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理化检验复习资料理化检验是指对物质进行化学和物理性质测试以确定其成分和特性的过程。
在各行各业中，理化检验都扮演着重要的角色，无论是工业生产、医疗卫生，还是环境监测、食品安全等领域，理化检验都是确保产品质量和保护公众利益的核心环节。
为了帮助大家更好地复习理化检验知识，本文将为您提供一些重要的复习资料。
一、化学分析方法1. 定性分析：定性分析是判定物质中所含成分及其性质的方法。
常见的定性分析方法包括颜色反应、气味、形态、溶解性、共沉淀、火焰试验等。
通过这些方法，我们可以初步判断出物质的成分和性质。
2. 定量分析：定量分析是通过测定物质中所含成分的含量来确定物质的定量成分。
常见的定量分析方法包括重量法、容量法、光度法、电位滴定法等。
这些方法可以精确地计算出物质中各组分的含量。
二、物理测试方法1. 密度测定：密度是物质的质量与体积之比，是物质的固有性质。
密度测定在很多应用中都非常重要，例如在工业生产中用来判断物质的纯度、在食品加工中用来测定食材的营养成分等。
密度测定可以通过测量物质的质量和体积来进行。
2. 溶解度测定：溶解度是指在一定温度和压力条件下，单位体积溶剂中溶解的溶质的物质量。
溶解度测定可以用来判断物质在不同溶剂中的溶解性，以及溶解时的温度和浓度关系。
溶解度测定常用的方法有重力法、加热法和测定溶液的浓度变化法等。
三、实验室安全和质量控制1. 实验室安全：实验室是进行理化检验的场所，在实验室中进行工作时必须遵守一定的安全规范。
比如，实验室中应该有足够的通风设备，避免有害气体的积聚；实验人员应该佩戴适当的个人防护装备，防止化学品溅射伤害等。
此外，实验室中的化学品和仪器设备也需要按照规定进行管理，避免事故发生。
2. 质量控制：质量控制是指通过对检验过程和结果进行监控和分析来保证检验的准确性和可靠性。
在理化检验中，常用的质量控制方法包括标准品的使用、质量控制样品的分析和参加质量控制活动等。
这些方法可以帮助检验人员识别和纠正潜在的误差，提高检验结果的准确性。
卫生理化检验的对象：包括水、空气、食品土壤、化妆品、生物材料等检验卫生理化检验的一般程序：1、样品的采集与保存2、样品分析的前处理3、样品分析4、检验结果的报告卫生理化检验常用的分析方法：一、感官检查法，感官检查法是卫生理化检验工作者首先是用的检验方法，如果感官检查不符合卫生标准可不必再进行卫生检验二、物理检查法三、化学分析法，分为定性分析和定量分析，定性分析常用于毒物分析，定性分析常用于常量分析，>0.1％，分为重量分析和滴定分析，重量分析法主要是利用一定的方法讲待测组分与样品中的其他组分分离，或将待测组分转换为一定形式后与样品中的其他组分分离，然后乘凉某一分离部分的质量，在计算出待测组分的质量，本法操作麻烦，费时但准确度较高,分为：1.挥发法2.萃取法3.沉淀法4.吸附阻留法滴定分析法分为1.酸碱滴定法2.沉淀滴定法3.氧化还原滴定法4.配位滴定法四、物理化学分析法（仪器分析法）分为：1.电化学分析法①电位法②电导法③极谱分析法2.色谱法①薄层色谱法②气相色谱法③高效液相色谱法3.光化学分析法①紫外-可见光光度法②原子吸收分光光度法③荧光分析法④比浊法样品分析前的常用处理方法（为消除或减少干扰因素而才去的预先处理措施称为样品前处理）分为：1.有机质分解法：①干法，高温灼烧氧化分解破坏样品中的有机成分，主要用于食品中无机元素、铅、铜、锌、铬、铁的测定但不适用于砷、汞的测定。
