硝酸盐测定(锌镉还原法)

海水硝酸盐测定影响因素分析及盲样考核技术要点作者：匡少华，郝咏芳，于洪波，王彩蕴，杨爽来源：《河北渔业》 2018年第8期硝酸盐是海水五项营养盐之一，是海洋环境监测的重要监测项目，在海洋环境监测规范中提及的国标方法有镉柱还原法、锌镉还原法。

镉柱还原法还原率高且稳定，但填充镉柱过程比较麻烦，不常使用。

锌镉还原法操作简便，是海洋环境监测的常用方法，但还原率低且不稳定，测定结果的准确度受诸多因素影响，因此在实验室认可和资质认定过程中，硝酸盐盲样考核通过率成为难点。

笔者据多年实验室硝酸盐测定和近几年实验室现场评审盲样考核经历，总结了几点经验，为硝酸盐盲样考核提供可参考的依据。

1 硝酸盐测定影响因素1 1 环境因素的影响实验室环境要求整洁，温度、湿度、通风等符合实验认可要求，在实验室整体布局分布上有机、无机的实验项目分开。

1 2 仪器的影响分光光度计及比色皿等相关配件、在检定校准有效期内，往返式震荡器、制水机能正常工作，且能满足实验要求。

1 3 实验用水的影响国标指出水为蒸馏水或等效纯水，实际工作中使用实验室三级用水，pH为5.0～7.5、电导率≤0.5 mS／m、比电阻≥0.2 MΩ(25℃)。

1 4 实验员的影响锌镉还原法测定硝酸盐其精密度、准确度主要依赖于实验员的技术水平和工作态度，所以实验员业务必须精熟，能够正确理解标准、熟练掌握相关操作细则及技术要点。

1 5 玻璃器皿的影响玻璃器皿的清洗是实验室检测工作的重要前期准备工作之一，需充分细致。

硝酸盐分析项目所用玻璃器皿皆需用1+10盐酸浸泡24 h以上，再用纯水冲洗多次直至干净、确保无残留、充分晾干、并单独存放备用。

1 6化学试剂的影响化学试剂在检验检测过程中直接参与化学反应，对测定结果至关重要，海水硝酸盐测定所用试剂除特殊要求外均为分析纯，且均在保质期内使用，盐酸萘乙二胺要求在低温下保存，当出现棕色时，应弃掉重配。

配置人工海水的试剂要使用优级纯。

1 7锌卷的影响纯度99. 99%、厚度O.l mm，锌片的选择要表面光洁，无氧化腐蚀迹象、无边角毛刺。

镉柱还原硝酸盐的反应方程1. 引言1.1 介绍镉柱还原硝酸盐反应的重要性镉柱还原硝酸盐反应在化学领域中具有重要的意义，它是一种常见的还原反应，不仅可以用于学术研究，还可以应用于工业领域。

镉柱还原硝酸盐的重要性主要体现在以下几个方面：1. 基础研究：镉柱还原硝酸盐反应是化学实验室中常见的反应之一，通过这一反应可以了解镉与硝酸盐之间的化学性质，有助于深入研究金属还原反应的机理和规律。

