氯化钙含量的测定
- 格式:doc
- 大小:14.00 KB
- 文档页数:2
氯化钙检测操作规程1. 引言本文档旨在规范化氯化钙检测的操作流程,确保检测结果准确可靠。
氯化钙是一种常用的化学试剂,广泛应用于工业生产和实验室研究中。
准确测定氯化钙的含量对于确保产品质量和实验结果的可靠性至关重要。
2. 设备与试剂2.1 设备•电子天平:用于称量样品和试剂。
•烧杯或容量瓶:用于配制溶液和混合反应物。
•磁力搅拌器:用于混合反应物。
•注射器或滴定管:用于取样和溶液的添加。
•过滤器:用于过滤反应产物。
•温度计:用于测量溶液温度。
2.2 试剂•氯化钙标准溶液:浓度为Xmol/L,准确浓度应根据实际情况确定。
•硝酸钠:用于催化反应。
•硝酸银溶液:用于定量反应终点。
•盐酸:用于调节溶液pH值。
•蒸馏水:用于制备稀溶液和冲洗仪器。
3. 操作步骤3.1 样品准备1.在电子天平上准确称量Xg的氯化钙样品,并记录质量值。
2.将样品转移至烧杯或容量瓶中。
3.2 溶液制备1.向烧杯或容量瓶中加入XmL的蒸馏水。
2.加入YmL的盐酸,用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.加入ZmL的硝酸钠,并用磁力搅拌器继续搅拌。
3.3 反应与滴定1.将烧杯或容量瓶放置在适当的温度下,并保持一定时间,使反应达到平衡。
2.取样约XmL的反应液,加入滴定管或注射器中。
3.向滴定管或注射器中滴加硝酸银溶液,同时用另一只手搅拌反应液。
4.当反应液从无色变为浑浊时,停止滴加硝酸银溶液,继续搅拌数分钟。
3.4 结果计算1.计算样品中氯化钙的含量,可根据滴定所用的硝酸银溶液的体积和浓度来进行计算。
2.氯化钙含量计算公式:含量(%)= (滴定所用硝酸银溶液体积 × 浓度 × 0.005)/ 样品质量。
4. 注意事项•在操作过程中,应佩戴实验手套、护目镜和实验室服,确保安全。
•严禁氯化钙溶液接触皮肤和眼睛,避免产生刺激和损伤。
•所有试剂和溶液应正确标记,避免混淆使用。
•操作过程中应注意溶液的温度控制和搅拌均匀,确保反应条件一致。
•测量和记录数据时应准确、清晰,防止误差产生。
中华人民共和国化工行业标准工业氯化钙 HG/T2327-921、主要内容与适用范围本标准规定了工业氯化钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业氯化钙和工业二水氯化钙。
工业无水氯化钙主要用作干燥剂;工业二水氯化钙主要用于冷冻、建筑材料防冷、石油等工业。
分子式:无水氯化钙:CaCl2二水氯化钙:CaCl2·2H2O相对分子质量:无水氯化钙:111.0(按1989年国际相对原子质量)二水氯化钙:147.0(按1989年国际相对原子质量)2、引用标准GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250 极限数值的表示方法和判定方法GB6678 化工产品采样总则GB6682 实验室用水规格GB8946 塑料编织袋3、技术要求3.1 外观工业无水氯化钙为白色块状固体;工业二水氯化钙为灰白色或稍带黄色的片状或块状固体。
4、试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液,试剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB 601、GB 603之规定制备。
4.1 氯化钙含量的测定4.1.1 方法提要在试验溶液的PH约为12的条件下,以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。
4.1.2试剂和材料4.1.2.1三乙醇胺溶液:1+24.1.2.2氢氧化南(GB 629)溶液:100g/L;4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c(C10H14O8N2Na2)约0.02mol/L;4.1.2.4钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸指示剂(或钙羧酸钠),与100g氯化钠(GB 1266)混合、研细,密闭保存。
4.1.3分析步骤4.1.3.1试验溶液的制备称取约3.5 g无水氯化钙或约5 g二水氯化钙试样,精确至0.0002 g,置于250 mL中,加水溶解。
氯化钙含量测定所用药剂:PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、4mol/l盐酸溶液、0.1mol/lEDTA标准贮备液、0.01mol/l碳酸钙标准液、EDTA标准液的标定。
流程图:称取0.2g氯化钙加入20ml纯水加入5mlPH=10缓冲液加入3滴铬黑T指示剂用EDTA溶液滴定计算。
