钙制剂中钙含量的测定

“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”一、EDTA测定法实验过程:1实验原理:市售EDTA含水约03%~05%，且含有少量杂质，又由于水和其他试剂中常含有金属离子，故EDTA通常用间接配制法配制。

EDTA溶液应当保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca形成CaY，使EDTA浓度不断降低。

CaCO标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液DH为12~13，其变色原理为:滴定前Ca+In(蓝色)=CaIn(红色)滴定中Ca+Y=CaY终点时CaIn(红色)+Y=CaY+In(蓝色)络合滴定中所用的水中不应含有Fe+、Al+、Cu+、Ca*、Mg2等杂质离子通常采用去离子水或二次蒸馏水。

目前市场上有很多钙制剂，如药片(葡萄糖酸钙、盖中盖、巨能钙、盖天力等)饮料(钙奶、牛奶等)，还有奶粉、豆奶粉等。

这些钙制剂中的钙都能与EDTA形成稳定的络合物，在pH≈12的碱性溶液中以铬蓝黑R为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定钙制剂中的钙含量。

化学计量点前，Ca2+与铬蓝黑R形成紫红色络合物，到达化学计量点时EDTA置换Ca*-铬蓝黑R中的Ca,释放出游离的铬蓝黑R，而使溶液变为纯蓝色，滴定时，A1、Fe等干扰离子可用三乙醇胺等掩蔽。

2仪器与试剂:(1).仪器电光分析天平托盘天平烧杯(50ml)量筒(10ml)滴管塑料试剂瓶(500ml)容量瓶(100ml)移液管(5ml)移液管(10ml)锥形瓶(50ml)锥形瓶(100ml)碱式滴定管(25.00ml)(2).试剂EDTACaCO(A.R)HC1(6mol/L)NaOH(40g/L)氨性缓冲溶液钙指示剂铬黑T原葡萄糖酸钙试剂三乙醇胺(3)主要实验步骤及现象(3.1)EDTA标准溶液的配制称取4.0gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。

钙片中钙含量的测定
（一）实验原理
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。

以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

（二）主要试剂和仪器
1．EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。

2．CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/LHCl至恰好完全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。

3．NaOH (5mol/L)。

4．HCl (2mol/L)。

5. 主要仪器：分析天平，研钵等
（三）实验步骤
1．EDTA浓度的标定准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。

2．钙制剂中钙含量的测定将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。

准确称取0.2-0.4g研碎了的药片，加入2mol/L HCl约10ml，加热溶解完全。

加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。

准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至蓝色。

平行滴定三次。

（四）计算钙片中CaCO3或葡萄糖酸钙的百分含量。

碳酸钙TansuangaiCalcium CarbonateCaCO3100.09[471-34-1]本品按干燥品计算，含CaCO3不得少于98.5%。

【性状】本品为白色或类白色极细微的结晶性粉末。

本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。

【鉴别】（1）本品显钙盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

（2）取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液显钙盐鉴别（2）的反应（通则0301）。

（3）本品显碳酸盐鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】氟化物操作时使用塑料器皿。

精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg，置100ml塑料量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g，加水250ml使溶解，即得）50ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准贮备液（每1ml相当于1mg的氟）。

分别精密量取氟标准贮备液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl，置100ml量瓶中，加入缓冲液50ml，用水稀释制成每1ml中含氟0.6、2.0、3.0、4.0、6.0μg 的标准溶液。

以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极（以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液）为参比电极，分别测量上述标准溶液的电位响应值（mV）。

以氟离子浓度（μg/ml）的对数值（lgC）为x轴，以电位响应值为y轴，绘制标准曲线，计算斜率S。

取本品4.05.0g，置200250ml量瓶中，加水4050ml与盐酸810ml，超声使溶解，加缓冲液100125ml，用水稀释至刻度，作为供试品溶液（临用新制），同法制备空白溶液。

精密量取供试品溶液100ml，置塑料量杯中，将指示电极和参比电极插入液面，搅拌，测定电位响应值E T。

再加入至少3次氟标准贮备液（约每隔1分钟），每次200µl，分别读取每次的电位响应值Es，计算△E=E S -E T。

以10△ES为Y轴，V S（氟标准贮备液的加入量，ml）为X轴，绘制标准曲线并计算回归方程，计算标准曲线在X轴上的截距V x，再根据以下公式计算C T。

探究实验活动——补钙产品中钙含量的测定摘要:在高中化学实验教学中,开展探究实验活动,引导学生运用实验探究、查阅资料等方式,进一步学习化学科学的基础知识、基本技能和研究方法,使他们更深刻地了解化学与人类生活、科学技术进步和社会发展的关系,以提高化学科学素养,为具有不同潜能和特长的学生的未来发展打下良好的基础。