操作方法：称样→炭化→溶解→转移定容→进样分析②湿法，氧化剂的强酸：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸，强氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢，催化剂：硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒有硝酸-硫酸法，硝酸-高氯酸法，硫酸高温催化法2.溶剂提取法强氧化剂：①浸渍法，利用液体溶剂浸泡固体样品，常用的溶剂有水、酸性或碱性水溶液以及乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、笨、石油醚等有机溶剂：分为冷浸法和回流提取法②萃取法，样品为液体时，利用与样品溶液互不相容或部分溶解的溶剂，分配定律：K=分配比D=C有/C水萃取百分率E=D/（D+V水/V有）提高萃取效率的途径：a选择合适萃取剂b选择适宜萃取条件c增加萃取次数d增加萃取剂的体积③固相萃取3.挥发分离法：①气化法②蒸发法③蒸馏法水质卫生检验水是一种极好的溶剂，自然界中不可能存在纯净的水，根据其用途分为生活饮用水、农业用水、工业用水。
第一节计量法规和计量认证1计量法和法定计量单位1计量法第一条为了加强计量监督管理，保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠，有利于生产、贸易和科学技术的发展，适应社会主义现代化建设的需要，维护国家、人民的利益，制定本法。
第五条国务院计量行政部门负责建立各种计量基准器具，作为统一全国量值的最高依据。
第八条企业、事业单位根据需要，可以建立本单位使用的计量标准器具，其各项最高计量标准器具经有关人民政府计量行政部门主持考核合格后使用。
第二十二条为社会提供公证数据的产品质量检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门对其计量检定、测试的能力和可靠性考核合格。
2计量法实施细则第三十二条为社会提供公证数据的产品质量检验机构，必须经省级以上人民政府计量行政部门计量认证。
第三十三条产品质量检验机构计量认证的内容：（一）计量检定、测试设备的性能；（二）计量检定、测试设备的工作环境和人员的操作技能；（三）保证量值统一、准确的措施及检测数据公正可靠的管理制度。
第三十四条产品质量检验机构提出计量认证申请后，省级以上人民政府计量行政部门应指定所属的计量检定机构或者被授权的技术机构按照本细则第三十三条规定的内容进行考核。
考核合格后，由接受申请的省级以上人民政府计量行政部门发给计量认证合格证书。
未取得计量认证合格证书的，不得开展产品质量检验工作。
3法定计量单位是强制性的，各行业、各组织都必须遵照执行，以确保单位的一致。
我国的法定计量单位是以国际单位制（SI）为基础并选用少数其他单位制的计量单位来组成的。
(1)国际单位制的基本单位；(2)国际单位制的辅助单位；(3)国际单位制中具有专门名称的导出单位；(4)国家选定的非国际单位制单位；(5)由以上单位构成的组合形式的单位；(6)由词头和以上单位所构成的十进倍数和分数单位。
法定单位的定义、使用办法等，由国家计量局另行规定。
国际单位制的基本单位量的名称量的符号单位名称单位符号长度l﹙L﹚米m质量m 千克﹙公斤﹚kg时间t秒s电流I安﹙培﹚A热力学温度T开﹙尔文﹚K物质的量n摩﹙尔﹚mol发光强度Iv坎﹙德拉﹚cd国际单位制的辅助单位量的名称单位名称单位符号平面角弧度rad立体角球面度sr3．国际单位制中具有专门名称的导出单位4.国家选定的非国际单位制单位量的名称单位名称单位符号换算关系和说明时间分min1min=60s[小]时h 1h=60min=3600s天(日)d1d=24h=86400s平面角度(°)旋转速度转每分r/min体积升L, ﹙l﹚1L=1dm3 =10-3m3能电子伏eV级差分贝dB6．国际单位制中词头因数中文符号106兆M103千k102百h101十da10-1分d10-2厘c10-3 毫m10-6 微u10-9纳n10-12皮p2 计量认证/审查认可和实验室能力认可1 计量认证/审查认可和实验室能力认可的依据计量认证是我国通过计量立法，对为社会出具公证数据的检验机构（实验室）进行强制考核的一种手段。
