动物源性食品中氨基糖苷类抗生素兽药残留分析

氨基糖苷类药残留分析技术（一）3.1.4.1 前处理办法目前，AGs残留检测涉及的主要基质有蜂蜜、牛奶，以及肝脏、肾脏、肌肉等动物组织。

这些基质往往含有较多蛋白质和，使AGs易与和脂类等混杂在一起，导致色谱柱污染。

样品的预处理是为了除去混杂物以免污染色谱柱和干扰AGs的分别分析。

样品前处理主要包括提取、净化和浓缩等步骤。

(1)提取办法生物样品中AGs难以用非极性有机溶剂提取，常用水溶液和极性溶剂提取，采纳的提取办法主要有液液萃取法(LLE)、加速溶剂萃取法(ASE)和基质固相簇拥法(MSPD)等。

1)液液萃取(liquid liquid extraction, LLE) AGs具有水溶性，可以用、水等极性溶剂挺直提取。

同时，在提取时还可加入、、等溶液沉淀蛋白质，将生物样品与酸溶液混匀或一起均质。

Kowalski 等用毛细管电泳法(CE)检测蛋黄中的链霉素，采纳乙腈作提取溶剂，同时沉淀蛋白质，回收率可达71.8%。

Kumar等建立了检测动物肾脏和蜂蜜中10种AGs的测定办法。

肾脏用水溶液提取,蜂蜜用水溶解,经弱阳离子交换柱固相萃取净化后,液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)检测。

蜂蜜和肾脏中的定量限(LOQ)分离为2～125ug/kg和25～264ug/kg,日间相对标准偏差(RSD)分离为6%～26%和2%～21%。

Tao等应用LC-MS/MS建立了同时测定肌肉、肝脏(猪、鸡和牛)、肾脏(猪和牛)、牛奶和鸡蛋中15种AGs的全自动分析办法。

匀浆后的样品用缓冲液(含乙二胺四乙酸)萃取，用羧酸柱举行自动固相萃取净化，LC-MS/MS测定。

10种AGs的检测限(CCa)和检测能力(CCβ)值范围分离为8.1～11.8ug/kg和16.4～21.8ug/kg；办法回收率范围为71%～108%。

Vinas 等在检测蜂蜜、牛奶、鸡蛋和肝脏中链霉素和双氢链霉素时，用0.5 mol/L高氯酸溶液水解，释放蛋白结合态的分析物，并沉淀蛋白质，上清液用饱和氢氧化钠溶液调至中性后，进高效液相色谱(HPLC)检测，回收率良好，链霉素的检出限(LOD)为7.5μg/kg，双氢链霉素为15ug/kg。

食品中氨基糖苷类残留前处理及分析方法研究进展摘要：兽药中氨基糖苷类残留是目前动物源性食品的重要安全问题之一。

食品中氨基糖苷残留量的检测对人类健康具有重要意义。

食品基质中痕量兽药残留的检测依赖于有效的前处理方法和先进的分析仪器。

阐述了氨基糖苷类兽药的研究背景和现状,以及国内外氨基糖苷类食品中兽药残留的液液萃取、固相萃取和预处理方法,如液相色谱质谱法、液相色谱法、毛细管电泳分析方法和分析的免疫分析检测方法进行了综述,为动物源性食品中氨基糖苷类药物残留监测提供参考。

指出SPE是最有前途的前处理方法，质谱技术的发展趋势和仪器的小型化是检测仪器的发展趋势。

引言氨基糖苷类药物是一类在氨基糖和氨基环醇之间通过氧桥连接的药物。

使用的药物,抗生素已经70多年,主要通过具体结合细菌核糖体30 s亚基,防止初始化合物合成或合成错误诱导蛋白,从而抑制细菌蛋白质合成,从而发挥抗菌作用,药物抗菌谱较广,使用方便,成本低,和许多其他优势。