本文为探究实验活动教学案例,简述了钙在人体内的分布情况及生理功能,并调查市售补钙品中的含钙化合物成分,及其含钙量的简单测定方法。

关键词:探究实验活动;钙;生理功能;补钙品本文系河北省教育科研课题(编号jjs2009-098)研究成果本案例选自《高中化学新课程标准》选修模块B1——化学与生活,旨在引导学生运用实验探究、查阅资料、交流讨论等方式,进一步学习化学科学的基础知识、基本技能和研究方法,更深刻地了解化学与人类生活、科学技术进步和社会发展的关系,以提高学生的化学科学素养,为具有不同潜能和特长的学生的未来发展打下良好的基础。

一、钙在人体内的分布情况及生理功能钙是人体内含量最丰富的无机元素之一,约占人体重的1.5% ～2.0%,其中99%存在骨骼和牙齿,仅0.9%分布在细胞内和软组织,0.1%在细胞外液,所以骨骼是人体一个巨大的钙的储存库。

出生时体内含钙总量约为28g,成年时达850～1200g。

钙对骨骼健康、心血管、神经、内分泌、肌肉系统和凝血等都具有重要的作用。

存在于骨骼和牙齿中的钙,主要以羟磷灰石结晶的形式存在,维持骨和牙齿具有坚硬的结构和支架;存在于软组织细胞外液及血液中的钙常以游离的或结合的离子状态存在,发挥重要的调节生理功能的作用,统称为混溶钙池。

混溶钙池与骨骼中的钙维持着动态平衡,即骨中的钙不断地从破骨细胞中释放出进入混溶钙池,保证血浆钙的浓度维持恒定,而混溶钙池中的钙又不断沉积于成骨细胞。

这种钙的更新,成年人每日约为700毫克,钙的更新速度随着年龄的增长而减慢,幼儿的骨骼每1-2年更新一次,成年人的骨骼约10-12年才能更新一次。

的5%,从而保证临床使用的可行性。

本品水解产物之一甲硝唑,其λmax319nm,与甘氨双唑钠λmax316nm相似,同时为排除制剂中赋形剂的干扰,宜采用专属性强的HPLC 测定方法。

测定时,为减少甲硝唑的水解量,宜采用配制溶液后即进样的方法,不宜长时间放置,还应注意避光。

(收稿:1996-04-19)钙羧钠和铬黑T指示钙成分测定的比较冯文静　罗玉江(都匀558004电子工业部414医院)药物制剂钙成分测定是以乙二胺四醋酸二钠为标准溶液,指示剂选用钙紫红素和铬黑T,但2种指示剂以固体取样,操作繁琐;尤其铬黑T指示终点,易至结果偏低。

作者首次应用钙羧钠(Cal-Red)指示药物制剂钙成分测定终点,并与铬黑T在同等实验条件下比较,结果表明:钙羧钠具有敏锐、结果准确、操作简便的特点。

1　试药与试剂钙羧钠指示液:取钙羧钠(C P,批号711029)0.02g,加甲醇溶解至40ml,0.05074 m ol/L乙二胺四醋酸二钠标准溶液(黔南药品检验所),注射用氯化钙(批号741103,天津市塘沽五中制药厂),氢氧化钠(CP,批号831020,上海试剂四厂)。

2　实验方法与结果2.1　模拟处方回收实验:称取一定量的氯化钙溶解,标定。

依照复方氯化钠、Ⅲ号复方乳酸钠注射液(平衡液)的配方,精密投入标定的钙成分及其它成分,严格执行配方操作规程制备。

分别取样50ml,加5mol/L氢氧化钠试液2ml,钙羧钠指示液4滴,以乙二胺四醋酸二钠标准溶液滴定至蓝色,即为终点。

含量计算:P%=实际测得量/标量×100%,平均回收率:平衡液100.26%(n=4,x-%),RSD0.95%,复方氯化钠100.46%(n=4,x-%),R SD0.45%。

2.2　钙羧钠和铬黑T指示样品终点比较:取药厂和医院生产的含钙制剂产品:平衡液2批、复方氯化钠2批、5%氯化钙、葡萄糖氯化钙等注射液6批,依照回收实验测定方法和计算方法(n=4,x-%),将不同指示剂分为铬组、钙组。