第一章卫生理化检验技术概述第一节卫生理化检验的内容与意义卫生理化检验定义：运用物理、化学的基础理论和方法，特别现代化的仪器分析理论与技术为手段，检测分析环境中与人体健康密切相关的物质种类和数量的一门技术性学科。
卫生理化检验意义：1 、用来检验其监测对象是否符合相应的卫生标准。
2 、可初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度。
3 、为制定各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据。
卫生理化检验的分类：1、根据研究领域分类营养与食品卫生检验、环境卫生检验、劳动卫生检验2、根据检验对象分水质检验、食品检验、空气检验、土壤与底质检验、化妆品检验、生物材料检验3、根据检验的性质分类监督检验、鉴定检验、委托检验卫生理化检验工作的一般程序：样品采集、样品分析前处理、样品分析、检验结果报告（一）样品采集的基本原则：代表性整体的性质：均匀性或随机性：从一个仓库中，采集部分粮食进行分析，来说明该仓库存放的粮食是否符合食品卫生标准。
整体的某一特征：典型性：检验车间空气，目的是了解某作业某有害物质的污染程度以及对劳动者健康的影响。
样品采集注意事项1合理选择采样仪器、设备和容器；2密封、避光、防潮、防污染等；3低温冷藏发，防止样品腐败，一般不加入防腐剂。
4严格认真的填写采样记录。
（二）样品分析前处理由于样品的种类、形态各异，所含有的成分复杂，其中待测组分的存在形式也不同。
因此许多样品不能直接用于检测分析，必须采用适当的方法进行预处理。
（三）样品分析应根据检验的目的、检测项目，结合实验室的实际情况，选择适宜的方法对样品进行检测分析。
由于卫生理化检验是卫生监督与执法过程中的一个重要环节。
因此具体检验方法的选择应根据国家颁布的各种标准检验方法。
（四）检验结果的报告对于任何一份样品的检验，最后都应发出规范的检验结果报告书。
第二节卫生理化检验常用分析方法在日常的卫生理化检验工作中，采样、样品前处理之后，就将开始进行分析。
由于检验目的不同，样品的种类、状态、性质各异，选用的分析方法就各不相同。
预防医学：以人群为研究对象，应用宏观与微观的技术手段，研究健康影响因素及其作用规律，阐明外界环境因素与人群健康的相互关系，制定公共卫生策略与措施，已达到预防疾病增进健康延长寿命提高生命质量为目标的一门医学科学。
卫生理化检验技术就是以物理、化学的基础理论与方法，特别是现代的仪器分析理论与技术为手段，检测分析环境因素中与人体健康密切相关的物质种类和数量的一门技术性学科常用分析方法：感官检查法、物理检查法、化学分析法、物理化学分析法一、有机质分解法：干法分解又称灰化法，操作简单，需要的设备和试剂少，省时省事，适合于大批量样品的前处理。
干法操作可分为炭化（低温）、灰化（高温）、溶解三步。
注意事项：1炭化时注意调节温度，以防样品溅出2采取适宜的灰化温度和时间3加助灰化剂可加速有机物的氧化4防止待测组分的挥发损失5实际测定时应同时做试剂空白试验。
湿法分解又称消化法，分为硝酸-硫酸法，硝酸-高氯酸法；消化操作技术：敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消解法。
二、溶剂提取法：浸渍法、萃取法。
三、挥发分离法：气化、蒸发、蒸馏、升华、顶空瓷效应：高温条件下，重金属离子与坩埚壁不光滑处的硅酸盐发生的牢固结合的现象水的污染：因某种物质的介入导致物理、化学、生物、放射性等方面的特征改变，危害人体健康、生态平衡的现象水质理化检验：特点：1测定对象多变2待测成分含量变化很大3干扰严重4可供选择的方法多。
方法要求：1运用范围广2灵敏度高3操作简便4分析周期短5经济适用。
选择方法：1首先应考虑待测成分在样品中的含量水平，根据其浓度优先考虑那些不需要富集的方法2考虑共存成分的影响3注意测定方法的定值内容4必要的精密度和简化操作。