2. 分析化学：镉柱还原硝酸盐反应可以用于分析硝酸盐的含量，通过检测反应后生成的产物来确定硝酸盐的浓度或者纯度，是一种常见的定量分析方法。

3. 工业应用：镉柱还原硝酸盐反应在某些工业生产过程中也有应用，比如在金属加工行业中可能需要还原硝酸盐以获得特定的金属产物或者中间体。

4. 环境保护：硝酸盐是一种常见的污染物，通过镉柱还原硝酸盐反应可以将其转化为相对无害的产物，有助于环境保护和减少污染物对生态系统的危害。

镉柱还原硝酸盐反应的重要性不仅体现在学术研究中，还涉及到工业生产和环境保护等多个领域，对于推动化学领域的发展和解决现实问题具有重要意义。

1.2 说明镉柱还原硝酸盐反应的基本原理镉柱还原硝酸盐是一种重要的化学反应，其基本原理在化学中具有重要的意义。

镉是一种具有较强还原性的金属，而硝酸盐则是一种含有氧氮键的化合物。

在镉柱还原硝酸盐反应中，镉会与硝酸盐中的氮氧键发生还原反应，将氮氧键中的氧还原成氧化物，同时将自身氧化成镉离子。

这个过程是一个电子转移的过程，镉通过释放电子进行还原，而硝酸盐中的氮氧键则接收这些电子，从而发生还原反应。

在这个过程中，镉起到了还原剂的作用，而硝酸盐则是氧化剂。

通过镉柱还原硝酸盐反应，我们可以观察到氮氧键中的氧气释放出来，产生可见的气体。

这个反应不仅可以帮助我们理解化学中的氧化还原反应机理，还可以用于分析硝酸盐的含量以及检测镉的存在。

镉柱还原硝酸盐反应的基本原理对于化学领域的研究具有重要的意义。

2. 正文2.1 镉柱还原硝酸盐反应方程式及实验条件镉柱还原硝酸盐的反应方程式是：Cd + 2HNO3 → Cd(NO3)2 + H2在实验中，要求使用纯净度高的镉柱和浓硝酸，实验条件包括温度控制在室温下进行、保持实验器皿的干净和干燥、避免阳光直射等。

乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定—镉还原光度分析法(国际标准)中几点注
意事项的探讨
中国人民解放军标准信息技术中心《羊奶粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定—
镉还原光度分析法》(GB/T479.1-2016)(以下简称：《国际标准》)中几点注意事项的探讨
1.试验环境：严格按照《国际标准》要求，要求实验室的温度为22±2℃，相
对湿度为相对湿度50%～60%，无静电场，分光光度计应定期校准，非测试时应放
置到与实验室环境条件相似的环境中。

2.试剂的准备：镉还原试液的pH应维持在9～9.5之间，镉还原试液的镉还原
剂必须经过蒸馏水稀释和过滤后使用，硝酸试液，氯化钠无水溶液，6N硫酸钠也
必须在使用前进行纯化，以保证试验结果的精确性和准确性。

3.试样的准备：根据要求对试样进行细化，仔细洗净，然后把试样放入盛有少
量水的容器中搅拌均匀，再放入分析用瓶中，容量小于100mL，测定前需再把样品
稀释到50mL以下，测定时开瓶盖应慎重，以免压力大时发生爆溅。

4.试验操作：操作时要有序进行，顺序按照《国际标准》中所规定的进行，任
何药剂和蒸馏水都要按照《国际标准》规定的用量和时间添加，以保证比较测定的准确性。

除此之外，需要特别注意的是，每步的操作都要认真记录，以备后续查看。

5.测量：测量时需要考虑诸多因素，做好样品准备工作，确保读数精准，多次
测量，找出满意读数，以及判断校正曲线的绘制方法、抗特异性检测是否满足条件。

总之，执行《国际标准》中的几点注意事项，做好测定羊奶粉中硝酸盐和亚硝
酸盐的对照分析，不仅可以更加准确准确地检验，而且可以有效地避免科学实验的误差，保证实验的准确性，科学实验也就越成功。

FHZDZHS0064 海水硝酸盐的测定镉柱还原法F-HZ-DZ-HS-0064海水—硝酸盐的测定—镉柱还原法1 范围本方法适用于大洋和近岸海水、河口水中硝酸盐氮的测定。

2 原理水样通过镉还原柱，将硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮，得硝酸盐氮的含量。

铁、铜或其他金属浓度过高时会降低还原效率，向水样中加入EDTA即可消除此干扰。

油和脂会覆盖镉屑的表面，用有机溶剂预先萃取水样可排除此干扰。

3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯.水为二次去离子水或等效纯水。

3.1 镉屑∶直径为1mm的镉屑、镉粒或海绵镉。

3.2 盐酸溶液，2mol/L。

3.3 硫酸铜溶液，10g/L：称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水并稀释至1000mL，搅匀。

3.4 氯化铵缓冲溶液：称取10g氯化铵(NH4Cl，优级纯)溶于1000mL水中，用约1.5mL氨水（NH3·H2O，ρ0.90g/mL）调节pH至8.5(用精密pH试纸检验)。

此液用量较大，可一次配5L。

3.5 磺胺溶液：称取5.0g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于350mL盐酸溶液（1+6），用水稀释至500mL，搅匀。

盛于棕色试剂瓶中。

有效期为2个月。

3.6盐酸萘乙二胺溶液：称取0.50g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2NH2·2HCl)，溶于500mL水中，搅匀。

