沉积物中氮的检测方法
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研究简报 NO TE长江口湿地沉积物中的氮、磷与重金属全为民,韩金娣,平先隐,钱蓓蕾,沈盎绿,李春鞠,施利燕,陈亚瞿(农业部海洋与河口渔业重点开放实验室,中国水产科学研究院东海水产研究所,上海200090)摘要:研究了总氮N T、总磷P T、重金属Cu,Zn,Pb和Cd在崇明东滩湿地沉积物中的分布与累积特征。
结果表明,N T和重金属表现为:芦苇带>互花米草带>海三棱镳草带>光滩,即从光滩至芦苇带,从南部至北部,N T和重金属的质量分数呈现逐步增加的趋势。
由于高潮带以细颗粒为主,有机质含量较高,因此N T和重金属表现出相应的富集;而沉积物P T在各个潮带呈均匀分布,这主要与沉积物中磷的化学形态组成有关。
与上海南岸潮滩湿地和世界其他河口湿地相比,东滩湿地沉积物中重金属的质量分数相对较低,表明它是一块保存较为完好未受到污染的天然湿地,这主要与长江径流对污染物的稀释作用有关。
关键词:长江口湿地;养分;重金属;分布;累积中图分类号:P734 文献标识码:A 文章编号:100023096(2008)0620089205 河口湿地是一类独特的生态系统,在海洋、陆地界面间形成重要的污染物屏障,在维护自然生态平衡、生物多样性保护、环境净化等方面具有重要的生态功能。
在自然和人类活动的双重驱动下,河口湿地的生物地球化学循环过程不仅影响着区域的物质循环、能量流动和湿地生产过程。
同时,由于近海环境污染的日益严重以及可持续发展的需要,揭示湿地在营养盐及重金属循环中的功能,认识营养盐及重金属在湿地中的迁移和循环机制是十分必要的[1,2]。
长江口作为世界性的特大型河口,由长江径流携带而来的大量泥沙在此沉积形成了丰富的湿地资源。
有关学者在长江口湿地开展了一些研究,主要集中在氮磷的存在形态[3~5]、重金属在根际的富集[6~8]及沉积物2水体界面的营养盐交换[9]等方面。
而系统地研究营养盐和重金属在河口湿地的分布与累积特征比较少见。
土壤和沉积物中苯胺的测定
土壤和沉积物中苯胺的测定可以通过以下实验步骤进行:
1. 样品采集:选择代表性的土壤或沉积物样品,并在采集过程中避免污染。
2. 样品制备:将土壤或沉积物样品进行干燥,并将其研磨成细粉末。
3. 提取苯胺:使用有机溶剂(如乙酸乙酯或乙醚)对样品进行提取。
将样品和有机溶剂放入离心管中,用振荡器进行混合,并离心分离液体层。
4. 浓缩提取液:将提取液倒入蒸发皿中,并用氮气吹干,使提取液浓缩。
5. 气相色谱法测定:将浓缩后的提取液溶解于适量的溶剂中,然后利用气相色谱仪(GC)分析苯胺的含量。
GC条件和方法参数可以根据实际情况进行设定。
6. 结果分析:用GC测定结果计算出土壤或沉积物中苯胺的含量。
可以与标准品进行比对,以确定苯胺的浓度。
需要注意的是,在进行实验前应了解苯胺分析方法的原理,并遵循实验室安全操作规程,以确保实验过程的准确性和安全性。
长寿湖表层沉积物中氮的赋存形态及污染评价胡鹏飞;何太蓉【期刊名称】《水土保持研究》【年(卷),期】2012(19)4【摘要】为揭示长寿湖表层沉积物中营养盐的赋存特征,于2009年4月采集了该湖15个样点的表层沉积物,利用化学提取法测定并分析了表层沉积物中氮的赋存形态和污染程度。
结果表明:(1)长寿湖表层沉积物中总氮(TN)的含量为1 240.0~5 110.0mg/kg,其组成部分为有机氮(ON)、无机氮(IN)中以氨态氮(NH4+—N)为主。
(2)各形态氮的变异系数均为0.1~1.0,属于中等强度变异。
(3)水流作用对长寿湖表层沉积物中氮的分布和迁移起到重要作用,养殖活动对其影响并不显著;水位高低对氮的分布也有一定影响。
(4)相关性分析表明,总氮(TN)的含量和空间分布几乎完全受到有机氮(ON)控制,无机氮(IN)的变化主要受到氨态氮(NH4+—N)的影响。
(5)长寿湖表层沉积物的污染较为严重,应加强治理。