意义：1防止慢性中毒2水污染的现状和趋势3为污染治理提供依据生活污水和工业废水水样的采集：间隔式等量采样、平均比例采样、瞬间采样、单独采样水样保存就是采取相应的措施，以达到：减慢微生物作用；减缓化合物的分解、避免水解；减少组分的挥发和容器的吸附损失规定1L水中含有1mg铂所具有的颜色为1度，并作为色度的通用单位无污染的天然水PH7.2-8.5；生活饮用水PH6.5-8.5水中有机污染物指标的检验：三氧（溶解氧、耗氧量、生化需氧量）；三氮（水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）；总有机碳；总需氧量紫外吸光度值耗氧量：指在规定条件下，用强氧化剂高锰酸钾氧化1L水中还原性物质所消耗的氧化剂的量酸性高锰酸钾滴定法条件：酸度0.45mol/L；高锰酸钾浓度0.01mol/L；水浴加热30分钟；消耗的高锰酸钾溶液为加入量的一半左右生化需氧量：指在有溶解氧的条件下，需氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量检测水中氟化物的方法主要有氟离子选择电极法，该法具有选择性好，操作简单，对仪器要求不高，测量范围宽，抗干扰能力较强，对有色、浑浊水样也可以测定的优点测定硒的水样一般要进行消化处理，将低价态的硒转化为高价态的硒，并将有机硒无机化水的硬度指溶于水中的钙、镁等盐类的总量，一般分为碳酸盐和非碳酸盐溶解性的总固体：指水经过过滤后，在一定温度下烘干所得的固体残渣，主要为无机盐和少量有机物空气污染历史事件：伦敦烟雾气体、洛杉矶光化学烟雾、切尔落贝利核电站事故有害物质在空气中的存在状态：气体和蒸气；气溶胶：尘、烟、雾采集器：液体采集器、固体采集器、集气瓶空气中有害物质采集器：气泡吸收管、多孔玻板吸收管、冲击式吸收管、滤膜采样夹、固体颗粒采样管空气样品的采样方法：集气法、浓缩法。
期末，卫生理化检验食品、空气理化检验复习提纲1、概念：精密度；恒重；转化糖；蛋白质换算系数；比移植（Rf）；保留时间；粉尘分散度。
2、还原糖的测定：斐林滴定法原理、滴定速度、终点颜色、注意事项②③④⑥3、蛋白质的测定方法原理、三大步骤、注意事项①④⑤4、高效液相色谱仪的工作流程：高压泵—进样器—色谱柱—检测器—记录仪5、薄层色谱法测定防腐剂的五大步骤：样品提取—制薄层板—点样—展开—比移植定性6、苯甲酸、三梨酸测定时样品提取原则：加酸—乙醚提取—净化—浓缩—乙醇溶解7、高效液相色谱法测定糖精钠时，样品提取方法。
8、气相色谱法测定有机磷农残的原理。
9、气相色谱仪的结构（载气系统—进样系统—温控系统—分离系统—检测系统—记录系统）10、气相色普法定性定量的依据：定性—保留时间定量—峰高或峰面积11、黄曲霉素的性质、酶联免疫吸附法的测定原理、注意事项①②⑥12、二硫腙法测定铅的原理及干扰离子的去除方法。
13、氢化物原子荧光法测定砷的原理、14、石墨炉原子吸收法测定铅的原理。
15、氨基态氮是决定酱油质量和营养价值的指标，测定原理、终点的判定、16、气相色谱法测定酒中甲醇、杂醇油的出峰顺序检测器的类型、17、油脂酸败的指标；各自的测定方法是？18、哥特里-罗紫法测定脂肪的三大步骤；注意事项①19、有害物质在空气中的存在状态。
20、空气采样仪器一般有采集器、抽气动力和流量计三部分组成、21、最适采气量的计算方法Page347思考题10。
22、标准状态下采样体积的换算公式Page347思考题7。
23、空气中二氧化硫的测定方法、原理、结果计算方法。
24、空气中三苯的测定原理。
25、粉尘中二氧化硅的测定原理及操作的关键。
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卫生理化检验技术-期末复习第一部分：水质理化检验1、水污染定义：在人类的社会活动和自然因素的影响下，给各种水体环境带来杂质，当这些杂质达到一定程度就会发生水质变化，给人类环境和水的利用产生不良影响，就称水污染。
