【CN109470767A】一种土壤中有效钼的测定方法【专利】

土壤有效钼的测定
土壤中的有效钼是指能够获得植物吸收的钼量，通常用于评估土壤中
钼的含量和其在作物生长过程中的重要性。

在现代农业中，钼在植物
生长和产量方面起着重要的作用，因此准确地测定土壤中的有效钼含
量对农业生产至关重要。

下面就围绕如何测定土壤有效钼的方法展开
阐述。

1、用醋酸钠提取法
醋酸钠提取法是目前应用最为广泛的测定土壤有效钼的方法之一。

具
体操作如下：将土壤样品取20克，加入50毫升醋酸钠提取液中，并
在较低温度下进行震荡1小时后过滤，将滤液告残烧至干，用盐酸溶解，加入50毫升水，进行火焰原子吸收分析(AAS)。

2、用硫酸钠提取法
硫酸钠提取法是另一种测定土壤有效钼的方法，与醋酸钠提取法相比，硫酸钠提取法提取速度更快。

具体操作如下：将土壤样品取20克，加
入50毫升硫酸钠提取液中，与醋酸钠提取法相似，在1小时内进行振荡，过滤并干燥，然后用火焰原子吸收分析进行检测。

3、用氧气氛固定法
氧气氛固定法是一种新的测定土壤有效钼的方法，其基本原理是利用
高能氧气氛将钼转化为更稳定的氧化物，然后再用酸溶解将钼转化为
离子形式。

此方法的操作步骤较为简单，但需要特殊的实验设备和条件，使用范围较窄。

通过以上三种测定土壤有效钼的方法，可以得到准确的结果，但是不同的方法在具体操作过程中所使用的提取剂、操作步骤，以及对测定结果的要求有所不同。

因此在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。

总之，土壤有效钼的测定对于合理制定土壤改良方案和农产品质量控制具有重要的意义。

在进行测定时需要严格按照操作规程进行，避免外界干扰和误操作，以保证结果的准确性。

测定土壤有效钼的方法验证报告陈毅刚张岩邓淑萍孙绪博魏静发布时间：2023-06-17T11:59:15.055Z 来源：《科技新时代》2023年7期作者：陈毅刚张岩邓淑萍孙绪博魏静[导读] 本报告通过对精密度/准确度1-1~3-6标准样品以及实际样品的检测，对《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼含量的方法进行验证，其线性关系、检出限、精密度、正确度均符合《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）中的要求，说明本实验室具备采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的能力。

1.陕西省土地工程建设集团自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室陕西西安 710075；2.陕西省土地工程建设集团陕西省土地整治工程技术研究中心陕西西安 710075；3.陕西省土地工程建设集团自然资源部土地工程技术创新中心陕西西安 710075；4.陕西省土地工程质量检测有限责任公司陕西西安 710075摘要：本报告通过对精密度/准确度1-1~3-6标准样品以及实际样品的检测，对《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼含量的方法进行验证，其线性关系、检出限、精密度、正确度均符合《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）中的要求，说明本实验室具备采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的能力。

关键词：土壤；有效钼；方法验证1.实验步骤称取土壤样品5.00 g（2mm）于200 mL聚乙烯塑料瓶中，加入50.00 mL草酸-草酸铵浸提剂，盖紧瓶塞，在温度25℃±3℃条件下，振荡30 min（振荡频率180±20r/min）后，放置10 h，干过滤，弃去最初滤液，待测。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910623479.7(22)申请日 2019.07.11(71)申请人 恩施土家族苗族自治州农业科学院（恩施土家族苗族自治州硒应用技术与产品开发研究院）地址 445000 湖北省恩施土家族苗族自治州恩施市施州大道517号(72)发明人 陈永波　刘淑琴　张朝阳　胡百顺　李卫东　黄光昱　陈娥　秦邦　邹雪园　(74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569代理人 刘潇(51)Int.Cl.G01N 21/64(2006.01)G01N 1/28(2006.01)G01N 1/44(2006.01)(54)发明名称一种土壤有效硒的检测方法(57)摘要本发明提供了一种土壤有效硒的检测方法，将土壤依次进行风干、粉碎和过筛，将得到的土壤样品用磷酸二氢钾溶液进行浸提，将浸提液离心，得到上清液；上清液消解后采用氢化物-原子荧光光谱仪检测，得到土壤中有效硒的含量。

