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正交试验法优化丹皮酚提取工艺摘要：本研究利用正交试验法对丹皮酚的提取工艺进行优化，选择乙醇浓度、提取时间和料液比为影响因素，通过单因素试验和正交试验对酚的提取率进行测定，最终确定了最优条件为乙醇浓度60%，提取时间2 h，料液比1：10。
在此条件下，丹皮酚的提取率最高可达18.34%。
结果表明：正交试验法可有效地优化丹皮酚的提取工艺。
丹皮是一种常用的中药材，可用于治疗多种疾病。
丹皮中含有丹皮酚，具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种生理活性，因此被广泛应用于医药、化妆品等领域。
目前，丹皮酚的提取方法主要有水煎法、超临界萃取法、醇提法等多种，但是这些方法存在着提取时间长、提取效率低等问题。
因此，采用正交试验法优化丹皮酚的提取工艺，具有重要的意义。
材料和方法：1. 材料本实验采用丹皮作为原料，其采自云南省，经过晾晒、粉碎等工艺处理后，制成丹皮粉。
乙醇、甲醇等有机溶剂均为优级纯品，其余试剂均为分析纯品。
2. 设计正交试验正交试验法是一种应用于多因素试验中的优化方法，常用于筛选和优化多因素影响因素的效果。
本实验中选择乙醇浓度、提取时间、料液比为影响因素，采用正交L9 (3^3)设计，共进行9组试验。
3. 单因素试验在正交试验前，先选择乙醇浓度、提取时间、料液比三个因素进行单因素试验，以确定各因素的最佳取值范围。
4. 酚的提取率测定将不同条件下的丹皮粉分别加入试管中，加入适量的有机溶剂，在水浴中进行提取。
提取完毕后，将提取液过滤，去除固体残渣。
然后用紫外分光光度计测定提取液中酚的浓度，最终计算出酚的提取率。
结果与讨论：在单因素试验中，分别确定了乙醇浓度、提取时间、料液比的最佳取值范围。
其中乙醇浓度的最佳值为60%，提取时间的最佳值为2 h，料液比的最佳值为1：10。
本研究利用正交试验法优化了丹皮酚的提取工艺，获得了最优化的条件。
结果表明，正交试验法是一种有效的优化方法，可用于多因素试验中的参数筛选和优化。
同时，本研究为丹皮酚的大规模生产提供了基础数据。
结合现代药理学研究结果，本实验采用正交实验的方法，选用桔梗、橄榄、金银花、余甘子、薄荷为主要原料，采用传统的水提法进行提取，提取液经浓缩、真空干燥至水分小于5%，测定干燥粉中绿原酸、总皂苷的含量，根据含量优选提取工艺。
1 材料与仪器1.1 仪器设备1260 Agilent高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司）、752紫外分光光度计（上海佑科仪器仪表有限公司）、AUW120D 电子分析天平（岛津企业管理有限公司）、ZT-50L旋转蒸发器（上海增森仪器科技有限公司）、循环水真空泵（巩义市予华仪器有限公司）、DZF-6010真空干燥箱（巩义市予华仪器有限责任公司）1.2 原料及对照品桔梗（安国市健仁药材有限公司）、橄榄（安国市健仁药材有限公司）、金银花（安国市健仁药材有限公司）、余甘子（安国市健仁药材有限公司）、薄荷（安国市健仁药材有限公司）、绿原酸标准品（中国食品药品检定研究院）、人参皂苷Re标准品（中国食品药品检定研究院）。
2 方法与结果2.1 绿原酸的检测取本品粉末约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 min，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量或续滤液5 ml，置25 ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得，为供试品溶液；另取对照品适量，用50%的甲醇制成含绿原酸40 μg/ml的对照品溶液；分别取10 μl的供试品及对照品溶液注入液相色谱测定绿原酸的含量。
2.2 总皂苷的检测取本品粉末约1.0 g，置100 ml容量瓶中，加少量水超声30 min，加水定容至刻度，摇匀，静置，取上层清液作为柱层析液。
柱层析：取层析柱（直径1 ml），填高度为3 cm的大孔树脂，再填充1 cm的中性氧化铝，先用25 ml 70%的乙醇洗柱，弃去洗脱液，用25 ml的水洗柱，弃去洗脱液，加入1.0 ml柱层析液，再用25 ml水洗柱，弃去洗脱液，再用25 ml 70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干。
正交实验法优选青皮的醇提工艺
朱玉;王超群;王晓华
【期刊名称】《中国医药科学》
【年(卷),期】2012(2)2
【摘要】目的优选青皮的最佳醇提工艺.方法以橙皮苷为标样,采用HPLC 归一化法测定出的总黄酮提取率为考察指标,先比较不同浓度的乙醇对青皮的提取效果,然后采用L9(34) 正交试验法,考察乙醇用量、提取时间及提取次数对提取效果的影响.结果 60% 乙醇的提取效果最好,提取次数对考察指标具有显著性影响.结论青皮的最佳醇提工艺为加8倍药材量的60% 乙醇,加热回流提取3 次,每次1.0 h.