盛于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。

有效期为1个月。

3.7 活化溶液：量取14mL硝酸盐标准贮备溶液（100μg/mL）于1000mL容量瓶中，加氯化铵缓冲溶液至刻度，摇匀。

3.8 硝酸盐标准溶液3.8.1 硝酸盐标准贮备溶液，100μg/mL：称取0.7218g硝酸钾(KNO3，光谱纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温)溶于水中，移入1000mL容量瓶中并稀释到刻度，摇匀。

加1mL 三氯甲烷（CHCl3），摇匀。

FHZHJDQ0166b大气降水硝酸盐的测定 镉柱还原光度法F-HZ-HJ-DQ-0166b大气降水—硝酸盐的测定—镉柱还原光度法1 范围本方法规定了测定大气降水中硝酸盐的镉柱还原法。

本方法适用于大气降水样品中硝酸盐的测定。

镉柱还原法最低检出浓度为0.004mg/L，测定范围为0.01～0.2mg/L。

2原理在pH8～10的条件下，硝酸盐经镉柱被还原成亚硝酸盐。

亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐偶合，形成红色偶氮染料，于540nm处进行光度测量。

经镉柱还原测得的是硝酸盐和亚硝酸盐的总量，减去不经过镉柱还原而直接测得的亚硝酸盐含量，即可得出硝酸盐含量3试剂3.1硝酸盐标准贮备液：1000µg/mL。

准确称取1.6306g硝酸钾（KNO3，置干燥器中干燥24h），溶于水，并定容到1000mL。

3.2硝酸盐标准使用液：10µg/mL。

准确吸取硝酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.3盐酸溶液：（1+6）。

取10mL盐酸加到60mL水中，摇匀备用。

3.4对氨基苯磺酸溶液：10g/L。

称取5g对氨基苯磺酸，溶于350mL（1+6）盐酸溶液（3.3）中，用水稀释到500mL水。

此溶液可稳定数日。

3.5 N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐溶液：1g/L。

称取0.5g N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐溶于500mL水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存。

此试剂可稳定数周。

如变成深棕色，应弃去重配。

3.6氯化铵溶液，20g/100mL。

称取20g氯化铵溶解于100mL水中。

3.7氯化铵溶液：5g/L。

称取0.5g氯化铵溶解于100mL水中。

3.8镉汞齐柱的制备；玻璃管底部填小块玻璃棉，管内充满氯化铵溶液（3.7），慢慢加入镉汞齐填料，使填料达到管的上口部（注意避免在填料中间引起气泡）。

用300～500mL氯化铵溶液（3.7），控制流速为每分钟6~8mL，使其流过新制备的镉汞齐柱。

硝酸盐氮的测定—锌镉还原法1.1技术指标测定范围：0.05μmol/L—16.0μmol/L；检测下限：0.05μmol/L；准确：浓度为2.0μmol/L时，相对误差为±7.0%；浓度为10.0μmol/L 时，相对误差为±4.0%。

1.2方法原理用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量的还原为亚硝酸盐，水样中的总硝酸盐在用重氮—偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，并计算硝酸盐的含量。

1.3试剂及其配制除说明外，本法中所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水1.3.1 三氯甲烷（CHCl3）1.3.2 锌卷将锌片(纯度99.99%，厚度0.1mm)，裁成5.0cm×3.0cm小片，卷成内径约1.5cm的锌卷；锌片表面应光洁明亮，无边角毛刺、残缺，无腐蚀斑点；锌片剪裁前用纱布仔细擦净表面。

1.3.3 人工海水：盐度为35称取31.0g氯化钠（NaCl，GR优级纯）、10.0g硫酸镁（MgSO4·7H2O，优级纯）和0.5g碳酸氢钠（NaHCO3 ，优级纯）溶于水中，，稀释至1L。

1.3.4 无氮海水取低氮海水过滤后放置陈华半年，用0.45μm微孔滤膜过滤即的。

1.3.4 氯化镉溶液：ρ=20.0g/L称取20.0g氯化镉（CdCl2·5/2H2O）溶于水中，并用水稀释至1000ml，混匀。

（警告：试剂剧毒，小心操作）1.3.5 对氨基苯磺酰胺溶液：ρ=10.0g/L称取5.0g对氨基苯磺酰胺（NH2SO2C6H4NH2）溶于350ml盐酸溶液（体积分数为14%，量取100mL盐酸《ρ=1.18g/mL》与600mL水混匀）中，用水稀释至500ml，混匀。

