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实验四水体自净程度的指标前言各种形态的氮相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内容之一。
水体中氮产物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面源。
当水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化为无机的氨 (NH3)或铵 (NH4+)、亚硝酸盐 (NO2-)、硝酸盐 (NO3-)等简单的无机氮化物。
氨和铵中的氮称为氨氮；亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮；硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。
这几种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不同阶段。
在有氧条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或铵、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。
随着含氮化合物的逐步氧化分解，水体中的细菌和其它有机污染物也逐步分解破坏，因而达到水体的净化作用。
有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的参考价值，见表6-1。
目前应用较广的测定三氮方法是比色法，其中最常用的是：纳氏试剂比色法测定氨氮，盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐氮，二磺酸酚比色法测定硝酸盐氮。
一实验目的1.掌握测定三氮的基本原理和方法。
2.了解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。
二仪器器材(1) 玻璃蒸馏装置。
(2) pH 计。
(3) 恒温水浴。
(4) 分光光度计。
(5) 电炉：220V/1KW。
(6) 比色管：50 mL。
(7) 陶瓷蒸发皿：100或200 mL。
(8) 移液管：1 mL、2 mL、5 mL。
容量瓶：250 mL。
三实验步骤1. 氨氮的测定——纳氏试剂比色法(1) 原理氨与纳氏试剂反应可生成黄色的络合物，其色度与氨的含量成正比，可在425 nm波长下比色测定，检出限为0.02 μg/mL。
如水样污染严重，需在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中预蒸馏分离。
氨氮—纳氏试剂光度法一．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具有强烈吸收，通常测量用波长在410～425nm范围。
二．干扰及消除脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和浑浊也影响比色。
为此，需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
三．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。
水样做适当的预处理后，本法可适用于地衣水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。
四．仪器分光光度计、pH计；五．试剂配制试剂用水均应为无氨水。
①纳氏试剂：可选择下列的一种方法制备。
（1）称取16g强氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠的溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密封保存。
（2）称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，讲上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜。
将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。
②酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷,定容至100ml。
③铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
④铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
42实验三水中“三氮”的测定目的要求（一）掌握水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定原理。
（二）熟悉氮化合物的转化过程，氮化合物与污染自净的关系。
（三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。
（一）水中氨氮的测定（纳氏直接比色法）一、原理水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成黄至棕色的化合物，其色度与氨氮含量成正比。
二、仪器1.500ml全玻璃蒸馏器2.25ml具塞比色管3.分光光度计三、试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。
无氨水可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。
1、氨氮标准贮备溶液将氯化铵（NHCL）置于烘箱内，在105°C烘烤lh，冷4却后称取3.8190g,溶于纯水中，顶溶至1000ml。
氨氮（N）的量浓度为1.0mg/ml 是贮备液。
2、氨氮标准溶液（临用时配制）吸取10.00ml氨氮贮备溶液，用纯水定容到1000ml，氨氮（N）的量浓度为10.0口g/ml是标准溶液。
3、0.35%硫代硫酸钠溶液称取0.35g硫代硫酸钠（NaSO・5HO）溶于纯水2232中，并稀释至100ml。
此溶液0.4ml能除去200ml水样中有效氯1mg/L。
使用时可按水样中余氯含量计算加入量。
4、磷酸盐缓冲溶液称取7.15g无水磷酸二氢钾（KHPO）及34.4g磷酸氢二24钾（KHP0或45.075gKHP03H0）溶于纯水中，并稀释至500ml。
242425、2%硼酸溶液称取20g硼酸，溶于纯水中，并稀释至1000ml。
6、10%硫酸锌溶液称取10g硫酸锌（ZnSO・7H0），溶于少量纯水中，并稀释至100ml。
7、24%氢氧化钠溶液称取24g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100ml。
8、50%酒石酸钾纳溶液称取50g酒石酸钾纳（KNaCH04H0）,溶于100ml4462纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。
9、纳氏试剂称取100g碘化汞（Hgl）及70g碘化钾（KI），溶于少量纯水2中，将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml32%氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
水中氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定一、目的和要求1、了解水中 3 种形态氮测定的意义。
2、掌握水中 3 种形态氮的测定方法与原理。
二、原理氮是蛋白质、核酸、酶、纤维素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解为无机氨（ NH 3 ）、铵（ NH 4+ ）、亚硝酸盐（ NO 2- ）和最终产物（ NO 3- ）微生物含氮有机物蛋白质、氨基酸、氨等亚硝酸菌硝酸菌菌NH 3 （ NH 4+ ） NO 2 NO 3-氨和铵的氮称氨氮。
亚硝酸盐中的氮称为呀硝酸盐氮。
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。
这 3 种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为屋脊氮的各个不同阶段。
随着含氮物质的逐步氧化分解，水体中的微生物和其他有机污染物也被分解破坏，因而达到净化水体的作用。
水中有机氮、氨氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净状况有一定参考价值（见表 1-8-1 。
）表 1-8-1 水体中 3 种形态氮检出的环境化学意义三氮的测定方法如下：1、氨氮的测定 -------- 钠氏比色法氨氮与纳氏试剂反应生成棕色沉淀，当含量很低时呈浅黄色或棕色，因而可以比色测定。
2K 2 [HgI 4 ]+3KOH+NH 3 ＝＝＝＝ [Hg 2 O · NH 2 ]I+2H2O+7KI2、亚硝酸盐氮的测定 --------- 盐酸a —萘胺比色法在 pH 为 2.0~2.5 时，水中亚硝酸盐与对氨基苯硝酸生成重氮盐，当与盐酸 a—萘胺发生偶联后是生成红色燃料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。
3、硝酸盐氮的测定 ------------ 紫外分光度法硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在 220nm 波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。
氨氮—纳氏试剂光度法一．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具有强烈吸收，通常测量用波长在410～425nm范围。
二．干扰及消除脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和浑浊也影响比色。
为此，需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
三．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。
水样做适当的预处理后，本法可适用于地衣水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。
四．仪器分光光度计、pH计；五．试剂配制试剂用水均应为无氨水。
①纳氏试剂：可选择下列的一种方法制备。
（1）称取16g强氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠的溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密封保存。
（2）称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，讲上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜。
将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。
②酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷,定容至100ml。
③铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
④铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
氨氮—纳氏试剂光度法一．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具有强烈吸收，通常测量用波长在410～425nm范围。
二．干扰及消除脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和浑浊也影响比色。
为此，需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
三．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。
水样做适当的预处理后，本法可适用于地衣水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。
四．仪器分光光度计、pH计；五．试剂配制试剂用水均应为无氨水。
①纳氏试剂：可选择下列的一种方法制备。
（1）称取16g强氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠的溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密封保存。
（2）称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，讲上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜。
将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。
②酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷,定容至100ml。
③铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
④铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