【总页数】3页(P134-135,159)
【作者】朱玉;王超群;王晓华
【作者单位】安徽省医学科学研究院,安徽合肥,230061;安徽省医学科学研究院,安徽合肥,230061;安徽省医学科学研究院,安徽合肥,230061
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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张月;胡大海;王四旺
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正交试验法优选中药祛痘面霜中药材的提取工艺研究
王伟;陈阿丽
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2017(29)4
【摘要】目的优选中药祛痘面霜中药材提取工艺.方法黄芩、大黄、地榆分别按配方(4∶3∶4)比例配伍,黄连和黄柏分别按配方(4∶3)比例配伍,采用单因素考察实验及正交试验设计,分别以黄芩苷、生物碱(盐酸小檗碱和盐酸药根碱)提取率为指标优选乙醇回流和水煎煮提取工艺.结果乙醇回流提取工艺选择为加10倍量50％,乙醇浸泡45 min,提取2次,第1次1.25h,第二次1h.水煎煮提取工艺为:加10倍量水提取2次,1次1h.结论优化后的工艺稳定可靠,提取率高,操作简便.
【总页数】4页(P21-24)
【作者】王伟;陈阿丽
【作者单位】河南省平顶山市中医医院药剂科平顶山467000;广东药科大学医药化工学院,广东省化妆品工程技术研究中心中山528458
【正文语种】中文
【中图分类】R281;R94
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中医中药是中华民族的传统的医学瑰宝，历史悠久、源远流长，数千年来为人类的健康作出了巨大的贡献。
但中药汤剂是传统中药剂型之一，是中医临床上应用最早、最广泛的剂型。
因其用药是根据不同的病人或同一病人的不同病程发展阶段使用不同的方药。
适应中医辨证施治、随证加减的原则，治疗确切、副作用少，还具有制备简便、吸收效果显著、起效迅速等特点。
但是煎药质量的好坏直接影响到患者的治疗效果，而且药物的煎煮过程又是一个非常重要的环节。
明代李时珍在《本草纲目》中提出：“凡服汤药，虽品物专精，修治如法，而煎药者，水火不良，火候失度，则药亦无功 。
”说明古人已认识到煎药过程中有诸多因素影响煎药质量，而煎药质量的好坏直接影响中药药效的发挥。
1 传统煎药方法1.1药材质量 先要到正规医院或药店购买质量好、有保证的药材。
因为只有药材质量稳定才能达到疗效确切稳定。
1.2煎药器具 因为铁的化学性质不稳定、铜与某些药物生成碱式碳酸铜、铝不耐强酸强碱……其金属活动性较强，很可能与中药某些成分起化学反应，所以煎药时一般用砂锅、搪瓷、不锈钢煎药器具为佳。
1.3药材浸泡 药材在煎煮前一定要用冷水浸泡，因为来源于植物的中药多是干燥的。
通过水的浸泡药材变软，使膨胀后的组织细胞恢复天然状态，利于药物有效成分的溶出，进而缩短煎煮时间。
一般花、茎、叶类药物浸泡时间为20~30min；以种子、果实为主的药物可浸泡60min。
夏天气温高，浸泡时间不宜过长，以免药物变质。
1.4煎药水量 加水量的多少对药物的煎出量及药物有效成分析出量都有重大影响。
一般加水量以药材放在容器内，水浸泡后淹没药材2~3cm。
2次加水水量与药材表面相平。
一般中药材因其质地不同，吸收量差别很大。
重量相同的药物，质地疏松其体积就大，吸水量自然就多。
所以花、叶、全草类药物加水量就要多些，矿物类、贝壳类药物加水量就少些。
1.5煎煮火候 中药煎煮一般用武火至微沸，再用文火煎煮。
煮沸时间是以文火时间计算的。
正交试验优选膝可保方中白芍和秦皮的提取工艺
冷静;徐冲;郭小红;刘霞;孙全;杨敏
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2016(038)010
【摘要】目的优选膝可保方中白芍和秦皮的提取工艺.方法以芍药苷、秦皮甲素、秦皮乙素的含有量为评价指标,以加水量、煎煮时间、煎煮次数为影响因素,正交试
验优选提取工艺.结果最佳条件为加水量10倍,煎煮3次,每次1h,芍药苷的提取率
为90.52％,秦皮甲素和秦皮乙素的总提取率为80.17％.结论该方法稳定可行,可用于提取膝可保方中的白芍和秦皮.
