞仪。
(5)氮气或空气钢瓶。
(6)电子稳压器。
3.试剂(1)浓盐酸。
(2)10%(V/V)硫酸溶液。
(3)硫酸溶液C(1/2H2S04)=2.0mol/L取27.6ml硫酸徐徐加入到400ml水中,冷却后用水稀释至500ml。
(4)硫酸溶液C(1/2H2S04)=1.0mol/L取13.8ml硫酸徐徐加入到400ml水中,冷却后用水稀释至500ml。
(5)高锰酸钾溶液C(1/5KMn04)=0.1mol/L称取3.2g高锰酸钾用水溶解并稀释至1000ml。
过滤后滤液储存于棕色瓶中备用。
(6)吸收液临用前,将0.1mol/L高锰酸钾溶液与10%(V/V)硫酸溶液等体积混合。
(7)25%(m/V)氯化亚锡甘油溶液称取25.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于150ml 干烧杯中,加浓盐酸10.0ml搅拌使其溶解,然后加入甘油90ml,冷却后贮存于棕色瓶中。
(8)10%(m/V)@盐酸羟胺溶液称取10.0g盐酸羟胺用少量水溶解,并用水稀释至100ml。
(9)氯化汞标准贮备液称取0.1354g氯化汞(HgCl2,优级纯),用少量0.5mol/L 硫酸溶液溶解,移入100ml容量瓶中,用0.5mlo/L硫酸溶液稀释至标线。
FHZDZHS0002 海水汞的测定冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0002海水—汞的测定—冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。
检出限:1×10-3μg/L。
1 原理水样经硫酸一过硫酸钾消化,在还原剂氯化亚锡的作用下,汞离子被还原为金属汞,采用气一液平衡开路吸气系统,在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。
3 试剂除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯,水为无汞纯水或等效纯水。
3.1 过硫酸钾(K2S2O8)。
3.2 无水氯化钙(CaCl2):用于装填干燥管。
3.3 低汞海水:表层海水经滤纸过滤,汞含量应低于0.005μg/L。
3.4 硝酸(1+19)。
3.5 硫酸(1+1)。
3.6 硫酸(0.5mol/L):在搅拌下将28ml硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢地加到水中,并稀释至1L。
3.7 盐酸(1+1)。
3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L):称取25g盐酸羟胺(NH2OH·HCI)溶于水中,并稀释至250mL。
3.9 氯化亚锡溶液:称取100g氯化亚锡(SnCl2)置于烧杯中,加入500mL盐酸(1+1),加热至氯化亚锡完全溶解,冷却后盛于试剂瓶中,临用时加等体积水稀释。
汞杂质高时,通入氮气除汞,直至汞含量检不出。
3.10 汞标准溶液3.10.1 称取0.1354g氯化汞(HgCl2,预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中,用硝酸(1+19)溶解,移入100mL容量瓶中,用硝酸(1+19)稀释至刻度,摇匀。
盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中。
此溶液1mL含1.00mg汞。
保存期为一年。
3.10.2 移取1.00mL汞标准溶液(1mL含1.00mg汞)于100mL容量瓶中,加硝酸(1+19)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg汞,保存期一星期。
3.10.3 移取1.00mL汞标准溶液(1.00mL含10.0μg汞)于100mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸并稀释至刻度,摇匀。
土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(一)适用范围冷原子汲取分光光度法适用于测定土壤中总汞的含量。
按称取2g试样计算,最低检出限为0.005mg/kg。
(二)办法原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光具有剧烈的汲取作用,汞蒸气质量浓度与吸光度成正比。
通过分解试样中以各种形式存在的汞,使之转化为可溶态汞离子进入溶液,用还原过剩的氧化剂,用将汞离子还原成汞原子,用净化空气做载气将汞原子载入冷原子汲取测汞仪的汲取池举行测定。
(三)试剂和材料(1)无汞去离子水:一级纯水。
(2)、、、,优级纯。
(3)高猛酸钾(KMnO4)溶液,5%:将50g KMnO4(优级纯)用水溶解后,定容至1000mL,贮于棕色瓶中。
(4)硫酸-硝酸等体积混合液。
(5)(NH2OH-HCl)溶液,:将20g用水溶解后稀释至100mL。
该溶液不行久贮。
(6)(SnCl2)溶液:将10g SnCl2加入20mL盐酸中,微微加热溶解,冷却后用水稀释至100mL。
(7)汞标准储备液,100ug/mL:购买具有国家标准物质证书的汞标准溶液。
(8)汞中间标准溶液,10ug/mL:吸取汞标准储备液10.0mL,用5%稀盐酸定容至100mL。
(9)汞标准用法溶液,0.1ug/mL:吸取汞标准中间液10.0mL,用5%稀盐酸定容至1000mL,摇匀。
于室温下阴凉处保存。
(四)仪器和设备 (1)全自动冷原子汲取测汞仪。
(2)试验中用法的锥形瓶、容量瓶、移液管等玻璃器皿。
这些器皿均用10%稀硝酸浸泡过夜,并以去离子水冲洗整洁,晾干。
(五)样品前处理普通采纳“硫酸-硝酸-高锰酸钾”消解体系,步骤为:称取土壤样品0.5~2g置于150mL锥形瓶中,用少量水润湿样品,加硫酸-硝酸混合液10mL,待强烈反应停止后,加纯水10mL、溶液10mL,在瓶口插入一小漏斗,置于低温电热板上加热至近沸,保持30~60min。
分解过程中若紫色褪去,需随时补加高锰酸钾溶液,以保持有过量的存在。
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法,用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属,具有较高的毒性和易积累性,因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时,会吸收特定波长的紫外光,从而使原子跃迁至激发态,然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理,将水样中的汞转化为气态汞原子,然后在特定温度下冷却,使得原子能量较低,从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度,使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品,观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度,可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中,可以准确、快速地测定水样中的汞浓度,保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上,需要严格控制实验条件,对仪器要求较高,且前处理方法较为繁琐。
