原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞

微波消解-原子荧光法测定不同种类中药中的痕量汞刘春涛;侯海鸽;杨景林;李里;李寒辉【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2009(029)011【摘要】针对不同种类的中药样品,采取不同的微波消解程序,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞的分析方法.在最佳工作条件下,线性方程为IF=809.1X-3.327 5,相关系数r=0.999 998,线性范围为0～80 ng·mL-1,仪器检出限为0.014 ng·mL-1(n=11),RSD为2.03%.样品回收率为96.8%～102.80%(n=6),方法检出限为1.17 ng·g-1.对于不同种类的中药样品,分别选择大米(GBW08508)、杨树叶(GBW07604)、贻贝(GBW08571)国家标准物质,对方法的准确度进行了验证.实验结果表明,该方法简便灵敏、快速准确,应用于29种不同种类的中药中汞的测定,结果令人满意.【总页数】3页(P3144-3146)【作者】刘春涛;侯海鸽;杨景林;李里;李寒辉【作者单位】黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江,哈尔滨,150080;黑龙江大学化学化工与材料学院,黑龙江,哈尔滨,150080【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞 [J], 王彬;郑成斌;王俊伟;冯丽;李绍波;但德忠;冷庚2.微波消解-原子荧光光谱法测定中药材及中成药中的痕量汞 [J], 徐愚聪;王颖;贺亚玲;唐洁国3.微波消解原子荧光法测定乳制品中的痕量汞 [J], 张立伟4.微波消解—原子荧光光谱法测定云南本地5种中药材中的痕量汞 [J], 刘里; 汪帆5.微波消解－原子荧光法测定水果蔬菜中痕量汞空白值降低办法研究 [J], 曲立民;邱金雪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞
朱永琴; 石杰
【期刊名称】《《光谱实验室》》
【年(卷),期】2007(024)001
【摘要】建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药(党参、灵芝)中痕量汞。

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO3-H2O2体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。

在选定实验条件下,汞的检出限为0.021μg/L,桃叶(GBW 08501)验证结果与推荐值一致, 6次测定结果,相对标准偏差为O.34%。

该方法简便、快速、灵敏、准确,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。

【总页数】3页(PI0039-I0041)
【作者】朱永琴; 石杰
【作者单位】河南省食品药品检验所郑州市经二路中段450003; 郑州大学化学系郑州市大学路40号450052
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解-原子荧光光谱法测定中药材及中成药中的痕量汞 [J], 徐愚聪;王颖;贺亚玲;唐洁国
2.冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞 [J], 陆迁树;段文;李发刚;张先昌;杨晓光
3.原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞 [J], 朱永琴; 石杰
4.微波消解—原子荧光光谱法测定云南本地5种中药材中的痕量汞 [J], 刘里; 汪帆
5.高压密封消解——冷原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞 [J], 胡广林;李平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

原子荧光光度法测定安宫牛黄丸中可溶性砷、汞含量摘要：目的建立用原子荧光光度法测定安宫牛黄丸中可溶性砷、汞的定量方法。

方法样品经人工肠液提取后，采用原子荧光光度仪测定其可溶性砷、汞含量。

结果砷进样量在0～20 ng（r=0.9999），汞进样量在0～6 ng（r=0.9997），范围内与荧光强度值线性关系良好，平均回收率分别为92.78%和87.79%，RSD分别为8.8%和3.1%(n=9)，精密度试验的RSD为11.0%(n=9)。

结论该方法操作简便、结果准确、重复性好，可真实模拟体内环境，准确测定安宫牛黄丸中可溶性砷、汞的含量。

关键词：原子荧光光度法；安宫牛黄丸；可溶性砷、汞安宫牛黄丸为中国传统名贵中成药，由牛黄、麝香、郁金、犀角、珍珠、栀子、黄连、黄芩、冰片、朱砂和雄黄 11 味药组成，临床上广泛用于治疗脑出血、颅脑损伤、病毒性脑炎、中风等各种脑病的救用药。