2、水质：水及其中杂质所共同表现出来的综合特征。
3、水质指标：衡量水中杂质的具体尺度。
各种水质指标表示水中杂质的种类和数量，由此可判断水质的优劣和是否符合要求。
第一节、三氮的测定NH3-N、NO2-- N、NO3--N总称为三氮，主要来自含氮有机物和粪便污染，以及特殊工业污水。
随着无机化作用的进行，水中有机氮化合物不断减少，微生物的营养素不断减少，水中致病性微生物也逐渐减少，因此三氮的含量多少常作为水体有机污染程度以及自净能力的指标。
无机化作用：水中复杂的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简单无机物的过程。
NH3 (NH4+) →NO2－→ NO3-+ - - 新近（污染情况水体自净能力）- + - 不久- - + 很久+ + + 连续一、NH3－N 氨氮氨氮在水中主要以两种形态存在NH4+ 和 NH3。
一般要求饮用水中的氨氮不得超过0.02mg/L。
1、纳氏试剂比色法（1）原理：在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞钾生成棕黄色的碘化氧汞胺，反应产物在15-30分钟内稳定，颜色深浅与氨氮的含量成正比。
（2）特点：本法是用于无色透明、氨氮含量较高的水样，本法准确、操作简便、但抗干扰能力差。
2、样品前处理--蒸馏法a.原理：利用在碱性条件下NH3易挥发，通过蒸馏使其与水中共存成分分离而消除干扰，再进行比色法检测。
b.特点：本法可分析有色浑浊干扰成分多的水样，也可用来分析成分复杂的工业废水和生活污水。
c.操作：加热蒸馏，稀酸溶液做吸收液。
水样调至中性水样（25.0ml）标准系列↓＋水至25ml↓＋酒石酸钾钠↓＋纳氏试剂混匀，放置15分钟，比色测定d.注意事项：a采样后尽快分析。
如需保存加硫酸使 PH1.5～2于4℃下保存.b 余氯加Na2S2O3除去。
c水硬( Ca2＋ Mg2＋ )加酒石酸钾钠溶液络合。
d蒸馏时PH应为7.4，加缓冲溶液。
e加入标准溶液后即加水稀释混匀，再加其它试剂，防止生成沉淀。
f测定时，避免在同一环境内使用浓氨水。
e.计算：T：水样颜色相当于标准溶液的体积（ml）C：标准溶液的浓度（ug/ml）V：取样量（ml）二、NO2-－N是含氮有机物分解的中间产物，水中检出亚硝酸盐氮，说明污染有机氮化合物正在分解，水体在不久前受到污染，结合NH3-N、NO3--N，可推测水体污染和自净程度。
饮用水NO2--N不得超过0.001mg/L比色法1、原理：在稀盐酸溶液中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮化对氨基苯磺酸，后者再与盐酸甲萘胺偶合产生紫红色偶氮染料，在540nm处比色测定亚硝酸盐的含量。
2、操作：处理后水样调至中性标准系列↓＋水至50ml↓＋对氨基苯磺酸混匀放置3分钟↓＋醋酸钠缓冲溶液混匀↓＋盐酸甲萘胺混匀放置10分钟比色测定3、注意事项：（1）有色金属离子干扰测定，用Al(OH)3絮凝法，过滤除去悬浮物。
（2）重氮化最佳PH1.4，偶合化最佳PH2.0～2.5，用醋酸钠缓冲溶液来维持。
（3）显色速度与温度有关，温度低于15℃时，可适当进行水浴加热。
染料的稳定性也与温度有关，温度低，显色慢褪色也慢；温度高，显色快褪色也快。
（4）试剂加入次序应严格遵守操作步骤，试剂的加入要间隔合适的反应时间。
三、NO3-－N是水中含氮有机物无机化作用的最终产物，如果水中只有NO3--N，有机氮、NH3-N、NO2--N都不存在，则表示污染的有机物已分解完全。
但NO3--N含量过高，对人体健康有害，可引起儿童血液中变性血红蛋白增加。
有些国家规定，饮用水中NO3--N不得超过20mg/L。
1、麝香草酚分光光度法（1）原理：硝酸盐与麝香草酚在浓硫酸溶液中生成硝基酚，在碱性溶液中发生分子重排而变为黄色化合物，415nm处比色测定。
