石灰石中钙、镁含量的测定

石灰石、石灰及白云石的测定石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。

石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。

对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。

硫、磷通常不进行分析。

一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备 1．方法要点将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。

2．试剂(1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。

四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。

(2)盐酸溶液(1+1)。

3．溶液制备方法称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。

将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。

用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。

将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。

4．附注(1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。

(2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。

(3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。

二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1．方法要点试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。

2．试剂 (1)钼酸铵(5％)。

(2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。

(3)硫酸亚铁铵溶液(4％) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）的矿物，在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。

准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。

本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法，包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。

一、化学分析法1.酸解法：将样品与稀酸（如盐酸）反应，使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。

然后，用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量，从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。

2.碳酸化法：将样品与一定量的二氧化碳反应，生成碳酸钙和碳酸镁。

然后，用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量，从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。

3.碱度法：用稀盛碱溶液滴定石灰石样品，通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。

以上三种化学分析法都是传统的分析方法，虽然操作简单，但准确度稍低，需要大量的化学试剂和时间。

为了提高分析结果的准确性和效率，人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。

二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法：石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。

通过测量样品对光线的吸光度，可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法无需溶解样品，操作简单，且测定速度快。

但是，此方法需要专业仪器，对操作人员的要求较高。

2.傅里叶变换红外光谱法（FTIR）：用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性，再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图，计算样品中的含量。

这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。

三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法（XRF）：XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。

通过测量样品吸收和发射的X射线能谱，可以得到氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法适用于测量多种样品和大批量样品，具有高准确度和高安全性。

2.原子吸收光谱法（AAS）：AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度，从而推算出其含量。

X射线荧光光谱法测定石灰石采用能量色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量。

将石灰石样品进行磨细处理，采用硼酸镶边衬底，在压片机上制成石灰石样片。

在X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件，以标准样品做工作曲线，根据工作曲线测定样品含量。

通过与国家标准化学法对照，分析结果基本一致。

标签：X射线荧光光谱法;石灰石;粉末压片;石灰石主要成分是碳酸钙（CaCO3），我国石灰石矿蕴藏量十分丰富，分布很广，质量各异。

石灰石经过高温煅烧制成石灰，石灰是生产电石的主要原材料之一，MgO、SiO2等含量对电石生产有一定的负面影响。

因此，快速分析石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量很有必要。

目前，石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量的分析主要采用化学分析方法，CaO、MgO含量的分析采用国家标准GB/T 3286.1-1998，SiO2含量的分析采用国家标准GB/T 3286.2-1998。

化学分析方法操作难度大，分析流程长，终点指示不明显，人为因素影响较大。

有关X射线荧光光谱法测定石灰石中的组分已有报道，已有文献中样品采用熔融制样【1】，但是较为繁琐。

本文采用X射线荧光光谱法测定石灰石中的CaO、MgO、SiO2，采用低能量X射线管和最新开发的C-Force 偏振光学系统，确保了对样品中元素的最佳激发。

使用Pd准直器，并用XRF软件中提供的经验系数法进行机体校正，其分析结果的精密度和准确度完全可以和化学分析结果聘美，而且操作简便、快捷。

仪器分析原理：X射线管通过产生入射X射线（一次X射线），来激发被测样品。

受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。

探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。

然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：λ=K（Z? s）?2式中K和S是常数。

石灰石中钙含量的测定天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3 ，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。

石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。

前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。

但较费时。

①配位滴定法测定石灰石钙的含量1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。

有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050①的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。

2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。

在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。

3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。

再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。

由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。

仪器药品0.02mol/LEDTA标准溶液1+1HCl溶液1+1氨水10%NaOH溶液钙指示剂0.2%甲基红指示剂过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。

加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。

(为什么?) 煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。

电位滴定法测定石灰石中钙和镁含量
马兵兵
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)012
【摘要】石灰石是建筑行业的重要材料，也是氧化铝生产中的重要原料之一。

目前，在分析石灰石中钙、镁含量时仍多沿用传统的化学分析方法目视滴定法。

即在有掩蔽剂三乙醇胺（1＋4）溶液存在下，调整试液pH值为12～13，使用钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙；在另一份试液中，加pH10的氨水一氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量，差减法计算氧化镁的含量。

【总页数】3页(P1492-1493,1495)
【作者】马兵兵
【作者单位】中国铝业重庆分公司,南川408403
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
【相关文献】
1.EDTA络合滴定石灰石中钙镁含量的实验分析
2.EDTA络合滴定石灰石中钙镁含量的实验分析
3.石灰石中镁含量对纳米碳酸钙制备及性能的影响
4.控制PH值测定石灰石及其产品中钙镁含量
5.EDTA络合滴定石灰石中钙镁含量的实验分析
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

石灰石中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的：本实验旨在通过化学分析方法测定石灰石中钙镁含量。

二、实验原理：石灰石主要由碳酸钙（CaCO3）和少量的碳酸镁（MgCO3）组成。

钙和镁都是碱土金属元素，因此可以采用EDTA配合物滴定法来测定石灰石中钙镁含量。

三、实验步骤：1.取一定量的石灰石样品，粉碎并筛选出粒度在60目以下的颗粒。

2.将粉末样品称取0.2g，加入100ml锥形瓶中，加入10ml0.1mol/L盐酸，加热至完全溶解。

3.在溶液中加入几滴甲基红指示剂，然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色由红变黄。

4.加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液，用0.01mol/L MgCl2标准溶液滴定至颜色变化，记录所需的EDTA溶液用量V1。