该方中含有的朱砂和雄黄，主要成分分别为汞和砷的硫化物，既是传统中医学认为的有效成分，也是现代医学认为的有毒成分。

因此本文通过模拟人体内环境并测定其提取液中可溶性砷、汞的含量，作为其质量控制、安全评价的指标之一。

1.方法1.1仪器及试剂AFS-9130型双道原子荧光光度计（北京吉天有限公司），Milli-Q 超纯水机（美国 Millipore公司），超声仪（上海科导超声仪器有限公司SK7200HP），电子天平（梅特勒公司XS205），恒温水浴槽（上海跃进医疗器械厂SHZ-C）汞单元素标液（中国计量科学研究院GBW08617-18032），砷单元素标液（中国计量科学研究院GBW（E）080117-18071）样品来源：广州白云山中一药业有限公司（批号：X03003M）1.2标准曲线的配制取砷单元素标液（1000μg/mL），用载液稀释制成0，2，4，8，16，20ng/mL的标准曲线。

取汞单元素标液（1000μg/mL），用载液稀释制成0，0.3，0.6，1.2，2.4，4.8，6ng/mL的标准曲线。

冷原子荧光光谱法测定中成药中总汞含量的方法研究摘要：目的：为了测定中成药复方制剂中的总汞含量。

方法：采用微波消解法处理样品，以硝酸-氢氟酸-过氧化氢为消解溶剂，冷原子荧光光谱法测定复方制剂中总汞的含量。

结果：测得六批次麝香接骨胶囊样品的总汞含量分别为4.86、3.81、3.46、3.74、3.38、2.33mg/g，样品的加标回收率为90%、87%。

结论：中成药的复方制剂中总汞含量偏高，有必要加强对其进行质量监控。

关键词：总汞；微波消解法；冷原子荧光光谱法汞对人体的危害主要累及中枢神经系统、消化系统及肾脏，此外对呼吸系统、皮肤、血液及眼睛也有一定的影响。

金属汞进入人体后，很快被氧化成汞离子，汞离子可与体内酶或蛋白质中许多带负电的基团如巯基等结合，使细胞内许多代谢途径，如能量的生成、蛋白质和核酸的合成受到影响，从而影响了细胞的功能和生长。

汞通过核酸、核苷酸和核苷的作用，阻碍了细胞的分裂过程，引起染色体异常并具有致畸作用。

汞对人体的损害与进入体内的汞量有关，中成药中的汞是人体的主要摄入来源，因此，对中成药中总汞的含量检测对保障市民饮食安全意义重大而深远，然而，我国尚未有对此项研究的规范检验标准。

此次研究采用冷原子荧光光谱法，成功对六批次麝香接骨胶囊样品中总汞含量进行测定。

1 实验部分1.1 仪器及试剂AFS-8330原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；MARS微波消解仪；METTLER电子天平；Hg单元素标准液（1000mg/L，国家标准溶液）；还原剂：0.5%氢氧化钾+2%硼氢化钾混合液（氢氧化钾、硼氢化钾，GR，天津市科密欧化学试剂有限公司）；载流：5%盐酸（GR，天津市科密欧化学试剂有限公司）；0.5g/L重铬酸钾-5%硝酸溶液（重铬酸钾：AR，天津市凯通化学试剂有限公司；硝酸：GR，BAKER ANALYZED）；氢氟酸（GR，天津市风船化学试剂有限公司）；过氧化氢（AR，天津市启邦化学试剂有限公司）。

原子荧光法测定中药材中的砷、汞、铅李中兴李玉红天津中新药业集团股份有限公司技术中心天津300122摘要中药材重金属含量问题已经引起了人们的广泛重视,目的:测定五种中药材的砷、汞、铅的含量。

方法:建立了一种梯度升温消解样品的方法,采用氢化物发生与原子荧光法联用技术进行测定。

结果:测得砷(As)回收率为94.5%，汞(Hg)回收率为106.6%，铅(Pb)回收率为106.0%。

结论：该方法完全可以用于中药材中砷、汞、铅的含量测定。

关键词：氢化物原子荧光法中药材砷汞铅ABSTRACT: The effect to our body of Chinese traditional medicine heavy metal was set store by us. METHOD:A method for the determination of mercury、arsenic and lead in Chinese traditional medicine by hydride generation-atomic spectrophoto-fluorimetry with temperature gradient and acid digestion has been established.RESULT:Recoveries of arsenic、mercury and lead have been proved to be 94.5%，106.6% and 106.0% in Chinese traditional medicine under optimum condition .CONCLUSION:The simple operation ,high precision and good repeatability are the method’s advantages.KEY WORDS: atomic spectrophoto-fluorimetry Chinese traditional medicine hydride －generation arsenic mercury lead随着人类“回归自然”的呼声越来越高[1]，全球天然药物的市场不断扩大[2.3]，具有中国传统文化特色和独特优势的中药倍受青睐[4]，而中药材中重金属含量超标的问题比较严重[5]，尤其是砷、汞、铅超标较多。