（2）注意事项：a去除颜色：用Al(OH)3絮凝法，过滤除去悬浮物。
b去处氯化物：AgNO3 → AgCl Cl－＋ NO3－→ NO ＋NOClc扣除亚硝酸盐的影响：加高锰酸钾NO2－＋ H2SO3 → NO ＋ HNO32、二磺酸酚比色法浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚，二磺酸酚在无水条件下与硝酸根作用，生成硝基二磺酸酚，中和至碱性，后者发生分子重排而变为黄色化合物，410nm处比色测定。
3、镉柱还原法4、紫外分光光度法第二节、耗氧量的测定一、概述1、定义：COD（chemical oxygen demand)是指水中还原性物质在规定的条件下，被强氧化剂氧化，所消耗氧化剂相当于氧的量。
结果以O2mg/L表示。
用于表明水中有机物的含量，是评价有机物污染的指标之一。
水中有机物包括碳水化合物、蛋白质、油脂、氨基酸、脂肪酸、酯类等，其来源一是动物或植物的残骸分解，二是来自排入水体的生活污水和工业废水。
二、测定方法1、酸性KMnO4法（1）原理：水中还原性物质在酸性条件下，加热至沸时被KMnO4氧化，剩余氧化剂用H2C2O4还原，根据KMnO4的量求COD。
（2）操作步骤：100.0ml水样置于处理锥形瓶＋H2SO4+10.0mlKMnO4 ↓＋加热至沸 10min↓＋ 10.0ml H2C2O4↓＋ KMnO4 → v1↓＋ 10.0ml H2C2O4↓＋ KMnO4 → v2计算 0.01N （N1VI = N2V2）（3）注意事项：a测定要严格按操作条件进行。
b反应要维持一定的酸度，以[H＋]0.43M为宜。
太高KMnO4自动分解；过低反应速度太慢。
酸度只能用H2SO4调节。
c水样消耗KMnO4为原加入量的一半左右，如果水样COD值较高（即高锰酸钾的特征色很快消失）。
则需将水样稀释后测定，稀释水样要做空白测定。
由于稀释倍数不同COD值不同。
因此测定结果要注明稀释倍数。
d 要测平行样e Cl- 浓度大于 300mg/L有干扰2、碱性KMnO4法（1）原理：水样的还原性物质在碱性条件下，用KMnO4氧化，过量的KMnO4在酸性条件下用H2C2O4还原。
（2）操作步骤：由于碱性条件下KMnO4氧化力低，可防止Cl－干扰。
酸性CODMn大于碱性CODMn。
3、K2Cr2O7一定量的水样在强酸性条件下，K2Cr2O7将有机物氧化，剩余的氧化剂K2Cr2O7以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，由消耗氧化剂 K2Cr2O7的量求COD。
4、以上三种方法的比较第三节、挥发性酚的测定一、酚的分类挥发性酚：是指蒸馏时能随水蒸气一起挥发出的，多数沸点小于230℃的酚。
结果以C6H5Omg/L计，多数是指一元酚类。
二、苯酚特性弱酸性、易氧化、易吸附、易被微生物分解，mp42℃，bp181.7℃四、测定方法1、水样的采集与保存硬质玻璃瓶，采样后尽快分析，加保存剂后也只能在4℃不超过24h。
保存方法： a、＋NaOH使PH<11 →钠盐，降低挥发性，抑制微生物分解。
b、＋H3PO4 → PH=4 ，加CuSO4抑制微生物2、样品前处理水蒸气蒸馏：全玻蒸馏器250ml水样＋H3PO4 → PH=4 ＋CuSO45ml 蒸馏收集250ml馏液（各种酚馏出的速度相差很大）3、溴化滴定法a.原理：在含过量溴的溶液中，酚与溴反应生三溴苯酚剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，再以硫代硫酸钠标液滴定，根据硫代硫酸钠标液的用量。
与空白溶液比较得出酚的含量。
b.操作：酚的溴化碘的游离滴定c.注意事项：不能直接取溴水：剧毒易挥发，取量不准确且新生态反应活性高，有利于溴化反应完全进行。
4、4－氨基安替比林比色法（1）原理：在PH=10.0±0.2和铁氰化钾作为氧化剂的条件下，显色剂4－氨基安替比林与酚类化合物生成红色安替比林染料，比色测定。
