钙剂中钙含量的测定

原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量一、实验原理钙是人体必需的常量元素，缺失时会引起儿童佝偻病，成人骨质疏松及软骨病。

据统计，人体通过饮食摄入的钙明显缺乏，因此需要补钙剂补充。

目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。

因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的分析方法，对其质量进行检评。

传统的EDTA滴定法，因其成分复杂，通常含色素，使其终点较难判断，重现性差，用原子吸收分光光度法测定其含量，可以克服这一难题，结果满意。

二、主要试剂和仪器仪器：岛津从一6501F原子吸收分光光度计药品：钙标准储备液： 1000μg/ml GBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。

钙标准使用液100μg/ml，取10ml于100ml容量瓶中用1％的盐酸定容到刻度。

镧溶液：20g／L，称取23．45g氧化镧，溶于75ml盐酸，用水定容至1000ml。

盐酸(优级纯)，硝酸(优级纯)，超纯水。

三、工作条件及标准曲线绘制波长：422．7nm，光谱通带：0．5nm，灯电流：10mA，燃烧器高度：7．0mm 标准曲线绘制吸取钙标准使用液0．0，5．0，10．0，15．0，20．0，25．0m1分别置100ml容量瓶中，加入20g／L镧溶液lml，用1％盐酸定容至刻度，按仪器工作条件分别测定其吸光度。

表1钙的标准曲线以吸光度为纵坐标(Y)，浓度为横坐标(x)的线性方程：Y =0．0497X+0．0262，r=0．9994。

表明碳酸钙浓度在5—25μg/ml范围内，线性关系良好。

四、样品测定取lO片样品称量，然后磨细混匀，再称取总量的1／10，加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解，纯水定容至100ml容量瓶中，混合过滤后，取续滤液l ml 加5ml 1+1硝酸，再加入20g／L的镧溶液1ml，纯水定容至100ml容量瓶中。

按仪器工作条件测定吸光度，与标准系列比较，计算出每片的含钙量。

五、结果加标回收率试验取6份样品测定其结果，然后加标准物质测定结果，计算回收率，见表2。

目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[1]。

为了补充钙, 补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。

因此, 钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标, 而准确提供钙制品中钙的含量, 也是衡量钙制品质量的主要依据。

食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法测定[2- 4]。

火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低( 以mg/kg 计) 的含钙食品。

该法虽干扰小, 速度快, 效果好, 但因仪器昂贵、操作技术难掌握, 普通实验室难以普及应用。

对于含量较高的( 以g/100 g 计) 食品, 国家标准方法为EDTA 容量滴定法, 该法虽操作简单, 但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定( 固体指示剂用量不易掌握) 且易封闭等问题, 使得测定结果的准确度不高[5]; 并且, 使用剧毒的KCN 易导致环境污染。

关于应用草酸盐沉淀分离、高锰酸钾滴定法测定钙剂制品中的钙含量的研究未见有相关报道。

为此, 笔者进行了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法的研究。

1 材料与方法1.1 材料宁波纽斯康药业有限公司生产的脑力通牌高钙片( 执行标准: Q/NSK015) , ESJ60!4 型电子分析天平( 上海龙腾电子有限公司生产) ; 定量滤纸: 中速, 7~9 cm; KMnO4标准溶液: 浓度为0.02 mol/L, 称取KMnO4 试样1.6 g, 溶于500 ml 水中, 盖上表面皿, 加热至沸并保持微沸状态1 h, 冷却后用微孔玻璃漏斗过滤, 滤液贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置1 周后用经105~110 ℃烘干2 h 的Na2C2O4 基准物质标定其浓度; HAc!NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~4.5, 77g NH4Ac溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml, 用水稀释至1 000 ml;H2SO4 溶液: 浓度为1 mol/L; HCl 溶液: 浓度为3 mol/L; 氨水溶液: 浓度为3 mol/L; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/L;( NH4) 2C2O4 溶液: 浓度为40、1 g/L; EDTA 溶液: 浓度为200 g/L;MnSO4 溶液: 浓度为1 mol/L。

综合实验——分析化学部分补钙制剂中Ca 含量的测定（共12课时）钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。

钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解。

钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。

本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。

方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量——返滴定法一、实验目的1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。

2. 巩固滴定分析基本操作。

二、实验原理补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解2322CaCO 2H Ca CO H O +++→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴，据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量，以Ca 质量分数表示。

三、试剂浓HCl （A ．R ），NaOH （A ．R ），0.1%甲基橙。

四、实验方法（1）0.1mol ·L -1NaOH 配制：称2gNaOH 固体于小烧杯中，加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ，加橡皮塞，摇匀。

（2）0.1 mol ·L -1HCl 配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL ，加盖，摇匀。

（3）酸碱标定：A.HCl 标准溶液的标定：准确称取基准Na 2CO 3 0.15～0.2g 3份于锥形瓶中，分别加入20～30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点，计算HCl 溶液的精确浓度。

