钼量的测定 示波极谱法(土壤)

土壤中有效钼的测定草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法-回复土壤中有效钼的测定一直是土壤化学研究中的重要课题之一。

有效钼是土壤中一种重要的微量元素，对植物的生长和发育具有重要意义。

草酸草酸铵浸提电感耦合等离子体质谱法是一种常用的测定土壤中有效钼含量的方法。

本文将一步一步回答关于这一方法的具体操作过程和注意事项。

首先，我们需要准备实验所需的草酸草酸铵浸提液和土壤样品。

草酸草酸铵浸提液的制备方法如下：将0.2 mol/L草酸草酸铵溶液和0.2 mol/L草酸溶液按1:1的比例混合，制成草酸草酸铵浸提液。

土壤样品需要经过研磨和过筛，以获得均匀的土壤颗粒。

接下来，将约3.0 g的土壤样品与20 mL的草酸草酸铵浸提液加入到一个保存无钼污染的聚乙烯容器中。

将容器盖紧后，使用搅拌器将土壤样品完全均匀地与浸提液混合。

然后，将容器放置在室温下震荡提取2小时。

提取结束后，使用离心机将草酸草酸铵浸提液和土壤颗粒分离，并将上清液转移到一个干净的容器中。

测定所提取的土壤样品中的有效钼含量前，需要进行适当的稀释。

根据土壤样品中钼的含量，可以选择适当的稀释倍数。

通常情况下，将提取液取1 mL，加入50 mL的去离子水中，稀释成50倍的测定液。

接下来，我们使用电感耦合等离子体质谱仪对所稀释的测定液进行钼的测定。

首先，需要对仪器进行预热和调节。

然后，设置合适的工作模式和参数，如离子源温度、气体流量等。

同时，还需根据实验条件对质谱仪进行校准。

在实验操作时，将所稀释的测定液注入进样器，通过自动进样器将样品引入等离子体区域。

对进样器和进样区域进行清洗，以避免样品之间的相互污染。

然后，观察离子谱图，确定所测定的钼的相应质量荷比，进行数据采集和分析。

最后，根据质谱仪的测定结果，可以计算出土壤样品中有效钼的含量。

根据测定液的稀释倍数，可以得到土壤样品中有效钼的浓度。

最终，可以根据土壤样品的质量和提取液的体积计算出土壤中有效钼的含量。

需要注意的是，在进行实验操作时，要注意仪器的操作规程，并严格控制实验室的洁净度，以避免样品污染。

土壤有效钼的测定
土壤中的有效钼是指能够被植物吸收利用的钼元素。

钼是植物生长和发育所必需的微量元素之一，它参与了植物中多种酶的合成和活性调节，对植物的氮代谢、光合作用、呼吸作用等生理过程都有重要影响。

因此，土壤中的有效钼含量对于植物的生长发育和产量质量具有重要影响。

测定土壤中的有效钼含量，可以采用化学分析法、光度法、原子吸收光谱法等多种方法。

其中，原子吸收光谱法是目前应用最广泛的一种方法。

该方法的原理是利用钼原子在特定波长下吸收光线的特性，通过测定样品中钼元素的吸收量来计算出有效钼的含量。

具体操作步骤如下：
1. 取一定量的土壤样品，经过干燥、研磨、筛分等处理后，称取一定质量的样品，加入一定量的浓盐酸和过氧化氢，进行消解处理，使样品中的钼元素转化为六价钼。

2. 将消解后的样品进行稀释，使其达到适宜的浓度范围，然后利用原子吸收光谱仪对样品进行测定。

在特定波长下，测定样品中钼元素的吸收量，通过与标准曲线对比，计算出样品中有效钼的含量。

需要注意的是，在进行土壤有效钼的测定时，应该选择合适的样品处理方法和测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。

同时，还应该注意样品的采集和保存，避免样品受到污染或变质，影响测
定结果。

测定土壤中的有效钼含量对于了解土壤肥力状况、指导农业生产具有重要意义。

通过科学合理的测定方法，可以为农业生产提供科学依据，促进农业可持续发展。

发射光谱法测定土壤样品中微量钼发射光谱法是一种广泛应用于化学分析领域的分析技术，其原理是通过激发样品中的原子或分子，使其发射出特定波长的光谱线，从而确定样品中所含元素的种类和含量。

在土壤化学分析中，发射光谱法可以用来测定土壤样品中的微量元素含量，如钼、铜、铁等。

本文将以测定土壤样品中微量钼为例，介绍使用发射光谱法的步骤和注意事项。

一、实验仪器和试剂1. ICP发射光谱仪：用于分析土壤样品中钼的含量。

2. 离子交换树脂：用于样品的前处理，去除干扰物。

3. 稀硝酸（HNO3）和过氧化氢（H2O2）：用于样品的消解处理。

4. 钼标准溶液：用于检验仪器的精密度和准确度。

二、样品前处理由于土壤中常含有大量的干扰元素，如钙、镁、铝等，因此在进行钼含量的测定之前，需要对样品进行前处理。

具体步骤如下：1.取约0.1g土壤样品，加入10ml 5%的硝酸和1ml 过氧化氢，摇匀。

2.加热水浴，消解样品，使其完全溶解。

3.冷却后，过滤去沉淀，将过滤液收集在容量瓶中。

4.使用离子交换树脂将样品中的干扰元素去除，得到干净的样品液体，可进行后续的ICP-AES测定。

三、样品测定1. 样品装入样品盘中，将样品盘安装到ICP-AES中，启动仪器，进行前置清洗和标定校正。

2. 设置ICP-AES的分析波长和仪器参数，开启自动扫描功能。

3. 对每个样品进行三次测量，然后取平均值作为最终测定结果。

4. 将样品测定结果与标准曲线对比，确定样品中钼的含量。

四、注意事项1. 样品消解时，一定要保持良好的通风，避免产生有害气体。

2. 使用离子交换树脂时，应根据实际情况调整吸附剂的用量和时间，以充分去除干扰元素。

3. ICP-AES测定时，应注意仪器的工作状态和参数的设定，保证测定结果的准确性和精密度。

4. 在进行样品测定前，应先进行仪器的校准，保证测定结果的正确性。

综上所述，发射光谱法是一种可靠、精密且快速的化学分析技术，可以用于土壤中微量元素的测定。

示波极谱法快速测定土壤中钨、钼摘要：研究了用极谱法快速测定土壤中钨和钼，确定了最佳测定方案，通过对实际样品的检测，结果令人满意。

关键词：极谱法快速测定钨钼示波极谱法测定土壤中微量的钨、钼，作为一个成熟的方法得到广泛采用，但在实际运用中，使用KOH取代NaOH作为熔剂，水提取物更易澄清，批量测定时不需过滤操作，大大加快检测速度，适合化探样品的批量检测；目前被广泛采用的视波极谱仪，为手动型或半自动型，数据处理不智能，配备微机处理数据可免去测试人员的繁琐计算；测量过程中，随着钼含量的增高，钼的标准曲线呈弯曲状态，故钼含量须用二次拟合曲线计算，如此能增宽钼的检测范围。

本方法在传统方法的基础上，结合工作经验总结出对土壤中微量的钨、钼含量测定的快速准确的测定方法。

取代了原来耗时长，线性范围窄的传统分析方法。

且多次应用于实际工作中，结果令人满意。

二、检出限及精密度1.检出限：按样品处理方法同时制备10个空白溶液进行测定，根据空白观测值的平均值和标准偏差，得出钨的检出限为0.5μg/g，钼的检出限为0.3μg/g。

2.精密度取已定值的监控样品一件，分别称取12份，按上述方法溶样后进行测试，结果见表1：表1 方法精密度实验表明本方法具有较好的精密度。

三、方法说明1.本方法适用于批量化探样品中钨、钼的测试，有利于节约时间，测量结果准确。

2.用氢氧化钾熔试样优于用氢氧化钠，氢氧化钾熔融物容易被提取，更节约时间。

3.用标准样品制作标准曲线，比用纯标准物质作标准曲线要好。

因为用纯标准物质作标准曲线，稀释级数太多，误差不易控制。

参考文献[1]程剑剑江西化工，Jiangxi Chemical Industry 2006年02期.[2]杨银川；任香爱；郎春燕岩矿测试，Rock and Mineral Analysis，1987年03期.[3]罗方雄示波极谱法连续测定矿石中高含量的钨和钼，湖南地质实验室，1983.[4]许庆福，王卿. 催化极谱法测定土壤中有效钼方法的改进[J]. 理化检验—化学分册，2004 ，40（3）：173-175.。

地质样品中钼含量的测定摘要用JP-303极谱分析仪测定地质样品中钼含量，灵敏度高，结果稳定。

本方法是在硫酸、二苯羟乙酸、辛可宁、8-羟基喹啉、氯酸钾溶液中，痕量钼产生灵敏的催化波，检测出钼的含量。

其电极反应和化学反应可简单表示如下：Mo5++C8H8O3+eMo4++ C8H8O36Mo4++ C8H8O3+ClO3-+6H+6Mo5++C8H8O3+Cl-+3H2O本方法适用于含钼为ω（Mo）10-6=0.5~500的钼矿及其它含钨不高的矿石测定。

关键词极谱法；钼；导数自从1992捷克和斯洛伐克的海洛夫斯基首创极谱学以来，极普分析已由经典极谱、导数极谱发展到单扫描极谱、交流极谱、方波极谱、脉冲极谱、半积分和半微分极谱法等，使极谱分析的灵敏度和分辨率有了很大的提高。

这些方法在矿石及有色金属分析中已得到了普遍的应用。

本方法采用导数极谱法。

1 基本原理本方法采用JP303 B型极谱分析仪，仪器通过恒电位器，在含有被测离子的电解池的参比（甘汞）电极和工作（滴汞）电极上，加一随时间作直流变化的扫描电压E，引起电极反应产生电解池电流I，该电流在辅助（铂）电极和工作电极之间流动。

把电解池的这一（i~E）伏安曲线用显示器显示出来，如图1所示，被称为（常规）极谱波。

图1中峰点电位Ep 取决于被测离子的特性，波高Ip与被测离子的浓度成正比关系。

这就是极谱法做定性、定量的基础。

在温度为25℃，对反应物质是能溶于汞及溶液的可逆过程，波高电流值的近似表达式为Ip=2344n3/2m2/3tp2/3D1/2（dE/dt）1/2C式中：Ip为波高电流值（μA）；n为参加反应物质的电子转移数；m为滴汞电极的汞滴流速（mg/s）；tp为出现波峰的时间（s）；D为扩散系数（cm2/s）；dE/dt为电压变化速率（V/s）；C为被测离子的浓度（mol/L）。

这一公式指出：当D（受温度的影响）、dE/dt（扫描速率）、m（决定于毛细管孔径并受汞池高度控制）、tp（决定于静止时间和原点电位）都保持定植，波峰电流Ip是正比于被测离子的浓度C的。

土壤有效钼的测定草酸－草酸铵浸提——极谱法1 方法提要样品经草酸-草酸铵溶液浸提，灼烧破坏草酸盐，酸性土壤用氢氧化钠沉淀分离铁、锰（石灰性土壤可不分离），利用钼－苯羟乙酸－氯酸盐－硫酸体系的极谱催化波测定。

2 适用范围本方法适用于各类土壤中有效钼含量的测定。

3 主要仪器设备3.1 示波极谱仪；3.2 往复式或旋转式振荡机，满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果；3.3 带盖塑料瓶（200mL ）4 试剂4.1 草酸-草酸铵浸提剂：称取24.9g 草酸铵［（NH 4）2C 2O 4·H 2O ］与12.6g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）溶于水，定容至1L 。

酸度为pH3.3，必要时定容前用pH 计校准；4.2苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液［ρ(C 6H 5CH(OH)COOH)=100g ·L -1］：称取10.00g 苯羟乙酸溶于水中，稀释至100 mL ；4.3氯酸钾溶液［ρ(KClO 3)=67g ·L -1］：称取6.70g 氯酸钾溶于水中，稀释至100 mL ；4.4硫酸溶液［C （21H 2SO 4）= 12.5mol ·L -1］：量取347.2mL 浓硫酸缓缓倒入水中，冷却后，稀释至1000mL ；4.5氢氧化钠溶液［ρ(NaOH)=400g ·L -1］：称取40.0g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL ；4.6酚酞溶液：称取0.5g 酚酞指示剂溶于90 mL95％的乙醇中，加水至100 mL ；4.7盐酸溶液（1：2）；4.8钼标准贮备液［ρ(Mo)=100μg ·mL -1］：称取0.2522g 钼酸钠（Na 2MoO 4·2H 2O ）溶于水中，定容至1000mL 。

4.9钼标准溶液［ρ(Mo)=1μg ·mL -1］吸取10.00 mL 钼标准贮备液用水定容至1000mL ，即为1μg ·mL -1钼标准溶液。

土壤中有效钼的测定草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法一、引言土壤中有效钼的测定对于了解土壤中钼的生物有效性具有重要意义。

采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中有效钼，具有较高的灵敏度和准确性。

本文将详细介绍该方法的原理、操作步骤及注意事项。

二、方法原理草酸-草酸铵浸提法是一种常用的土壤有效钼的提取方法。

该方法利用草酸和草酸铵的混合溶液在一定的pH值和温度条件下，与土壤中的钼发生反应，将土壤中的钼转化为可溶态。

然后，通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对浸提液中的钼进行测定。

三、操作步骤1. 土壤样品处理：称取适量土壤样品，用研钵研磨至细粒状。

2. 浸提剂制备：将草酸和草酸铵按照一定比例混合，加入适量的去离子水制备浸提剂。

3. 浸提：将处理后的土壤样品与浸提剂按照一定的比例混合，在恒温恒湿条件下静置一定时间，使土壤中的钼充分浸出。

4. 过滤：将浸提后的溶液进行过滤，去除土壤残渣。

5. 稀释：将滤液进行稀释，以满足ICP-MS的进样要求。

6. ICP-MS测定：将稀释后的溶液进行ICP-MS测定，获得钼的含量。

四、注意事项1. 在制备浸提剂时，应确保草酸和草酸铵的比例准确，以保证浸提效果。

2. 在浸提过程中，应控制好温度和时间，以保证土壤中的钼充分浸出。

3. 在ICP-MS测定时，应选择合适的仪器参数，以保证测定的准确性和稳定性。

4. 在样品处理过程中，应注意避免污染和交叉污染。

5. 对于不同类型的土壤，可能需要根据实际情况调整浸提剂的比例和浸提条件。

五、结果与讨论通过本方法得到的土壤中有效钼的含量将能够反映土壤中钼的生物有效性，对于研究土壤钼的生物地球化学循环以及指导农业生产具有重要意义。

同时，该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于各类土壤样品中有效钼的测定。

需要注意的是，该方法在操作过程中需要注意细节，避免误差的产生。

六、结论本文介绍了采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中有效钼的方法。