目前，在兽医学中广泛应用。

随着氨基糖苷的广泛使用，许多动物源性食品中往往含有氨基糖苷残留，可能对人体造成极大的危害，从而成为一个日益关注的公共卫生问题。

有些氨基糖苷类药物有耳毒性和肾毒性，也有一定的神经肌肉阻滞作用。

如果人类大量服用氨基糖苷类药物，往往会有很大的风险，因此，需要加强食品中氨基糖苷类物质的残留前处理和分析。

1、样品前处理一方面，预处理工艺应最大限度地提取目标物质;另一方面，预处理过程也需要尽可能多地去除杂质，减少基体干扰，从而降低检测限。

到目前为止，氨基糖苷的不同前处理方法相继发展起来，包括液-液萃取法、固相萃取法等。

1.1液-液萃取样品经2%三氯乙酸溶液提取后，采用液相质谱(LC-MS/MS)对油脂进行纯化和去除，然后用液相质谱(LC-MS/MS)检测。

该方法的平均回收率为53% ~ 99%，AGS的检出限低至20μg/k g。

但是LLE操作耗时，选择性差，消耗大量高纯度溶剂，不符合现代仪器分析的发展趋势，部分样品可能发生乳化，影响测定。

随着人们生活水平提高，人们从最初的吃饱，到现在吃好，吃得安全，所以食品的安全越来越受到关注。

动物源性食品中的兽药残留是危害食品安全的主要因素之一。

作为一个兽医，不仅仅是治病救禽、提高养殖效益，还有一个重要任务，就是要避免兽药残留超标对人类的危害！1 兽药残留及相关的术语1.1 动物源性食品动物源性食品是指肉（包括肝、肾等内脏）、蛋和乳及其制品的总称。

2.2 食品动物是指各种供人食用或其产品供人食用的动物。

2.3 兽药残留兽药残留是指给动物使用药物后蓄积和贮存在动物性食品内的药物原形、代谢产物和药物杂质。

也就是说，兽药残留不仅指药物本身，也包括药物的代谢产物、药物制剂中的杂质等。

3.4 休药期休药期是指从停止给药到允许动物或其产品上市的间隔时间。

休药期可以保证正常剂量下，残留在动物性食品中的药物对人是安全的。

所以，使用兽药一定要遵守休药期。

如果超剂量使用，即使有休药期，也不能保证兽药残留不超标。

3.5 最高残留限量最高残留限量指允许在食品表面或内部残留药物或化学物的最高量（或浓度）。

对于禁止使用的兽药，如氯霉素，禁止用于食品动物，是零残留限量，只要检测出含有，就是兽药残留超标。

对于批准使用的兽药，只要不超过规定的残留限量，就是合格产品，可以食用，如果超过规定的残留限量，就是兽药残留超标。

只要给动物使用兽药，肯定就会有残留，但只要不超标，就不会有危害！2 兽药残留超标的原因兽药残留超标的原因很多，但大多数是由不合理用药引起的。

根据调查，常见的原因主要有：2.1不遵守休药期规定。

休药期是指食用动物最后一次给药至许可屠宰或其产品(肉、蛋、奶)许可上市的间隔时间。

食用动物在使用兽药后，必须按休药期规定屠宰上市，使食用组织中残留的兽药有足够的时间排出并低于最高残留限量。

休药期可以保证正常剂量下，残留在动物性食品中的药物对人是安全的。

如果超剂量使用，就不能保证兽药残留不超标。

2.2不按兽医师处方或药物标签和说明书用药。

动物性食品中兽药残留的原因分析及对策摘要随着人民生活水平的提高，兽药残留问题越来越受到公众关注，同时也涉及到生产经营企业的经济利益和国家经济的发展，控制兽药在动物性食品中的残留问题已成为当务之急。

为此，分析了兽药残留对人体健康的影响，阐述了残留的原因，并提出了控制动物性食品中兽药残留的对策。

关键词兽药残留；动物性食品；原因；对策改革开放以来，我国畜牧业不断繁荣和发展，兽药（包括药物添加剂）的使用日益广泛，在降低发病率与死亡率、促进生长、提高饲料利用率和改善产品品质方面起到十分显著的作用，已成为现代畜牧业不可缺少的物质基础。

但是，兽药的使用无疑会导致兽药及其代谢产物在动物体内的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。

随着人民生活水平的提高，人民对动物性食品的需求量日益增长，兽药残留问题与广大人民群众的生命安全与健康紧密联系起来，同时也涉及到生产经营企业的经济利益和国家经济的发展。