B.NaOH 标准溶液的标定：准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中，加2d 甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH溶液的精确浓度。

第２ ８卷
第 ２期
大
学
物
理
实
验
Ｖ０ １ ． ２ ８ Ｎｏ ． ２ Ａｐ ｒ ． ２ ０１ ５
２ ０ １ ５年 ４月
Ｐ ＨＹＳ Ｉ Ｃ ＡＬ ＥＸＰ Ｅ ＲＩ ＭＥＮ Ｔ ＯＦ Ｃ ＯＬ Ｌ Ｅ ＧＥ
文章 编 号 ： １ ０ ０ ７ — ２ ９ ３ ４ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ － ０ ０ ０ １ － ０ ２
文 献标 志码 ： Ａ Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． １ ４ １ ３ ９ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｃ ｎ ２ ２ — １ ２ ２ ８ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ２ ． ０ ０ １
服液 中钙 的含量 。该方法 准确便捷 ， 为特定溶液样 品中各种 微量元素的检测提供 了一条很好 的途径 。
ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｖ ａ ｒ ｉ ｏ ｕ ｓ ｎ． ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎｔ ｓ ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｆ ｉ ｃ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ；ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ ；ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ｏ ｒ ａ ｌ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ；
“ 校零” ， 再依次 由稀 到浓 测 定 所 配制 的钙元 素 的 标 准使 用液 、 样 品溶 液 的吸光 度值 。
３ 结
论
利 用原 子 吸收光谱 分 析法对 不 同品牌 的葡 萄 糖 酸钙 口服溶 液 进 行 了检测 ， 准确 测 定 出 了不 同

无机及分析化学实训报告钙片中钙含量的测定班级：化工101组员：曹莹莹刘杨指导教师：张孟存杨金梅张辉日期：2010年12月25日钙片中钙含量的测定1实验背景钙制剂与人体关系碳酸钙：含钙量高，副作用小，价格便宜，吸收率高，可以达到40％，与牛奶相似，是广泛应用的一种钙制剂。

还可以多食一些含钙的食物（骨头汤、虾皮、小鱼），补一些维生素D类的食物（海鱼、动物肝脏、蛋黄和瘦肉中。

另外像脱脂牛奶、鱼肝油、乳酪、坚果和海产品、添加维他命D的营养强化食品）。

还要多晒太阳。

这是最安全的办法，用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女、老年人钙的补充下面是通过实验得出验证进行钙片中钙含量的测定。

二、实验原理EDTA能和大多数金属离子形成1:1的稳定化合物，所以配位滴定中通常使用EDTA及其钠盐作为配位剂。

配制EDTA标准溶液一般采用间接法，即先配成近似浓度，再用基准物标定其准确浓度。

配制的钙标准溶液浓度：三、主要试剂和仪器试剂：NaOH 5%（用电子秤称取5.00gNaOH溶解到100ml的水中搅拌至完全溶解放入试剂瓶中备用）；1:1 HCl（用一体积的浓盐酸与一体积的水混合而配制成的溶液）；钙片：钙、羧基淀粉钠、硬脂酸镁、淀粉。

钙指示剂：少量钙指示剂固体。

仪器：分析天平，研钵，酸式滴定管，500ml 容量瓶，锥形瓶。

四、实验步骤1、0.02mol/L EDTA 溶液的配制和标定（1）配制：称取4g EDTA 二钠盐于250ml 的烧杯中，加水微热溶解，冷却后稀释定容至500ml 容量瓶中。

理论依据：mol/L0.020.25372.244V M m C EDTA ≈⨯=⨯=（2） 标定：用减量法准确称取1.0849g CaCO 3于150ml 烧杯中，先用少量水润湿，盖好表面皿，从杯嘴慢慢滴加1:1 HCl 溶液使之完全溶解，加热煮沸驱尽CO 2，冷却后定量转入500ml 容量瓶，加水稀释至刻度线，充分摇匀，计算钙溶液的准确浓度。

