利用酸溶-碱融相结合的前处理方法检测铝矿渣中的铝含量
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对国家标准的分析铁矿石中铝含量的测定(EDTA滴定法)GB/T6730.11-2007学号:13011010XX:孙丛林班级:130111班目录一、序言1二、国家标准介绍12.1适用围12.2实验原理12.3试剂22.4仪器32.5取样制样32.6分析步骤42.6.1测定次数42.6.2试样量42.6.3空白试验和验证试验42.7测定42.7.1试料的分解42.7.2分离干扰元素52.7.3滴定62.8结果计算72.8.1铝含量的计算72.8.2分析结果的一般处理72.8.3氧化物系数8三、实验步骤分析83.1试料的分解83.2分离干扰元素93.2.1氨水分离93.2.2铜铁试剂萃取分离93.2.3.强碱分离93.3滴定10四、对该标准的思考11一、序言在本次国家标准的分析中,我选择了铁矿石中铝含量的测定(EDTA 滴定法),国标号为GB/T6730.11-2007。
此标准可用于检测铁矿石中的铝含量。
除此方法之外还有火焰原子吸收光谱法也可用于铁矿石中铝含量的测定,这里不做赘述。
欲测定铁矿石中的铝元素含量,最重要的是将干扰元素分离。
在铁矿石中,对铝含量测定可能产生干扰的元素有铁、钛、锰、硅以及稀土元素等。
因此,在国家标准中先用强酸将试样溶解,采用氨水、有机溶剂、强碱等将干扰元素进行分离,最后进行滴定。
如若不进行所有的分离步骤,最终的测定结果会出现1%左右的误差,影响准确性。
从分离步骤可见国家标准的严谨性。
本文将详细阐述国家标准测定铁矿石中铝含量的方法,并对相应步骤做出解释。
二、国家标准介绍2.1适用围适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定;测定围(质量分数)为0.25%~5.0%。
2.2实验原理试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解,过滤。
残渣用氢氟酸蒸发除去硅后,用焦硫酸钾熔融,盐酸提取,与滤液合并。
然后用氨水沉淀铁铝氧化物。
将铝、铁、钛等与其他元素分离,用盐酸溶解氢氧化物,再用铜铁试剂和三氯甲烷萃取铁钛等元素,铝保留在水相。
碱融沉淀分离乙酸锌容量法测定几内亚红土型铝土矿中的三氧化二铝刘帅涛;尹学旺;韩婷婷;韩晓娇;岳海丽【摘要】用碱融沉淀分离乙酸锌容量法测定几内亚红土型铝土矿中的三氧化二铝,对常规分析方法进行了改进,避免了该类矿石中高含量铁对三氧化二铝滴定终点的影响,结果与认定值相符,分析结果的相对标准偏差均小于1%(n=5),加标回收率为99.1%~100.5%,方法准确可靠.【期刊名称】《化工矿产地质》【年(卷),期】2018(040)004【总页数】3页(P252-254)【关键词】碱融沉淀分离;红土型铝土矿;三氧化二铝【作者】刘帅涛;尹学旺;韩婷婷;韩晓娇;岳海丽【作者单位】中化地质矿山总局河南地质局,河南郑州 450011;中化地质矿山总局河南地质局,河南郑州 450011;中化地质矿山总局河南地质局,河南郑州 450011;中化地质矿山总局河南地质局,河南郑州 450011;中化地质矿山总局河南地质局,河南郑州 450011【正文语种】中文【中图分类】O655几内亚共和国位于非洲西部大西洋沿岸,几内亚铝土矿资源丰富,其铝土矿资源量约占世界总量的2/3,是世界铝工业主要矿源。
几内亚铝土矿的主要矿物成分为三水铝石,次为铝针铁矿、赤铁矿、少量石英、高岭土等。
化学成分为Al2O3、Fe2O3,二者合计通常在70%以上。
几内亚铝土矿具有品位高,富铝、高铁、低硅、易采、易选的特点,属富含三水铝石的红土型铝土矿【1~3】。
氟化物取代锌盐-EDTA容量法测定铝土矿中三氧化二铝由于其分析准确、经济实用的优点依然被广泛应用【4】,但是由于红土型铝土矿中存在高含量铁元素,大量铁离子与 EDTA配合后产生很深的黄色而使铝的测定结果偏高,所以如何有效的除去溶液中的铁离子是实现准确测定三氧化二铝的关键。
本方法采用氢氧化钠碱熔,过滤分离铁、钛等元素,实现了主要干扰元素与被测元素的分离,测定结果良好。
1 实验部分1.1 实验试剂盐酸(1+1);氢氧化钠溶液(100g/L);EDTA溶液(0.08 mol/L):称取30g EDTA,加入200mL水和40mL 100g/L的NaOH溶液,加热溶解,冷却后备用;EDTA溶液(10%);氨水(1+1);酚酞指示剂(0.01%);乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6):称取260g NaAc·3H2O,溶于 500mL水中,加入10mL乙酸,用水稀释至1000mL;二甲酚橙指示剂(0.2%);乙酸锌(5%);20%氟化钾溶液;氧化铝标准溶液(ρ=1.00mg/mL);乙酸锌标准溶液(c≈0.01mol/L)。