例如，我国是世界主要蜂蜜出口国之一，年出口量大约5万吨，其中3万吨远销德国西部，1990年在我国出口的蜂蜜中，德国卫生检疫机构检测出脒残留超标，此后便拒绝进口；接着，欧盟、美国、日本也拒绝进口我国蜂蜜。

1990年在我国出口日本的1万吨肉鸡中，由于在日本海关检测出抗球虫药物添加剂氯羟吡啶的残留量超过0.01mg/kg，便要求我国政府销毁所有产品，给我国造成巨大的经济损失。

因此，为保障人类的健康，保护环境卫生以及保障我国的正常出口贸易，控制兽药在动物性食品中的残留问题已成为当务之急。

1兽药残留对人体健康的影响1.1过敏反应虽然许多抗菌药物被用作治疗药或饲料添加剂，但是只有少数抗菌药物能致敏易感的个体，如青霉素、磺胺类药物、四环素及某些氨基糖甙类抗生素等。

这些药物具有抗原性，能刺激机体内抗体的形成。

其中以青霉素引起的过敏反应最为常见，也最为严重，轻者引起皮肤瘙痒、皮炎和荨麻疹，重者引起急性血管性水肿、休克甚至死亡。

在我国因食用牛、羊奶后发生过敏反应的病例屡见不鲜，这主要是由于在用青霉素或磺胺药物治疗奶牛、羊乳房炎和全身性感染时不遵守弃乳期造成奶中药物残留引起的。

食品中兽药最大残留限量1 范围本标准规定了动物性食品中阿苯达唑等104种（类）兽药的最大残留限量；规定了醋酸等154种允许用于食品动物，但不需要制定残留限量的兽药；规定了氯丙嗪等9种允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的兽药。

本标准适用于与最大残留限量相关的动物性食品。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 兽药残留（Veterinary Drug Residue）指食品动物用药后，动物产品的任何可食用部分中所有与药物有关的物质的残留，包括药物原形或/和其代谢产物。

3.2 总残留（Total Residue）指对食品动物用药后，动物产品的任何可食用部分中药物原形或/和其所有代谢产物的总和。

3.3 日允许摄入量（Acceptable Daily Intake，ADI）是指人的一生中每日从食物或饮水中摄取某种物质而对其健康没有明显危害的量，以人体重为基础计算，单位：μg/kg体重。

3.4 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL）对食品动物用药后，允许存在于食物表面或内部的该兽药残留的最高量/浓度（以鲜重计，表示为μg/kg）。

3.5 食品动物（Food-Producing Animal）各种供人食用或其产品供人食用的动物。

3.6 鱼（Fish）指包括鱼纲（Pisces）、软骨鱼（Elasmobranchs）和圆口鱼（Cyclostomes）的水生冷血动物，不包括水生哺乳动物、无脊椎动物和两栖动物。

但应注意，此定义可适用于某些无脊椎动物，特别是头足动物（Cephalopods）。

3.7 家禽（Poultry）包括鸡、火鸡、鸭、鹅、鸽和鹌鹑等在内的家养的禽。

3.8 动物性食品（Animal Derived Food）供人食用的动物组织以及蛋、奶和蜂蜜等初级动物性产品。

分析动物源性食品中抗生素残留的快速检测方法文 吴晓晓1 俞进1 热孜万古力·赛麦提2 贾毅飞31.阿克苏地区动物疫病控制诊断中心；2.阿克苏地区动物卫生监督所；3.阿克苏地区畜牧技术推广中心国不管其养殖管理技术怎样先进，都需要应用抗生素针对发病禽畜进行治疗，比如合理应用抗生素治疗猪呼吸道感染、禽流感、奶牛乳腺炎等等。