补钙制剂中钙含量的测定一第2I卷第3期2OOO年9月上海轻工业高等专科学校JOURNALOFSHANGHAILIGI-rrINDL’STRyCOLLEGEⅧ2INo3‰.2OOO补钙制剂中钙含量的测定严新李燕塑(华东师范大学化学系.上海,加.062){上海轻工业高等专科学校食品化工焉33titl~采用配合滴定法对四种常用补钙制剂中钙的含量进行测定.并就补钙问题提出一点建议.关键词中图分类钙是人体的必需元素之一.在正常情况下,钙在人体内的含量既恒定又平衡,而且其恒定和平衡对维持机体的健康非常重要,一旦体内钙含量和平衡发生变化,机体就会产生疾病.据第三次全国营养学会调查?由于我国饮食习惯(诸如食用含钙较丰富的乳制品较少等)等原因,平均钙摄人量只达推荐量的一半.见表1.中国营养学会日均推荐量为美国与日本推荐量中间值.表I我国国民钙摄人量推荐标准{毫克/每13,fiiA.)如果婴幼儿缺钙就会导致个头偏小,出牙迟缓,多汗易啼;老年人缺钙则可能出现抽筋,腰酸腿痛,骨质疏松等症状.~fx~t-~tt,各种各样的补钙制剂先后被研制出来,我们采用经典的配合滴定法对四种钙制剂的钙含量进行了测定.1实验部分仪器与试剂5o毫升酸式滴定管TG3288电光分析天平四种钙制剂(分别标记为样品1,样品2,样品3,样品4)LEDTA标准溶液NH3?H20一NH￡l溶液(pH:EBT—MgY指示剂实验方法收稿日期:2ooo一05一I7,忙磐第3期严新等:补钙制剂中钙含量的测定5分别取四种药片,研细,取约克,用分析天平精密称定,置于锥形瓶中,加稀盐酸少许,溶解后加蒸馏水10ml,NH3?I-l~O—NH4C110mi,再分别滴人EBT—MgY指示剂l滴,用(D0raol/LEDTA溶液滴定,至溶液由紫红色变为纯兰色即可.2结果与讨论21实验结果根据上面的方法测出了四种钙片中钙的含量,其结果如下表2钙片中钙的含量数据说明同一种药每片的重量并不完全一样,表中的数据根据随机取样测定后,转换为每片样品的含钙量.样品4是一种胶囊药物,我们仅测定了胶囊中药粉的含钙量,而称取的药片重量包括了胶囊的重量,所以结果与标示差异较大.23数据分析机体对钙的吸收机制较复杂,临床应用表明,只有当钙在体内转化为离子时,在胃肠道才易于被吸收,吸收速度快,因此,每种药片含钙量的绝对数值并不能作为补钙功能的唯一参照值,还要兼顾其它因素.3建议营养学家认为食补是补钙的主要途径,药补则可以作为一种辅助手段给人们提供方便.食补妍制品在食物中是含钙最丰富,最易被吸收的首选食品,除此以外,常见的含钙丰富的食物还有鱼虾,大豆制品,芝麻,瓜子,海带,发菜等等,我们完全可以通过调整膳食,多吃这类食品,多晒太阳(促进维生素D的合成),满足机体对钙的要求.同时,我们还要注意改正一些不科学的烹调习惯,把含钙丰富的食物与含草酸丰富的食物(如菠菜,茭白,竹笋,洋葱等)同烧,会影响钙的吸收.再如我们常用喝骨头汤的方法来补钙,其实汤的含钙量并不高,而且脂肪过多,煮汤时应撇去浮油,适量加醋,喝汤时嚼骨吸髓,这样吸收的钙就多了.药补现在市场上有数百种补钙制剂,选择时应兼顾钙的含量,人体对它的吸收率,水溶性,有无副作用,口感及价格等多种因素.(1)所有的补钙制剂都是以钙的化合物的形式存在的,故不同的化合物含钙量也不相同,人体对它们的吸收率也不相同.表3列出了几种化合物的含钙量.表3几种化台物的含钙量其中乳酸钙的水溶性较好.补钙制剂的人体吸收率一般在30%40%,个别有较高的.其实补钙制剂也不是含钙量越多越好,因为它不能直接被吸收,需要在胃酸作用下先分解成钙离子,6上海轻工韭高等专科学校第21卷然后进入小肠后再被吸收.如果一次吃下一天的量,没有足够的胃酸分解,仍然达不到补钙的目的,因此,对于浓度较大的钙制刺,应分2～3次服用.(2)对于以海洋贝壳及动物骨为原料的补钙制剂,选择时应该慎重.第一,当自然环境受到污染时,有害重金属就会在海洋贝壳及动物骨中密集,对人体产生毒副作用.因此,选择这类产品时,应注意它的重金属含量是否符合国家标准.第二,贝壳类钙剂的成分是氧化钙,碱性较强,如果产品未经酸化处理就直接服用,对胃有很强的刺激作用.(3)国际上公认维生素D+钙盐是补钙较理想的配方,但过量摄人维生素D易中毒.除了冬季出生的婴儿,维生素D代谢异常者以及维生素D相对不足的幼儿,青少年,一般人没有必要同时补充维生素D.参考文献t魏文汉主编病理生理学.上海:上海科学技术出版杜.19842党耕町.老年性骨质疏松症.巾华外科杂志.1螂.27(3)3MhJLOsteopomsisand~em pyof∞,ena~~s,1984,39(4)4陈永兆等络合滴定.北京:科学出版社1986 TheComplexometricTitrimetricDeterminationOfCalciumInCalciumTablets YahXinLiYahfDeptofChemistry,FastChinaNa’malUmve~ity,‰n;.200062)Zhu1fDep【ofChemicEE∞呻,ShanghaihtIndustryCollege,Shangt~,200433) Ab~,and someadvieesabouttakingCalciumtabletsweregen KeywordsComplexometrietitration;;Calciumeontents刍皂霹壮霹(上接第44页)水壮毋霹爨壮nQuestofFundermentalChemistryExperimentCourse ZhuYouzhenSunweiWangYen,JinG~nbaoChenChenhui~emism’”glT【Industry,College,Shangh~,200433)~chesonthemergeaneeof experimentwithfourmainbranchesofcheIsⅡintoauniqueexperimentalCOUI’S~tObhzenewtrailsfortheim pmvemantofstrud~ctom~enceinepern帅t,Keywo~sBasicchemisWexperiment;Operationskill;Experimentalcompetence ;Abi一training。

