水中硝氮的分析方法(0-2ppm镉柱还原法)

锌镉还原法测定水中硝酸盐浓度
李耕;曾招平;施榕松
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2006(015)002
【摘要】本文通过采用添加人工海水调节盐度的办法,采用锌镉还原法测定盐度不确定的环境样品,特别是河口水样中硝酸盐浓度,解决了多数常用的硝酸盐分析方法容易受到氯化物干扰的问题,方法标准曲线回归系数达到0.9997,实际样品分析的加标回收率在98.8%～103%之间.但是,该方法影响因素比较多,测定时需要严格控制.【总页数】3页(P12-14)
【作者】李耕;曾招平;施榕松
【作者单位】福州市环境保护监测站,福州,350011;福建师范大学化学与材料学院,福州,350007;福建师范大学化学与材料学院,福州,350007
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.锌-镉还原-分光光度法测定地表水中硝酸盐 [J], 张勇;程祥圣;吴月英;徐韧
2.锌-镉还原法测定天然水中硝酸盐的最优测定条件 [J], 王金叶;李朝霞;毛玉泽;;;
3.锌-镉还原法测定天然水中硝酸盐的最优测定条件 [J], 王金叶;李朝霞;毛玉泽
4.在线镉柱还原流动注射法测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮 [J], 张雪茹;赵立晶;陈金辉;肖靖泽;赵萍
5.锌镉还原法的海水硝酸盐浓度 [J], 金明明;唐仁友
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紫外分光光度法测海水中硝酸盐氮发布时间：2021-05-10T10:07:58.493Z 来源：《基层建设》2021年第1期作者：贺茂翔[导读] 摘要：镉柱还原法测定海水中硝酸盐氮操作比较复杂，试剂耗费量大，分析时间长，重现性较差。

辽宁工程勘察设计院有限公司辽宁锦州 121000 摘要：镉柱还原法测定海水中硝酸盐氮操作比较复杂，试剂耗费量大，分析时间长，重现性较差。

镉柱还原的效率也会直接影响测定结果的准确性，而镉柱的制备和再生工序也比较复杂，并且镉粒易被氧化导致了镉柱的寿命也较短。

酚二磺酸分光光度法测定海水中硝酸盐氮因海水中氯化物的含量会对硝酸盐氮测定产生负干扰，使测定结果偏低。

紫外分光光度法测定海水中硝酸盐氮操作简单，加标回收率能够满足要求。

关键词：紫外分光光度法；硝酸盐氮；海水海水中的硝酸盐氮是有氧环境下氨氮和亚硝酸盐氮等多种形态的含氮化合物中最稳定的含氮化合物，也是含氮有机物经过无机物作用分解的最终产物。

硝酸盐氮是海水中浮游生物和藻类生长、繁殖必不可少的营养无素之一，过高浓度的硝酸盐氮会导致海洋水体的富营养化，由此带来的有毒赤潮威胁到海洋生态安全。

因此对海水中的硝酸盐氮浓度进行监测具有非常重大的意义。

海水中硝酸盐氮的测定一般采用镉柱还原法，该方法是将待测海水样中的硝酸盐氮通过镉柱定量地还原为亚硝酸盐氮，然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有的亚硝酸盐氮含量，最终得到硝酸盐氮的含量。

但是，在实际试验工作过程中，镉柱还原法测定硝酸盐氮操作比较复杂，试剂耗费量大，分析时间长，重现性较差。

镉柱还原的效率会直接影响测定结果的准确性，所以此方法中对镉柱还原率做了严格的规定：镉柱还原效率必须达到95% 以上，否则需要重新处理。

而镉柱的制备和再生工序也比较复杂，并且镉粒易被氧化导致了镉柱的寿命也较短。

酚二磺酸分光光度法测硝酸盐氮其原理是酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸发生反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，用分光光度计于410nm波长处进行分光光度测定。