贮于棕色玻璃瓶中，有效期二个月。

1.3.61-萘替乙二胺二盐酸溶液：ρ=1.0g/L称取0.5g 1-萘替乙二胺二盐酸盐（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl），用少量水水溶解后，稀释至500mL，混匀，贮于棕色玻璃瓶中，低温保存。

锌镉还原法测定水体中的硝酸盐1 适用范围和应用领域本方法引自908 项目海洋化学调查技术规程，适用于近海海水中硝酸盐的测定。

2 方法原理用锌镉还原法将水样中硝酸根定量地还原为亚硝酸根，水样中的总亚硝酸盐再用重氮－偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐的含量。

3 试剂及其配制本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。

三氯甲烷( CH3Cl )锌卷：将纯度为％，厚度为0.1mm的锌片裁成长5 cm、宽6 cm,然后卷成内径为1.5cm 的锌卷。

无氮海水取低氮海水过滤后放置陈化半年后, 用孔径为?m 微孔滤膜过滤即得。

氯化镉溶液：20%称取20g氯化镉(CdCI2.)，溶于蒸馏水中，稀释至100ml，盛于瓶中。

磺胺溶液：10 g/L称取5 g磺胺(NH2SOC6HNH)，溶于350 mL盐酸溶液(1+6)，用水稀释至500 mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。

盐酸萘乙二胺1 g/L称取0.5 g 盐酸萘乙二胺(C i0H7NHC2CHNH • 2HCI)，溶于500 mL 水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1 个月。

硝酸钾标准溶液3.7.1 硝酸钾标准贮备液：卩ml/ mL硝酸钾(KNQ)在105〜110C烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后，称取1.011g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，或加入1〜2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。

3.7.2 硝酸钾标准使用液：卩ml/ mL移取mL硝酸盐标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。

临用前配制。

4 仪器和设备分光光度计5 分析步骤标准曲线的绘制a. ）取6 个25 ml 容量瓶，分别依次移入硝酸盐标准使用溶液、、、、、ml，用盐度为35的人工海水稀释至标线，混匀。

此标准溶液系列硝酸盐—氮的浓度分别为0、、、和卩ml/L。

b. ）将上述标准溶液系列分别全量转移到一组干燥的50 ml 具塞广口瓶重，向每个瓶中放入一个锌卷，再加入2滴20％的氯化镉溶液，迅速放在振荡器中振荡10 min ，振荡后将锌卷迅速取出。

水中硝酸鹽氮及亞硝酸鹽氮檢測方法－鎘還原法NIEA W452.50C 一、方法概要水樣中之硝酸鹽氮（NO3- - N），流經已被硫酸銅溶液處理過之顆粒狀鎘金屬玻璃管柱，因鎘之存在，使水樣中硝酸鹽（NO3－）還原成亞硝酸鹽（NO2－），此亞硝酸鹽氮與原水樣中之亞硝酸鹽氮，經磺胺（Sulfanilamide ）偶氮化後，再與N-1- 萘基乙烯二胺二鹽酸鹽( N - (1- naphthyl) - ethylenediamine dihydrochloride，NED )偶合形成水溶性紫紅色偶氮化合物，在波長543 nm處，量測其波峰吸收值，並定量水樣中經還原之硝酸鹽氮加上水樣中原有之亞硝酸鹽氮亦即總氧化氮( Total oxidized nitrogen, TON ) 之濃度（mg/L）。

另水樣未經裝有顆粒狀鎘金屬玻璃管柱之還原，直接經偶氮化後呈色檢測，可測得樣品中亞硝酸鹽氮濃度。

樣品總氧化氮濃度（mg/L）扣除水樣亞硝酸鹽氮濃度，即為樣品中硝酸鹽氮之濃度。

二、適用範圍本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中硝酸鹽氮及亞硝酸鹽氮之檢測。

水中硝酸鹽氮的適用範圍約為0.01至1.0 mg/L。

水中亞硝酸鹽氮之檢驗，適用範圍為0.01至1.0 mg/L，如使用5 cm 光徑之樣品槽時，則適用範圍可為5 至50 μg/L。

較高濃度的硝酸鹽氮及亞硝酸鹽氮，可將水樣稀釋後測定之。

三、干擾（一）懸浮固體在管柱中會阻擾樣品的流動。

對於混濁樣品具較大及纖維性之粒子，須經過直徑0.45μm孔徑的濾膜過濾之或以玻璃棉濾除之。

（二）鐵、銅或金屬的濃度在數mg/L以上時，會降低還原效率（銅離子會催化偶氮鹽之分解，而降低測定值），可添加乙烯二胺四乙酸二鈉鹽（Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt , EDTA）於樣品中以去除這種干擾。