钙中钙含量的测定分析报告1 前言1.1背景介绍钙是人体必需的营养元素，在人体健康和代谢中起着非常的重要作用。

钙片是矿物质类非处方药，主要用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充。

1.2人体补钙的原因及补钙的途径钙的作用钙是我们的生命之源，是人体健康必不可少的重要元素。

1、心动节律的维持：（小白鼠及危重病人的例子）。

2、神经冲动的传递：大脑支配人的行动，支配人的肢体，如果缺钙可造成人体动作的缓慢，以及老年痴呆症、健忘症、儿童多动症等。

3、肌肉的伸缩：缺钙人就没有力量，就不能产生爆发力。

4、加快白细胞的吞噬：提高人体的免疫力。

补钙首先应该从丰富食物种类入手，尽量通过改善饮食结构，达到从天然食品中获取足量钙的目的其次才是选择补钙产品1.3国家对非处方类药的相关规定1、非处方药药品自药品监督管理部门核发《非处方药药品审核登记证书》之日起12个月后，其药品标签、使用说明书、内包装、外包装上必须印有非处方药专有标识2、经营非处方药药品的企业在使用非处方药专有标识时，必须按照国家药品监督管理局公布的坐标比例和色标要求使用3、使用非处方药专有标识时，药品的使用说明书和大包装可单色印刷，标签和其他包装必须按国家药品监督管理局公布的色标要求印刷。

单色印刷时，非处方药专有标识下方必须标示"甲类"或"乙类"字样1.4文献资料综述(1)管美英.双氨酸钙片中钙含量的测定.采用EDTA络合滴定法测定钙含量[1](2)李玉.氨基酸钙片钙含量的测定.采用EDTA络合滴定法测定钙含量[2](3)汪凤云.原子吸收分光光度法测碳酸钙钙片中钙含量.采用火焰原子吸收分光光度法测定钙片中的钙[3]2 具体方案2.1实验原理实验样品经消化后，导入原子吸收分光光度计中，再经火焰原子化，吸收422.7nm的共振线，其吸光度与含量成正比，然后与标准系列比较定量，即可求出钙的具体含量2.2实验试剂及设备试药和试剂：盐酸，高纯度的氧化镧，优级纯度的硝酸，高氯酸，高钙片（批号为20040301-120040910）。

钙制剂中钙含量的测定钙制剂中钙含量的测定13级化学二班任祥摘要：采用络合滴定的方法测定钙制剂中钙含量，利用已经标定好的EDTA溶液滴定被稀释后的葡萄糖酸钙。

前言：运用络合滴定可以测出葡萄糖酸钙中的钙含量，葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)·H2O，白色结晶性粉末，无臭无味。

主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。

用EDTA 标准溶液标定，选用铬黑T做指示剂，在化学计量点溶液呈纯蓝色。

实验部分：一．试剂与仪器：试剂：葡萄糖酸钙，0.02101mol·L-1的EDTA溶液，铬黑T,氨性缓冲溶液。

仪器：25ml酸式滴定管，移液管（10.00ml，20.00ml）,容量瓶（100ml）,锥形瓶。

二．测定方法：取一只葡萄糖酸钙试剂,用移液管准确移取10.00ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

用移液管准确移取20.00ml上述溶液于锥形瓶中，加入5ml氨性缓冲溶液，加入2滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，30s内不褪色，即为终点。

三．数据处理：表一：葡萄糖酸钙钙含量的测定结果(n=3)项目ρCa(C6H11O7)·H2O（g/10ml）dr%葡萄糖酸钙 1.08 0.9结果与讨论：结果：葡萄糖酸钙中钙含量为1.08g/10ml，相对平均偏差为0.9%，大于0.2%，可能原因是计量点颜色把握不准，导致误差偏大。

讨论：利用葡萄糖酸钙中的Ca2+与草酸钠生成草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后用盐酸溶解，然后用高锰酸钾标准溶液滴定溶液，测定出草酸根离子的含量，然后换算为钙离子的含量。