本发明采用磷酸二氢钾溶液提取土壤中的有效硒，磷酸二氢钾溶液的浓度为0.45～0.8mol/L，pH值为7～10，浸提时间为30～120min，通过星点设计-响应面法优化土壤有效硒提取的最佳条件为：磷酸二氢钾浓度为0.5mol/L，pH值为10，浸提时间为72min，有效硒提取率最高，提取出来的硒与植物中的硒相关性好，使用氢化物-原子荧光光谱法直接测试上清液中的硒含量，适用范围广，分析成本低。

权利要求书1页 说明书9页 附图3页CN 110333209 A 2019.10.15C N 110333209A1.一种土壤有效硒的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将土壤依次进行风干、粉碎和过筛，得到土壤样品；(2)将土壤样品用磷酸二氢钾溶液进行浸提，得到浸提液；所述磷酸二氢钾溶液的浓度为0.45～0.8mol/L，pH值为7～10，浸提时间为30～120min；(3)将所述浸提液离心，得到上清液；(4)将所述上清液消解后进行氢化物-原子荧光光谱检测，得到土壤中有效硒的含量。

实验六土壤有效钼的测定（极谱法）一、实验目的掌握使用极谱法测定土壤有效钼二、实验原理利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系的极谱催化波来测定微量钼的效果很好，测定结果远较KCNS比色法灵敏（最低可检出0.06ppb Mo）、稳定而且易于掌握。

Mo6+在滴汞电极上还原成Mo5+，Mo5+立即又被ClO-3氧化成Mo6+。

由于苯环的存在，大大地提高了被ClO-3氧化成Mo6+的反应速度，从面使扩散的电流大大增强。

Mo5+则起着催化活性物质的作用，其主要反应如下，Mo6++e Mo5+6 Mo5++ ClO-36++Cl-+3H2O同时，钼与苯羟乙酸等形成的络合物在电极上有一定的吸附浓集现象，与电极发生强列的吸附作用，产生吸附电流，更进一步地提高了灵敏度。

这样，电极反应与化学反应反复进行，从而获得了很大的催化电流。

催化波的波形呈峰形，其峰值电位为-0.22V。

铁锰含量高时，干扰钼的测定，可以用阳离子交换树脂除去铁和锰后用本法测定。

铁锰含量不高时，则可取5-10ml土壤浸出液，破坏草酸盐和有机质后，不经分离，直接用本法测定。

三、实验仪器极谱仪；往复振荡机；高温电炉；分液漏斗；分液漏斗振荡机；分光光度计；玻璃器皿。

（1）草酸-草酸铵浸提剂；（2）6N HCl；（3）0.3 N HCl；(4)Mo标准溶液。

（5）2N H2SO4(一级)；（6）0.4M苯羟乙酸（苦杏仁酸，二级），（7）50%（W/V）NaClO3溶液(二级)；（8）732#强酸性阳离子交换树脂。

新树脂需经过活化后使用；使用过的树脂经再生处理后可继续使用。

再生使用2N N a OH溶液处理，用水洗去碱后，再用2N HCl处理，用水洗尽酸，沥干后备用。

四、实验步骤（1）吸取5.0—10.0ml 浸出液（Mo 0.02—0.24μg ），移入50ml GG-17玻璃烧杯中，在电炉上于低温下蒸干。

移入高温电炉中，在450℃下灰化4小时，取出冷却。

石灰性土壤或是有机质少的砂质土等到的浸出液蒸干后，烧灼成的残渣成灰白色或灰黄色时，可不分离Fe 、Mn ，直接加2.5ml 2N H 2SO 4，2.5ml 0.4M 苯羟乙酸溶液和5.0ml 50% N a ClO 3溶液溶解残渣。

土壤和植物中钼的测定硫氰酸盐比色法一、方法原理：在酸性溶液中，还原剂将六价钼还原为五价钼，Mo5+与硫氰酸盐络合而成橙黄色络合物，颜色深度与钼含量成正比，可以定量测定。

