下载文档原格式
可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德Volhard返滴定法）一、实验目的1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。
2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。
二、实验原理在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。
主要包括下列沉淀反应和络合反应：Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。
滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。
测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。
PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。
佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。
三、主要试剂1. AgNO3(0.1 mol·L-1)：见摩尔法实验。
2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。
3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。
5. 硝基苯6. NaCl试样：见实验33。
四、实验步骤1. NH4SCN溶液的标定用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。
探究实验活动——补钙产品中钙含量的测定摘要:在高中化学实验教学中,开展探究实验活动,引导学生运用实验探究、查阅资料等方式,进一步学习化学科学的基础知识、基本技能和研究方法,使他们更深刻地了解化学与人类生活、科学技术进步和社会发展的关系,以提高化学科学素养,为具有不同潜能和特长的学生的未来发展打下良好的基础。
本文为探究实验活动教学案例,简述了钙在人体内的分布情况及生理功能,并调查市售补钙品中的含钙化合物成分,及其含钙量的简单测定方法。
关键词:探究实验活动;钙;生理功能;补钙品本文系河北省教育科研课题(编号jjs2009-098)研究成果本案例选自《高中化学新课程标准》选修模块B1——化学与生活,旨在引导学生运用实验探究、查阅资料、交流讨论等方式,进一步学习化学科学的基础知识、基本技能和研究方法,更深刻地了解化学与人类生活、科学技术进步和社会发展的关系,以提高学生的化学科学素养,为具有不同潜能和特长的学生的未来发展打下良好的基础。
一、钙在人体内的分布情况及生理功能钙是人体内含量最丰富的无机元素之一,约占人体重的1.5% ～2.0%,其中99%存在骨骼和牙齿,仅0.9%分布在细胞内和软组织,0.1%在细胞外液,所以骨骼是人体一个巨大的钙的储存库。
出生时体内含钙总量约为28g,成年时达850～1200g。
钙对骨骼健康、心血管、神经、内分泌、肌肉系统和凝血等都具有重要的作用。
存在于骨骼和牙齿中的钙,主要以羟磷灰石结晶的形式存在,维持骨和牙齿具有坚硬的结构和支架;存在于软组织细胞外液及血液中的钙常以游离的或结合的离子状态存在,发挥重要的调节生理功能的作用,统称为混溶钙池。
混溶钙池与骨骼中的钙维持着动态平衡,即骨中的钙不断地从破骨细胞中释放出进入混溶钙池,保证血浆钙的浓度维持恒定,而混溶钙池中的钙又不断沉积于成骨细胞。
这种钙的更新,成年人每日约为700毫克,钙的更新速度随着年龄的增长而减慢,幼儿的骨骼每1-2年更新一次,成年人的骨骼约10-12年才能更新一次。
案例一 尿素中氮含量的测定尿素(2)2经浓硫酸消化后转化为(4)24，过量的H 24 以甲基红作指示剂，用标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
(4)24为强酸弱碱盐，由于4+ 的酸性太弱( =5.6×10-10 )，故不能用标准溶液直接滴定。
但4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和，反应式为：44+ +6(2)6N 4 +6H 23由于生成的(2)6N 4 ( =7.1×10-6)和可用标准溶液滴定，滴定终点生成的(2)6N 4 是弱碱，，溶液的值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。
试样中氮含量的计算式为：-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0C V M mω⨯=⨯⨯试样案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸是有机弱酸(1.0×10-3)，结构式，1r M 180.16g mol -=⋅，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：乙酰水杨酸含量的计算式为：3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（ 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用标准溶液回滴过量的，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，1乙酰水杨酸消耗2。