个人观点:在分析汞等重金属元素时,冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势,能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎,确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾:通过本文的介绍,我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂,但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件,以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言,这两种方法无疑起着重要的作用。
FHZDZDXS0036 地下水汞的测定冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0036地下水—汞的测定—冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中痕量汞的测定。
最低检测量为0.01μg。
最佳测定范围为0.1μg/L~5μg/L汞。
2 原理水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解,转化为汞离子。
以硫酸亚锡为还原剂。
将汞离子还原为单质汞。
利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。
有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时,对测定有影响,但一般地下水中,它们很少存在或很微量。
3 试剂除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 空白溶液:取350mL硝酸(ρ1.42g/mL)慢慢加入去离子水中,并用水稀释至5000mL,然后加入0.5g重铬酸钾(K2Cr2O7),全部溶解后,摇匀。
同一批样品测定,需使用同一次配制的空白溶液。
3.2 硫酸溶液(1+1)。
3.3 高锰酸钾溶液(50g/L)。
3.4 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
3.5 硫酸亚锡溶液(50g/L):称取25g硫酸亚锡(SnSO4),用硫酸溶液(1+20)溶解并稀释至500mL,过滤后使用(用时现配)。
注:硫酸亚锡质量的好坏,对测定影响很大,发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。
3.6 汞标准溶液3.6.1 汞标准贮备溶液,1.00mg/mL:称取0.1353g氯化汞(HgCl2,优级纯),用空白溶液(3.1),溶解并稀释至100mL,摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg汞。
3.6.2 汞标准溶液,10.0μg/mL:吸取1.00mL汞标准贮备溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中,用空白溶液稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg汞。
3.6.3 汞标准溶液,0.10μg/mL:吸取1.00mL汞标准溶液(10μg/mL)于100mL容量瓶中,用空白溶液稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含0.10μg汞。
汞冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法,干扰因素较少。
双硫腙比色法在严格遵守规定的条件下,也可能得到较满意的结果,但灵敏度较低。
一、冷原子吸收法1、应用范围1.1 本方法适用于测定饮用水及其水源水中总汞的含量。
1.2 本法的最低检测量和最低检测浓度承受不同型号的测汞仪而定。
一些常用的国产测汞仪,最低检测量为0.01μg汞。
若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.2μg/L。
2、原理汞蒸气对波长252.7nm的紫外光具有最大吸收,在一定的汞浓度范围内,吸收值与汞蒸气的浓度成正比。
水样经消解后加入氯化亚锡将化合态的汞转为元素汞,用载气带入原子吸收仪的光路中,测定吸收值。
3、仪器本法使用的玻璃仪器,包括试剂瓶和采水样瓶,均须用1+1硝酸浸泡过夜,再依次用自来水、纯水冲洗洁净。
3.1 100ml三角瓶。
3.2 50ml容量瓶。
3.3 汞蒸气发生管。
3.4 冷原子吸收测汞仪。
4、试剂应采用汞含量尽可能低的试剂,配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水或经全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水。
4.1 0.100mg/ ml汞标准贮备溶液:称取0.1353g氯化汞(HgC12),溶于含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中,并用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml。
此溶液1.00ml 含0.100mg汞。
4.2 0.05μg/ml汞标准溶液:临用前吸取汞标准贮备溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至100ml。
此溶液1.00ml含汞10.00μg,再吸取此溶液5.00ml,用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml.此溶液1.00ml含0.05μg 汞。
4.3 5%高锰酸钾溶液:称取5g高锰酸钾(KMnO4),加热溶于纯水中,并稀释至1000ml。
放置过夜,取上清液使用。
注:高锰酸钾中含有微量汞时很难除去,选用时要注意。
4.4 盐酸羟胺-氯化钠溶液:称取12g盐酸盐酸羟胺(NH2OH·HCI)和12g氯化钠(NaCL),溶于纯水中并稀释至100ml。
水质汞的测定方法
嘿,大家知道吗,水质汞的测定可是非常重要的呢!那到底怎么来测定水质中的汞呢?