反应式：Mo6+ + Sn2+→Mo5+ + Sn4+Mo5+ + 5CNS - →No(CNS)5比色波长470nm。

二、试剂：1．20％KCNS溶液：取分析纯KCNS 20 g，溶于lOOml水。

2．10％SnCl2溶液：取分析纯SnCl210g，加浓HCl lOml，加水90ml，稍加热溶解，使用当天配制。

3．异戊醇一四氯化碳混合液：将分析纯异戊醇与四氯化碳按l：1体积混合。

4．4mol/lHCl：100ml浓HCl加入200ml水，混匀。

5．草酸—草酸铵溶液：分析纯草酸12.6g和草酸铵24.9g溶于950ml，水中，在酸度计上调节pH3.3，若pH>3.3，加草酸；若pH<3.3，加草酸铵；调好后，用水定容为1000ml。

6。

钼标准溶液：称优级纯钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]0.1840g，用去离子水溶解定容为1000ml，此为100ppm钼标准液。

吸此液lml于lOOrrd容量瓶中，水定容，此为1ppm钼标准溶液。

三、仪器：振荡机、马福炉、分液漏斗、，721分光光度计、坩埚。

四；操作步骤(一)土壤有效钼测定：1．取lmm风干土王5.0g呻250ml三角瓶中。

2．加人草酸一草酸铵溶液150ml，塞紧塞子，振荡8小时，过滤，弃去最初lOml滤液。

3．吸取滤液100ml于烧杯或瓷蒸发皿中，小心蒸发至干。

4．烧杯(或蒸发皿)放人马福炉，450℃灼烧4小时，去除有机质。

5．取出烧杯冷却后；用10ml 4N HCl溶解残渣，溶液转入125ml分液漏斗，少量水洗烧杯，移人分液漏斗，加水至体积约为50ml。

6．在分液漏斗中加1g柠檬酸和3血异戊醇一四氯化碳溶液，摇动2分钟，放去有机相。

7．在水相中(分液漏斗中)加3ml 20％KCNS溶液，混匀；再加入2mlSnCl2溶液，混匀。

土壤钼的测定土壤钼的测定是土壤分析中的重要内容之一，因为钼是植物体内必需的微量元素之一，对于植物的生长和发育有着较大的影响。

本文将分步骤介绍土壤钼的测定方法。

第一步：样品收集和处理样品收集是土壤钼测定的第一步，样品采集应该选择不同地点进行采集，以反映土壤钼元素的分布情况。

在采集过程中需要留意采集器的清洁，避免干扰样品的准确性。

将土壤样品去除杂质和石块，然后晾干和研磨，最终过筛，目的是提供均匀、干净的土壤样品。

第二步：试剂准备和设备在进行土壤钼的测定前，需要准备必要的试剂和设备。

主要试剂有：稀硝酸、氢氟酸、双乙酸铵、苯甲酸、盐酸等。

常用的设备有酸溶设备、烘箱、天平、电子天平等。

第三步：土壤钼的提取和测定所谓的土壤钼的提取可以分为三个步骤：酸溶、过滤和测定。

大致步骤如下：1. 取适量的土壤样品，称重至0.1g左右，放入酸溶设备中。

2. 向土壤中加入20ml的3.0M的HNO3（浓度可根据不同的需要调整），120℃加热恒温4h。

3. 完成加热后取出，采用纸滤器过滤。

4. 过滤后的土样转移至锥形瓶中，使用蒸馏水洗涤瓶内曾的土样，使得瓶内土样洗涤干净。

5. 倒掉洗涤液，并加入20ml 3.0M的HF（浓度可根据不同的需要调整），110℃加热恒温4h。

6. 取出，用小量的蒸馏水洗涤锥形瓶。

7. 将锥形瓶中的其余土样转移到定容瓶中，使用蒸馏水调解至体积100ml，摇匀。

8. 用双乙酸铵氧化钼酸盐法测定土壤中钼的含量。

第四步：数据处理得到土壤钼的含量数值后，需要进行数据操作和统计。

可以通过计算平均值和标准差、变异系数等参数来对数据进行评估和解释。

总之，在进行土壤钼的测定时，需要注意样品的收集与处理、正确使用试剂和设备、规范化的提取过程和数据的处理，来保证测定结果的准确性。

同时，及时清洗实验设备，做到实验室内的仪器设备及时保养，是保证测定质量的有效手段。

土壤有效钼的测定
土壤中的有效钼是指能够被植物吸收利用的钼元素。

钼是植物生长和发育所必需的微量元素之一，它参与了植物中多种酶的合成和活性调节，对植物的氮代谢、光合作用、呼吸作用等生理过程都有重要影响。