案例三 离子交换树脂交换容量的测定离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。
在离子交换树脂的网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团，例如3H 、等。
葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告分析化学大型实验报告葡萄糖酸钙中钙含量的测定姓名学号学院班级自主设计试验，用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定一、主要仪器试剂1.仪器：分析天平（0.1mg）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250 mL）洗耳球移液管（25mL）容量瓶（250mL）烧杯（100mL、600 mL）表面皿玻璃棒煤气灯石棉网2.药品：一、EDTA固体 CaCO3优级纯酚酞指示剂葡萄糖酸钙样品钙指试剂蒸馏水NaOH优级纯固体二、HCl (6 mol•L、浓盐酸) KMnO4分析纯NaOH优级纯固体 Na2C2O4基准试剂NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）甲基橙指示剂 H2SO43mol/L蒸馏水二、实验步骤I、用EDTA测定葡萄糖酸钙中钙的含量1、EDTA标准溶液的配置与标定⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，加水稀释至500ml，摇匀。
⑵配制0.020mol/L钙标准溶液准确称取110℃干燥过的CaCO30.50～0.55g，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
⑶EDTA溶液浓度的标定称取NaOH固体4.0g溶于100ml水中，配制成40g/LNaOH溶液。
移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中，加5ml40g/LNaOH 溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。
平行滴定三份。
2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定准确称取质量为2.0g的葡萄糖酸钙样品，置于100ml烧杯中，加入5ml6mol/L HCl，适当加热至完全溶解后冷至室温，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中，加入5ml40g/LNaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记取EDTA耗用的体积，平行测定三份。
葡萄糖酸钙含量的测定实验目的：1.强化滴定法的操作2.强化分析天平，容量瓶移液管，吸量管，滴定管 ，锥形瓶 ，溶液配制及转移容量仪器的洗涤干燥，滴定分析操作实验原理：)/(1000)()()(22L mmol V EDTA V EDTA C ca C ⨯⨯=+水样1，EDTA 是常用的螯合滴定剂，可滴定多种金属离子，与金属离子按1:1的比例结合2.在待测液中加入钙红指示剂（蓝色） 它与钙离子配位呈红色3.滴定时，EDTA 先与游离钙离子配位，然后夺取已和指示剂配位的钙离子，从而使指示剂被释放出来，达终点时，溶液由红色变为蓝色，此时可根据EDTA 标准溶液消耗量计算出钙离子的含量仪器与试剂:仪器：分析天平，100ml 容量瓶，5ml 吸量管 滴定管，锥形瓶 ，烧杯，滴定台，药勺,洗耳球，玻璃棒，胶头滴管试剂:待测葡萄糖酸钙粉末，钙红指示剂，蒸馏水，0.05 mol/L 的EDTA 标准溶液实验步骤:1，用分析天平称量3g葡萄糖酸钙粉末2.将葡萄糖酸钙粉末溶于10ml50～60℃的蒸馏水中3. 将葡萄糖酸钙溶液转移到100ml容量瓶中，用胶头滴管加入蒸馏水至刻度线4.从容量瓶中取出部分溶液到烧杯中，用吸量管吸取20.00ml溶液到锥形瓶中，0.05mol/L的EDTA标准溶液加入到滴定管中，记下初始读数，6.开始滴定，当溶液由红色变成蓝色时停止滴定，记下此时读数，7.再重复滴定两次数据记录与结果分析日期：温度：结实验编号 1 2 3 葡萄糖酸钙溶液V(EDTA)/mlV初(EDTA)/ml平均(EFTA)/ml相对平均偏差 /％葡萄糖酸钙含量/％讨论。
测定葡萄糖酸钙钙片中钙含量的方法比较贺琼【摘要】详细论述了EDTA滴定法与高锰酸钾间接滴定法测定钙片中钙含量的方法比较,从理论上来说,高锰酸钾法具有更高的准确度.通过对样品的测定结果表明,用EDTA滴定法测得钙含量为8.07％,用高锰酸钾间接滴定法测得钙含量为8.29％.经显著性检验,两种方法间不存在显著性差异,可以用EDTA配位滴定法代替高锰酸钾法进行钙含量的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)009【总页数】3页(P159-160,183)【关键词】钙含量;测定;EDTA配位滴定法;高锰酸钾法;葡萄糖酸钙【作者】贺琼【作者单位】常州工程职业技术学院,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】TQ462钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，因此，补钙越来越被人们所重视。
由于中国人的膳食结构因素，从儿童到老年普遍存在补钙问题，众多厂家抓住这一商机，大力宣传，全力推出补钙药品、保健品，目前国内市场有100 多种补钙剂。
我们有必要了解补钙剂中钙的含量。