（三）含高濃度油脂之水樣，油脂會包覆鎘金屬表面，可先以有機溶劑萃取（Pre-extracting）鎘金屬顆粒之表面以去除干擾。

锌镉还原法测定海水中硝酸盐的思考及优化探索作者：李建森来源：《名城绘》2020年第12期摘要：锌镉还原法是目前对海水中的硝酸盐的测定的现行的国家标准方法，在实际工作中运用锌镉还原法测定海水中硝酸盐常见标准曲线绘制不理想，平行样测定精密度不好的问题，而以锌粉代替锌卷作为还原剂，并适当调整一些实验操作过程会达到很好的效果。

关键词：锌镉还原法;海水中的硝酸盐;锌粉一、前言1.1锌镉还原法测定海水中硝酸盐的原理用镀镉的锌片将海水中的硝酸盐定量地还原成亚硝酸盐，接着用重氮-偶氮法测定此时水样中的亚硝酸盐含量，再扣除水样中原有的亚硝酸盐-氮的浓度，即得水样中硝酸盐-氮的浓度。

1.2 锌镉还原法测定海水中硝酸盐实验1.2.1 标准曲线绘制：在六支25mL比色管中分别依次移入硝酸盐标准使用液（1.00mg/mL）0.00mL、0.50mL、1.00mL、、1.50mL、2.50mL、4.00mL，用盐度为35的人工海水稀释至标线，摇匀后分别全量转移到一组（六个）干燥的30mL具塞广口瓶中，向每个瓶中放入一个锌卷，加入0.50mL氯化镉溶液，迅速放在振荡器上震荡10min。

震荡后迅速将瓶中锌卷取出。

然后分别加入0.50mL磺胺溶液，摇匀，放置5min，加入0.50mL盐酸1-萘基乙二胺溶液并摇匀，放置15min 后在紫外可见分光光度计上用2cm比色池。

以纯水为参比，于543nm波长比色，测定吸光度As，其中空白吸光度值为Ab。

以扣除空白吸光度Ab后的吸光度An为纵坐标，硝酸盐浓度Cs为横坐标绘制工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线的截距a和斜率b。

1.2.2 水样测定量取适量海水水样，定容至25.00mL，转移至30mL干燥的具塞广口瓶中，按照绘制标准曲线的相同操作步骤进行测试，并确定被测水样的吸光度Aw。

根据标准曲线计算总亚硝酸盐浓度，然后减去重氮-偶氮法测得的水样中的原始亚硝酸盐浓度，即可得出被测水样中的硝酸盐浓度。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910187583.6(22)申请日 2019.03.13(71)申请人 国家海洋局东海环境监测中心(国家海洋局东海海洋工程勘察设计研究所）地址 200120 上海市浦东新区川桥路1515号(72)发明人 秦榜辉　吴康康　(74)专利代理机构 上海启核知识产权代理有限公司 31339代理人 王仙子(51)Int.Cl.G01N 21/31(2006.01)(54)发明名称一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法(57)摘要本发明涉及水质检测领域，具体为一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法，适用于自来水、地表水、河口水和海水中硝酸盐含量的检测，包括步骤S1，在一定体积的水样中加入适量的氯化铵溶液；步骤S2，通过一定面积的镀镉锌片将硝酸盐定量还原为亚硝酸盐；步骤S3，通过重氮-偶氮法测定样品中的总亚硝酸盐含量；步骤S4，利用上述步骤S3中测定的总亚硝酸盐含量减去样品中亚硝酸盐浓度即为硝酸盐的含量，本发明通过在锌镉还原硝酸盐过程中添加氯化铵溶液并优化了实验条件，消除了锌镉还原法的盐效应影响，提高率了硝酸盐的还原效率，从而提高了锌镉还原法的灵敏度和分辨率。