因此，土壤中的有效钼含量对于植物的生长发育和产量质量具有重要影响。

测定土壤中的有效钼含量，可以采用化学分析法、光度法、原子吸收光谱法等多种方法。

其中，原子吸收光谱法是目前应用最广泛的一种方法。

该方法的原理是利用钼原子在特定波长下吸收光线的特性，通过测定样品中钼元素的吸收量来计算出有效钼的含量。

具体操作步骤如下：
1. 取一定量的土壤样品，经过干燥、研磨、筛分等处理后，称取一定质量的样品，加入一定量的浓盐酸和过氧化氢，进行消解处理，使样品中的钼元素转化为六价钼。

2. 将消解后的样品进行稀释，使其达到适宜的浓度范围，然后利用原子吸收光谱仪对样品进行测定。

在特定波长下，测定样品中钼元素的吸收量，通过与标准曲线对比，计算出样品中有效钼的含量。

需要注意的是，在进行土壤有效钼的测定时，应该选择合适的样品处理方法和测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。

同时，还应该注意样品的采集和保存，避免样品受到污染或变质，影响测
定结果。

测定土壤中的有效钼含量对于了解土壤肥力状况、指导农业生产具有重要意义。

通过科学合理的测定方法，可以为农业生产提供科学依据，促进农业可持续发展。

土壤有效钼的测定2 办法提要样品经草酸-草酸铵溶液浸提，用硝酸-高氯酸破坏草酸盐、消退铁的干扰，以极谱法测定。

3 仪器和设备 3.1 示波极谱仪 3.2 振荡机 3.3 塑料瓶(200mL) 3.4 比色管(25mL) 4 试剂和溶液本实验办法所用试剂和水，除特别注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。

所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

4.1 ［HC1O4，φ=70％～72％，优级纯] 4.2 (HNO3，ρ=1.40g/cm3，优级纯) 4.3 草酸-草酸铵浸提剂称取24.9g[(NH4)2C2O4·H2O，优级纯］和12.6g草酸(H2C2O4·2H2O,优级纯)溶于水，定容至1L。

酸度为pH3.3，须要时定容前用pH计校准。

4.4 (1+1)盐酸溶液(优级纯) 4.5 (苦杏仁酸)溶液｛c[C6H5CH(OH)COOH]=0.5mol/L}(宜新配，勿久置) 4.6 硫酸[c(H2SO4)=2.5mo1/L，优级纯] 4.7 饱和溶液(KC1O3) 4.8 钼标准贮备溶液[ρ(Mo)=0.1g/L，优级纯］称取0.2522g(Na2MoO4·H2O，优级纯)溶于水，加入1mL浓盐酸(优级纯)，移入1L容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)100mg/L钼标准贮备溶液。

吸取此标准贮备溶液5.00mL 于500mL容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)1mg/L的标准溶液。

分离吸取含钼(Mo)1mg/L的标准溶液0.00,0.40mL,0.80mL,1.20mL,1.60mL,2.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)0.000,0.004mg/L,0.008mg/L,0.012mg/L,0.016mg/L,0.020mg/L 的标准系列溶液，备用。

5 分析步骤 5.1 试液制备称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加50mL草酸-草酸铵浸提剂(4.3)，盖紧瓶塞，振荡0.5h后放置过夜，干过滤，同时做空白实验。

土壤中有效钼的测定草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法-回复土壤中有效钼的测定一直是土壤化学研究中的重要课题之一。