治疗上述疾病的药品包含庆大霉素、链霉素、青霉素类药物等等。

现阶段，抗生素仍旧为防治动物性疾病的重要方法。

如果动物在生病之后没有得到及时有效的治疗，不但该动物会死亡，还有可能引发病菌在动物群之间传染。

这些病菌还会在周围环境中存活，威胁人类健康。

此外，不容忽视的是少部分抗菌药物。

比如，黄霉素、杆菌肽等等，应用亚剂量治疗发病动物具有提高饲料转化率、促进动物生长的效果。

国内外养殖业迄今为止仍旧将其视为抗菌促长剂来应用。

在中国、澳大利亚、加拿大、美国等国家的养殖业发展中，抗生素药物起着举足轻重的作用。

目前，我国批准被作为兽药使用的抗生素绝大部分属于治疗药物。

我国严格控制抗生素作为饲料添加剂应用。

截至现阶段，相关部门仅批准了杆菌肽、联杆菌素、土霉素等抗生素可被视为治疗药物添加使用。

与此同时，规定了诸多动物品种药物的最高用量和最低用量、生理阶段、应用方法，以及用药过程中的注意事项与停药期。

上述药物于欧美发达国家被允许在饲料内作为添加剂使用。

2.国内外动物源性食品内抗生素残留情况分析从我国动物性食品兽药残留现状来看，主要有以下几点问题。

第一，滥用饲料添加剂以及兽当前，国内畜牧业养殖中存在乱用和滥用抗生素的现象，这将直接引致动物源性食品中的抗生素水平超出标准，威胁我国民众的身体健康。

可见，有效分析抗生素残留类别，应用科学的前处理技术方案，使用有效且快速的抗生素残留量检测方式，能在根本上确保食品安全。

本文全面分析动物源性食品中抗生素残留的快速检测方法，旨在为相关人员的研究工作提供参考。

抗生素是放线菌、真菌、细菌等诸多微生物生长时产生的有着抗病原体活性的次级代谢产物。

动物源性食品中兽药残留检测研究1. 引言1.1 研究背景兽药残留是指家畜、禽类等动物在生长过程中，因为摄入了含有兽药成分的饲料或药物，导致其体内残留有害物质的情况。

兽药残留对人体健康构成潜在风险，因此成为食品安全领域备受关注的问题。

随着人们对食品安全意识的提高和对食品质量要求的不断提升，动物源性食品中兽药残留的检测工作变得尤为关键。

兽药残留检测的重要性凸显出来，而目前兽药残留检测技术仍面临着诸多挑战与困难。

开展兽药残留检测研究，探索更精准、快速、可靠的检测方法，成为当今食品安全领域的一项紧迫而重要的任务。

本研究旨在探讨动物源性食品中兽药残留的检测问题，提出解决方案，致力于为食品安全保障提供更有效的技术手段。

通过对兽药残留检测技术的现状、方法的比较分析、发展趋势等方面展开研究，为相关领域的学术研究和实践提供参考依据，促进食品安全监测技术的进步和发展。

的阐述，将有助于读者对本文研究内容和意义有更深入的理解和把握。

1.2 研究目的研究目的是为了深入了解动物源性食品中兽药残留问题的现状，探讨兽药残留检测技术的发展趋势，比较分析不同兽药残留检测方法的优劣，以及强调动物源性食品中兽药残留检测的重要性。