在线镉柱还原-连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮刘丽敏;顾重武;曾燕燕【摘要】硝酸盐氮经镉柱还原为亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮在中性条件下与酸性显色剂(磺胺-盐酸萘乙二胺)反应生成玫红色的重氮-偶合物,在波长550 nm处测量其吸光度,其吸光度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮质量浓度的和在3.00 mg·L-1以内呈线性关系.据此原理采用连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮的含量,每小时可测定60个样品.选用pH 7.50±0.05的0.075 mol·L-1咪唑缓冲溶液作为缓冲剂,所用镉柱为由粒径0.3～0.8 mm的镉粒填装的有效长度为10 cm的镉圈,使用前须按如下顺序激活(于2 mol·L-1盐酸溶液中1 min,放入0.005 mol·L-1硫酸铜激活溶液中2 min,再放入2 mol·L-1盐酸溶液中5 min).方法的检出限(3s)为0.0001 mg·L-1,方法用于两种标准物质的分析,测定值与认定值相符.方法用于水样的分析,并进行加标回收试验,测得回收率在99.0％～102％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)002【总页数】5页(P147-151)【关键词】连续流动注射法;在线镉柱还原;硝酸盐氮;地表水;海水【作者】刘丽敏;顾重武;曾燕燕【作者单位】浙江省河海测绘院,杭州 310010;浙江省河海测绘院,杭州 310010;浙江省河海测绘院,杭州 310010【正文语种】中文【中图分类】O657.32海水中氮是浮游生物和藻类生长、繁殖必不可少的营养素之一。

海水中硝酸盐含量（以氮计）的测定是海洋环境监测、海洋生态环境调查的重要组成部分，硝酸盐的含量是整个海洋科学中的一项基本数据，在海洋科学研究中具有重要意义［1］。

过高含量的硝酸盐会导致海洋水体的富营养化，进而引起海洋赤潮爆发，威胁海洋生态安全。

镉柱还原法测定硝酸盐氮
镉柱还原法是一种常用的测定硝酸盐中氮含量的方法。

其原理是利用还原剂将硝酸盐中的氮转化为氨，然后通过测定产生的氨浓度来确定硝酸盐中氮的含量。

具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测样品溶解或稀释至适宜浓度。

2. 还原反应：将样品与适量的还原剂（通常为亚铜或亚铁硫酸盐）混合，加热反应，使硝酸盐中的氮转化为氨。

3. 氨的吸收：将产生的氨通过氢氧化钠溶液吸收，使其转化为氢氧化铵。

4. 氘灭反应：使用过量的高氯酸灭活氨的副产物。

5. 测定浓度：使用酚酞指示剂，滴定已灭活的氨溶液，测定氢氧化铵的浓度。

6. 计算结果：根据氢氧化铵的浓度，计算样品中硝酸盐氮的含量。

总的来说，镉柱还原法测定硝酸盐中氮的方法简单易行，且准确度较高，被广泛应用于农业、环境和食品等领域中。

海水中无机氮（硝酸盐）的测定（镉柱还原法）一、实验目的硝酸盐氮是海水中浮游生物和藻类生长、繁殖必不可少的营养元素之一，过高浓度的硝酸盐氮会导致海洋水体的富营养化，由此而带来的有毒赤潮威胁到海洋生态安全。

因此对海洋水体中的硝氮浓度进行监测具有非常重大的意义。

二、方法原理水样通过镉还原柱，将硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮，得硝酸盐氮的含量。

本法适用于大洋和近岸海水、河口水中硝酸盐氮的测定。

三、试剂及其配制1. 镉屑：直径为1 mm的镉屑、镉粒或海绵镉。

2. 硫酸铜溶液（10 g/L）：称取10 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水并稀释至1 000 mL，混匀。

盛于试剂瓶中。

3. 硝酸盐标准溶液（1）硝酸盐贮备溶液（100 μg/ mL）：称取0.7218 g硝酸钾（KNO3，预先在110℃下烘1 h，置于干燥器中冷却）溶于少量水中，用水稀释至1000 mL，混匀。

加1 mL三氯甲烷（CHCl3），混合。

贮于1000 mL棕色试剂瓶中，于冰箱内保存。

有效期为6个月。

（2）硝酸盐标准使用溶液（10 μg/mL）：量取10.0 mL硝酸盐标准贮备溶液，于100 mL量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

临用前配制。

4. 氯化铵缓冲溶液：称取10 g氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于1 000 mL水中，用约1.5 mL氨水（NH3·H2O，ρ=0.90 g/mL）调节pH至8.5（用精密pH试纸检验）。

此溶液用量较大，可一次配制5 L。

5. 磺胺溶液：称取5.0 g碘胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350 mL（1+6）盐酸溶液，用水稀释至500 mL，混匀。

盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。

6. 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.50 g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2NH2·2HCl），溶于500 mL水中，混匀。

