三酸化抛槽铝含量化验方法

铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。

首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。

同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。

此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。

经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。

反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。

二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。

(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。

三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。

取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。

吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。

用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。

三酸抛光槽硝酸浓度分析在抛光过程中，磷酸被不断消耗。

控制磷酸浓度最方便的方法是记录原槽液高度，经常补充磷酸，使槽液达到原来的水平。

根据经验，每添加10L 85%的磷酸应同时加入0.75L 硝酸(1 420kg/m3)。

硝酸浓度应保持在3.5-6.5体积%范围内，工件才能获得光亮的表面，而又不产生点腐蚀。

槽液密度须保持在1670kg/m3，因此，应随时补充蒸发的水分。

铝含量较高的旧槽液的密度可高达1750kg/m3。

一、硝酸含量(一)、试剂制备全部试剂都应是分析级的。

用的磷酸密度为1750kg/m3。

1、硫酸铁溶液制备小心地向约700mL蒸馏水中加50mL浓硫酸。

冷却后，添加约250gFeSO4·7H20，搅拌到完全溶解。

加入蒸馏水到1L，充分混匀，倒入干净，干燥且能严密密封的瓶内。

每月标定一次。

2、标准磷酸-硝酸溶液制备田滴定管或安全吸管向500mL容量的烧瓶内加25mL 60%的硝酸，加入磷酸到500mL为止。

轻轻摇动，精心混匀，贮于阴凉处。

有效期为90d。

(二)、分析步骤硝酸含量分析步骤如下：(1)精确地量出5.0mL标准磷酸·硝硫溶液，倒入干燥的250mL的杯内，并加入100mL磷酸，轻轻摇动，加热到40-45℃，(2)用硫酸铁溶液滴定，直到溶液呈稳定的黄褐色，(3)在接近滴定终止时，溶液中会产生大量的微细气泡，以略带红色的褐色烟逸出。

当无烟逸出时，滴定终止。

令A(mL)为所用的硫酸铁。

取5.0mL槽液，置于干净、干燥的250mL的杯内，按上述程序用硫酸铁滴定。

设所用硫酸铁为B(mL)。

(三)、计算槽液中浓度为60体积%的硝酸含量(体积%)为： 5B/A二、铝含量取一份槽液，加入缓冲液，再添加过量的EDTA(乙二胺四醋酸二钠)，使其产生Al-EDTA 络合物。

未络合的过量EDTA，可用硫酸铜溶液滴定。

然后加入足量的氟化钠，使Al-EDTA 络合物分解，再用标准硫酸铜溶液滴定分解的EDTA，该滴定就是测定铝的浓度．(一)、标准溶液制备所用的全部试剂都应是分析试剂级的。

氧化槽夜化验方法一、除油槽化验方法标准：除油槽的工作点：150-----200分析方法：取工作槽液20ml,放入250ml 锥形瓶中，加水约50ml,再加入酚酞指示剂2---3滴，用1N（1mol/l）氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，记下消耗氢氧化钠体积数（ml）.计算槽液工作点：w=10×N(NAON)×V(NAON)N(NAON):氢氧化钠的浓度V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数控制：当槽液的工作点低于150时，就要按配比添加除油剂和硫酸。

一、碱蚀槽化验方法碱槽控制标准：NAOH:45-6g/l,AL3+：≦120g/l.测试项目：游离碱、铝离子试剂：葡萄糖酸钠、氟化钾、酚酞1%、1N盐酸标准溶液分析方法：准确移取槽液25ml于250ml的锥形瓶中，加水50ml,加葡萄糖酸钠3g，酚酞1%4滴，用1N盐酸标准溶液滴至红色消失（V1），再加入3g氟化钾溶解完全，用1N盐酸标准溶液滴至红色消失（V2）。

计算：游离碱：NAOH（g/l）=20×(V1－V3／3)×N铝离子：AL3+(g/l)=4.5×（V2- V1）×N注：V3=V2－V1；N(HCL):盐酸的浓度；V(HCL) ：消耗盐酸的体积数二、酸砂槽化验方法控制标准：工作点在9～11试剂：1%酚酞指示剂、1N NaOH标准溶液测试项目：工作点、氟化氢铵含量方法：用移液管吸取槽液10ml于250ml锥形瓶中，加纯水50—100ml摇匀，加1%酚酞指示剂3—4滴，用1N NaOH 标准溶液滴定，出现粉红色为终点。