混凝土中含铝物质检测技术规程一、前言混凝土作为建筑材料之一,其性能的优劣直接影响着建筑物的质量和使用寿命。
其中,混凝土中含铝物质的检测是非常重要的一项工作。
本文将介绍混凝土中含铝物质检测的技术规程,以期为相关从业人员提供参考。
二、混凝土中含铝物质的意义混凝土中的含铝物质主要指的是硅酸盐水泥中的三钙铝矾酸盐。
它的存在,可以增强混凝土的强度和硬度,提高抗压强度和耐久性。
但是,如果含铝物质的含量过高,会导致混凝土的膨胀和开裂,从而影响建筑物的质量和使用寿命。
三、混凝土中含铝物质的检测方法1. 标准试验方法:标准试验方法是混凝土中含铝物质检测的基本方法,其主要通过化学分析的方式,确定混凝土中铝的含量。
标准试验方法的具体步骤如下:(1)取样:从待检测的混凝土中,取得一定数量的样品;(2)制备样品:将样品破碎,并通过筛网将其分级,然后将筛得的粉末样品称量并混合;(3)化学分析:将样品与一定量的草酸在热水浴中加热反应,然后测定反应液中的铝离子浓度;(4)计算:通过计算,得出样品中铝的含量。
2. 荧光光谱法:荧光光谱法是一种快速、灵敏的检测方法,它可以在短时间内准确地测定混凝土中铝的含量。
具体步骤如下:(1)取样:从待检测的混凝土中,取得一定数量的样品;(2)制备样品:将样品破碎,并通过筛网将其分级,然后将筛得的粉末样品称量并混合;(3)荧光检测:将样品与一定量的荧光试剂混合,然后通过荧光光谱仪检测样品中的荧光强度;(4)计算:通过计算,得出样品中铝的含量。
3. 红外光谱法:红外光谱法是一种基于分子振动的检测方法,可以用于测定混凝土中铝的含量。
具体步骤如下:(1)取样:从待检测的混凝土中,取得一定数量的样品;(2)制备样品:将样品破碎,并通过筛网将其分级,然后将筛得的粉末样品称量并混合;(3)红外检测:将样品与一定量的红外试剂混合,然后通过红外光谱仪检测样品中的红外吸收峰;(4)计算:通过计算,得出样品中铝的含量。
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级:05091135姓名:***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定(置换滴定法):采用返滴定法测定时,先调节溶液pH为3.5,加入过量的EDTA煮沸,是Al3+与EDTA 络合,冷却后再调节溶液pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA,即可求得Al3+的含量。
但返滴定法选择性不高,所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定,在复杂试样中的铝测定,需要在返滴定法的基础上,再结合置换滴定法测定。
利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质,加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA,再用Zn2+标准溶液滴定之,从而精确计算Al3+的含量。
置换滴定法测定Al3+时,Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定,这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。
根据滴定所消耗的体积,再由下式计算出铝合金中铝的含量。
250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定(邻二氮菲分光光度法):邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物,铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。
显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+,然后加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
在同样的实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。
再由下式计算铝合金中铁的含量:50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜:以浓硝酸溶解,尿素溶液分解氮氧化物,加氟化钠,冷至室温,加碘化钠,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定,发生如下反应:2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量:250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围(铜含量)0.1%。