盛于棕色试剂瓶中，于冰箱内保存，有效期为1个月。

QuikChem® 方法 10-107-04-1-A流动注射测定地表水和废水中的硝氮/亚硝氮(低流速方法)作者：Karin Wendt2000年8月28日QuikChem® 方法 10-107-04-1-A流动注射测定地表水和废水中的硝氮/亚硝氮（0.2-20mg N/L，以NO2-或NO3-计）－原理－当样品通过镀铜镉柱时，硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐。

亚硝酸盐（还原的硝酸盐加上原有的亚硝酸盐）通过N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐与磺胺的重氮反应进行测定。

重氮化的结果产生了溶于水的紫红色染料，能在520nm处读出其吸收峰。

流过镉柱的亚硝酸盐同样也能被测定。

－干扰－1.余氯使还原柱氧化，产生干扰。

2.高浓度的铁、铜和其他金属使样品结果偏低。

在本方法中使用EDTA 掩蔽这些干扰物质。

3. 样品中大量的油和油脂会包裹在镉的表面。

应当用有机溶剂萃取样品，提前消除这些干扰物质。

4.样品浊度会产生干扰。

浑浊的样品可以在分析前用0.45μm的滤膜过滤消除颗粒物。

－专用设备－定货时，请参阅零配件和价格表1.镉－铜还原柱(Lachat 部件号 50237)。

目录1. 应用范围 (4)2. 方法综述 (4)3. 定义 (4)4. 干扰 (5)5. 安全 (5)6. 仪器设备 (6)7. 试剂和标准 (6)7.1. 试剂的制备 (6)7.2. 标准的制备 (7)8. 水样的采集、保护和储存 (9)9. 质量的控制 (9)10. 校准与标准化 (11)11. 程序 (12)12. 数据分析和计算 (12)13. 方法性能 (12)14. 防止污染 (13)15. 废弃物的管理 (13)16. 参考 (13)17. 表格、图形、流程和验证数据 (14)17.1. QC 8000 的数据系统参数 (14)17.2. QC 8000 的支持数据 (15)17.3. 硝氮/亚硝氮流程图 (20)QuikChem® 方法 10-107-04-1-A流动注射测定地表水和废水中的硝氮/亚硝氮1. 应用范围1.1 本方法适用于测定地表水和工业污水中的硝酸盐/亚硝酸盐。

水中硝酸鹽氮及亞硝酸鹽氮檢測方法－鎘還原法NIEA W452.50C 一、方法概要水樣中之硝酸鹽氮（NO3- - N），流經已被硫酸銅溶液處理過之顆粒狀鎘金屬玻璃管柱，因鎘之存在，使水樣中硝酸鹽（NO3－）還原成亞硝酸鹽（NO2－），此亞硝酸鹽氮與原水樣中之亞硝酸鹽氮，經磺胺（Sulfanilamide ）偶氮化後，再與N-1- 萘基乙烯二胺二鹽酸鹽( N - (1- naphthyl) - ethylenediamine dihydrochloride，NED )偶合形成水溶性紫紅色偶氮化合物，在波長543 nm處，量測其波峰吸收值，並定量水樣中經還原之硝酸鹽氮加上水樣中原有之亞硝酸鹽氮亦即總氧化氮( Total oxidized nitrogen, TON ) 之濃度（mg/L）。

另水樣未經裝有顆粒狀鎘金屬玻璃管柱之還原，直接經偶氮化後呈色檢測，可測得樣品中亞硝酸鹽氮濃度。

樣品總氧化氮濃度（mg/L）扣除水樣亞硝酸鹽氮濃度，即為樣品中硝酸鹽氮之濃度。

二、適用範圍本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中硝酸鹽氮及亞硝酸鹽氮之檢測。

水中硝酸鹽氮的適用範圍約為0.01至1.0 mg/L。

水中亞硝酸鹽氮之檢驗，適用範圍為0.01至1.0 mg/L，如使用5 cm 光徑之樣品槽時，則適用範圍可為5 至50 μg/L。

較高濃度的硝酸鹽氮及亞硝酸鹽氮，可將水樣稀釋後測定之。

三、干擾（一）懸浮固體在管柱中會阻擾樣品的流動。

對於混濁樣品具較大及纖維性之粒子，須經過直徑0.45μm孔徑的濾膜過濾之或以玻璃棉濾除之。

（二）鐵、銅或金屬的濃度在數mg/L以上時，會降低還原效率（銅離子會催化偶氮鹽之分解，而降低測定值），可添加乙烯二胺四乙酸二鈉鹽（Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt , EDTA）於樣品中以去除這種干擾。

