补钙剂中钙含量的测定
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补钙制剂中钙含量的测定
（高锰酸钾间接滴定法）
一、实验目的
1.了解沉淀分离的基本要求及操作。
2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的基本原理及方法。
二、实验原理
利用某些金属离子（如碱土金属、Pb 2+、Cd 2+等）与C 2O 42-能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。
即先将Ca 2+全部沉淀为CaC 2O 4，沉淀经过滤洗涤后溶于稀H 2SO 4中。
反应方程式：
Ca 2+＋C 2O 42-=CaC 2O 4↓
CaC 2O 4＋H 2SO 4 =CaSO 4＋H 2C 2O 4
5H 2C 2O 4＋2MnO 42- ＋6H += 2Mn 2+＋10CO 2↑ ＋8H 2O
在酸性条件下，用Na 2C 2O 4作基准物质标定KMnO 4溶液的反应为： 2MnO 4-+5C 2O 42-+16H+=2Mn 2++10CO 2+8H 2O 滴定时利用MnO 4-本身的紫红色指示终点。
计算公式：
4
224
4225100024O C Na KMnO O C Na KnMO M V
m c •⨯=
%10010
m M c 25
3
44s Ca KMnO KMnO Ca
⨯⨯⨯⨯=-V ω
三、试剂仪器
试剂：KMnO 4（s ）分析纯；Na 2C 2O 4（s ）分析纯；H 2SO 4溶液1 mol·L -1，3 mol·L -1、草酸胺（NH 4C 2O 4）5 g·L -1、氨水 10%、HCl （1：1）、甲基橙 1 g·L -1、硝酸2 mol·L -1、硝酸银 0.1 mol·L -1。
仪器：托盘天平、分析天平、烧杯250ml 、水浴锅、漏斗、量筒10ml ，50ml 、酸式滴定管50ml 、洗瓶、铁架台、玻璃棒。
四、实验步骤
（一）KMnO 4 标准溶液的配置和标定 1、配置0.02 mol ·L-1 KMnO4溶液500mL
称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至微沸并保持微沸状态1小时冷却后室温放置2——3天后。
2、KMnO4溶液的标定
准确称取0.13——0.16g基准物质Na2C2O4至于250mL锥形瓶中，加40mL水，10mL3 mol·L-1 H2SO4，加热至70——80℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定，至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不退色即为终点。
平行测定三份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。
（二）、补钙制剂中钙含量的测定
准确称取补钙制剂三份（每份含钙约0.20 g），分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水盖上表面皿，缓慢滴加10mlHCl溶液，加热促使其溶解。
于溶液中加入2～3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在水浴中陈化30 min。
冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（以小试管接洗液在HNO3介质中用AgNO3检查不到白色沉淀为止）。
将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol·L-1 H2SO4把沉淀由滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次，加入蒸馏水使总体积约100 mL，加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。
平行测定三分，计算补钙制剂中钙含量及其中相对平均偏差。
五、数据记录及处理
1、标准溶液的配置和标定
六、注意事项
1、室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故须将溶液加热。
但温度不能太高，超过90℃，已引起H2C2O4分解：
H2C2O4=CO2+CO+H2O
2、若滴定速度较快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中按下式分解：
4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+H2O
3、KMnO4滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体级尘埃等杂质，能使KMnO4缓慢分解，而使微红色消失，故经过半分钟不褪色即可认为已到达终点。
4、注意观察溶液颜色的变化，控制滴定速度，防止超过滴定终点。
5、实验时必须把滤纸上的沉淀洗涤干净，滤纸一定要放入烧杯中一起滴定。
6、用NH4C2O4沉淀Ca时一定要控制溶液的pH，避免因溶液酸度过大沉淀量减少。
7、洗涤沉淀是一定要使洗液在硝酸介质中用硝酸银检查不到白色沉淀，避免Cl1-与反应，影响测定准确度。