无机及分析化学实训报告钙片中钙含量的测定班级：化工101组员：曹莹莹刘杨指导教师：张孟存杨金梅张辉日期：2010年12月25日钙片中钙含量的测定1实验背景钙制剂与人体关系碳酸钙：含钙量高，副作用小，价格便宜，吸收率高，可以达到40％，与牛奶相似，是广泛应用的一种钙制剂。

还可以多食一些含钙的食物（骨头汤、虾皮、小鱼），补一些维生素D类的食物（海鱼、动物肝脏、蛋黄和瘦肉中。

另外像脱脂牛奶、鱼肝油、乳酪、坚果和海产品、添加维他命D的营养强化食品）。

还要多晒太阳。

这是最安全的办法，用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女、老年人钙的补充下面是通过实验得出验证进行钙片中钙含量的测定。

二、实验原理EDTA能和大多数金属离子形成1:1的稳定化合物，所以配位滴定中通常使用EDTA及其钠盐作为配位剂。

配制EDTA标准溶液一般采用间接法，即先配成近似浓度，再用基准物标定其准确浓度。

配制的钙标准溶液浓度：三、主要试剂和仪器试剂：NaOH 5%（用电子秤称取5.00gNaOH溶解到100ml的水中搅拌至完全溶解放入试剂瓶中备用）；1:1 HCl（用一体积的浓盐酸与一体积的水混合而配制成的溶液）；钙片：钙、羧基淀粉钠、硬脂酸镁、淀粉。

钙指示剂：少量钙指示剂固体。

仪器：分析天平，研钵，酸式滴定管，500ml 容量瓶，锥形瓶。

四、实验步骤1、0.02mol/L EDTA 溶液的配制和标定（1）配制：称取4g EDTA 二钠盐于250ml 的烧杯中，加水微热溶解，冷却后稀释定容至500ml 容量瓶中。

理论依据：mol/L0.020.25372.244V M m C EDTA ≈⨯=⨯=（2） 标定：用减量法准确称取1.0849g CaCO 3于150ml 烧杯中，先用少量水润湿，盖好表面皿，从杯嘴慢慢滴加1:1 HCl 溶液使之完全溶解，加热煮沸驱尽CO 2，冷却后定量转入500ml 容量瓶，加水稀释至刻度线，充分摇匀，计算钙溶液的准确浓度。

原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量发布时间：2021-12-22T08:28:29.722Z 来源：《中国科技人才》2021年第27期作者：张丹丹[导读] 在难以获得量值准确的葡萄糖酸对照品的情况下，色谱方法会造成样品含量测定结果不够准确。

哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：采用原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙锌口服液中钙和锌的含量，测钙的回归方程为A=0.0429C-0.0017（r=0.9999），测锌的回归方程为A=0.5743C-0.0082（r=0.9988），葡萄糖酸钙的平均回收率为101.4%，葡萄糖酸锌的平均回收率为99.07%。

建立的方法准确、简便、高效，不需要使用对照品，可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液制剂中葡萄糖酸的绝对定量。

关键词：原子吸收；葡萄糖酸钙；葡萄糖酸锌；含量测定引言葡萄糖酸是葡萄糖分子中醛基经氧化生成的糖酸，可与钙锌离子通过配合形成水溶性的有机盐，与无机盐相比具有易吸收、对消化道无刺激的优点，儿童对于这种甜味的口服溶液依从性更好，是目前金属离子载体营养补充剂的首选。

葡萄糖酸钙锌口服溶液的市场定位人群主要为成长期儿童，其质量状况更应该成为关注的重点，以保证儿童用药安全。

各国药典收载的葡萄糖酸盐类制剂的质量标准仅针对钙离子或锌离子进行检测，葡萄糖酸仅采用鉴别反应进行考察，并未控制制剂中葡萄糖酸的含量。

制剂中葡萄糖酸的含量会影响到其与钙锌离子的配合，而且也会对产品的质量带来影响。

目前，葡萄糖酸含量测定方法有比色法、酶法、离子交换色谱(IEC)法、高效液相色谱(HPLC)法等。

比色法专属性较低;酶法操作过程繁琐，结果易受诸多因素影响不易控制，对操作人员的要求高;IEC和HPLC法是目前进行药物质量控制的常用方法，具有分析时间短、专属性强、样品处理简单等特点。