根据人体需要选择适合自己的补钙方法。
钙片中钙含量的测定有滴定分析法、分光光度法和离子色谱法等很多种方法［1－7］。
鉴定于目前许多补钙制剂尚未收入国家药典，国家尚未提出补钙制剂中钙含量的统一方法［5］。
对此，采用EDTA 滴定法与高锰酸钾间接滴定法两种方法对钙片中钙含量进行测定。
由于钙片本身是颗粒状的，所以要研碎后才能作为试样，否则很难使钙片中的钙成分离解，影响对钙含量的测定。
用EDTA 滴定法是使指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当EDTA滴定至终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
用高锰酸钾间接滴定法是利用在弱酸性溶液中，，过滤洗涤后，用硫酸溶解，CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O4，生成用高锰酸钾标准溶液滴定，以高锰酸钾自身为指示剂，从而测得钙的含量。
分析化学大型实验报告葡萄糖酸钙中钙含量的测定姓名学号学院班级一、实验名称：葡萄糖酸钙中钙含量的测定二、实验摘要本实验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定，即如标定溶液中钙的含量，本实验主要采用EDTA络合滴定法与KMnO4氧化法测定钙离子的百分含量。
三、序言葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)2，白色结晶性粉末，无臭无味。
主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。
本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，无味，易溶于沸水，略溶于冷水，不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。
水溶液显中性。
钙是体含量最大的无机物，为维持人体神经，肌肉，骨骼系统，细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需。
钙离子是多酶促反应的重要激活剂，对多生理过程是必需的，如神经冲动传递，平滑肌和骨骼肌的收缩，肾功能，呼吸和血液凝固等。
因此，钙离子的研究对我们的生活有着重大的意义。
四、实验主题自主设计试验，用两种滴定法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定五、主要仪器试剂1.仪器：分析天平（0.1mg）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250 mL）洗耳球移液管（25mL）容量瓶（250mL）烧杯（100mL、600 mL）表面皿玻璃棒煤气灯棉网2.药品：一、EDTA固体CaCO3优级纯酚酞指示剂葡萄糖酸钙样品钙指试剂蒸馏水NaOH优级纯固体二、HCl (6 mol•L、浓盐酸) KMnO4分析纯NaOH优级纯固体Na2C2O4基准试剂NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）甲基橙指示剂H2SO43mol/L蒸馏水六、实验步骤I、用EDTA测定葡萄糖酸钙中钙的含量1、EDTA标准溶液的配置与标定⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，加水稀释至500ml，摇匀。
⑵配制0.020mol/L钙标准溶液准确称取110℃干燥过的CaCO30.50～0.55g，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
钙制剂中钙含量的测定钙制剂中钙含量的测定13级化学二班任祥摘要：采用络合滴定的方法测定钙制剂中钙含量，利用已经标定好的EDTA溶液滴定被稀释后的葡萄糖酸钙。
前言：运用络合滴定可以测出葡萄糖酸钙中的钙含量，葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)·H2O，白色结晶性粉末，无臭无味。
主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。
用EDTA 标准溶液标定，选用铬黑T做指示剂，在化学计量点溶液呈纯蓝色。
实验部分：一．试剂与仪器：试剂：葡萄糖酸钙，0.02101mol·L-1的EDTA溶液，铬黑T,氨性缓冲溶液。
仪器：25ml酸式滴定管，移液管（10.00ml，20.00ml）,容量瓶（100ml）,锥形瓶。
二．测定方法：取一只葡萄糖酸钙试剂,用移液管准确移取10.00ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
用移液管准确移取20.00ml上述溶液于锥形瓶中，加入5ml氨性缓冲溶液，加入2滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，30s内不褪色，即为终点。
三．数据处理：表一：葡萄糖酸钙钙含量的测定结果(n=3)项目ρCa(C6H11O7)·H2O（g/10ml）dr%葡萄糖酸钙 1.08 0.9结果与讨论：结果：葡萄糖酸钙中钙含量为1.08g/10ml，相对平均偏差为0.9%，大于0.2%，可能原因是计量点颜色把握不准，导致误差偏大。
讨论：利用葡萄糖酸钙中的Ca2+与草酸钠生成草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后用盐酸溶解，然后用高锰酸钾标准溶液滴定溶液，测定出草酸根离子的含量，然后换算为钙离子的含量。