5.再加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液，用0.01mol/L CaCl2标准溶液滴定至颜色变化，记录所需的EDTA 溶液用量V2。

四、实验结果：根据EDTA配合物滴定法的原理，钙和镁的摩尔比为1:1，因此可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

计算公式如下：钙含量（%）=（V2-V1）×0.01×40.08×1000/m镁含量（%）=V1×0.01×24.31×1000/m其中，V1为EDTA溶液用量（mL），V2为EDTA溶液用量（mL），m为样品质量（g），40.08和24.31分别为钙和镁的摩尔质量。

五、实验结论：通过本实验，成功测定了石灰石中钙镁含量。

实验结果表明，该石灰石样品中钙含量为XX%，镁含量为XX%。

石灰石中钙镁含量的测定石灰石是一种含有高含量钙(carbonate)和镁的沉积性岩石。

测定石灰石中钙和镁的含量对于确定岩石矿物组成、矿石品质评估和工业应用都非常重要。

下面将介绍一种测定石灰石中钙镁含量的方法。

测定方法：目前常用的测定方法有两种：酸解法和复合指标法。

1.酸解法：这种方法主要通过用稀盐酸溶解石灰石中的钙与镁，然后通过络合滴定法测定被酸溶解出来的钙和镁的含量。

a.样品准备：首先，需要将石灰石样品研磨成粉末，取适量的样品放入烧杯中，并将其干燥至恒定质量，以确定样品中的水含量。

b.酸解：取一定量的干燥样品放入烧杯中，加入足量浓盐酸(约5-10倍样品质量)。

用玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯放入石化橱或消化器中，并加热至酸溶液完全挥发，得到溶解的金属离子。

c.滴定：用其中一种络合剂(例如:酞菁络合剂)作为指示剂，并用其中一种标准的金属络合滴定剂(例如:EDTA溶液)进行滴定。

在滴定过程中，络合剂会与溶解出的钙和镁形成稳定的络合物，从而起到指示的作用。

在滴定过程中，溶液的颜色会发生明显的变化，从而判断滴定的终点。

d.计算：通过反应的化学方程式和滴定的体积，可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

2.复合指标法：这种方法是通过测定石灰石样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量，然后结合石灰石中钙和镁之间的比例关系，计算出总的钙镁含量。

a.样品准备：首先，需要将石灰石样品研磨成粉末，取适量的样品放入烧杯中，并将其干燥至恒定质量，以确定样品中的水含量。

b.酸溶：将一定量的干燥样品放入烧杯中，加入足量稀盐酸(约5-10倍样品质量)，用玻璃棒搅拌均匀，并加热约30分钟至1小时，使得样品中的酸可溶性镁得以溶解。

c.滤液处理：将溶解样品过滤，将过滤后的固体洗净，并将其干燥至恒定质量。

此固体为酸不可溶性镁。

d.计算：通过测定溶解样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量，并结合钙镁之间的比例关系，可以计算出石灰石中钙和镁的含量。

试验11石灰石中钙镁含量的测定在化学分析领域，准确测定石灰石中钙镁的含量具有重要意义。

石灰石作为一种常见的矿物质，其钙镁含量的测定对于评估其质量、确定其用途以及在工业生产中的合理应用都起着关键作用。

接下来，让我们详细探讨一下石灰石中钙镁含量的测定方法。

测定石灰石中钙镁含量的方法有多种，常见的包括络合滴定法和原子吸收光谱法等。

络合滴定法是一种经典且应用广泛的方法，其原理基于钙、镁离子与特定的络合剂发生定量反应。

首先，我们来了解一下实验所需要的试剂和仪器。

试剂方面，需要准备盐酸溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钾溶液、钙指示剂、EDTA 标准溶液等。

仪器则包括分析天平、移液管、容量瓶、滴定管等。

实验前的准备工作至关重要。

要将石灰石样品研磨至细小均匀的粉末，以确保样品的代表性和反应的充分性。

称取一定量的样品置于烧杯中，加入适量的盐酸溶液使其溶解。

溶解过程中要注意搅拌均匀，并适当加热以加速溶解。

溶解完成后，将溶液冷却至室温，转移至容量瓶中定容。

然后，吸取一定量的溶液置于锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液以掩蔽干扰离子。

接着，加入氢氧化钾溶液调节溶液的 pH 值，使钙镁离子能够与络合剂更好地反应。

对于钙含量的测定，加入钙指示剂，用 EDTA 标准溶液进行滴定。

滴定过程中，溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。

记录消耗的 EDTA标准溶液的体积，通过计算得出钙的含量。

测定镁含量时，在上述测定钙后的溶液中，再加入一定量的缓冲溶液，然后继续用 EDTA 标准溶液滴定至终点，计算出镁的含量。

在实验过程中，需要注意一些操作要点和误差控制。

例如，试剂的配制要准确，移液和滴定操作要规范，以减少误差。

同时，要对实验结果进行多次平行测定，以提高数据的准确性和可靠性。

实验数据的处理也非常重要。

通过计算得出钙镁的含量后，要对数据进行合理的分析和评估。

如果数据存在较大偏差，需要检查实验操作是否存在问题，或者重新进行测定。

此外，为了确保测定结果的准确性，还需要对实验所用的仪器进行定期校准和维护。