FCLHSTKSHAl002铁矿─铝含量的测定─酸溶回渣分离氟盐取代络合滴定法 F_CL_HS_TKSH_Al_002铁矿─铝含量的测定─酸溶回渣分离氟盐取代络合滴定法 1 范围 本推荐方法用氟盐取代络合滴定法测定铁矿石中铝含量铁精矿(m/m)以上铝量的测定过滤残渣去硅后用焦硫酸钠熔融铁在EDTA存在下铁分取部分溶液用锌标准溶液滴定置换出的EDTA 3 试剂 3.1 氯化铵3.3 盐酸 3.4 盐酸3129599ρ 1.42g/mLρ 1.678g/mL1.15g/mL11 3.9 氨水13.11 甲基异丁基酮500g/L10g/mL3.13 六次甲基四胺溶液 贮于塑料瓶中20g/L2滴氨水( 3.15 氟化钠溶液 贮于塑料瓶中20g/Lc(EDTA) 3.18 氯化锌溶液 3.19 亚铁溶液(1mg/mL) 称取0.702g六水硫酸亚铁铵于250mL烧杯中95)溶解并以硫酸(5混匀pH6.0过滤以水稀释至1L1)和氨水(10.21g/L3.22 二甲酚橙溶液 配制后一周内使用c(Zn)0.01000mol/L 称取1.6276g或0.8138g预先于800用水润湿1)蒸发至3移入1000mL容量瓶中再滴加盐酸(16滴混匀(m/m)大于2.5精确至0.0002g4.3 试样处理 4.3.1 分解 将试样置于300mL烧杯中1.19g/mL)60min加5mL硝酸(10mL高氯酸(钒钛矿不加高氯酸1)取下以水冲洗杯壁1)加热水20mL 用慢速滤纸过滤用擦棒擦净杯壁95)洗净烧杯再用热水洗8保留滤液灰化左右灼烧10残渣以水润湿1)(处理钒钛铁矿残渣应适当增加硫酸用量加5低温加热至冒尽硫酸白烟加3g焦硫酸钠(钒钛铁矿加5g)20min保留熔融物试样含氟大于5mg时 将试样置于200mL聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中加20mL盐酸(约10mL氢氟酸60min加5mL硝酸再加热至高氯酸冒浓厚白烟3取下冷却继续加热至高氯酸冒浓厚白烟约10min以水冲洗杯壁1)加20mL热水 用慢速滤纸过滤95)洗至三氯化铁黄色消失10次,保留滤液灰化灼烧10冷却先低温然后慢慢升至550600熔融10冷却 4.3.2 甲基异丁基酮萃取分离 将滤液(4.3.1)浓缩至高氯酸冒烟(或硫酸冒烟)1取下冷却3)可补加10mL盐酸(5移入125mL分液漏斗中加入与试液大致等体积的甲基异丁基酮静止分层 向分液漏斗再加入5mL盐酸(5振荡约10S将水相放入原烧杯中溶液加热煮沸数分钟加5mL硝酸继续加热蒸发至冒浓厚的高氯酸白烟加入20mL盐酸(1加热溶解盐类 将4.3.1中的熔融物浸入该溶液中加热溶解则在低温处保温30min用慢速滤纸过滤99)洗净烧杯及滤纸保留滤液]200mL1用氨水(1再滴中盐酸(1并过量3在搅拌下加热煮沸1否则沉淀难以过滤洗涤)取下用快速滤纸过滤5次12次若体积过大50mL加10mL盐酸(加热溶解沉淀侵蚀下来的铝量量不一致用热盐酸(15次[洗涤用的盐酸(1否则使滴定溶液中的盐类增加然后用热盐酸(2并洗滤纸10弃去滤纸 4.3.4 强碱分离 将溶液(4.3.3)浓缩至体积为100mL加10mLEDTA溶液(0.2mol/L)(钒铁矿加20mL)可扩大分离高钛时的碱度允许范围)2滴甲基橙指示剂(1g/L)在搅拌下再滴加盐酸(1 加热至沸立即以热水冲洗杯壁随即在搅拌下10滴高锰酸钾(20g/L)及1放置5流水冷却至室温将溶液和沉淀移入250mL容量瓶中混匀 4.4 滴定 分取100mL滤液用盐酸(1需再过量2加入2mL亚铁溶液(1mgFe2+/mL)视铝量高低按表1加入氯化锌溶液(0.2moL/L)取下趁热以氨水(1加10mL乙酸──乙酸铵缓冲液加热煮沸3min 加4用锌标准溶液滴定至浅红色(回滴的锌标准液控制在5不计读数混匀取下流水冷却3滴二甲酚橙溶液(1g/L)记下读数为减少滴定误差铝量低时 表1 加入氯化锌溶液(0.2mol/L)的体积 分取试液中铝含量 mg 加入10mLEDTA时mL 加入20mLEDTA时mL 5 5 ̄10 10 ̄15 2.0 1.0 0 6.0 5.0 4.0 5 计算 按下式计算铝含量 cV02) 26.981000 wAl 100 m c── 锌标准溶液浓度 V1──分取试液的体积 V2── 滴定试液消耗锌标准溶液体积 V02──滴定空白试液消耗锌标准溶液的体积 V──试液的总体积 m ──称取试样的质量 26.98──铝的摩尔质量。
强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中铝的含量Doi:10.3969/j.issn.l006-110X.2018.03.020强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中铝的含量何超(天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404)[摘要]采用强碱分离ED TA滴定法测定铝镁钙合金中的铝含量。