【总页数】5页(P163-167)【关键词】沉积物;氮;赋存形态;污染评价;长寿湖【作者】胡鹏飞;何太蓉【作者单位】重庆师范大学地理与旅游学院【正文语种】中文【中图分类】X524【相关文献】1.珠江口表层沉积物中氮、磷的形态分布特征及污染评价 [J], 岳维忠;黄小平;孙翠慈2.长寿湖表层沉积物中磷的赋存形态及生物有效性分析 [J], 胡鹏飞;何太蓉;金慧芳;赵恬琛3.洞庭湖表层沉积物重金属赋存形态及生态风险评价 [J], 赵艳民; 秦延文; 曹伟; 温泉; 时瑶; 马迎群4.东洞庭湖表层沉积物重金属赋存形态及风险评价 [J], 唐振平;马如莉;周霞飞;赵文惠;霍正;陈亮5.四川省龙泉湖表层沉积物与表层水体中各种形态氮含量及其相关关系 [J], 王华静;旦波;赵超;刘梦;朱亚兰;杜鹃;李锦;徐留兴因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
收稿日期:2004-08-10;修订日期:2004-12-15基金项目:中国科学院知识创新工程重要方向项目(KZCX3-S W -332)、国家自然科学基金项目(90211003)资助。
作者简介:孙志高(1979-),男,山东烟台人,博士研究生,主要从事环境生态与生物地球化学研究。
E -mail:zhigaosun@yahoo .com.cn15N 示踪技术在湿地氮素生物地球化学过程研究中的应用进展孙志高1,2,刘景双1,于君宝1,王金达1(1.中国科学院东北地理与农业生态研究所,吉林长春13001;2.中国科学院研究生院,北京100039)摘要:稳定性同位素技术是现代生态学研究中的一门应用技术,它几乎在生态学研究的各个领域都有着广泛的应用。
其中15N 技术由于具有示踪和区分氮素物质的源与去向等优越性而在生态系统氮循环研究中发挥了极为重要的作用。
文章主要从湿地氮素的输入过程、转化过程以及归趋过程三方面综述了该技术在当前国内外湿地氮素生物地球化学过程研究中的应用进展,特别指出当前基于该技术的湿地氮素生物地球化学过程研究尚缺乏一定的系统性、深入性和广泛性。
最后,文章就该技术在湿地氮素生物地球化学过程研究中的应用前景进行了展望研究。
关 键 词:生物地球化学过程;同位素分馏;15N 示踪技术;湿地中图分类号:X142 文献标识码:A 文章编号:1000-0690(2005)06-0762-07 湿地氮素生物地球化学过程是指氮素在湿地环境中进行的各种迁移转化和能量交换过程。
它以生物过程、化学过程和物理过程为主线,主要研究湿地系统内(湿地中各种沉积物以及湿地内生物新陈代谢所进行的氮素物质交换和转化过程)和系统外(湿地与毗邻生态系统之间进行的氮素物质交换过程)两种过程[1]。
U rey 关于同位素物质热力学性质的深入研究和N ier 研制的比值质谱计为稳定同位素地球化学奠定了基础[2]。
McKin 2ney [3]等对N ier 型质谱计的改进最终使稳定性同位素成为一种行之有效的分析方法。
HJ834-2024土壤和沉积物半挥发性有机物质谱法
该标准前言指出,SVOCs广泛存在于土壤和沉积物中,它们有可能对
人体健康和环境产生潜在的危害。
因此,准确地测定土壤和沉积物中SVOCs的含量对于环境保护和污染控制非常重要。
标准首先介绍了SVOCs的定义和分类,包括苯、酚类物质、氮含物、
氯代苯、多氯联苯、多溴联苯、多环芳烃、聚芳基醚和聚芳基醚酮等。
然后,标准详细描述了分析方法的样品制备、仪器设备、分析规程和结果计算。
样品制备部分包括土壤和沉积物样品的收集、处理和准备。
收集样品
时应确保样品的代表性,并采用干燥、破碎、混匀等方法预处理样品。
样
品溶解液的制备中使用适当的溶剂来提取和转移SVOCs。
仪器设备部分介绍了质谱法测定SVOCs的原理和所需的设备。
标准中
推荐使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析。
该方法具有灵敏度高、选择性好和能够同时分析多种SVOCs的优点,适用于复杂样品的分析。
分析规程部分详细描述了SVOCs的分析步骤和操作条件。
包括样品进样、仪器设备的操作参数设置、质谱扫描模式的选择和目标化合物的定量
方法。
此外,标准还介绍了干扰物质的处理方法和品质控制的要求。
结果计算部分指出了结果的计算方法和单位,包括目标化合物的定量
计算、样品中SVOCs含量的表示方法和结果的可靠性评价等。