【总页数】5页(P2163-2167)
【作者】冷静;徐冲;郭小红;刘霞;孙全;杨敏
【作者单位】重庆市中医院,重庆400021;重庆市中医院,重庆400021;重庆市中医院,重庆400021;重庆市中医院,重庆400021;重庆市中医院,重庆400021;重庆市中医院,重庆400021
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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劳
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218第11卷 第6期 2009 年 6 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 11 No. 6 Jun .，2009秦皮[1]最早见于《神农本草经》(中品)，以后的历代本草均收载，《本草纲目》列入木部乔木类。
中华人民共和国药典一部收载秦皮为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinus Chinensis Roxb、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh.或宿柱白蜡Fraxinus Stylosa Lingelsh．的干燥枝皮或干皮。
其味苦、涩，寒。
归肝、胆、大肠经。
具有清热燥湿，收涩，明目。
含秦皮甲素(aesculin)、秦皮乙素(aesculetin)、秦皮苷(frazin)等多种香豆精成份[2]，现代研究证明，秦皮具有抗炎[3-4]镇痛和降低尿血酸的作用，用于治疗痛风[5-6]甚佳。
本文采用正交试验设计对采自辽宁的秦皮（苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance.）秦皮甲素，秦皮乙素的提取及醇沉工艺进行研究，为其进一步开发和合理利用提供科学依据。
1 实验材料1.1 实验仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪（包括Agilent 1100泵，紫外检测器等) ,电热恒温培养箱；超声清洗机。
1.2 实验药品 秦皮甲素对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号0740-200104，含量测定用）秦皮乙素对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：110741-200506，含量测定用）。
乙腈为高效液相色谱纯（天津市科密欧化学试剂有限公司，批号：20070826），重蒸水。
其他试剂均为分析纯。
2 秦皮的含量测定2.1 对照品溶液的制备 精密称取经120℃干燥至恒重的秦皮甲素对照品适量，置5mL 容量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品液（1.01mg/mL）。
精密称取经120℃干燥至恒重的秦皮乙素对照品适量，置5mL 容量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品液（0.68mg/mL）。
2.2 供试品溶液的制备 取秦皮药材60g（n=5），置于是1000mL 圆底烧瓶中，加水600mL 提取3次，每次2h，过滤，取续滤液备用。
2.3 标准曲线的绘制 色谱条件：色谱柱：Agilent C 18（250 mm×4.6 mm，5μL）；流动相：乙腈-0.1%磷酸水（10：90）；检测波长：334nm ；流速：1.0mL/min ；柱温：25℃。
正交试验法优选秦皮提取工艺陈 娜，初正云（辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600）摘 要：目的：优选秦皮提取工艺。
方法：采用L 9（34）正交试验设计，以秦皮甲素、秦皮乙素、出膏率为考察指标，考察溶媒倍量、提取时间和提取次数等因素对秦皮甲素、秦皮乙素提取转移率的影响。
结果：秦皮最佳提取工艺为A 3B 3C 3，即加10倍量水回流提取3次，每次2h。
结论：提取工艺简便可行。
关键词：秦皮；正交试验；秦皮甲中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1673-842X (2009)06- 0218- 02Study on Extraction Method of Total Coumarin in Cortex FraxiniCHEN Na,CHU Zheng-yun（Pharmacy College,Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Dalian 116600,Liaoning,China）Abstract ：Objective :To study the extraction method of total Coumarin in Cortex Fraxini.Methods : Orthogonal experiment design was used,with the content of total Coumarin and the yield of extracts as the index to study the effect of solve quantity,extraction time and extraction time on recovery rate of totalCoumarin.Results ：The best extraction condition was ：extracted with 6 times amount of water, 3 hours for 2 times.Conclusion ：This extraction method is convenient and feasible.Key words ：Cortex Fraxini ；orthogonal experimental design ；total Coumarin 收稿日期：2008-12-01作者简介：陈娜（1980-），女，河北交河人，硕士研究生，研究方向：新药开发。