有效钼是土壤中一种重要的微量元素，对植物的生长和发育具有重要意义。

草酸草酸铵浸提电感耦合等离子体质谱法是一种常用的测定土壤中有效钼含量的方法。

本文将一步一步回答关于这一方法的具体操作过程和注意事项。

首先，我们需要准备实验所需的草酸草酸铵浸提液和土壤样品。

草酸草酸铵浸提液的制备方法如下：将0.2 mol/L草酸草酸铵溶液和0.2 mol/L草酸溶液按1:1的比例混合，制成草酸草酸铵浸提液。

土壤样品需要经过研磨和过筛，以获得均匀的土壤颗粒。

接下来，将约3.0 g的土壤样品与20 mL的草酸草酸铵浸提液加入到一个保存无钼污染的聚乙烯容器中。

将容器盖紧后，使用搅拌器将土壤样品完全均匀地与浸提液混合。

然后，将容器放置在室温下震荡提取2小时。

提取结束后，使用离心机将草酸草酸铵浸提液和土壤颗粒分离，并将上清液转移到一个干净的容器中。

测定所提取的土壤样品中的有效钼含量前，需要进行适当的稀释。

根据土壤样品中钼的含量，可以选择适当的稀释倍数。

通常情况下，将提取液取1 mL，加入50 mL的去离子水中，稀释成50倍的测定液。

接下来，我们使用电感耦合等离子体质谱仪对所稀释的测定液进行钼的测定。

首先，需要对仪器进行预热和调节。

然后，设置合适的工作模式和参数，如离子源温度、气体流量等。

同时，还需根据实验条件对质谱仪进行校准。

在实验操作时，将所稀释的测定液注入进样器，通过自动进样器将样品引入等离子体区域。

对进样器和进样区域进行清洗，以避免样品之间的相互污染。

然后，观察离子谱图，确定所测定的钼的相应质量荷比，进行数据采集和分析。

最后，根据质谱仪的测定结果，可以计算出土壤样品中有效钼的含量。

根据测定液的稀释倍数，可以得到土壤样品中有效钼的浓度。

最终，可以根据土壤样品的质量和提取液的体积计算出土壤中有效钼的含量。

需要注意的是，在进行实验操作时，要注意仪器的操作规程，并严格控制实验室的洁净度，以避免样品污染。

土壤中有效钼的测定草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法-回复题目：土壤中有效钼的测定——草酸草酸铵浸提电感耦合等离子体质谱法引言：土壤中有效钼的测定是环境科学和农业科学领域中的重要问题之一。

钼是许多酶的组成部分，对于植物和动物的正常生长和发育起着重要作用。

因此，了解土壤中有效钼的含量对于地理环境评估和农作物生产具有重要意义。

本文将介绍一种使用草酸草酸铵浸提电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼含量的方法。

第一步：草酸草酸铵浸提草酸草酸铵浸提是从土壤中提取有效钼的常用方法之一。

草酸对于土壤中的钼具有较好的选择性，而草酸铵则可以促进草酸与钼的络合。

以下是步骤：1. 准备土壤样品：收集一定数量的土壤样品，并根据研究需要进行干燥和研磨处理，以确保样品的均匀性。

2. 样品浸提：将一定重量的土壤样品加入容器中，加入一定体积的草酸草酸铵溶液。

将样品与草酸草酸铵溶液充分混合，并静置一段时间，以使与土壤中的钼发生配位的络合物充分形成。

3. 离心分离：用离心机将样品进行离心分离，分离出上清液和固体残渣。

第二步：电感耦合等离子体质谱法测定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的化学分析方法，广泛应用于地球科学、环境科学和农业科学等领域。

以下是步骤：1. 仪器准备：打开ICP-MS仪器，并进行仪器的校准和调试，以确保仪器的准确性和稳定性。

2. 量取样品：使用自动加样器或手动操作，量取经草酸草酸铵浸提的土壤样品上清液，并将其注入ICP-MS仪器中。

3. 设置分析条件：根据样品的特性和研究目的，设置合适的分析条件，包括等离子体的功率、气体流速和所需的质谱数据采集。

4. 数据处理：ICP-MS仪器可以提供实时的质谱数据，通过相应的软件对数据进行处理和分析，得出土壤中有效钼的含量。

讨论与结论：通过草酸草酸铵浸提电感耦合等离子体质谱法，我们成功地测定了土壤中有效钼的含量。

该方法具有选择性好、操作简单、测定灵敏度高的优点，适用于大规模的土壤样品分析。