首先来说说步骤和注意事项。
一般会采用原子吸收分光光度法或冷原子吸收法等。
就拿冷原子吸收法来说吧,先得准备好各种试剂和仪器,然后取适量水样进行预处理,这一步可千万不能马虎,稍有不慎就可能影响结果哦!在测定过程中,要严格控制各种条件,比如温度、酸度等,就像精心呵护一个小宝贝一样。
同时,仪器的校准也至关重要,这可关系到数据的准确性呀!
再说说这过程中的安全性和稳定性。
哎呀呀,这可不能小瞧啊!在操作中一定要做好防护措施,避免接触到汞对身体造成伤害,这可不是开玩笑的!而且整个过程要保证稳定进行,不能有任何的干扰和波动,不然得出的结果能靠谱吗?
那这种测定方法有啥应用场景和优势呢?哇塞,那可多了去了!无论是在环境监测、饮用水检测,还是工业废水处理等领域,都大有用武之地呀!它的优势也很明显,比如灵敏度高、准确性好,能够快速准确地检测出水中微量的汞呢!
我给大家举个实际案例吧。
曾经有个地方的水源被怀疑受到了汞污染,通过这种方法进行检测,很快就确定了汞的含量,然后采取了相应的措施进行治理,成功地保障了当地居民的用水安全。
你说厉害不厉害?
总之,水质汞的测定方法真的是超级重要的呀!它就像是我们保护水资源的一把利剑,能够让我们及时发现问题并解决问题,让我们的水变得更加干净、安全!我们一定要重视起来,好好利用这些方法来守护我们的水资源呀!。
固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法作业指导书1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。
1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。
1.2.1 在最佳条件下(测汞仪灵敏度高,基线漂移及试剂空白值极小),当试样体积为200m L时,最低检出浓度可达0.05μg/L。
在一般情况下,测定范围为0.2~50μg/L。
1.2.2 干扰碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。
若有机物含量较高,规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物,则方法不适用。
2 原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸收值成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解:或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在20?以上室温和0.6,2mol/L的酸性介质中产生溴,将试样消解,使所含汞全部转化为二价汞。
用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流,将金属汞汽化,载入冷原子吸收测汞仪,测量吸收值,可求得试样中汞的含量。
3 试剂除另有说明,分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,其中汞含量要尽可能少。
如采用的试剂导致空白值偏高,应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂,或自行提纯精制。
配制试剂或试样稀释定容,均使用无汞蒸馏水(3.1)。
试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。
3.1 无汞蒸馏水。
二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。
也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3,然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。
3.2巯基棉纤维管除汞法:在内径6,8mm、长100mm左右、一端拉细的玻璃管,或500ml分液漏斗放液液管中,填充0.1,0.2g巯基棉纤维(3.3),将待净化试剂以10ml/min速度流过一至二次即可除尽汞。
3.3硫基棉纤维(sulfhydryl cotton fiber,缩写S?C?F)。