水溶液中λ=510nm颜色稳定30分钟；CHCl3溶液中λ=460nm颜色稳定4h （2）方法特点：不能测定对位有取代基的酚；直接比色法适于0.1～2mg/L水样；萃取比色法适于0.002 ～ 0.1mg/L水样。
（3）注意点：a使用全玻磨口蒸馏器。
b蒸馏时用H3PO4调。
c严格遵守加液顺序。
d加入氨缓冲溶液，使溶液呈碱性，防止4－氨基安替比林缩合为安替比林红。
e加入4－氨基安替比林与酚缩合。
f加入氧化剂以形成醌式结构的红色氨替比林染料，先加氧化剂可将酚氧化成醌。
第四节、铬的测定2、测定Cr(Ⅵ)（1）二苯碳酰二肼比色法a原理：在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物。
比色测定。
b注意点：造成Cr(Ⅵ)损失和污染的因素：样品的保存期尽量短，容器内壁要光滑，否则易吸附，不能用刷子刷，容器不能用铬酸洗液洗。
影响比色定量的因素：水样本身有色，水样浑浊。
影响氧化还原的因素：酸度对反应有影响，温度影响稳定性。
（2）测总铬碱性KMnO4a原理：Cr3+ ＋ KMnO4 → Cr6+ ＋ MnO2↓KMnO4（剩）＋ C2H5OH →CH3CHO + MnO2↓MnO2用 MgO → Mg(OH)2絮凝→ MnO2·Mg(OH)3 （ MnO2·Mg(OH)3 对Cr6+有吸附）转移(过滤、洗涤)、定容b特点：由于要过滤，所以适用于浑浊水样，多用于工业废水和生活污水；氧化力较弱；重现性较好。
酸性KMnO4a原理：Cr3+ ＋ KMnO4 → Cr6+ ＋MnSO4KMnO4 ＋ NaN3 ＋ H2SO4 → N2↑＋ MnSO4b特点：氧化力强，多用于清洁的地表水；重现性较差，NaN3还原能力强第二部分：食品理化检验第二节、食品样品的采集和保存一、食品的特点：1、不均匀性2、易变性二、采样方法1、采样原则——样品有代表、真实性、准确性、及时性、合理性2、采样方法:随食品的形状、种类和检测项目的要求而异。
（1）同属性（同质）食品样品的采集（2）不同属性的样品的采集单独采样，分别测定。
三、样品的保存1、保存原则：防止污染、防腐败变质、稳定水份、固定待测成分2、保存方法：净、密、冷、快第三节、食品样品的前处理一、食品样品的制备（常规处理）1、除非可食的部分2、去机械性杂质3、均匀化处理：防污染、全部过筛二、食品样品的无机化处理无机化处理：是针对无机成分测定的前处理方式。
1、湿消化法（1）定义：简称湿法，适量样品中加入浓HNO3 HClO4 H2SO4等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物。
有时加一些氧化剂KMNO4，H2O2或催化剂CuSO4，HgSO4，SeO2，V2O5等，以加速样品的氧化分解，完全破坏有机物，使待测的无机成分释放出来。
（2）常用的氧化性强酸的特点（持久性、氧化能力）① HNO3HNO3 温热及光照 O2+NO2+H2OO2+NO氧化力强、溶解力强、持久性差（bp121.8℃)、有NOX干扰②浓热HClO4浓热HClO4 加热新生态O+O2+Cl2氧化力强、持久性较好（bp203℃)、容易发生爆炸③浓H2SO4碳化力强、溶解度不好、持久性较好（bp338℃)、氧化能力较弱：N → NH3 （3）常用混合酸HNO3－HClO4 HNO3－H2SO4 HNO3－HClO4－H2SO4（4）终点判断：无色透明或淡黄色透明不再变化（5）消化的操作技术①敞口消化法②回流消化法③冷消化法④密封罐消化法⑤微波消化法湿法消化装置（p12）（6）消化操作的注意事项①消化所用的试剂，做空白实验②防暴沸③消化过程中需要补加酸和氧化剂时，首先要停止加热，稍冷后沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起暴沸，造成对操作者的危害和样品的损失，以及对环境的污染。