这样就避免了因计量点的蓝色把握不准所造成的误差。

参考文献：1.华中师范大学等编分析化学实验（第三版）武昌：高等教育出版社，2000。

西南交通大学本科毕业设计（论文）第I页榆林职业技术学院神木校区2011级毕业论文钙片中钙含量的测定摘要钙离子是人体中必不可少的微量元素，无论男女老少都需要合理补充钙离子，而补充钙离子的方法多种多样，可以通过食物补充，也可以通过服用钙片或液体钙来进行补充。

但是补钙过量又会对身体造成一定危害，因此本文主要介绍了利用铬黑T 作指示剂的EDTA络合滴定法测定钙片中的钙含量，得出具体结论，并与钙片说明书中所给的钙含量进行比较，以便人们合理更科学的补钙。

关键词：钙片；钙含量；EDTA络合滴定法；试剂；仪器AbstractCalcium is an essential trace element in human body, both men and women, old and young, need reasonable calcium ion and calcium ion methods varied, can pass food supplement, also can through to take calcium tablet or liquid calcium supplement. But calcium overload will cause certain harm to the body, so this article mainly introduced the chrome black T is used as the indicator of EDTA complexometric titration method for determination of calcium in calcium content, specific conclusions, and calcium tablet instructions given in the calcium content of comparison, so that people are more reasonable scientific calcium supplements.Keywords:Calcium tablet; The calcium content; EDTA complexometric titration; The reagent；The instrument目录摘要 (I)Abstract (II)第1章绪论 (1)1.1 课题研究的背景和意义 (1)1.1.1 课题研究的背景 (1)1.1.2 课题研究的目的和意义 (1)1.2 研究对象的性质和作用 (1)1.2.1 物理性质 (1)1.2.2 化学性质 (1)1.2.3 钙离子在人体中的作用 (3)1.3 理论基础和处理技术 (5)1.3.1 原子吸收光谱法 (5)1.3.2 高锰酸钾法 (5)1.3.3 酸碱滴定法 (6)1.4 本课题研究的内容和方法 (7)第2章试验仪器和试剂 (8)2.1 主要试剂 (8)2.2 主要仪器 (8)第3章试验原理 (9)4.1 EDTA浓度的标定 (10)4.2 钙制剂中钙含量的测定 (10)第5章数据分析与讨论 (11)5.1 EDTA的标定实验数据记录 (11)5.1.1 数据记录 (11)5.1.2 数据处理 (11)5.2 钙含量的测定数据记录 (12)5.2.1 数据记录 (12)5.2.2 数据处理 (13)5.3 钙含量计算 (13)结论 (14)致谢 (15)参考文献 (16)榆林职业技术学院神木校区毕业论文第1章绪论1.1 课题研究的背景和意义1.1.1 课题研究的背景目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙和葡萄糖酸钙。

《化学实验教学研究》实验报告实验目的：1.了解手持技术的组成、原理和特点。

2. 掌握用色度传感器测定钙含量的化学原理和仪器使用原理。

3. 学会用色度传感器测定补钙剂中钙含量的方法和数据处理方法。

实验教学目标：知识与技能：——初步了解手持技术，掌握用色度计测定钙含量的技能；知道数据所表达意义，能根据数据换算得出补钙剂中钙的含量过程与方法：——通过体验用色度传感器进行定量分析的过程，感受手持技术的简单、快捷。

情感态度与价值观：——感受科学技术带来的高效快捷，提高学习兴趣。

实验原理：1.化学原理：在pH=11，Ca2+能够与酸性铬蓝K作用生成红色的配合物，在波长ε=498nm 有最大的吸收，钙离子与酸性铬蓝K生成的配合物放置10——60分钟才会形成稳定配合物。

酸性铬蓝K（红色）pH=11（蓝色）钙离子钙—铬蓝配合物（红色）2.手持技术是由数据采集器、传感器（又称为探头）和配套的软件组成的定量采集和处理数据系统。

在一定的条件下，用色度传感器测定被测溶液的透光率（T）并利用公式：A=lg（1/T），得到吸光度A。

再用朗伯比尔定律：A=εbC，可以得到溶液的吸光度与溶液浓度一次函数关系，实验中通过做吸光度与浓度的标准曲线，计算出样品溶液中钙离子的浓度，最后转换成补钙剂的含量。