汞是一种重要的重金属,在众多方面都有广泛的应用。
而在汞的应用场所的空气中往往含有较多的汞及其化合物的蒸汽。
汞及其化合物不仅具有剧毒,而且具有挥发性和生物传递特性,因此其对环境的污染破坏和对人体的毒害作用尤其巨大,应当予以足够的重视。
气态汞不但可经由人的呼吸进入肺部,对肺部造成感染,还可经由皮肤的毛孔进入到人身体器官内部,在人的身体内部的器官作祟。
汞在人体内的吸附性和滞留性很强,一旦一进入人体的某一器官就很难被正常的新陈代谢将它们快速排泄掉,相反,却会一点点地侵入到人体的细胞或大脑中。
汞对人的大脑的危害是十分严重的,且汞在人的大脑内既不能被排出,更会干扰和损伤神经系统,以人体慢性中毒危及人的健康。
因此,汞对人体的毒性作用一向很被重视,与汞有接触的工作环境尤其要重视空气检测,国家制定有专门的特殊工作环境空气中及其汞化合物含量的标准,并定期进行空气中汞及其化合物含量的监测。
1对冷原子吸收法测定空气中汞含量的实验方法与过程的描述定量测定的依据:对所要测量的环境中汞含量的提取依据是:以高锰酸钾溶液来吸取和氧化空气中的汞成分,使之成为离子状态,再将汞离子进行还原,使之成为汞蒸气,汞蒸气的气体膨胀和升腾作用可促使其从仪器原子嘴中迅速喷发,通过波长为253.7nm的低压汞灯发出的强光照射迅速喷发的汞蒸气,这时的基态汞原子呈现为高能状态,当高能状态的汞原子向着基态汞原子再次回归时,在这个过程中会辐射出共振荧光,共振荧光就是测定所要索取的物质,因为共振荧光的强度会与汞浓度呈线性关系,所要进行的汞的定量测定的依据就建立在这样的状态下,这样的状态也即最容易取得标准值的机会。
测定仪器和试剂的选取:测定仪器气体采样器;大型气泡吸收管;ZYG-Ⅱ型测汞仪。
试剂采用的是吸收液,将C(1/5KMnO4)=0.1mol/ L的高锰酸钾溶液与1+99的硫酸溶液等体积进行混合,配置时间必须把握好,也即需要现用现配,配后即用;汞保存液:称取0.1g重量的重铬酸钾溶解于1L的1+19的硝酸溶液中;盐酸羟胺溶液:200g/ L;氯化亚锡溶液:称取10g重量的氯化亚锡溶解于1+99的硫酸溶液中,然后稀释到50ml,也必须在临用前配置,配后即用;汞标准溶液:称取0.1354g重量的氯化汞溶解于汞保存液中,转移至100ml的容量瓶内,稀释到刻度,此溶液浓度为1g/L。
土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法作业指导书1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定土壤中总汞的冷原子吸收分光光度法。
1.2 标准的检出限视仪器型号的不同而异,本方法的最低检出限为0.005mg/kg(按称取2g试样计算)。
1.3 易挥发的有机物和水蒸气在253.7nm处有吸收而产生干扰。
易挥发有机物在样品消解时可除去,水蒸气用无水氯化钙、过氯酸镁除去。
2 原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸光度成正比。
通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞,使之转化为可溶态汞离子进入溶液,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用净化空气做载气将汞原子载人冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定。
3 试剂除非另有说明,分析中均使用符合国家标准或专业标准的优级纯试剂3.1 无汞蒸馏水:二次蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度,也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH3,然后通过琉基棉纤维管除汞(见附录B)。
3.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/m1。
3.3 盐酸(HCl),ρ=1.19g/m1。
3.4 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/ml。