石墨消解—原子荧光光谱法测定植物中的汞摘要建立了石墨消解对植物进行前处理的方法，消解液中总汞用原子荧光光谱法测定。

汞的浓度在0.00～2.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好，相关系数：r=0.9999，方法检出限为0.001mg/kg。

使用有证标准物质进行验证，结果在一倍标准偏差以内；相对标准偏差为 4.6%。

对植物样品圆白菜进行加标回收实验，加标回收率在89.5﹪～99.8﹪之间。

实验表明：用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中汞的方法，操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。

可以满足实际样品的测定要求。

关键词石墨消解；原子荧光；饮用水；痕量汞0引言目前食品安全问题已引起全社会的广泛关注。

由于工业化生产产生的废水、废渣给环境水系和土壤带来的汞污染日趋严重，一般植物因为环境污染中汞毒后也会表现出生长缓慢，叶子枯黄的症状，而这些并不容易被察觉。

植物吸收金属汞并在植物体内累积。

人和动物吃了被汞污染的植物后，汞会随着食物链进入体内并在体内累积，而汞对人体的危害众所周知。

汞的监测现在已成为环境监测的重要内容之一。

而在汞的监测过程中样品的前处理很关键，建立方便、高效的样品前处理方法非常重要。

本文研究建立先进的石墨消解法对植物样品进行前处理，再用原子荧光光度计进行测量，获得了较为理想的分析结果。

1 实验部分1.1仪器与试剂所有实验用玻璃器皿均须在20%硝酸溶液中浸泡24h以上，再用去离子水冲洗晾干备用。

1）XW-80A微型旋涡混合仪（上海沪西分析仪器厂）；2）ED36石墨消解仪，LabTech公司：50mL 聚丙烯消解管；3）汞特制空心阴极灯（253.7nm），AFS-230E型双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）。

1.2试剂1）浓硫酸（电子纯）、浓硝酸（电子纯）、浓盐酸（电子纯）、重铬酸钾（优级纯）、氢氧化钠（优级纯）；2）汞固定液：称0.5g重铬酸钾，溶解于500mL 水中，再加入50 mL硝酸，定容至1000 mL；3）稀释液：称取0.2g重铬酸钾（优级纯）溶于900ml蒸馏水，加28 ml浓硫酸（优级纯），用水稀释至1L，摇匀；4）100±1mg/L汞标准储备液，环境保护部标准样品研究所；5）100μg/L汞标准使用液：临用时，用稀释液对汞储备液逐级稀释制成；6）生物成分分析标准物质：圆白菜GBW10014（GSB-5）地球物理地球化学勘查研究所IGGE。

原子荧光法测定龙山卷丹百合中砷、汞含量目的优化微波消解条件，测定龙山卷丹百合中砷、汞的含量。

方法采用自动微波消解仪，在聚四氟乙烯微波管中用HNO3-H2O2消解龙山卷丹百合样品，并通过原子荧光法分别测定龙山卷丹百合中砷、汞的含量。

结果龙山卷丹百合是砷的含量范围为0.031～0.507 mg/kg，汞的含量最高为0.024 mg/kg，砷、汞的线性方程分别为Y=221.23X+170.72（r=0.995 9）、Y=503.52X-682.43（r=0.999 2）。

生产基地的样品中砷、汞元素加样回收率分别为94.32%、92.48%，RSD分别为2.14%、2.70%；育种基地的样品中砷、汞元素加样回收率分别为94.95%、93.52%，RSD分别为1.15%、1.97%。