城区河流沉积物污染评价方法研究进展作者:余铭明李致春孟祥嵩成开锋来源:《科技视界》2020年第16期摘要城区河流沉积物污染来源丰富,种类繁杂。
对于不同的研究层面如有机物、重金属或综合性评价有不同的方法。
本文概括了常见的参评指标和评价标准。
对常见的评价方法的基本特征、适用条件和优缺点进行了对比。
主要讨论了不同研究方法在城区河流沉积物污染评价方面的应用问题。
关键词河流沉積物;污染评价;综合评价方法;环境质量标准中图分类号: X824 ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;文献标识码: ADOI:10.19694/ki.issn2095-2457.2020.16.108AbstractThe source of river sediment pollution in urban area is rich and various. There are different methods for different research levels such as organic compounds,heavy metals or comprehensive evaluation.This paper summarizes the common evaluation indexes and standards.The advantages and disadvantages,applicable conditions and merits and drawbacks of common evaluation methods are compared.This paper mainly discusses the application of different research methods in the source of rivers sediment pollution assessment.Key WordsRiver sediment;Pollution assessment;Comprehensive evaluation method;Environmental quality standard河流沉积物是水体污染物的重要的源和汇[1],当外源污染浓度降低时,沉积物中污染物仍然会在适宜条件下重新回到河流水体中,造成二次污染[2]。
硝酸盐氮的测定 硝酸盐是水体中含氮有机物的最终的分解产物。研究沉积物间隙水硝酸盐含量可以反映沉积物营养状况及其对水体的奉献。 1.镉柱还原法测定硝酸盐氮 原理:水样通过镉还原柱,将硝酸盐氮定量地还原为亚硝酸盐氮,然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸酸盐氮的含量,扣除原有亚硝酸盐氮,得硝酸盐氮的含量。 设备: 1) 分光光度计; 2) 镉柱1-6支; 3) 秒表1块; 4) 紫外分光光度计; 5) 干燥器; 6) pH计:精度为0.01pH单位; 7) 烘箱; 8) 铁架台; 试剂: 1) 镉屑:直径为1mm的镉屑、镉粒或海绵镉; 2) 盐酸溶液(2mol/L):量取83.5mL盐酸(HCl,ρ=1.18g/mL),加水稀释定容至500mL。 3) 硫酸铜溶液(10g/L):称取10g硫酸铜(CuSO4g5H2O)溶于水并稀释定容至1000mL,混匀,盛于试剂瓶中。 4) 硝酸盐标准贮备溶液(100μg/mL):称取0.7218g硝酸钾(KNO3,预先在110℃下烘1h,置于干燥器中冷却),溶于少量水中,用水稀释定容至1000mL,混匀。加1mL三氯甲烷(CHCl3),混合。贮于1000mL棕色试剂瓶中,于冰箱内保存。此溶液1.00mL含硝酸盐氮100μg,有效期为半年。 5) 硝酸盐标准使用溶液(10μg/mL):量取10.0mL硝酸钾标准贮备溶液,于100mL容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。此溶液100mL含硝酸盐氮10.0μg,临用前配制。 6) 氯化铵缓冲溶液:称取10g氯化铵(NH4Cl,优级纯)溶于1000mL水,用约1.5mL氨水(NH3gH2O,ρ=0.90g/mL)调节pH至8.5。