含量略高或基本相同。
（2）保证了每剂药的浓度、成分分布均匀，不会出现前后药液味道不同，或成分有差异的问题，服药安全卫生。
整个疗程可以一次性煎完，保存时间长、携带方便。
但是常有患者反映，煎药机所煎得药液比传统煎药方法药液颜色淡、浓度低，其原因在于：传统的煎药方法由于煎药过程暴露在空气中，药物与空气中的氧气会发生氧化作用，所以造成药液色泽较深。
而煎药机是在密封性良好的煎药锅中进行煎煮，煎煮过程中减少了药物与空气的氧化反应，所以药液色泽较清。
并且传统煎药方法所煎出的是一种混悬液，颜色较深，看似浓度大较黏稠。
但是煎药机药液经过高温高压产出后立即过滤，因此原有的沉淀物未跟随溶液中析出，从而得到的是相对澄清的药液。
（3）煎药机及包装机全过程均为自动化生产，只需设定好温度、压力和时间，一人便可管理数台机器，提高工作效率减轻工作强度。
因为密闭煎煮水蒸汽减少，使工作人员从高温高压的环境中解放出来。
综上所述，煎药机煎煮药液成品的卫生学检测指标明显优于传统煎药方法。
◆11卷辽宁中医药大学学报精密吸取秦皮甲素对照品溶液0.5、2.0、3.5、5.0、6.5μl，注入高效液相色谱仪。
以秦皮甲素进样量为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标绘制标准曲线，其回归方程为Y=3337.1333X+223.7733（r=0.9993）。
结果显示在0.500~6.500μg范围内具有良好的呈线性关系。
精密吸取秦皮乙素对照品溶液0.5、1.5、2.5、3.5、4.5μL，注入高效液相色谱仪。
以秦皮乙素进样量为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标绘制标准曲线，其回归方程为Y=4309.1400X+892.0900（r=0.9999）。
结果显示在0.430~3.060μg范围内具有良好的呈线性关系。
2.4精密度试验 （1）秦皮甲素精密度试验：取秦皮甲素对照品溶液重复进样5次，依次测得峰面积为9498.8，9110.9，9319.6，9535.8，9620.8，峰面积平均值为9417.18。
计算RSD=2.16，表明精密度良好。
（2）秦皮乙素精密度试验：取秦皮乙素对照品溶液重复进样5次，依次测得峰面积为2573.9，2594.5，2672.9，2562.8，2645.7，峰面积平均值为2609.96。
计算RSD=1.82，表明精密度良好。
2.5重现性试验 （1）秦皮甲素重现性试验：将制备的5分供试品溶液，分别进样，测得峰面积，计算RSD=1.38，表明重现性良好。
（2）秦皮乙素重现性试验：将制备的5份供试品溶液，分别进样，测得峰面积，计算RSD=1.12，表明重现性良好。
2.6稳定性试验 （1）秦皮甲素稳定性试验：取同一供试品在0、2、4、6、8h分别测定峰面积，计算RSD=1.21，表明稳定性良好。
（2）秦皮乙素稳定性试验：取同一供试品在0、2、4、6、8h分别测定峰面积，计算RSD=1.40，表明稳定性良好。
3 正交试验设计称取秦皮9分，每份60g ,按正交试验设计表，见表1。
于水浴中进行回流提取，过滤，取滤液适量，经微孔滤膜滤过后，精密吸取滤液5μL进高效液取，结果见表2；方差分析见表3。
由表2、表3可知，因素C对实验结果有显著性影响，以秦皮甲素、秦皮乙素和干膏率为考察指标，由表2极差R值大小显示，各因素作用主次为C>A>B；方差分析结果表明，C因素的影响具有显著性意义（P<0.05），A因素、B因素的影响无显著性意义（P>0.05）。
最终确定的秦皮最佳提取工艺条件为A3B3C3，即加10倍量的水，提取3次每次2h。
表1 秦皮总香豆素提取因素水平表水平因素A/倍B/h C/次161128 1.5231023表3 秦皮水提取正交实验结果方差分析表方差来源离差平方和自由度方差F值PA 18.432 9.215 1.19P>0.05B 0.2252 0.113 0.015P>0.05C361.052180.53 23.32P<0.05D 15.482 7.74注：F0.05(2，2)=19.00。
4 工艺验证试验平行称取秦皮药材60g，按上述最佳提取工艺进行实验验证，结果见表4。
结果显示此工艺稳定可行。
表2 L9（34）正交试验方案及结果试验号因素秦皮甲素含量（%）秦皮乙素含量（%）干膏重（%）综合指标（%）A B C D11111 2.88 1.6622.3579.73 21222 3.10 1.7529.5691.71 31333 3.27 1.8332.2297.65 42123 3.31 1.8330.8096.41 52231 3.05 1.6633.8494.77 62312 2.98 1.6723.4982.03 73132 3.19 1.7633.4097.17 83213 3.12 1.7723.8685.44 93321 3.30 1.7832.0396.92 k1269.09273.31247.2271.42k2273.21271.92285.04270.91k3279.53276.6289.59279.5R10.44 4.6842.398.59注：综合指标=秦皮甲素含量/最大秦皮甲素含量×30%+秦皮乙素含量/最大秦皮乙素含量×30%+干膏重/最大干膏重×40%。
5 讨 论流动相选择：本实验先后使用了乙腈-0.1%磷酸水（88：12）和乙腈-0.1%磷酸水（90：10）两种流动相。
后者分离度高，故采用乙腈-0.1%磷酸水（90：10）为流动相。