通过这些研究目的的达成，可以为提高食品安全水平、保护消费者健康、促进畜牧业发展提供科学依据和技术支持。

也可以为相关机构制定兽药残留监测标准、规范兽药使用行为、加强农畜产品质量控制提供重要参考。

本研究旨在推动兽药残留检测技术的创新与进步，为食品安全领域的发展贡献力量，保障公众的身体健康和生活质量。

1.3 研究意义兽药残留是动物源性食品安全的重要问题，对人类健康造成潜在风险。

对动物源性食品中兽药残留进行检测研究具有重要的意义。

兽药残留检测可以有效保障消费者的健康和生命安全，确保食品安全。

通过兽药残留检测研究可以帮助监管部门及时发现和解决存在的问题，加强对兽药使用的管理和监督，从而提高食品质量和安全水平。

兽药残留检测研究还可以促进兽药行业的规范发展，推动兽药技术的创新与提升，有助于建立健康、安全、绿色的兽药使用体系，促进畜牧业的可持续发展。

动物性食品中抗生素残留的分离富集及分析检测方法研究目的：讨论动物性食品中抗生素残留的分离富集及分析检测方法。

方法：回顾性整合分析动物性食品中抗生素残留的分离富集及分析检测方法。

观察、分析动物性食品中抗生素残留的种类以及抗生素残留的检测手段与技术。

结果：动物性食品中抗生素残留的种类总结如下：β-内酰胺类、四环素类、氨基糖苷类、大环内脂类、苯烃胺类、喹诺酮类、磺胺类。

动物性食品中抗生素残留的前处理技术包括液液萃取、固相萃取、基质辅助固相分散萃取等。

动物性食品中抗生素残留的检测方法包括微生物检测法、免疫检测法、气相色谱检测法和离子交换色谱法、高效液相色谱检测法、色谱联用技术。

结论：抗生素的不合理使用现象日益普遍，造成动物性食品中抗生素的残留，从而对人体健康造成潜在的危害，因此动物性食品中抗生素残留检测是控制食品质量安全的重要环节。

标签：动物性食品;抗生素残留;分离富集;分析检测方法抗生素是指能够在低微浓度下便对某些生物的生命活动具有特异抑制作用的化学物质的总称，是由微生物或高等动植物在生活过程中产生的具有抗病原体或其它活性的一类次级代谢产物，可对其他生活细胞的发育功能产生一定的干扰作用[1]。

抗生素被广泛应用于畜牧业生产，用于预防和治疗动物性疾病，并在一定程度上推动了养殖业的发展，提高了经济效益。

但由于部分养殖户长期大规模的使用，甚至盲目滥用抗生素的现象日益严重，致使动物性食品中抗生素残留严重超标。

人类在生产及生活过程中，都离不开动物性食品，如蛋制品、牛奶、蜂蜜、禽畜肉等，导致动物性食品的消耗量巨大，因此动物性食品中抗生素的残留就会直接或间接的进入人体内，从而影响人类健康。

人类在食用含有抗生素残留的动物性食品时，即使每次可能摄入的量很低，但长期摄入低剂量的抗生素也会对人体健康产生极其不利的影响[2]。

本次研究将着重讨论动物性食品中抗生素残留的分离富集及分析检测方法，现报告如下。

1 资料与方法1.1 一般资料：整合分析动物性食品中抗生素残留的分离富集及分析检测方法。

动物性产品中抗生素残留的原因、危害及检测方法浅析作者：张化民李庆华肖文刚来源：《湖北畜牧兽医》2014年第01期摘要：介绍了抗生素残留发生的背景，阐述了抗生素残留产生的原因，分析了抗生素残留的危害，列举了国外限用抗生素的制度，对3种主要抗生素残留检测方法进行了比较。

关键词：抗生素；残留；探析中图分类号：S859.84 文献标识码：B 文章编号：1007-273X（2014）01-0052-03随着生活质量的不断提高和全球经济一体化，食品安全已成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题。

动物性食品安全已经成为全世界关注的焦点，其中抗生素残留问题是影响乳、肉制品安全的重要因素之一。

由于抗生素具有防病、治病、促进动物生长、提高饲料转化率等功效，其作为饲料添加剂在畜禽养殖业生产中被普遍使用，加之部分养殖企业不遵守抗生素使用的有关规定，造成了我国动物性产品中抗生素残留问题较为严重。

1 背景介绍抗生素是由微生物（包括细菌、真菌、放线菌属）或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其他活性的一类物质。

现有抗生素的种类已达几千种。

在临床上常用的亦有几百种。

其主要是从微生物的培养液中提取或用合成、半合成方法制造。

抗生素残留是指动物使用抗生素药物后积蓄或贮存在动物细胞、组织或器官中的药物原形、代谢产物和药物杂质。

抗生素残留危害巨大，已经引起了世界各国政府的高度重视。

1929年英国细菌学家弗莱明发现青霉素，并在临床应用中取得惊人的效果，这标志着抗生素时代的到来，由此人类的平均寿命得以延长。

可是由于抗生素的使用会导致耐药细菌的出现，短短几十年后，到20世纪末，过分依赖和滥用抗生素就使人类陷于将“无药可救”的噩梦。

为此，许多国家都对抗生素使用实施严格限制措施。

1957年，日本最早报道了病原菌耐药性问题，当年一些病原菌有一种抗生素以上的耐药性。

1964年，40%的流行病株有四重或更多的耐药性。

1972年墨西哥的抗氯霉素伤寒杆菌造成了1 400多人死亡。