计算槽液工作点：W=N(NAON)×V(NAON)N(NAON):氢氧化钠的浓度V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数计算：C(NH4HF2)= (g/l)四、氧化槽化验方法：测试项目：游离酸、总酸、铝离子使用试剂：氟化钾、酚酞1%、1N氢氧化钠标准溶液方法：准确移取槽液5mL 于250mL 锥形瓶中，加水50mL,滴加酚酞4滴，用1N 氢氧化钠滴至粉红色，记下氢氧化钠消耗的毫升数V 1.准确移取槽液5mL 于250mL 于锥形瓶中，加水50mL ，加氟化钾3g,，滴加酚酞4滴，用1N 氢氧化钠滴至粉红色，记下氢氧化钠消耗的毫升数V 2.计算：游离酸浓度（g / L ）=9.8×V 2×N总酸浓度：（g / L ）= 9.8×V 1×N铝离子浓度（g / L ）= 1.8×（V 1—V 2）×N注：N (NAON):氢氧化钠的浓度V (NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数五、常温封闭槽化验方法：测定项目：PH 值，镍，氟，PH 值于酸度计测得①镍含量：准确移取槽液5ml,加水50mL,缓冲溶液（PH=10）10mL ，紫脲酸氨指示剂少许，用0.01N EDTA 标准溶液滴至紫红色为终点V .计算： 镍含量（g / L ）=1000505869.0⨯⨯⨯V N 注：N —EDTA 当量浓度②氟含量：移取槽液25mL ，加入TISAB （总离子强度调节缓冲溶液）25mL,于酸度计测得mV ，再曲线图查得含量。

氧化槽夜化验方法一、除油槽化验方法标准：除油槽的工作点：150-----200分析方法：取工作槽液20ml,放入250ml 锥形瓶中，加水约50ml,再加入酚酞指示剂2---3滴，用1N（1mol/l）氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，记下消耗氢氧化钠体积数（ml）.计算槽液工作点：w=10×N(NAON)×V(NAON)N(NAON):氢氧化钠的浓度V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数控制：当槽液的工作点低于150时，就要按配比添加除油剂和硫酸。

一、碱蚀槽化验方法碱槽控制标准：NAOH:45-6g/l,AL3+：≦120g/l.测试项目：游离碱、铝离子试剂：葡萄糖酸钠、氟化钾、酚酞1%、1N盐酸标准溶液分析方法：准确移取槽液25ml于250ml的锥形瓶中，加水50ml,加葡萄糖酸钠3g，酚酞1%4滴，用1N盐酸标准溶液滴至红色消失（V1），再加入3g氟化钾溶解完全，用1N盐酸标准溶液滴至红色消失（V2）。

计算：游离碱：NAOH（g/l）=20×(V1－V3／3)×N铝离子：AL3+(g/l)=4.5×（V2- V1）×N注：V3=V2－V1；N(HCL):盐酸的浓度；V(HCL) ：消耗盐酸的体积数二、酸砂槽化验方法控制标准：工作点在9～11试剂：1%酚酞指示剂、1N NaOH标准溶液测试项目：工作点、氟化氢铵含量方法：用移液管吸取槽液10ml于250ml锥形瓶中，加纯水50—100ml摇匀，加1%酚酞指示剂3—4滴，用1N NaOH 标准溶液滴定，出现粉红色为终点。

计算槽液工作点：W=N(NAON)×V(NAON)N(NAON):氢氧化钠的浓度V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数计算：C(NH4HF2)= (g/l)四、氧化槽化验方法：测试项目：游离酸、总酸、铝离子使用试剂：氟化钾、酚酞1%、1N氢氧化钠标准溶液方法：准确移取槽液5mL 于250mL 锥形瓶中，加水50mL,滴加酚酞4滴，用1N 氢氧化钠滴至粉红色，记下氢氧化钠消耗的毫升数V 1.准确移取槽液5mL 于250mL 于锥形瓶中，加水50mL ，加氟化钾3g,，滴加酚酞4滴，用1N 氢氧化钠滴至粉红色，记下氢氧化钠消耗的毫升数V 2.计算：游离酸浓度（g / L ）=9.8×V 2×N总酸浓度：（g / L ）= 9.8×V 1×N铝离子浓度（g / L ）= 1.8×（V 1—V 2）×N注：N (NAON):氢氧化钠的浓度V (NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数五、常温封闭槽化验方法：测定项目：PH 值，镍，氟，PH 值于酸度计测得①镍含量：准确移取槽液5ml,加水50mL,缓冲溶液（PH=10）10mL ，紫脲酸氨指示剂少许，用0.01N EDTA 标准溶液滴至紫红色为终点V .计算： 镍含量（g / L ）=1000505869.0⨯⨯⨯V N 注：N —EDTA 当量浓度②氟含量：移取槽液25mL ，加入TISAB （总离子强度调节缓冲溶液）25mL,于酸度计测得mV ，再曲线图查得含量。