3.色度计工作原理：色度计中的发光二极管发出的单色光通过样品池，一部分入射光被吸收，另一部分被光电二极管检测到，从而计算出透光率。

各滤光片最大透射波长：470nm—蓝 565nm—绿 635nm—红。

本实验选择与498nm 最接近的蓝色滤光片。

实验方案设计思路1、滤光片的选择：通过查阅文献知钙—铬蓝配合物在波长为498nm时有最大吸收，因此本实验选择蓝色滤光片。

2、补钙剂中钙的含量的测定：本实验通过色度传感器采集由Ca2+标准溶液配制的一系列溶液的透光率T，将其根据公式：A=lg（1/T），转化相应的吸光度A。

从而绘制出吸光度A和浓度C的工作曲线。

钙试剂中钙含量的测定一．实验目的1.掌握配位滴定法测定钙试剂中钙含量的原理和方法及相关计算。

2. 掌握氧化还原滴定法测定钙试剂中钙含量的原理和方法及相关计算。

二．实验原理EDTA制定溶液后，可用ZnO基准物标定。

当用缓冲溶液控制溶液酸度PH=10，EDTA可与Zn2+反应生成稳定的配合物。

铬黑T为指定剂，终点由酒红色变为纯蓝色。

用HCl调节试样,再用NaOH调节试样PH=12,CaCO3形成Ca2+,用EDTA标准滴定溶液可滴定Ca2+,钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。

用HCl调节后,用KmnO4标准滴定溶液可滴定Ca2+。

KmnO4在强酸性条件下，可以获得5个电子还原成为Mn2+，利用其氧化性，在H2SO4介质中可以与基准物Na2C2O4发生反应，与KMnO4为自身指示剂。

根据基准物Na2C2O4的质量及所有KMnO4溶液的体积，计算KMnO4标准溶液的浓度。

在弱碱性溶液中，Ca2+可被（NH4）2C2O4沉淀为CaC2O4。

将沉淀滤出洗净后，溶于H2S0溶液中，然后用KMnO4标准滴定溶液滴定与Ca2+相当的C2O42-。

三．实验试剂EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol.-1；钙指示剂：钙指示剂1.0g与固体NaCl(干燥，研细)100g混合均匀。

临用前配制；HCl（1+1）；NaOH溶液c(NaOH)=4mol/L：160g固体NaOH溶于500mL水中,冷却至室温,稀释至1000mL；刚果红试纸；KmnO4标准滴定溶液c(KmnO4)=0.02mol.-1；甲基橙指示液（1g.L-1）。

四．实验步骤1.准确称取碳酸钙试样0.7~1.0g,置于250mL锥形瓶中,以5mL水润湿,加入刚果红试纸,加入HCl (1+1) 1~2滴,至试纸变蓝紫色为止,加入4mol.Ｌ-1的NaOH溶液４mL，再加少量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色，即为终点。

记录消耗EDTA标准滴定溶液滴定至溶液的体积。

作 者 简 介 加 建 斌（ １９７１－ ） ， 男 ， 陕 西 清 涧 人 ， 硕 士 ， 讲 师 ， 从 事 普 通 生 物学教学与研究工作。
收稿日期 ２００７! ０４! ０７
（ ＮＨ４） ２Ｃ２Ｏ４ 溶 液 ： 浓 度 为 ４０、１ ｇ／Ｌ； ＥＤＴＡ 溶 液 ： 浓 度 为 ２００ ｇ／Ｌ； ＭｎＳＯ４ 溶液： 浓度为 １ ｍｏｌ／Ｌ。
以上试剂均为分析纯或基准试剂， 所用水为 ２ 次去离 子水。 １．２ 方法 试样溶液的制备： 将补钙制品试样在瓷研钵中 研细后， 用电子分析天平准确称取 ２．０￣２．５ ｇ（ 准确至 ０．０００ １ ｇ） 于 ２５０ ｍｌ 烧 杯 中 ， 少 量 水 润 湿 后 ， 加 入 １０ ｍｌ 水 及 １５ ｍｌ 浓 ＨＮＯ３， 盖 上 表 面 皿 ， 在 电 炉 或电 热 板 上 加 热 消 化 至 体积 约为 ６￣１０ ｍｌ， 稍冷后， 加入 ５ ｍｌ ＨＣｌＯ４， 去掉表面皿， 继续加 热至冒浓厚白烟（ 勿蒸干） ， 取下冷却后， 加水 ５０ ｍｌ， 无损转 入 ２５０ ｍｌ 洁净容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 １．３ 测定内容与方法 Ｃａ 含量测定： 用移液管准确移取上 述消化液 ２５ ｍｌ 于 ２５０ ｍｌ 锥形瓶中， 加入 ２ ｍｌ ＥＤＴＡ 溶液， 摇 匀后加 ２ 滴甲基橙指示剂； 先用氨水将溶液调至黄色， 再滴 加 ＨＣｌ 至溶液刚显红色， 缓慢加入 ２０ ｍｌ ４０ ｇ／Ｌ 的（ ＮＨ４） ２Ｃ２Ｏ４ 溶液 （ 若有沉淀生成， 在搅拌下滴加 ＨＣｌ 溶液至沉淀刚溶 解， 并使溶液为 红 色） ， 在 搅 拌 下滴 加 氨 水 至 溶 液 由 红 色 恰 变为黄色， 加入 １０ ｍｌ ＨＡｃ!ＮＨ４Ａｃ 缓冲溶液使 ｐＨ 值稳定在 ３．５￣４．５， 盖 上 表 面 皿 ， 置 于 电 炉 中 煮 沸 ６￣８ ｍｉｎ， 并 在 ８０ ℃ 左右保温 ３０ ｍｉｎ 使沉淀陈化； 冷却后用滤纸过滤， 先用 １ ｇ／Ｌ 的（ ＮＨ４） ２Ｃ２Ｏ４ 溶 液 洗 涤 沉 淀 ３￣４ 次 ， 再 用 冷 水 洗 至 滤 液 中 不含 Ｃ２Ｏ４２（－ 滤液 ２ ｍｌ 加 Ｈ２ＳＯ４ 溶 液 ５ 滴 ， 加 热 至 ８０ ℃， 滴 加 １ 滴 ＫＭｎＯ４ 溶液呈微红色且 ３０ ｓ 不褪色） ； 将沉淀及滤 纸移入原锥形瓶中， 加 Ｈ２ＳＯ４ 溶 液 １０ ｍｌ， 加 热 至 ７５￣８５ ℃； 先 将 滤 纸 吸 附 在 锥 形 瓶 内 壁 上 ， 加 ２ 滴 ＭｎＳＯ４ 溶 液 后 用 ＫＭｎＯ４ 标准溶液滴至微红色， 再将滤纸浸入溶液中， 用玻棒 搅 碎 ， 若溶 液 褪 色 ， 继 续 用 ＫＭｎＯ４ 滴 至 微 红 色 ３０ ｓ 不 消 失 即为终点。按下式计算钙制品中 Ｃａ 的质量分数：