但IEC法中OH－淋洗液容易吸收空气中的二氧化碳，配制条件严苛;HPLC法中，葡萄糖酸保留不强，采用210nm波长检测，易受到背景干扰。

补钙食品中钙含量的测定魏晓琴1,唐志华2(1.汉中职业技术学院,陕西汉中723001;2.陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723001)摘要:分别以分光光度法、高锰酸钾滴定法、ED T A滴定法三种不同的方法对两种补钙药片和两种奶粉中钙的含量进行测定。

实验过程和测得结果表明分光光度法比另外两种方法更简单、更准确。

关键词:食品;钙;测定钙是人体内必需的常量元素,除形成骨架之外,主要是通过Ca2+发挥重要的生理作用[1]。

长期以来,人们错误地认为钙这种常量元素比比皆是,能从食物中充分供应而不缺乏。

但医学研究的结果表明,人体容易缺钙,其中以儿童和老人最甚。

现如今补钙已成为一种时尚,市场上补钙的产品种类繁多,含钙量是一项最基本的鉴别其好坏的重要指标,所以测定补钙制剂的钙含量非常重要,寻求一种快速、准确、简便的测定方法也至关重要。

本研究将采用分光光度法、KMnO4滴定法和EDTA滴定法三种方法对市面上出售的几种补钙制剂进行钙含量的测定。

以鉴定这些食品是否合格,并对这三种测定方法进行比较。

1材料和方法1.1实验药品盖天力钙片(每片约含50m g),纳诺卡钙片(每片约含500mg),秦俑奶粉(每100g约含700 mg),雀巢豆奶(每100g约含1200mg);浓硝酸;浓高氯酸;浓硫酸;重铬酸钾;酸性络蓝K (0.002mol/l);氯化钙(0.02mol/l);氢氧化钠;四硼酸钠;盐酸;硫脲;柠檬酸;盐酸;钙指示剂;蒸馏水;EDTA(0.02m ol/l);硫酸;氨水;草酸氨;甲基红;高锰酸钾(0.02mo l/l);1.2主要的设备及仪器T6新世纪紫外可见分光光度计;722N可见分光光度计;pH s-3c型酸度计;分析天平(0.0001g);坩埚(瓷制);容量瓶(100m L);酸式滴定管(50m L);烘箱等。

1.3样品的消化处理分别准确称取7.9398g(盖天力16粒), 4.6030g(纳诺卡2粒),1.1832g(秦俑),1.7121g (雀巢),将试样分别放于瓷坩埚中,加入高氯酸和浓硝酸的混合液(1:4)[2],放置过夜,于200e下加热2h,再于100e下加热1h,使样品液变为无色,将样品液分别移入100ml的容量瓶中,洗涤坩埚3-4次,洗涤液移入容量瓶中,加水至刻线,备用。

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl 将其溶解即可。

而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl 溶解．本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=IO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．二、试剂仪器仪器：滴定管，2. OmL移液管,25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平试剂：I EDTA 滴定法NaOH 20%三乙醇胺，20% NaOH钙指示剂，0. 002mol/L EDTA 蒸馏水三.实验步骤1. 样品处理钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。

2. EDTA滴定法操作步骤常量法：准确移取上述试液5. OOmL加入20汇乙醇胺5mL蒸馏水30mL20%NaO5tmI，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。

微量法：用移液管准确移取上述试液 2. OmL加入ImL 20%E乙醇胺，5mL蒸馏水，1ml 20%NaO溶液，5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点（3 . OOOmL微型滴定管及2. OOmL移液管等仪器均己校正）。

计算钙含量：EDTA-c^g/ioo g)=C£Dax^x40xioo四、实验结果与教据处理1•二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法（包括常量法和微量法）测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1.表EDTA滴定法（常量法和微量法）测定钙含量的结果2•二种滴定法的回收率选取了CAO口CACO ffl定了二种滴定法的回收率，EDTA fe（常量）的回收率为98.4% -99 %, EDTA滴定法（微量）的回收率为95. 9% -98 . 7%.符台分析方法的要求。

（表2）表2二种滴定法的回收试验结果五、结果与讨论由二种测定钙含量的方法实验结果表明：（1）此法操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0. 001mL⑵在EDTA fe中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe2+等离子，避免使用剧毒的KCN减少了环境污染，便于学生实验.选用铬蓝墨F为指示剂终点颜色变化明显, 易于观察.。