膨化食品中铝含量的测定一、原理试样经常处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S 及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，于640nm波长处测试吸光度并与标准比较定量。

缓冲液的选择：用各pH 值缓冲液，按实验方法操作，络合物在pH 值为6.5 条件下的吸光度最大，且空白值较低，故选缓冲液的pH 值为6.5。

二、主要试剂和仪器1、试剂（1）高氯酸（分析纯）；硝酸、硫酸、盐酸（优级纯）。

（2）浓度为6 mol/L 盐酸的制备：量取50 mL 盐酸，加水稀释至100 mL。

（3）体积分数为1%的硫酸溶液。

（4）硝酸—高氯酸（5+1）混合液。

（5）乙酸—乙酸钠溶液的制备：称取34 g 乙酸钠（NaAc·3H2O）溶于450 mL 水中，加2.6 mL 冰乙酸，调pH 值为5.5，用水稀释至500 mL。

（6）质量浓度为0.5 g/L 的铬天青S （Chromeazurol S）溶液的制备：称取50 mg 铬天青S，用水溶解并稀释至100 mL。

（7）质量浓度为0.2 g/L 的溴化十六烷基三甲胺溶液的制备：称取20 mg 溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至100 mL。

必要时加热助溶。

（8）质量浓度为10 g/L 抗坏血酸溶液的制备：称取1.0 g 抗坏血酸，用水溶解并定容至100 mL。

临用时现配。

（9）铝标准贮备液的制备：精密称取1.0000 g金属铝（纯度99.99%），加入50 mL 浓度为6 mol/L的盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移入1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。

该溶液每1 mL 相当于含1 mg 铝。

（10）铝标准使用液的制备：吸取1.00 mL 铝标准贮备液，置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸取5.00 mL 置于50 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度。

该溶液每1 mL 相当于含1 μg 铝。

2、仪器分光光度计、食品粉碎机、酸度仪。

铝合金化学抛光槽液配制和控制调整
槽液应用无水碳酸钠并用纯水配制，作为抛光液主要成分之一的无水碳酸钠应保存在于燥处，以备开槽或补药之用。

结晶状的碳酸钠因含有水分且含量不确定，在本工艺中一般不采用。

槽液中氯离子含量应加以控制，当氯离子含量超过2teg/g时，抛光质量会有所下降。

．随着电化学抛光生产的进行，槽液频繁使用，溶铝量不断增加，溶解的偏铝酸盐发生水解反应，生成氢氧化铝絮凝物并不断沉下来。

这些沉淀物有使抛光表面产生点腐蚀的倾向，应及时加以清除。

可以采用一个旁路过滤系统把沉淀物滤除。

旁路系统由带有石棉过滤芯的过滤桶和相应的循环泵组成，槽液工作一段时间后，让它进入旁路系统过滤，即能满足要求。

若没有使用过滤装置，则应视沉淀产生情况，间隔一定时间后停产清除沉淀物。

沉淀物影响抛光质量，陈旧的沉淀物还会附在加热管上形成坚硬难清除的垢层，影响传热效果，造成能量的浪费。

碱性电化学抛光槽液控制比较简单，主要是掌握好磷酸盐和碳酸盐的添加量，使其稳定在槽液的工作范围。

通常，新配制槽液中磷酸盐的含量可以稍低一点，在有一定的抛光产量后，再把磷酸盐的含量略为增加。

在抛光过程，磷酸盐的消耗量要比碳酸盐的高，所以补药时，磷酸盐的补加量应多于碳酸盐，一般按磷酸盐和碳酸盐的比例为2:1添加为宜。

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三元配合物显色体系测定铝
1、铝的显色体系原理：
铝是一种常见的金属元素，具有很强的抗氧化性能。