补钙制剂中钙含量的测定（高锰酸钾间接滴定法）一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。

2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的基本原理及方法。

二、实验原理利用某些金属离子（如碱土金属、Pb 2+、Cd 2+等）与C 2O 42-能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。

即先将Ca 2+全部沉淀为CaC 2O 4，沉淀经过滤洗涤后溶于稀H 2SO 4中。

反应方程式：Ca 2+＋C 2O 42-=CaC 2O 4↓CaC 2O 4＋H 2SO 4 =CaSO 4＋H 2C 2O 45H 2C 2O 4＋2MnO 42- ＋6H += 2Mn 2+＋10CO 2↑ ＋8H 2O在酸性条件下，用Na 2C 2O 4作基准物质标定KMnO 4溶液的反应为： 2MnO 4-+5C 2O 42-+16H+=2Mn 2++10CO 2+8H 2O 滴定时利用MnO 4-本身的紫红色指示终点。

计算公式：42244225100024O C Na KMnO O C Na KnMO M Vm c •⨯=%10010m M c 25344s Ca KMnO KMnO Ca⨯⨯⨯⨯=-V ω三、试剂仪器试剂：KMnO 4（s ）分析纯；Na 2C 2O 4（s ）分析纯；H 2SO 4溶液1 mol·L -1，3 mol·L -1、草酸胺（NH 4C 2O 4）5 g·L -1、氨水 10%、HCl （1：1）、甲基橙 1 g·L -1、硝酸2 mol·L -1、硝酸银 0.1 mol·L -1。

仪器：托盘天平、分析天平、烧杯250ml 、水浴锅、漏斗、量筒10ml ，50ml 、酸式滴定管50ml 、洗瓶、铁架台、玻璃棒。

四、实验步骤（一）KMnO 4 标准溶液的配置和标定 1、配置0.02 mol ·L-1 KMnO4溶液500mL称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至微沸并保持微沸状态1小时冷却后室温放置2——3天后。