将试料用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸氧化,不溶残渣用焦硫酸钾熔融回收;用盐酸溶解盐类,试液以氢氧化钠沉淀分离铁、钛、锰等元素,分取部分滤液,以氟化物取代ED TA络合滴定,硫酸铜标准溶液返滴定的方法,计算铝的含量。
该方法操作简单,分析周期快、回收率>99%,相对标准偏差矣0.15%,能够为进厂物资结算和处理质量异议提供可靠的指导数据。
[关键词]铝镁钙合金;铝;EDTA=硫酸铜;滴定Determination of Aluminum Content in Al-Mg-CaAlloy by the Strong Alkali Separation EDTA Titrimetric MethodHE Chao(Tianjin Tiantie Metallurgy Group Co., Ltd., Hebei 056404)Abstract The content of aluminum in Al-Mg-Ca alloy was determined by the strong alkali separation EDTA titration. The test material was decomposed with nitric acid, hydrofluoric acid, oxidized wth perchloric acid, insoluble residue melted and recovered with potassium pyrosulfate. The salt was dissolved in hydrochloric acid and precipitated with sodium hydroxide to separate elements such as iron, titanium, manganese and so on. The aluminium content was calculated by using fluoride instead of EDTA complexometric titration and back titration of copper sulate standard s olution. The method is operation, quick in analysis period, recovery rate > 99%and relative standard d eviation ^0.15 provide reliable guidance data for material settlement and quality dissent.Key words aluminum-magnesium-calcium aioy, aluminum, EDTA, cupric sulfate, titration〇引言铝镁钙合金是炼钢生产中重要的脱氧剂,具有结晶细致、坚硬、熔点低、比重大的特点,对精确控制钢水冶炼成分有非常重要的意义。
混凝土中铝离子含量的检测方法混凝土中铝离子含量的检测方法混凝土是一种常见的建筑材料,它由水泥、砂、骨料等组成。
其中,水泥中含有铝离子,如果超过一定的含量,会导致混凝土的性能下降,甚至引起混凝土的膨胀和开裂。
因此,检测混凝土中铝离子的含量对于保证混凝土的性能和寿命非常重要。
下面介绍混凝土中铝离子含量的检测方法。
一、混凝土中铝离子的含量检测原理混凝土中铝离子的含量检测原理是利用铬酸钾在酸性条件下与铝离子形成的复合物,通过分光光度法测定其吸光度来计算混凝土中铝离子的含量。
二、实验仪器和试剂实验仪器:分光光度计、电子天平、pH计、磁力搅拌器、滴定管、量筒、烧杯等。
试剂:铬酸钾、硫酸、氢氧化钠、硝酸、乙醇、去离子水等。
三、混凝土样品的制备1.取混凝土样品约100g,粉碎成粉末状。
2.将混凝土粉末加入500mL锥形瓶中,加入50mL去离子水,用磁力搅拌器搅拌10min。
3.将悬浮液静置1h,取上清液pH值测定。
4.如果pH值小于7,加入氢氧化钠溶液调节pH至7左右,如果pH 值大于7,加入硫酸溶液调节pH至7左右。
5.用去离子水定容至500mL,摇匀备用。
四、铝离子含量的测定1.取5mL混凝土悬浮液加入100mL锥形瓶中,加入1mL硫酸和10mL铬酸钾溶液,用去离子水定容至50mL,摇匀。
2.将上述溶液转移到分光光度计比色皿中,设置波长为540nm。
3.以去离子水为对照液,测定各标准溶液和待测溶液的吸光度。
4.根据吸光度与铝离子浓度的标准曲线,计算待测混凝土样品中铝离子的含量。
五、注意事项1.实验室应具备良好的通风条件。
2.实验中使用的试剂应为优质试剂,严格按照使用说明操作。
3.混凝土样品的制备应严格按照方法操作,避免样品受到污染。