它与氧分子相结
合形成铝酸，由于受其价展宽，可以在pH范围内形成淡黄色氧化物。

为了测试水中铝的含量，科学家开发了三元配合物显色体系，它由两
种结合剂、一种缓冲剂和一种显色剂组成。

2、具体的操作步骤：
（1）使用烧杯测定水中铝的总离子浓度；
（2）采用定量稀释法准备水样，在pH6.5的碳酸氢钠-铵溶液中加入铝、甲基紫显色剂（0.1g/L）及三元络合剂（2g/L），调节pH6.5，测定对
比色；
（3）计算铝的浓度值，根据其变化值正比测定水中铝的含量。

3、三元配合物显色体系应用：
该体系主要用于测定工业废水中铝的含量，如化学行业生产过程中的
废水等。

同样，它还可以用于测定水产养殖过程中的化学状态。

三元
配合物显色体系可以在低温和低钝度弱碱性环境中测定铝，用于鉴定
饮用水或研究城市排水系统铝排放负荷的影响等研究。

4、该显色体系的优缺点：
（1）该显色体系是一种快速、简便、精确的分析方法，在低温和低钝
度弱碱性环境中尤其适用；
（2）该体系的易熔性结合剂容易被热量影响，很容易被污染，从而导致测定结果的偏差；
（3）该体系的操作方法较为繁琐，可能无法实现快速、准确的测定。

5、结论：
三元配合物显色体系是一种快速、简便、精确的分析方法，可以用于测定工业废水及饮用水中的铝离子含量；但该体系容易受污染，从而导致测定结果的偏差，其操作方法也较为繁琐。

因此，在进行铝测定时，应注意该显色体系的正确操作流程，避免影响测定结果的因素。

混凝土中铝含量检测技术规程一、前言混凝土作为建筑材料中的重要组成部分，其性能的稳定性是保证建筑质量的关键因素之一。

其中，混凝土中的铝含量是影响其性能的重要指标之一。

因此，对混凝土中铝含量的检测具有重要的现实意义。

本文将对混凝土中铝含量的检测技术规程进行详细的介绍。

二、检测方法1. 原理混凝土中铝的检测方法主要基于原子吸收光谱法。

该方法利用原子吸收光谱法检测混凝土中铝元素的特征吸收线，通过测量吸收线的强度来计算混凝土中铝的含量。

2. 仪器设备（1）原子吸收光谱仪：用于检测混凝土中铝元素的特征吸收线。

（2）样品制备设备：用于制备混凝土样品，并将其转化为可检测状态。

（3）标准溶液：用于校准仪器，保证检测结果的准确性。

3. 检测步骤（1）样品制备：将混凝土样品研磨成粉末状，并将其与氢氧化钠混合，加入一定量的高纯度氧化铝，再加入一定量的氧化镁。

将混合物加入高温熔融炉中，熔融后冷却成块，然后进行磨粉处理。

（2）标准曲线绘制：使用标准溶液制备不同浓度的铝溶液，分别测量吸收线的强度，制作标准曲线。

（3）样品检测：将制备好的混凝土样品溶解后，用原子吸收光谱仪测量其吸收线的强度，并利用标准曲线计算其铝含量。

三、检测结果的判定根据《混凝土结构工程质量验收规范》（GB 50204-2015）中对混凝土中铝含量的要求，混凝土中铝的含量应满足以下标准：（1）混凝土中铝的含量不得超过1.5%。

（2）混凝土中铝的含量应符合设计要求。

（3）混凝土中铝的含量应符合相关标准的要求。

四、检测注意事项（1）样品制备过程中应注意避免污染，保证样品的纯度。

（2）在制备混凝土样品时，应尽可能避免样品与空气接触，以免氧化反应影响检测结果。

（3）在进行检测前，应先校准仪器，保证检测结果的准确性。

（4）在进行样品检测时，应注意控制样品溶解的温度和时间，以避免样品的热分解对检测结果的影响。

五、总结混凝土中铝含量的检测是保证建筑质量的关键环节之一。

本文介绍了混凝土中铝含量的检测方法、仪器设备、检测步骤、检测结果的判定以及注意事项等方面的内容。