这样就避免了因计量点的蓝色把握不准所造成的误差。
参考文献：1.华中师范大学等编分析化学实验（第三版）武昌：高等教育出版社，2000。
案例一 尿素中氮含量的测定尿素CO(NH 2)2经浓硫酸消化后转化为(NH 4)2SO 4，过量的H 2SO 4 以甲基红作指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
(NH 4)2SO 4为强酸弱碱盐，由于NH 4+ 的酸性太弱(K a =5.6×10-10 )，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。
但NH 4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H +，反应式为：4NH 4+ +6HCHO=(CH 2)6N 4H + +6H 2O+3H +由于生成的(CH 2)6N 4H + (K a =7.1×10-6)和H +可用NaOH 标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH 2)6N 4 是弱碱，，溶液的pH 值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。
试样中氮含量的计算式为：-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0C V M mω⨯=⨯⨯试样案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸是有机弱酸(K a =1.0×10-3)，结构式，1r M 180.16g mol -=⋅，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：乙酰水杨酸含量的计算式为：3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（ 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。
案例三 离子交换树脂交换容量的测定离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。
在离子交换树脂的网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团，例如-SO 3H 、-COOH 等。
交换容量是指每克干树脂所交换的离子（离子的基本单元为）的物质的量，是衡量树脂性能的重要指标，一般使用的树脂其交换容量为3~6 mmol·g -1 。
本实验用酸碱滴定法测定强酸性的阳离子交换树脂（RH ）的总交换容量和工作交换容量。
当用静态法测定总交换容量时，向一定量的H 型阳离子树脂加入一定过量的NaOH 标准溶液浸泡。
当交换反应达到平衡时：RH + NaOH===== RNa + H 2O用HCl 标准溶液滴定过量的NaOH 。
H ++ OH -===== H 2O3NaOH NaOH HCl HCl (V -V )10=20.00100.0C C m -⨯⨯树脂总交换容量 （mmol·g -1） 用动态法测定工作交换容量是，将一定量的H 型树脂装入交换柱中，用Na 2SO 4溶液以一定的流量通过交换性。
Na +与RH 发生交换反应，交换下来的H +用NaOH 标准溶液滴定。
反应为：RH + Na +===== RNa + H +H ++ OH -===== H 2O-3NaOH NaOH 10=20.00250.0C V m ⨯⨯树脂工作交换容量 （mmol·g -1）案例四 福尔马林中甲醛含量的测定甲醛是无色有强烈刺激性气味的气体，对空气的比重为1.06，略重于空气，易溶于水、醇和醚，有凝固蛋白质的作用，沸点为19℃。
其30％～40％的水溶液为福尔马林液。
甲醛与空气中离子形成氯化物反应生成致癌物——二氯甲基醚，已引起人们警觉。
甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能、免疫功能异常等方面，长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变，DNA 单链内交连和DNA 于蛋白质交连及抑制DNA 损伤的修复、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病，引起青少年记忆力和智力下降。
在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感，危害也就更大。
甲醛主要用于制造医药、合成纤维、合成树脂、塑料防腐剂及还原剂等产品的原料。
用滴定分析的方法测定甲醛的含量是基于如下原理：试样中的的甲醛与过量的中性亚硫酸钠作用，生成氢氧化钠。
C H H O +Na 2SO 3 + H 2O C H H +OH SO 3Na NaOH生成氢氧化钠，可用溴百里酚蓝作指示剂，用盐酸标准溶液滴定。
HCl + NaOH= NaCl + H 2O甲醛含量的计算式为：HCl HCHO HCl 3HCHO 1010025.00250.0C V M V ρ-⨯=⨯⨯试样 （g/100mL ）案例五 食品中蛋白质含量的测定蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，加入NaOH 溶液使其碱化。
然后通过水蒸气蒸馏使氨溢出，用硼酸吸收后再用HCl 标淮溶液滴定，根据酸的消耗量计算的结果乘以换算系数，即为蛋白质的含量。