（三）含高濃度油脂之水樣，油脂會包覆鎘金屬表面，可先以有機溶劑萃取（Pre-extracting）鎘金屬顆粒之表面以去除干擾。

硝酸盐氮检测分析方法硝酸盐水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。

亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作而还原为亚硝酸盐。

水中硝酸盐氮含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地表水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。

制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。

摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。

文献报道，水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可使婴儿中毒。

水样采集后应及时进行测定。

必要时，应加硫酸使pH<2 ，保存在4℃以下，在24H 内进行测定。

一、方法的特点和选配（1）酚二磺酸分光光度法此法可直接测硝酸盐含量，测定范围较宽，显色稳定，受温度影响小，当显色后如发现色泽超过标准曲线范围时，只要将呈色液体定量稀释后，继续测定。

该法干扰离子较多，如Clˉ、NO2ˉ、NH4+等，特别是Clˉ干扰严重，预处理麻烦费时。

方法的最低检出浓度为0.02mg/L，检出上限为 2.0 mg/L。

（2）紫外分光光度法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08 mg/L，测量上限为 4 mg/L 硝酸盐氮。

（3）离子色谱法任何与NO3ˉ离子保留时间相同的物质均干扰测定。

高浓度的有机酸对测定有干扰，水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在Fˉ和Clˉ 间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的形成。

对NO 3ˉ的测定下限为0.1 mg/L。

（4）镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐氮。

（5）戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。

（6）硝酸银电极法（试行）适用于较清洁的水样中硝酸银的测定，最低检出浓度为0.15mg/L，测定上限为50 mg/L 硝酸盐氮。

紫外法和电极法常作为筛选法。

在线镉柱还原—流动注射法测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮【摘要】目的探索一种测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的简单快捷方法。

方法利用在线镉柱还原流动注射法，测定养殖海水、地表水、自来水、地下水等水样中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。

结果硝酸盐氮检出限为0.64 g/L，在20.0～2 000.0 g/L范围内呈理想线性关系，【摘要】目的探索一种测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的简单快捷方法。

方法利用在线镉柱还原—流动注射法，测定养殖海水、地表水、自来水、地下水等水样中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。

结果硝酸盐氮检出限为0.64 μg/L，在20.0～2 000.0 μg/L范围内呈理想线性关系，相关系数r=0.9999，相对标准偏差为0.97%，样品测定频率为60样/h，实际水样的加标回收率为90%～106%;亚硝酸盐氮的方法检出限为0.12 μg/L，在2.0～200.0 μg/L范围内呈理想线性关系，相关系数r=1.0000，相对标准偏差为0.35%，样品测定频率为90样/h，实际水样的加标回收率为92%～109%。

结论在线镉柱还原—流动注射分析法简单快捷，测定结果满意。

【关键词】流动注射;在线镉柱还原;硝酸盐氮;亚硝酸盐氮Determination of Nitrate Nitrogen and Nitrite Nitrogen in Waters by On?lineCadmium Reduction Flow InjectionZHANG Xue?ru, ZHAO Li?jing,CHEN Jin?hui,et al(Luoyang Center for Disease Control and Prevention, Luoyang 471000,China)Abstract:Objective To explore a new method of determining of nitrate nitrogen and nitrite nitrogen in waters by on?line cadmium reduction flow injection. Methods Using flow injection analysis method to determine nitrate nitrogen and nitrite nitrogen in saline waters. Results The liner range of nitrate nitrogen was 20.0～2 000.0 μg/L (r=0.9999).The detection limit of nitrate nitrogen was 0.64μg/L.The relative standard deviation was 0.97%, and the sample frequency of nitrate nitrogen was 60 samples/h. The recovery of nitrate nitrogen was 90%～106%.The liner range of nitrite nitrogenwas 2.0～200.0 μg/L (r=1.0000).The detection limit of nitrite nitrogen was 0.12 μg/L.The relative standard deviation was 0.35%, and the sample frequency of nitrite nitrogen was 90 samples/h. The recovery of nitrite nitrogen was 92%～109%. Conclusion The method is simple，rapid and has been used to determine nitrate nitrogen and nitrite nitrogen in water samples with satisfactory results.Key words:flow injection;on?line cadmium reduction;nitrate nitrogen;nitrite nitrogen硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于环境中。