(操作过程放入250ml磨口锥形瓶中)公式:氯化钙=C×V×0.11098×100÷GC—EDTA浓度、V—消耗EDTA体积、G氯化钙的质量所需药剂配方:1、PH=10缓冲液:称取16.9g氯化钠溶于143ml氨水中,用纯水稀释至250ml。
盛于250ml试剂瓶中冷藏0—4℃,密封保存,保存期3个月。
2、铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T溶于100ml三乙醇胺中,置于棕色瓶中塞紧。
避光保存,期限3个月。
3、4mol/l盐酸溶液:吸取36ml浓盐酸溶于少量水中,加水稀释至100ml,摇匀装入100ml试剂瓶中。
室温25℃,通风保存,期限半年。
4、0.1mol/lEDTA标准贮备液配方:称取37.25g乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入容量瓶中稀释至1000ml,置于聚乙烯瓶中。
室温避光保存,期限1个月。
5、0.01mol/l碳酸钙标准液配方:将碳酸钙在105℃下干燥2小时,置于干燥器中冷却至室温,称取1.001g置于500ml烧杯中,用水湿润,逐滴加入4mol/l盐酸溶液至碳酸钙完全溶解,加入200ml水,煮沸数分钟驱除二氧化碳,冷至室温,移入容量瓶中定溶至1000ml,此溶液1ml含4.008g钙。
室温保存,期限3个月。
6、EDTA标准液的标定:吸取20ml碳酸钙标准液,30ml纯水于250ml锥形瓶中,加5ml PH=10缓冲液和3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA标准液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振荡,滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点。
记录消耗ETDA溶液体积。
原子吸收光谱法(AAS)测定醋酸钠林格注射液中氯化钙的含量宁丽娟【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2014(000)011【摘要】目的:建立原子吸收光谱法(AAS)测定醋酸钠林格注射液中氯化钙的含量。
方法将样品稀释5倍后,加入5%硝酸镧2mL,采用AAS法测定醋酸钠林格注射液中氯化钙的含量,检测波长为422.7nm;燃气类型为空气-乙炔;灯电流:6mA;狭缝宽度:0.5nm。
结果 Ca2+在5~15μg· mL -1范围内与对应的吸光度值呈良好线性关系,相关系数为0.9991;定量限为0.5μg· mL -1;氯化钙回收率在97.2%~102.8%之间(n=9),RSD为1.7%。
结论本方法简单、快速、准确;可用于醋酸钠林格注射液中氯化钙的质量控制。
%OBJECTIVE To establish an AAS method to determine calcium chloride in Sodium Acetate Ringer′s Injection.METHODS The sample was direct ly diluted 5 times and added 5%lanthanum nitrate 2 mL,the content of calcium chloride in the samples was determined by AAS under the condition as follows:detection wavelength was 422.7nm,the flame tape was air/acetylene,the lamp current was 6mA,slit width was 0.5nm.RESULTS The good linear relation was obtained from 5 to 15μg · mL-1 for Ca2+with a regression coefficientof 0.9991.The limit of quantitation was 0.5μg· mL-1.The averaged recovery rate of calcium chloride ranged from 97.2%to 102.8%( n=9) with RSD of1.7%.CONCLUSION The method is simple,rapid and accurate,and can be used to control calcium chloride in Sodium Acetate Ringer′s Injection.【总页数】2页(P70-71)【作者】宁丽娟【作者单位】安徽省立医院合肥230001【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.羟乙基淀粉醋酸钠林格注射液中离子含量测定 [J], 王乐;黄国英;许宏民;李洁;陶琳;刘胜2.