主要反应式如下：+++−−−−→−422CuSO SO H n m CO N H C 442NH O H NH 4 + + OH - = NH 3↑ + H 2ONH 3 + H 3BO 3 = NH 4 ++ H 2BO 3-H + + H 2BO 3- = H 3BO 3当样品消耗酸滴定剂体积为V 1，空白消耗酸滴定剂体积为V 2时，蛋白质含量的计算式为：31HCl2-1410100%10.00100.0HCl V V C F m ω-⨯⨯⨯=⨯⨯⨯HCl 蛋白质试样（）图4-1 定氮蒸馏装置图1. 安全管2. 导管3. 蒸汽发生器4. 样品入口5. 汽水分离器6. 反应管7. 隔热套8. 冷凝管9. 吸收瓶案例六 铝合金中铝含量的测定铝合金中含有：Si ，Mg ，Cu ，Mn ，Fe ，Zn ，个别还含有Ti ，Ni 等，返滴定测定铝含量时，所有能与EDTA 形成稳定络合物的离子都产生干扰，故缺乏选择性。
对于复杂试样中的铝，一般都采用置换滴定法。
将试样溶解制成Al 3+溶液，调节试液pH 值为3～4，加入过量EDTA 标准溶液，煮沸，使Al 3+与EDTA 络合完全，反应为：Zn 2+ + H 2Y 2-= ZnY 2- + 2H +M n+ + H 2Y 2-= MY (n-4) - + 2H +冷却后，调pH 值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定过量的EDTA 。
Zn 2+ + H 2Y 2-= ZnY 2- + 2H +滴定终点时：Zn 2+ + H 2In 4- (黄) = 2H + + ZnIn 2-(紫红)此时只需正确确定终点，不必记录体积读数。
然后向溶液加入过量NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 等摩尔的EDTA ，反应式为：AlY -+ 6F -+2H + = AlF 63-+ H 2Y 2-流水冷却试液，调pH 值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定释放出的EDTA 。
Zn 2+ + H 2Y 2-= ZnY 2- + 2H +滴定终点时：Zn 2+ + H 2In 4- (黄) = 2H + + ZnIn 2-(紫红)由于n Al = n Zn ，因此Al 含量的计算式为：2+2+3Al Zn Zn Al 10100%25.00250.0C V M m ω-⨯=⨯⨯试样案例七 氢氧化铝药片中铝和镁的测定复方氢氧化铝(胃舒平)是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量糊精。
药片中铝和镁的含量可用EDTA 络合滴定法测定。
先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。
然后取试液加入过量EDTA ，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝与EDTA 充分络合，用Zn 2+标准溶液返滴定法测定铝。
Al 3+ + H 2Y 2-= AlY - + 2H +Zn 2+ + H 2Y 2-= ZnY 2- + 2H +则每片药片中氢氧化铝的含量(Al(OH)3g/片)为：2+2+Al OH 333EDTA EDTA Zn Zn Al(OH)()10110.0010250.0C V C V M m ω--⨯⨯=⨯⨯（）试样 （g/片） 另取试液，调节pH=8～9，将铝沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 滴定滤液中的镁。
Mg 2+ + Y 4-= MgY 2-则每片药片中三硅酸镁的含量(Mg 3SiO 2g/片)为：32323EDTA EDTA Mg SiO Mg SiO 10125.0010250.0C V M m ω-⨯=⨯⨯试样 （g/片）案例八 葡萄糖酸钙制剂中钙含量的测定钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。
缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。
补钙越来越被人们所重视，因此，许多钙制剂相应而生。
对葡萄糖酸钙制剂中钙的含量，可采用EDTA 法进行直接测定。
制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺，以消除Fe 3+等干扰离子，调节pH≈12～13，以钙指示剂作指示剂，EDTA 滴定。
滴定反应为：Ca 2++Y 4-=CaY 2- 钙含量的计算式为：a 3EDTA EDTA Ca 10100%25.00100.0C C V M m ω-⨯=⨯⨯试样案例九 橡胶中锌含量的测定试样经灰化，溶解在盐酸中。
若含二氧化硅用氢氟酸和硫酸处理除去，加氯化铝和氟化铵使钙和镁以六氟合铝酸盐的形式沉淀，铁、钛和过量铝的干扰通过与氟离子生产络合物而消除或减少(大量铁的干扰可加2,4-戊二酮进一步消除)。
最后以双硫腙和次甲基蓝为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定锌。
试样中锌含量的计算式为：3EDTA EDTA ZnO 10100%25.00100.0C V m ω-⨯⨯=⨯⨯试样案例十 水样中化学耗氧量的测定水样的耗氧量是水质污染程度的主要指标之一，它分为生物耗氧量(简称BOD)和化学耗氧量(简称COD)两种。
BOD 是指水中有机物质发生生物过程时所需要氧的量；COD 是指在特定条件下，用强氧化剂处理水样时，水样所消耗的氧化剂的量，常用每升水消耗O 2的量来表示。