此液用量较大,可一次配制5L以上。 7) 磺胺溶液(10g/L):称取5.0g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6),用水稀释至500mL,混匀。盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。 8) 盐酸萘乙二胺溶液(1g/L):称取0.50g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2NH2g2HCl),溶于500mL水中,混匀。盛于棕色试剂瓶中,于冰箱内保存,保质期为1个月。 9) 活化溶液:量取14mL硝酸盐标准储备溶液溶于1000mL容量瓶中,加氯化铵溶液至标线,混匀,贮于试剂瓶中。 操作步骤: 1) 镉柱的制备 称取40g镉屑于150mL锥形分液漏斗中,用2mol/L的盐酸溶液洗涤,除去表面氧化层,弃去酸液,用水洗至中性,加入10g/L硫酸铜溶液100mL振摇约3min,弃去废液,用水洗至不含有胶体铜时为止。 将少许玻璃纤维塞入原柱底部并注满水,然后将镀铜的镉屑装入还原柱中,在还原柱的上部也塞入少许玻璃纤维,已镀铜的镉屑要保持在水面以下以防接触空气,为此,柱中溶液液面在任何操作步骤中不得低于镉屑。 用250mL活化溶液,以每分钟7⁓10mL的流速通过还原柱使之活化,然后再用氯化铵缓冲溶液过柱洗涤三次,还原柱即可使用。 还原柱每次用完后,需用氯化铵缓冲溶液洗涤俩次,然后注入氯化铵溶液保存。如长期不用,可注满氯化铵溶液后密封保存。 2) 镉柱还原率的测定 配制溶液为100μg/mL的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮溶液,硝酸盐氮参照绘制工作曲线中步骤测量其吸光度,其双份平均吸光度记为-NO-N3A。同时测量分析空白,其双份平均吸光度记为-bNO-N3A,。亚硝酸盐氮的测定除了不通过还原柱外,其余各步骤均按硝酸盐氮的测定步骤进行,其双份平均吸光度记为-NO-N2A。按下式计算硝酸盐还原率R: --NO-NbNO-N33--NO-NbNO-N22AAR=100%AA—,
—,
3) 绘制工作曲线
取6个50mL量瓶,分别加入0、0.125mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL硝酸盐标准使用溶液,加水至标线,混匀。标准系列溶液的硝酸盐氮溶液分别为0、0.025mg/mL、0.050mg/mL、0.100mg/mL、0.150mg/mL、0.200mg/mL;分别量取25.0mL上述各浓度溶液于相应的50mL比色管或具塞锥形瓶中,再各加25.0mL氯化铵缓冲溶液,混匀;将混合后溶液逐个倒入还原柱中约30mL,以每分钟6⁓8mL的流速通过还原柱直至接近镉屑上部界面,弃去流出液。 然后再倒入剩余20mL重复上述通过还原柱的操作,接取12.5mL流出液于25mL带刻度的具塞比色管中,用水稀释至25.0mL,混匀;各加入0.5mL磺胺溶液,混匀,放置20min(各加入0.5mL盐酸萘乙二胺溶液,混匀,放置20min);于543nm用2cm或5cm比色皿以纯水作参比,测其吸光度At和A0(标准空白);以吸光度(At-A0)为纵坐标,浓度ρ(mg/L)为横坐标,绘制工作曲线。 4) 水样测定 量取25.0mL已过滤的澄清水样,于50mL比色管或具塞锥形瓶中,加入25.0mL氯化铵缓冲溶液,混匀。照上述工作曲线绘制中相应步骤还原,显色,测量水样的吸光度Aw。 注意要点: 1) 还原柱用蝴蝶夹在固定在滴定台上,并配备可插比色管的塑料底座。 2) 水样通过还原柱时,液面不能低于镉屑,否则会引进气泡,影响水样流速。如流速达不到要求,可在还原柱的流出处用乳胶管连接一段细玻璃管,可使流速加快。 3) 海棉镉还原柱的处理过程及其他要求,可按产品特性说明书作相应调整。 4) 水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2h内测量完毕,并避免阳光照射。 5) 工作曲线可每隔一周重做一次,但须每天测定一份标准溶液以核对曲线。