4.实验中的仪器应保持干净,严格按照操作说明操作,避免仪器受到损坏。
5.实验人员应佩戴实验服、手套、口罩等防护用品,避免接触化学试剂。
六、结论通过分光光度法测定混凝土中铝离子的含量,可以得出混凝土样品中铝离子的含量,从而评估混凝土的性能和寿命,为混凝土工程的设计和施工提供科学依据。
碱熔乙醇分离法测定铝锰合金中铝的含量王秋莲【摘要】铝锰合金样品用过氧化钠熔融,使样品完全分解后,加乙醇煮沸使高价锰还原,消除高价锰的干扰,再利用铝是两性元素的特性,使铁、锰、钛生成碱性氧化物沉淀,过滤与铝分离.然后采用EDTA容量法可测得铝锰合金中铝量.该方法一次分离,简便、快速、准确,可适用于测定铝锰合金中10%~50%的铝量.其相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.5%,加标回收率98.5%~101%.【期刊名称】《安阳工学院学报》【年(卷),期】2013(012)002【总页数】2页(P32-33)【关键词】铝锰合金;过氧化钠熔融;乙醇分离【作者】王秋莲【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳455004【正文语种】中文【中图分类】O655铝锰合金脱氧能力较强,其作为新型复合脱氧剂,已在钢铁冶炼工艺中得到广泛应用[1]。
由于铝锰合金中铝的含量是评价铝锰合金质量的一个重要指标,因此,分析结果的准确度要求也较高。
但是,大量锰的存在对EDTA络合滴定法测定铝有干扰,使滴定终点无法判断[2],现国家标准中又未见铝锰合金中铝的含量分析方法,本人根据多年的化学分析经验并参考有关资料[2-3],提出了本文所述的铝锰合金样品中铝的测定方法,试样用过氧化钠熔融,使样品完全分解,在强碱性溶液中加过量乙醇煮沸,利用乙醇的还原性使高价锰还原,消除高价锰的干扰,再利用铝是两性元素的特性,使铁、锰、钛在PH>13的强碱性溶液中生成碱性氧化物沉淀,过滤与铝分离。
移取部分滤液用盐酸调节PH为酸性,加入过量EDTA与铝形成稳定的络合物。
氟化钾与铝能形成更稳定的络合物,能置换出AI-EDTA中的EDTA。
以二甲酚橙为指示剂,用乙酸锌标准溶液滴定定量置换出的EDTA,从而求得铝量。
该方法简便、快速、分析结果准确可靠,在生产过程中易推广。
1 实验部分1.1 主要试剂过氧化钠(AR)、无水乙醇(AR)、乙二胺四乙酸二钠(AR)、铝标准溶液(1.000 mg/mL)、PH=5.7的乙酸—乙酸钠缓冲溶液(称取无水乙酸钠132g 于1000mL试剂瓶中加水使其溶解,加99.5%冰乙酸20mL,加水1000mL后再用精密PH试纸检查并调至PH=5.7)。
电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝刘晓杰;李玉梅;刘丽静【摘要】铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定.本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES 测定稀土矿石中的Al2O3.通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限:采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响.方法检出限为0.021~0.035mg/g,测定范围为0.50%~ 8.00%,精密度(RSD)<7.1%.对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符.该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2013(032)003【总页数】5页(P436-440)【关键词】稀土矿石;三氧化二铝;碱熔;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】刘晓杰;李玉梅;刘丽静【作者单位】包头稀土研究院,内蒙古包头014030;稀土冶金及功能材料国家工程研究中心,内蒙古包头014030;包头稀土研究院,内蒙古包头014030;稀土冶金及功能材料国家工程研究中心,内蒙古包头014030;包头师范学院化学学院,内蒙古包头014030【正文语种】中文【中图分类】P618.7;O614.31;O657.31我国的稀土矿产资源丰富,是世界稀土矿产资源的80%[1]。
准确地分析评价稀土矿石的品位和杂质含量对于更好地开发和利用这种资源是至关重要的。
稀土矿石中铝含量太高会使萃取效率降低,对后续的冶炼工艺带来不利影响[2-3],因此快速、准确地测定稀土矿石中铝的含量对于生产和科研具有重要的指导意义。
目前,测定矿石中铝量的方法有分光光度法[4-6]、EDTA容量法[7-13],这些方法操作繁琐,耗时长,分析效率低,难以满足日常生产中快速检测的要求。