权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 109827916 A 2019.05.31C N 109827916A权　利　要　求　书1/1页CN 109827916 A1.一种基于锌镉还原无盐效应的水质硝酸盐检测方法，包括对氨基苯磺酰胺溶液、萘替乙二胺二盐酸盐溶液以及氯化镉溶液的制备，以及可见分光光度计，振荡器，常用实验室玻璃器皿；对氨基苯磺酰胺溶液的制备：称取1.0g至10g对氨基苯磺酰胺溶于体积分数为5％至20％的盐酸溶液中，并以水定容，混匀；萘替乙二胺二盐酸盐溶液的制备：将0.2g至2.0g的1-萘替乙二胺二盐酸盐溶于水中，混匀；氯化镉溶液的制备：称取5至50g氯化镉溶于水中，混匀；还包括，硝酸盐标准溶液：GBW (E)081697,100.0mg/L；硝酸盐氮标准使用液：GBW08634～GBW08637系列；所述方法步骤如下：步骤S1，在一定体积的水样中加入设定体积的氯化铵溶液；步骤S2，通过镀镉锌片将硝酸盐定量还原为亚硝酸盐；步骤S3，通过重氮-偶氮法测定样品中的总亚硝酸盐含量；步骤S4，利用上述步骤S3中测定的总亚硝酸盐含量减去样品中亚硝酸盐浓度即为硝酸盐的含量。

硝酸盐，镉还原法，方法8039(粉枕包或安瓿瓶)（三）样品的采集、保存与存储 (1)样品采集后立刻分析可得到精确牢靠的结果。

若采样后无法立刻分析，将样品存储在整洁的塑料或玻璃瓶中，4℃(39oF)条件下最长可放置24h。

若要长时光存储则需加浓硫酸(ACS，在每升样品中加2mL浓)，再将样品储存在4℃条件下。

测试结果是和的总和。

(2)分析前请将样品加热到室温，并用5.0N标准溶液将样品pH调至中性。

保存时切勿用法含汞化合物。

(3)对额外加入的溶液体积举行修正，将溶液总体积(酸体积＋碱体积＋样品体积)除以原始样品体积，再乘以测试结果，得到修正后结果。

精确度检查办法 (1)标准加入法(加标法)。

精确度检查所需的试剂与仪器设备有：1000mg/L氮-硝酸盐标准溶液；混合量筒；25mL移液管；TenSette移液枪和枪头。

详细步骤如下。

①预备250mg/L的标准溶液：量取25mL 1000mg/L的硝酸盐标准溶液，至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，混合匀称。

②读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

③在仪器菜单中挑选标准添加程序。

④确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。

确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的第一行。

⑤打开标准溶液安瓿瓶。

⑥预备三个加标样。

分离向3份10mL新奇样品中加入0.1mL、0.2mL和0.3mL上述标准溶液，混匀。

⑦从0.1mL的加标样开头，根据上述粉枕包法的测试步骤测试，再对另外两个加标样品举行测试。

⑧加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示结果。

按“Ideal Line(抱负曲线)”键将显示出样品加标与100％回收率的“抱负曲线”之间的关系。

(2)用于安瓿瓶的标准加入法(加标法) ①分离向三个混合量筒中加入50mL 样品，再分离加入0.4mL、0.8mL和1.2mL 250mg/L氮-硝酸盐标准溶液。

②分离取40mL混合后的样品至三个50mL烧杯中。

海水硝酸盐测定中锌还原率的研究
海水硝酸盐测定中，锌还原率是一个重要的指标，其对于海水质量的评估有着重要的意义。

因此研究锌还原率在海水硝酸盐测定中的应用及其影响因素是一个重要的领域。

首先，定义与锌还原率相关的基本概念。

在海水硝酸盐测定中，锌还原率指在指定时间内将锌反应到硝酸盐，即将硝酸盐中的锌氧化物还原为氧化锌，后者与硝酸盐结合形成可溶性硝酸锌的程度。

其次，介绍几种常见的锌还原率测定方法。

常见的锌还原率测定方法有分光光度法、离子选择性电极法，超微量测定法和小容量分析法等。

分光光度法是将锌氧化物与一定量的硝酸反应溶液，然后加入有机酸络合剂，在特定条件下，将氧化锌测定出来，并对其进行分光光度测定；离子选择性电极法则主要是采用离子选择电极进行检测，在恒定电位下，将氧化锌与硝酸反应，从而测定锌还原率。

超微量测定法则是利用硝酸锌离子荧光指示剂测定氧化锌的还原率，将指示剂加入指定的硝酸溶液中，改变荧光强度来确定其还原率；而小容量分析法则是利用硝酸锌在金属电极表面上形成电解质膜，使其变得不溶于硝酸，从而实现氧化锌的还原率的测定。