原子吸收分光光谱法测定醋酸钠林格注射液中钾的含量 [J], 王勉3.火焰原子吸收光谱法测定复方醋酸钠注射液中钾含量 [J], 毛士龙;吴亚利;苗积康;张蓉蓉;季爱玲;朱建民4.反相高效液相色谱法测定复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量 [J], 毛士龙;苗积康;吴亚利;张蓉蓉;季爱玲;朱建民5.原子吸收光谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钙含量 [J], 童永鑫;何宇新因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
检验依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部、《氯化钙质量标准》1 性状取本品少量目检,应为白色、坚硬的碎块或颗粒。
2 鉴别2.1 钙盐2.1.1 仪器、设备与用具2.1.2试剂与试药盐酸甲基红指示液:称取甲基红0。
1g,加0。
05mol/L氢氧化钠溶液7。
4ml使溶解,再加纯化水稀释至200ml,即得。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加纯化水使溶解成100ml,即得。
醋酸稀盐酸:取盐酸234ml,加纯化水稀释至1000ml,即得。
2。
1。
3 供试品的测定2。
1。
3.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
2.1.3.2 取供试品1g,置试管中,加20ml纯化水溶解.加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀.分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于稀盐酸。
2。
2 氯化物2.2.1 仪器、设备与用具2.2.2试剂与试药稀硝酸:取硝酸105ml,加纯化水稀释至1000ml,即得.硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0。
1mol/L),按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
二氧化锰硫酸2。
2.3 供试品的测定2。
2.3。
1 取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
2.2。
3。
2 取供试品,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
3 酸碱度3。
1 仪器、设备与用具3。
2 试剂与试药酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围:pH 8。
3~10.0(无色→红)。
盐酸滴定液(0。
02mol/L):取盐酸滴定液(0。
02mol/L),按照《滴定液配制与标定标准操作规程》配制.氢氧化钠滴定液(0。
工业氯化钙的测定1、试剂1)三乙醇胺溶液:1体积三乙醇胺与2体积水混合。
2)100g/L 氢氧化钠溶液:称取100g 氢氧化钠固体,加水溶解,冷却后用1L 容量瓶定容。
3)EDTA-2Na 溶液:称取10g 左右乙二胺四乙酸二钠固体,溶于水中,用500ml 容量瓶定容。
EDTA-2Na 溶液浓度标定:4)标准钙溶液:准确称取经110℃干燥2h 后的碳酸钙基准试剂0.35-0.40g(精确至0.1mg)于烧杯250ml 中,少量水浸润,盖以表面皿。
从杯嘴内缓缓滴入6mol 〃L-1盐酸(或37.5%浓盐酸与水体积比1:1混合),加热溶解,溶解后转移至250ml 容量瓶中,用水洗涤烧杯3次,将洗涤液一并倒入容量瓶,加水至刻度,摇匀计算其准确浓度。
5)标定:用移液管量取25.00ml 标准钙溶液至250ml 锥形瓶中加入25ml 水,2ml 氢氧化钠溶液,约0.1g 钙指示剂,摇匀,用EDTA-2Na 溶液标定,溶液由红色变为蓝色,即为终点。
Vm L mol C CaCO Na EDTA ⨯⨯⨯=∙--09.1000.25000.251000)(312 6)钙试剂:1g 钙羧酸试剂与100gNaCl 固体研磨均匀,储存于棕色广口试剂瓶中。
2、样品的测定1、样品试液的制备:称取10g 固体氯化钙或20g 液体氯化钙样品,精确至0.0002g ,置于250ml 烧杯,加水溶解转移至1000ml 容量瓶,用水洗涤烧杯、玻璃棒,洗涤液全部移至容量瓶,用水稀释至刻度。
2、测定:准确移取10.00ml 样品试液,加40ml 水(试液与水总体积约50ml ),再加入5ml 三乙醇胺溶液,2ml 氢氧化钠溶液,约0.1g 钙指示剂,用EDTA-2Na 溶液开始滴定,溶液由红色变为蓝色即为终点,记录消耗EDTA-2Na 的量V 1。