测钙片中钙含量的实验原理测钙片中钙含量的实验原理及方法可以通过滴定法进行测量。

滴定法是一种常用的定量分析方法，通过添加一种化学试剂与待测样品反应，从而确定待测物质的含量。

常用的滴定试剂有以亚硝酸盐为主的硬水试剂和以螯合剂为主的柔水试剂，其中硬水试剂常用于测量浓度较高的钙离子，柔水试剂用于测量浓度较低的钙离子。

测量钙片中钙含量的实验步骤如下：1. 准备工作：- 称取适量的钙片样品，并记录样品的质量。

- 预先准备好所需的试剂溶液：硬水试剂或柔水试剂。

- 清洗和准备好所有用于滴定的仪器，如烧杯、滴定管、酒精灯等。

2. 滴定过程：- 取一定量的钙片样品，将其溶解在适量的水中，搅拌至完全溶解。

- 取一定量的溶液，并加入适量的指示剂（如钴硝酸盐指示剂），使溶液呈现明显的颜色变化。

- 通过滴定管，滴加试剂到待测溶液中，同时轻轻搅拌。

- 当溶液颜色由浅变深并保持一段时间后，停止滴定，并记录滴定所需的试剂用量。

3. 计算计算：- 根据滴定所需的试剂用量，计算出待测样品中钙的含量。

- 根据滴定方程式和滴定试剂的浓度，可以计算出每滴试剂对应的钙离子的含量。

- 根据滴定所需的试剂用量和反应方程式，计算出待测样品中钙的摩尔浓度。

- 最后，根据样品的质量，可以计算出待测样品中钙的重量浓度。

需要注意的是，在进行滴定实验时，应注意以下几点：1. 试剂的选择：根据待测样品中钙的浓度，选择合适的试剂溶液进行滴定，以确保实验的准确性和结果的可靠性。

硬水试剂适用于浓度较高的钙离子，柔水试剂适用于浓度较低的钙离子。

2. 指示剂的选择：选择适合的指示剂对颜色的变化进行观察，以确定滴定的终点。

常用的指示剂有钴硝酸盐指示剂和酸碱指示剂等。

3. 滴定过程中的操作：在滴定过程中，应保持溶液的搅拌均匀，以确保反应的充分和均匀，同时还应控制滴定的速度，避免滴加过快或过慢而影响实验结果。

4. 数据处理：根据滴定所需的试剂用量、浓度和样品质量，进行数据的计算和处理，最终得到钙含量的测定结果。

EDTA法测补钙剂中的钙含量一、实验原理钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。

以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

二、主要试剂和仪器试剂: EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。

CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/L HCl至恰好完全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。

NaOH (5mol/L)。

HCl (2mol/L)。

仪器：分析天平，研钵等三、实验步骤1.EDTA浓度的标定准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH 溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。

2.钙制剂中钙含量的测定将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。

准确称取0.2-0.4g 研碎了的药片，加入2mol/L HCl约10ml，加热溶解完全。

加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。

准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至蓝色。

记录消耗EDTA的含量。

四、数据处理根据滴定所耗体积计算钙的含量。

将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析。

由公式得出关系：五、实验结果1．新盖中盖高钙片中钙含量测定注：在测定EDTA浓度时m CaCO3=0.2407g，在测定药品中该含量时m药=0.2771g根据该药说明书，每2.5g药片含CaCO31.25g，即 W CaCO3=50%2. 凯思立D3钙含量的测定注：在测定EDTA浓度时m CaCO3=0.2546g，在测定药品中该含量时m药=0.3702g。

竭诚为您提供优质文档/双击可除钙盐中钙含量的测定实验报告篇一：分析化学实验钙片中钙含量的测定实验报告实验报告姓名：班级：同组人：项目钙片中钙含量的测定课程：分析化学学号：一、实验目的1、掌握标定eDTA方法。

22、掌握eDTA法测定水中ca含量的原理和方法。

二、实验原理eDTA（na2h2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，Zno，caco3或mgso4·7h2o等基准物质来标定。

当用caco3标定时，用铬黑T（h3In）做指示剂，在ph=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。

钙制剂一般用酸溶解后调节ph=12-13，减少mg2+干扰。

以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用eDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。

三、仪器和药品仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL 移液管1支,10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。

研钵、250mL 容量瓶2个、250mL细口瓶试剂：0.01mol/LeDTA标准溶液、caco3标准溶液、6mol/Lnaoh溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/Lhcl、糖钙片四、内容及步骤1．以caco3为基准物标定eDTA（1）配制0.01000mol/L钙标准溶液准确称取caco30.25~0.26g，置于250mL烧杯中，加几滴水，滴加6mol/Lhcl5mL直至caco3完全溶解，再过量1~2滴，用水冲洗烧杯内壁，然后将溶液移入250mL容量瓶中，再加水至刻度，摇匀。

（2）eDTA（0.01mol/L）配制：称取2geDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。

（3）eDTA溶液浓渡的标定用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，再加ph=10的缓冲溶液5mL，加水稀释至100mL，加少许（约0.1g）铬黑T指示剂，用待标定的eDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点。

案例一 尿素中氮含量的测定尿素CO （NH 2）2经浓硫酸消化后转化为（NH 4)2SO 4，过量的H 2SO 4 以甲基红作指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。

(NH 4)2SO 4为强酸弱碱盐，由于NH 4+ 的酸性太弱(K a =5.6×10-10 ）,故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。

但NH 4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H +，反应式为：4NH 4+ +6HCHO=（CH 2）6N 4H + +6H 2O+3H +由于生成的(CH 2)6N 4H + (K a =7。

1×10—6）和H +可用NaOH 标准溶液滴定,滴定终点生成的（CH 2）6N 4 是弱碱，，溶液的pH 值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。

试样中氮含量的计算式为:-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0C V M m ω⨯=⨯⨯试样案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。

乙酰水杨酸是有机弱酸(K a =1。

0×10—3），结构式,1r M 180.16g mol -=⋅，微溶于水,易溶于乙醇。

在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：乙酰水杨酸含量的计算式为：3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（ 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定.将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。

在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。

案例三 离子交换树脂交换容量的测定离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定.在离子交换树脂的网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团，例如—SO 3H 、-COOH 等。