最后，介绍影响锌还原率的主要因素。

锌还原率的影响因素主要有温度、pH值、装置种类、锌板材质、硝酸浓度、控制时间等，锌还原率对这些因素有很大的依赖性。

因此，在进行海水硝酸盐测定中，应注意这些因素对锌还原率的影响，以确保测定的精准性。

综上所述，研究锌还原率在海水硝酸盐测定中的应用及其影响因素是一个重要的领域。

研究工作应该包括对锌还原率的基本概念、常见的测定方法以及影响锌还原率的主要因素的深入分析。

最后，还应该注意这些影响因素，以保证测定的准确性。

锌镉还原法测定水中硝酸盐浓度
李耕;曾招平;施榕松
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2006(015)002
【摘要】本文通过采用添加人工海水调节盐度的办法,采用锌镉还原法测定盐度不确定的环境样品,特别是河口水样中硝酸盐浓度,解决了多数常用的硝酸盐分析方法容易受到氯化物干扰的问题,方法标准曲线回归系数达到0.9997,实际样品分析的加标回收率在98.8%～103%之间.但是,该方法影响因素比较多,测定时需要严格控制.【总页数】3页(P12-14)
【作者】李耕;曾招平;施榕松
【作者单位】福州市环境保护监测站,福州,350011;福建师范大学化学与材料学院,福州,350007;福建师范大学化学与材料学院,福州,350007
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
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11.硝酸盐测定（锌镉还原法）11.1技术指标测定范围：0.05μmol/dm3～16.0μmol/dm3。

检测下限：0.05μmol/dm3。

准确度：浓度为2.0μmol/dm3时，相对误差为±7.0%；浓度为10.0μmol/dm3时，相对误差为±4.0%。

精密度：浓度为5.0μmol/dm3时，相对标准偏差为±4.0%；浓度为10.0μmol/dm3时，相对标准偏差为±3.0%。

11.2方法原理用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，水样中的总亚硝酸盐在用重氮-偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐含量。

11.3试剂及配置除另有说明外，本法中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。

11.3.1三氯甲烷（CHCl3）11.3.2锌卷将锌片（纯度99.99%，厚度0.1mm），裁成5.0cm×3.0cm小片，卷成内径约1.5cm 的锌卷。

11.3.2.1锌片表面应光洁明亮，无边角毛刺、残缺，无腐蚀斑点。

11.3.2.2锌片剪裁前应用纱布仔细擦净表面。

11.3.3人工海水：盐度为35称取31.0g氯化钠（NaCl，优级纯）、10.0g硫酸镁（MgSO4•7H2O，优级纯）和0.5g碳酸氢钠（NaHCO3，优级纯）溶于水中，稀释至1dm3。

11.3.4无氮海水取低氮海水过滤后，放置陈化半年，用孔径0.45μm微孔滤膜过滤即得。

11.3.5氯化镉溶液：ρ=20.0g/dm3称取20.0g氯化镉（CdCl2•5/2H2O）溶于水中，并用水稀释至1000cm3，混匀。

警告——试剂剧毒，小心操作！11.3.6对氨基苯磺酰胺溶液：ρ=10g/dm3对氨基苯磺酰胺溶液的配置方法同10.3.2。

11.3.7 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液：ρ=1.0g/dm31-萘替乙二胺二盐酸盐溶液的配置方法同10.3.3。

11.3.8硝酸盐标准贮备溶液：c（NO3--N）=10.0μmol/cm3称取1.011g硝酸钾（KNO3，优级纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量水溶解后，全量转移至1000cm3容量瓶中，用水稀释至标线，加1.0cm3三氯甲烷，混匀。