同时做空白试验,记录消耗EDTA-2Na 的量V 0。
3、含量计算(以CaCl 2计)%100100000.1099.11010)(30122⨯∙⨯⨯-⨯=--样m V V C Na EDTA CaCl ω 4、 注意事项1、CaCO 3基准试剂加盐酸溶解时,速度要慢,以防激烈的反应产生CO 2气泡而使CaCO 3溶液飞溅损失。
氯化钙质量标准引言氯化钙(CaCl₂)是一种常见的化工原料,在工业生产、农业和医药等领域具有广泛的应用。
为了确保氯化钙产品的质量和安全性,制定相应的质量标准是非常重要的。
本文将介绍氯化钙的质量标准,包括其化学性质、物理性质、纯度要求以及相关的测试方法。
化学性质氯化钙是一种白色结晶固体,具有较高的溶解度。
其化学式为CaCl₂,摩尔质量为110.98 g/mol。
它在水中可以完全溶解,生成Ca²⁺和Cl⁻离子。
物理性质•外观:白色结晶固体•密度:2.15 g/cm³•熔点:772°C•沸点:1935°C•溶解度:74g/100ml(20°C)纯度要求氯化钙的纯度要求对于不同的应用领域可能有所不同。
一般来说,工业级氯化钙的纯度要求较低,而食品级和医药级氯化钙的纯度要求较高。
以下是一些常见的氯化钙纯度要求:•工业级:–CaCl₂含量:≥ 94%–杂质含量:≤ 5%•食品级:–CaCl₂含量:≥ 98%–杂质含量:≤ 2%•医药级:–CaCl₂含量:≥ 99%–杂质含量:≤ 1%检测方法CaCl₂含量的测定一种常用的测定氯化钙质量的方法是通过酸碱滴定法。
以下是该方法的步骤:1.取适量的样品,精确称重,并转移到一个容量瓶中。
2.加入适量的盐酸溶液来溶解样品。
3.在样品溶液中加入甲基橙指示剂,以达到酸碱中和的终点。
4.使用标准盐酸溶液进行滴定,记录滴定所需的体积。
5.通过计算滴定用量和样品质量,计算出氯化钙含量。
杂质含量的测定常见的氯化钙杂质包括硫酸盐、铁、重金属等。
以下是一种常用的测定氯化钙杂质的方法:1.取适量的样品,精确称重,并转移到一个容量瓶中。
2.加入适量的溶剂(如水)来溶解样品。
3.使用适当的分析方法(如电导法、荧光法等)测定溶液中的杂质含量。
结论通过制定氯化钙质量标准,可以确保产品的质量和安全性。
本文介绍了氯化钙的化学性质、物理性质、纯度要求以及相关的测试方法。
兴湘氯化钙“厚德务实、开拓创新”
测定液体中氯化钙含量两大方法
(兴湘氯化钙)
我们在使用液体氯化钙的时候,一般情况下都需要知道氯化钙的含量,那么怎么测定液体中氯化钙的含量呢?下面我们为大家介绍一下测定液体中氯化钙含量两大方法:
一、物理方法:
用200ml量筒取待测溶液,再放入波美度计读出此时的溶液波美度(比重),根据氯化钙溶液比重表查得对应的百分比浓度。
二、化学方法:
1.加入过量碳酸钠溶液,生成碳酸钙沉淀,然后洗涤干燥沉淀,称量碳酸钙的质量,计算物质的量,就是氯化钙的物质的量,然后计算氯化钙的质量。
2.采用国标中EDTA法进行标定比较准确可靠。
实验十氯化钙注射液的含量测定(4课时)实验目的1.理解用配位滴定法测定氯化钙注射液的原理及方法。
·2.掌握用配位滴定法测定氯化钙注射液含量的操作技能和计算。
测定原理利用钙离子在碱性溶液中与乙二胺四醋酸二钠生成稳定配合物,以钙紫红素为指示剂(用HIn2—表示),采用配位滴定法测定氯化钙注射液的含量。
其反应原理可用下式表示:·滴定前 H工/—+Ca2’:~ 'Cain—+H/—紫红色终点前 H2Y9—+Ca2’声:CaY2—+2H’终点时 H2Y2—+Cain—----~Cay2—+H’+HIn2—紫红色纯蓝色操作方法精密量取本品适量(约相当于氯化钙0.15g),置锥形瓶中,加水适量使成10ml,再加水90ml、氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol几)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,即为滴定终点。
药典规定,每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol几)相当于7,351mg的CaCl2·2H20,供试晶含氯化钙(CaCl2·2H20)应为标示量的95.0%~-105.0%。
计算氯化钙注射液标示量%二 X100%注意事项1,药典规定氯化钙注射液的规格有四种,即:(1)lOml:0.3g,(2)lOml:0.5g,(3)20mi:0.6g,(4)20ml:1s,因此在测定时应根据不同的规格,计算供试品的取样量。
2.用配位法测定钙时,以钙紫红素为指示剂,应控制和调节溶液的pH 值为12~13。
3.由于钙紫红素指示剂是固体混合物,因此,在使用时应注意控制好用量;在贮存时应注意防潮。
报告1.记录所用氯化钙注射液的规格、所取供试品的量和乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol几)的浓度、校正因素、消耗滴定液的体积。