结论该方法易操作、可靠，可用于龙山卷丹百合中砷、汞含量的测定，同时为龙山卷丹百合生产与育种基地选址提供参考。

Abstract：Objective To analyze and discuss the content determination of As and Hg from Lilium Lancifolium in Longshan County；To optimize microwave digestion conditions. Methods Automatic microwave digestion appratus was used. Lilium Lancifolium samples from Longshan County were digested in teflon microwave tube with HNO3-H2O2，and As and Hg were measured with atomic fluorescence spectrometry （AFS）. Results The content of As was in the range of 0.031–0.507 mg/kg，and the highest content of Hg was 0.024 mg/kg. The regression equation was Y=221.23X+170.72 （r=0.995 9），Y=503.52X-682.43，（r=0.999 2）. For the production base，the recoveries of As and Hg were 94.32% and 92.48% in the samples，and RSD were 2.14% and 2.70%；for the breeding base，the recoveries of As and Hg were 94.95% and 93.52% in the samples，and RSD were 1.15% and 1.97%. Conclusion The method is simple and reliable，which can be used to the content determination of As and Hg from Lilium Lancifolium，and provide references for the choice of base of production and breeding of Lilium Lancifolium in Longshan County.Keywords：Lilium Lancifolium；microwave digestion；atomic fluorescence spectrometry；As；Hg百合為百合科百合属多年生草本球根植物，株高一般约70～150 cm，鳞茎为其主要药用部位，先端常开放如莲座状，整体呈淡白色球形，由多片肉质肥厚、卵匙形的鳞片聚合而成，具有养心安神、润肺止咳功效[1-2]。

冷原子荧光光度法测定痕量汞
冷原子荧光光度法是一种常用于测定痕量汞（Hg）含量的分析方法。

该方法利用冷原子吸收汞原子产生的荧光信号来测量汞浓度，具有高灵敏度和高选择性的特点。

该方法的基本原理如下：
1.原子化：汞样品首先需要转化为原子态，通常使用化学还
原剂或热解等方法将汞化合物还原成汞原子。

2.冷陷：将原子态汞冷却降温，使其进入能级相对较低的基
态，这样可以更好地控制和增强原子吸收特性。

3.吸收：在冷陷的条件下，原子态的汞原子与单色光源中的
特定波长光相互作用，吸收能量后升级至激发态。

4.荧光发射：经过一系列激发态-基态跃迁过程，原子态汞
原子会发出特定波长的荧光光子。

5.光度测量：测量荧光光子的光强度，可根据汞标准溶液的
光度测定曲线，推断出样品中汞的浓度。

冷原子荧光光度法对于痕量汞的测定非常灵敏，能够达到亚ng/L甚至pg/L级别的检测限。

它在环境监测、食品安全、工业生产等领域具有广泛的应用。

然而，该方法也存在一些挑战，如分析过程中汞的挥发和附着问题，以及可能的样品干扰和基质修正等。

因此，合适的样品前处理和校正方法在实际应用中尤为重要。

冷原子荧光光谱法测定含朱砂中成药中痕量汞的样品消解溶剂选择向琴;庞锦伟;胡广林【摘要】目的为了测定紫金锭、复方牛黄消炎胶囊等含朱砂中成药样品中痕量汞的含量,方法比较并确定了高压密封消解法适用的消解溶剂体系.结果以V(王水)+ V(H2O2) =5+1为消解溶剂,高压密封消解-冷原子荧光法测得紫金锭和复方牛黄消炎胶囊样品的总汞含量分别为7.22％和2.66％,样品的加标回收率为96.2％～97.8％,RSD小于2％(n=3);结论实验表明,V(王水)+ V(H2O2) =5+1混合溶剂适用于紫金锭、复方牛黄消炎胶囊等含朱砂中成药样品的消化,获得的样品汞含量测定结果令人满意.【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2013(020)011【总页数】4页(P6-9)【关键词】含朱砂中成药;汞;冷原子荧光光谱法;消解【作者】向琴;庞锦伟;胡广林【作者单位】海南大学材料与化工学院,热带生物资源教育部重点实验室,海口570228;华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640;海南大学材料与化工学院,热带生物资源教育部重点实验室,海口570228;海南大学材料与化工学院,热带生物资源教育部重点实验室,海口570228【正文语种】中文【中图分类】O657.31汞是一种高毒性而非人体所必需的元素，易被生物体富集并通过食物链对人体造成严重危害。

中药朱砂主含硫化汞(HgS);且含朱砂中成药成方制剂众多，使用广泛，在《中国药典》(2010版)中共载有59种，是中成药中人体汞的主要摄入来源［1］。

近年来，从使用安全性角度考虑，含朱砂中成药中汞元素的含量受到人们的高度关注。

对中药样品中痕量汞的测定，冷原子荧光光谱法(CV－AFS)因其简便、快速、灵敏度高等特点已获得成功应用［2］。

但是，含朱砂中成药剂型多样，基体组成相当复杂且不易被消化，同时消化过程也易发生汞挥发损失。

对于中药样品，在冷原子荧光分析中常采用酸消化法进行样品处理，而样品的消化完全与否又与消化液的选择、混合消化液的配比有关［3］;通常为减少样品汞挥发损失，文献中多使用聚四氟乙烯罐在高压密封条件下进行样品消化。