锌镉还原法测硝酸盐硝酸盐是一类重要的无机化合物，广泛应用于农业、医药、矿业等领域。

准确测定硝酸盐的浓度对于保障产品质量和环境安全具有重要意义。

锌镉还原法是一种常用的测定硝酸盐浓度的方法。

本文将详细介绍锌镉还原法的原理、操作步骤和优缺点。

锌镉还原法是利用硝酸盐在酸性条件下能够与锌和镉发生反应，生成还原产物一氧化氮（NO）。

通过测定产生的NO的体积或者颜色的变化，可以确定硝酸盐的浓度。

准备试剂和仪器。

所需试剂包括硝酸盐标准溶液、硫酸溶液、锌粉和镉粉。

仪器包括容量瓶、比色皿和分光光度计。

接下来，进行样品的预处理。

将待测样品中的硝酸盐转化为硝酸，可以采用硫酸和过氧化氢的方法进行预处理。

将样品与硫酸和过氧化氢混合，加热至沸腾，使硝酸盐完全转化为硝酸。

然后，冷却样品至室温，以备后续测定使用。

接下来，进行实验操作。

首先，取一定体积的转化后的样品溶液，加入一定体积的硫酸溶液，使溶液呈酸性。

然后，加入适量的锌粉和镉粉，搅拌均匀。

反应开始后，可以通过观察溶液的颜色变化或者收集产生的气体来判断反应的进行程度。

当溶液变为无色或者气体产生停止时，反应结束。

进行结果的测定和计算。

可以通过比色法或者分光光度法测定溶液中产生的一氧化氮的浓度。

通过与标准曲线对比，可以确定待测样品中硝酸盐的浓度。

根据溶液的稀释倍数和样品的体积，可以计算出样品中硝酸盐的浓度。

锌镉还原法测定硝酸盐的优点是方法简便、操作方便，且结果准确可靠。

同时，该方法的成本较低，适用于大批量样品的测定。

然而，锌镉还原法也存在一些缺点。

首先，该方法只能测定硝酸盐的总氮含量，并不能区分硝酸盐与亚硝酸盐的含量。

其次，该方法对于含有其他还原性物质的样品可能会产生干扰，需要进行适当的处理。

锌镉还原法是一种常用的测定硝酸盐浓度的方法，具有操作简便、结果准确可靠的特点。

在实际应用中，需要根据样品的特点选择合适的预处理方法和测定条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。

同时，为了更好地满足不同领域的需求，还需要不断探索和发展新的测定方法和技术。

海水硝酸盐测定中锌还原率的研究
海水硝酸盐测定中锌还原率研究是用于检测海水硝酸盐浓度的反应。

检测量子数减少后，通过测定锌的还原率来对结果的定量性进行
检测。

锌还原法是一种有效而简单的测定方法，它应用于日常的水质
分析中。

研究采用了标准方法和提升方法，以比较其可靠性和准确性，并根据结果，采取比较不同的处理技术。

在标准方法中，常用的培养基包括氢氧化乙酸，乙酸钠，镁和锌，以及激动剂，如低聚糖与乳糖。

样品悬浮在硫酸铜溶液中，经过一定
条件下反应，使锌受到乳酸的影响，在乳酸的作用下，锌的溶解度会
受到很大的影响，从而影响锌的还原率。

通过测试硝酸盐的悬浮液，
结果表明当乳酸浓度增加时，还原率也相应增加。

而在提升方法中，可以采用Fenton氧化法，将Fe2 +添加到玻璃
瓶内，然后利用H2O2产生·OH·活性离子，·OH·活性离子可以在微
环境的作用下，影响乳酸等乳酸类物质的稳定性，使其易于被锌离子
氧化，从而提高锌的还原率。

实验表明，将Fe2+添加到玻璃瓶内，可
以提高锌的还原率，从而进一步提高测定结果的准确性和可靠性。

总之，海水硝酸盐测定中锌还原率的研究是一种有效而简单的测
定方法，其中标准方法和提升法都有其特定的应用环境，能够有效提
高锌还原率，从而改善结果的准确性和可靠性。

镉粉还原法测定海水中硝酸盐氮
于淑敏
【期刊名称】《大连水产学院学报》
【年(卷),期】1990(005)003
【摘要】海水中硝酸盐氮的测定是海洋调查中必测的项目之一,也是海水养殖本底调查所需要的。

目前它的测定方法主要有两种。

一种是锌镉还原法,此法还原率只有70％～80％,还原率较低。

另一种是镉铜还原法,需要一套玻璃还原器装置,操作较繁琐,不易掌握。

作者参考“镉粉还原法测定饮用水中硝酸盐氮”的方法,经过改进后应用于海水,获得了还原率高、灵敏、准确和重现性好的试验结果。

【总页数】5页(P44-48)
【作者】于淑敏
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】S912
【相关文献】
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3.汞-镉柱还原法测定水中硝酸盐氮的探讨 [J], 孙福春;宋波;赵泽友;隋安波;朱巧玲;陶玉辉
4.镉柱还原法测定地表水中硝酸盐氮的方法研究 [J], 刘燕
5.镉柱还原法测定海水中硝酸盐氮的影响因素的探讨 [J], 宋大英
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