3.5 硫酸—硝酸混合液,1十1。
3.6 重铬酸钾(K2Cr2O7)。
3.7 高锰酸钾溶液:将20g的高锰酸钾(KMnO4,必要时重结晶精制)用蒸馏水(3.1)溶解,稀释至1000m1。
3.8 盐酸羟胺溶液:将20g的盐酸羟胺(NH2OH.HCl)用蒸馏水(3.1)溶解,稀释至100m1。
3.9 五氧化二钒(V2O5)。
3.10 氯化亚锡溶液:将20g氯化亚锡(SnCl2·2H20)置于烧杯中,加入20 ml 盐酸(3.3),微微加热。
待完全溶解后,冷却,再用蒸馏水(3.1)稀释至100 ml。
若有汞,可通人氮气鼓泡除汞。
临用前现配。
3.11 汞标准固定液:将0.5g重铬酸钾(3.6)溶于950 ml蒸馏水(3.1)中,再加50m1硝酸(3.4)。
冷原子吸收法测定汞原理汞是一种有害的重金属,在环境中的汞污染问题一直备受关注。
为了有效地监测和治理环境中的汞污染,需要开发出一种高灵敏度、高精度的汞检测方法。
目前,冷原子吸收法(cold vapor atomic absorption spectroscopy, CVAAS)已经成为一种广泛应用的汞检测技术。
冷原子吸收法是利用光谱仪测量汞原子的吸收热蒸气的能力来定量测定汞的方法。
冷原子吸收法适用于测定空气、水、土壤、废弃物及口腔中的总汞和甲基汞等形态的汞。
本文将介绍冷原子吸收法测定汞的原理。
1. 汞化反应:将样品中存在的汞物质转化为汞原子,是冷原子吸收法测定汞的关键步骤。
汞化反应一般采用亚硝酸钾和氢氯酸作为还原剂,将汞物质还原为汞离子和汞原子的混合物。
2. 冷降解:汞化反应后的样品要进行冷降解,使汞离子和汞原子稳定存在于水溶液中,此过程是通过加入氢氧化钠(NaOH)和钾氰化物(KCN)实现的。
氢氧化钠可以调节样品中的pH值,使样品中的汞离子和汞原子稳定存在于溶液中。
而钾氰化物会将样品中的游离汞离子化合为配合物,从而提高汞原子在分子中的稳定性,有助于提高冷原子吸收法的检测灵敏度。
3. 冷蒸气发生器:冷蒸气发生器是将样品中产生的汞原子转化为汞蒸气的过程。
将样品溶液注入冷蒸气发生器中,在室温下通过氩气(Ar)气化汞原子,生成汞蒸气。
冷蒸气发生器内的气氛要充分的干燥,以减少汞原子和氧气的反应,会产生汞氧化物,降低检测精度。
4. 吸收光谱仪:吸收光谱仪是进行汞测定的关键设备。
经过冷蒸气发生器中的氩气携带,汞原子进入吸收光谱仪的采样室中。
在采样室中,利用一个半导体激光器或一个低压汞灯发光源激发吸收室中的汞原子,汞原子吸收激光的能量,从而使得激光通过吸收室的光强发生变化。
吸收室内的光通过光电倍增管转换成电信号,被记录下来,根据吸收的光强可以计算出对应的汞原子浓度。
1. 与其他检测方法相比较,冷原子吸收法检测汞的灵敏度和准确度更高。
原子吸收分光光度计冷原子吸收法测定汞
冷原子吸收分光光度计测定汞:
(一)原理:
冷原子吸收分光光度计是一种基于原子吸收分光原理的分光光度仪器,它可以测定微量的汞污染物。
原子吸收分光是利用原子的能级间的光
学行为来调节原子的吸收及发射光谱曲线,也称原子辐射光谱分析。
具体来说,汞原子穿过吸收极光强度以改变原子吸收及发射光谱曲线,以此来检测汞的含量。
(二)仪器及原料:
1、仪器:冷原子吸收分光光度计,用于测量汞的微量含量;
2、原料:痕量的汞,用于进行检测。
(三)步骤:
1、取样:根据要求取样,并小心操作防止污染;
2、样品前处理:采用样品前处理技术,对样品进行过滤及溶解;
3、样品分析:将样品放入分析器中,打开原子吸收分光光度仪,并进
行采集;
4、结果计算:根据结果进行计算,得出汞的含量;
5、作出结论:根据计算结果,作出是否含汞以及含量的结论。
(四)优点:
1、简便快捷:冷原子吸收分光测量汞的含量,操作简单方便,反应速度快;
2、精度高:冷原子吸收可以准确测定痕量的汞,在痕量水平上有非常高的灵敏度;
3、操作简单:操作者无需经过复杂的学习训练,操作起来十分简单易行;
4、准确可靠:采用冷原子吸收原理,可准确测定汞的含量并获得可靠的结果。
(五)缺点:
1、仪器价格较高:冷原子分光光度计的价格较高,它是一种高精密度技术;
2、耗材维护成本高:冷原子分光光度计的耗材更换和维护需要一定的成本;
3、样品分析量有限:冷原子分光光度计在分析汞时每次只能分析一小瓶样品,仪器分析量有限。