2.计算氯化钙注射液中氯化钙为标示量的百分比,并判断是否符合药典要求?复习思考题1.若用规格为10mi:0.3g的氯化钙注射液作为本次实验的供试晶,请按药典要求计算供试晶的取样量应为多少?2.为什么用配位法测定钙时,以钙紫红素为指示剂,应控制溶液的pH 值在12~1373.钙紫红素指示剂的加入量若过多,会造成什么影响?(谢庆娟)实验十一氯化钠注射液的含量测定(4课时)实验目的1.理解用吸附指示剂法测定氯化钠注射液的原理和方法。
氯化钙含量的测定氯化钙是一种常用的化学品,广泛应用于医药、农业、食品、化工等各个领域。
因此,准确测定氯化钙的含量对于保证产品质量以及生产进程的控制至关重要。
氯化钙的含量测定可以采用多种方法,包括中和滴定法、络合滴定法、电位滴定法、离子选择电极法、原子吸收光谱法、红外光谱法等。
这里我们重点介绍中和滴定法和络合滴定法这两种常用的方法。
中和滴定法是通过酸碱反应,将氯化钙中的氯离子与一定浓度的标准酸溶液中的羟基离子中和,利用酸碱反应的滴定终点来确定氯化钙含量。
具体步骤如下:1.取一定量的氯化钙样品加入适量去离子水中溶解,得到一定浓度的氯化钙溶液。
2.将酸碱指示剂加入溶液中,使其变色。
常用的指示剂有甲基橙、溴酚蓝等。
3.取一定浓度的标准酸溶液,通常是盐酸溶液。
4.以滴定管滴加标准酸溶液到溶液中,当溶液颜色发生变化直到终点时,记录所滴加的标准酸溶液的体积。
5.通过计算滴定终点之前滴定液的体积,结合氯化钙和酸溶液的化学反应方程,可以计算出氯化钙的含量。
络合滴定法是通过配位反应,将氯化钙中的钙离子与一定浓度的配位剂形成络合物,利用络合反应的滴定终点来确定氯化钙含量。
具体步骤如下:1.取一定量的氯化钙样品加入适量去离子水中溶解,得到一定浓度的氯化钙溶液。
2.将一定浓度的配位剂溶解在去离子水中,形成配位溶液。
常用的配位剂有EDTA(乙二胺四乙酸)。
3.将配位溶液和氯化钙溶液混合,在常温下反应一定时间,使其形成络合物。
4.取一定浓度的指示剂加入混合溶液中,使其变色。
常用的指示剂有甲基橙、鲜红溴酚等。
5.取一定浓度的标准金属离子溶液,通常是Zn(锌)溶液。
6.以滴定管滴加标准金属离子溶液到混合溶液中,当溶液颜色发生变化直到终点时,记录所滴加的标准金属离子溶液的体积。
7.通过计算滴定终点之前滴定液的体积,结合氯化钙和金属离子的化学反应方程,可以计算出氯化钙的含量。
需要注意的是,在进行氯化钙含量测定时,应注意样品的取样方法和准确称量,严格控制反应条件,选择适当的指示剂和滴定剂,严密操作,避免误差的产生。
氯化钙含量测定
所用药剂:
PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、4mol/l盐酸溶液、lEDTA标准贮备液、l碳酸钙标准液、EDTA标准液的标定。
流程图:
称取氯化钙加入20ml纯水加入5mlPH=10缓冲液
加入3滴铬黑T指示剂用EDTA溶液滴定计算。
(操作过程放入250ml磨口锥形瓶中)
公式:氯化钙=C×V××100÷G
C—EDTA浓度、V—消耗EDTA体积、G氯化钙的质量
所需药剂配方:
1、PH=10缓冲液:称取氯化钠溶于143ml氨水中,用纯水稀释至
250ml。
盛于250ml试剂瓶中冷藏0—4℃,密封保存,保存期3个月。
2、铬黑T指示剂:称取铬黑T溶于100ml三乙醇胺中,置于棕色
瓶中塞紧。
避光保存,期限3个月。
3、4mol/l盐酸溶液:吸取36ml浓盐酸溶于少量水中,加水稀释
至100ml,摇匀装入100ml试剂瓶中。
室温25℃,通风保存,期限半年。
4、lEDTA标准贮备液配方:称取乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,
移入容量瓶中稀释至1000ml,置于聚乙烯瓶中。
室温避光保存,期限1个月。
5、l碳酸钙标准液配方:将碳酸钙在105℃下干燥2小时,置于
干燥器中冷却至室温,称取置于500ml烧杯中,用水湿润,逐滴加入4mol/l盐酸溶液至碳酸钙完全溶解,加入200ml水,煮沸数分钟驱除二氧化碳,冷至室温,移入容量瓶中定溶至1000ml,此溶液1ml含钙。
室温保存,期限3个月。
6、EDTA标准液的标定:吸取20ml碳酸钙标准液,30ml纯水于
250ml锥形瓶中,加5ml PH=10缓冲液和3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA标准液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振荡,滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点。
记录消耗ETDA溶液体积。
计算公式:C=C1×C2÷V1 公示中C1—碳酸钙标准液的浓度、C2—碳酸钙标准液的体积、V1消耗EDTA标准液的体积。