当测定样品的实验条件与制定工作曲线的条件相差较大时(如更换电源或光电管,或温度变化较大),须及时重制工作曲线。 6) 使用二次去离子水的目的是要求水中不含NO-2和NO-3。 7) 分光光度计的比色皿之间的吸光度如果有显著差异,应在Aw及At中扣除。 8) 这个计算公式当镉柱对NO-3的还原率在95%以上使用。 如果还原率偏低较多,水中含NO-2又比较多时,计算结果的误差偏大。这时可采用在NO-2和NO-3总的吸光度减去NO-3的相应吸光度后,再用工作曲线或公式计算。 结果计算: 由(At-A0)查工作曲线或用线性回归方程计算水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的含量之和ρ总(mg/L)。 利用数据ρ总和水样中原有亚硝酸盐氮浓度-NO-N2(mg/L),按下式计算水样中硝酸盐浓度(mg/L): --NO-NNO-N32
=-
式中,-NO-N3为水样中硝酸盐氮的浓度(mg/L);ρ总为查工作曲线(包括亚硝酸盐氮)的浓度;-NO-N2为水样中原有亚硝酸盐氮的浓度(mg/L)。 2.酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮 原理:酚二磺酸在无水情况下与硝酸盐作用生成硝基二磺酸酚,用氨水调至碱性,产生分子重排,生成黄色化合物。在410nm测定吸光度,其浓度与分光光度计的吸光度成正比,进行定量测定。 设备: 1) 紫外分光光度计; 2) 瓷蒸发皿(75⁓100mL容量); 3) 烘箱; 4) 水浴锅。 试剂: 1) 硫酸:ρ=1.84g/mL。 2) 发烟硫酸(H2SO4gSO3):含13%三氧化硫(SO3)。 3) 酚二磺酸[C6H3(OH)(SO3H)2]:称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中,加150mL浓硫酸使之溶解,再加75mL发烟硫酸,充分混合,瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水中加热2h,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。 4) 氨水(NH3gH2O):ρ=0.90g/mL。 5) 硝酸盐氮标准贮备溶液(CN=100mg/mL):将0.7218g经105⁓110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到标线,混匀,加2mL氯仿作保存剂,至少可稳定6个月。 6) 硝酸盐氮标准使用溶液(CN=10.0mg/mL):吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备溶液,置蒸发皿中,加氢氧化钠溶液使调节pH=8,在水浴锅上蒸发至干。 加2mL酚二磺酸试剂,用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分接触,放置片刻,重新研磨一次,放置10min,加入少量水,定量移入500mL容量瓶中,加水至标线,混匀。储于棕色瓶中,此溶液至少稳定6个月。 7) 硫酸银溶液:称取4.3978g硫酸银(Ag2SO4)溶于水,稀释至1000mL。1.00mL此溶液可去除1.00mg氯离子(Cl-)。 8) 硫酸溶液:0.5mol/mL。 9) 氢氧化钠溶液:0.1mol/mL。 10) EDTA二钠溶液:称取50gEDTA二钠盐的二水化合物(C10H14N2O3Na2g12H2O),溶于20mL水中,使调成糊状,加入60mL氨水充分混合,使之溶解。 11) 氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2g12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2g12H2O]溶于1L水中,加热到60℃,在不断搅拌下徐徐加入55mL氨水,使生成氢氧化铝沉淀,充分搅拌后放置,弃去上清液。反复用水洗涤沉淀,至倾出液无氯离子和铵盐。最后加入300mL水使成悬浮液。使用前振摇均匀。 12) 高锰酸钾溶液:3.16g/mL。 操作步骤: