标准加入法测定土壤有效钼的计算探讨

标准加入法测定土壤有效钼的计算探讨
本文探讨了使用标准加入法去测定土壤有效钼的计算。

一、什么是标准加入法
1、标准加入法（StandardAdditionMethod，简称SAM）是一种常规的测定金属离
子的分析方法，它允许将测定量更准确地加入到试样中，从而保持平衡。

2、标准加入法是按照一定的规则，以标准稀释溶液为测验系统进行持续改变，通
过改变系统的金属离子浓度来测定金属离子含量或活性的分析方法。

二、标准加入法的应用
1、标准加入法在有效钼的测定中有其独特的优势，可以用来校准电极或反应系统、补偿试样或其它因素对电测量结果所造成的干扰，以及估算未知物质的含量，同时还可用来确定电极反应是否满足假定。

2、在营养检测中，标准加入法也得到了广泛应用，从而准确地确定营养指数。

3、此外，标准加入法还可用于测定其他组分，如废水、废气等。

三、注意事项
1、标准稀释液的溶解必须完全，使样品的金属成分与标准稀释液相比较时具有同
样的浓度。

2、实验需要在适当的时间上作出准确的测试，严格控制时间，避免误差。

3、测定有效钼时，原水样中溶质含量大于标准液定义的钼含量，可以将原水样稀释，减少原水样中的其他溶质对实验的干扰。

4、使用标准加入法测定有效钼时，应该注意不同样品容易拥有不同的影响因素，
在测定前应进行细致的研究。

四、结论
标准加入法是一种校准电极、补偿试样或其它污染因素对电测量结果影响的常规分析方法。

它具有测定精确、快速、经济等优点，可以有效地使用于土壤有效钼的测
定。

但是应注意不同样品不同的影响因素，并且加以精确的控制，以提高测定结果的准确度和稳定性。

测定土壤有效钼的方法验证报告陈毅刚张岩邓淑萍孙绪博魏静发布时间：2023-06-17T11:59:15.055Z 来源：《科技新时代》2023年7期作者：陈毅刚张岩邓淑萍孙绪博魏静[导读] 本报告通过对精密度/准确度1-1~3-6标准样品以及实际样品的检测，对《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼含量的方法进行验证，其线性关系、检出限、精密度、正确度均符合《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）中的要求，说明本实验室具备采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的能力。

1.陕西省土地工程建设集团自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室陕西西安 710075；2.陕西省土地工程建设集团陕西省土地整治工程技术研究中心陕西西安 710075；3.陕西省土地工程建设集团自然资源部土地工程技术创新中心陕西西安 710075；4.陕西省土地工程质量检测有限责任公司陕西西安 710075摘要：本报告通过对精密度/准确度1-1~3-6标准样品以及实际样品的检测，对《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼含量的方法进行验证，其线性关系、检出限、精密度、正确度均符合《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）中的要求，说明本实验室具备采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的能力。

关键词：土壤；有效钼；方法验证1.实验步骤称取土壤样品5.00 g（2mm）于200 mL聚乙烯塑料瓶中，加入50.00 mL草酸-草酸铵浸提剂，盖紧瓶塞，在温度25℃±3℃条件下，振荡30 min（振荡频率180±20r/min）后，放置10 h，干过滤，弃去最初滤液，待测。

实验六土壤有效钼的测定（极谱法）一、实验目的掌握使用极谱法测定土壤有效钼二、实验原理利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系的极谱催化波来测定微量钼的效果很好，测定结果远较KCNS比色法灵敏（最低可检出0.06ppb Mo）、稳定而且易于掌握。

Mo6+在滴汞电极上还原成Mo5+，Mo5+立即又被ClO-3氧化成Mo6+。

由于苯环的存在，大大地提高了被ClO-3氧化成Mo6+的反应速度，从面使扩散的电流大大增强。

Mo5+则起着催化活性物质的作用，其主要反应如下，Mo6++e Mo5+6 Mo5++ ClO-36++Cl-+3H2O同时，钼与苯羟乙酸等形成的络合物在电极上有一定的吸附浓集现象，与电极发生强列的吸附作用，产生吸附电流，更进一步地提高了灵敏度。

这样，电极反应与化学反应反复进行，从而获得了很大的催化电流。

催化波的波形呈峰形，其峰值电位为-0.22V。

铁锰含量高时，干扰钼的测定，可以用阳离子交换树脂除去铁和锰后用本法测定。

铁锰含量不高时，则可取5-10ml土壤浸出液，破坏草酸盐和有机质后，不经分离，直接用本法测定。

三、实验仪器极谱仪；往复振荡机；高温电炉；分液漏斗；分液漏斗振荡机；分光光度计；玻璃器皿。

（1）草酸-草酸铵浸提剂；（2）6N HCl；（3）0.3 N HCl；(4)Mo标准溶液。

（5）2N H2SO4(一级)；（6）0.4M苯羟乙酸（苦杏仁酸，二级），（7）50%（W/V）NaClO3溶液(二级)；（8）732#强酸性阳离子交换树脂。

新树脂需经过活化后使用；使用过的树脂经再生处理后可继续使用。

再生使用2N N a OH溶液处理，用水洗去碱后，再用2N HCl处理，用水洗尽酸，沥干后备用。

四、实验步骤（1）吸取5.0—10.0ml 浸出液（Mo 0.02—0.24μg ），移入50ml GG-17玻璃烧杯中，在电炉上于低温下蒸干。

移入高温电炉中，在450℃下灰化4小时，取出冷却。

石灰性土壤或是有机质少的砂质土等到的浸出液蒸干后，烧灼成的残渣成灰白色或灰黄色时，可不分离Fe 、Mn ，直接加2.5ml 2N H 2SO 4，2.5ml 0.4M 苯羟乙酸溶液和5.0ml 50% N a ClO 3溶液溶解残渣。

土壤和植物中钼的测定硫氰酸盐比色法一、方法原理：在酸性溶液中，还原剂将六价钼还原为五价钼，Mo5+与硫氰酸盐络合而成橙黄色络合物，颜色深度与钼含量成正比，可以定量测定。

反应式：Mo6+ + Sn2+→Mo5+ + Sn4+Mo5+ + 5CNS - →No(CNS)5比色波长470nm。

二、试剂：1．20％KCNS溶液：取分析纯KCNS 20 g，溶于lOOml水。

2．10％SnCl2溶液：取分析纯SnCl210g，加浓HCl lOml，加水90ml，稍加热溶解，使用当天配制。

3．异戊醇一四氯化碳混合液：将分析纯异戊醇与四氯化碳按l：1体积混合。

4．4mol/lHCl：100ml浓HCl加入200ml水，混匀。

5．草酸—草酸铵溶液：分析纯草酸12.6g和草酸铵24.9g溶于950ml，水中，在酸度计上调节pH3.3，若pH>3.3，加草酸；若pH<3.3，加草酸铵；调好后，用水定容为1000ml。

6。

钼标准溶液：称优级纯钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]0.1840g，用去离子水溶解定容为1000ml，此为100ppm钼标准液。

吸此液lml于lOOrrd容量瓶中，水定容，此为1ppm钼标准溶液。

三、仪器：振荡机、马福炉、分液漏斗、，721分光光度计、坩埚。

四；操作步骤(一)土壤有效钼测定：1．取lmm风干土王5.0g呻250ml三角瓶中。

2．加人草酸一草酸铵溶液150ml，塞紧塞子，振荡8小时，过滤，弃去最初lOml滤液。

3．吸取滤液100ml于烧杯或瓷蒸发皿中，小心蒸发至干。

4．烧杯(或蒸发皿)放人马福炉，450℃灼烧4小时，去除有机质。

5．取出烧杯冷却后；用10ml 4N HCl溶解残渣，溶液转入125ml分液漏斗，少量水洗烧杯，移人分液漏斗，加水至体积约为50ml。

6．在分液漏斗中加1g柠檬酸和3血异戊醇一四氯化碳溶液，摇动2分钟，放去有机相。

7．在水相中(分液漏斗中)加3ml 20％KCNS溶液，混匀；再加入2mlSnCl2溶液，混匀。

土壤有效钼的测定
土壤中的有效钼是指能够被植物吸收利用的钼元素。

钼是植物生长和发育所必需的微量元素之一，它参与了植物中多种酶的合成和活性调节，对植物的氮代谢、光合作用、呼吸作用等生理过程都有重要影响。

因此，土壤中的有效钼含量对于植物的生长发育和产量质量具有重要影响。

测定土壤中的有效钼含量，可以采用化学分析法、光度法、原子吸收光谱法等多种方法。

其中，原子吸收光谱法是目前应用最广泛的一种方法。

该方法的原理是利用钼原子在特定波长下吸收光线的特性，通过测定样品中钼元素的吸收量来计算出有效钼的含量。

具体操作步骤如下：
1. 取一定量的土壤样品，经过干燥、研磨、筛分等处理后，称取一定质量的样品，加入一定量的浓盐酸和过氧化氢，进行消解处理，使样品中的钼元素转化为六价钼。

2. 将消解后的样品进行稀释，使其达到适宜的浓度范围，然后利用原子吸收光谱仪对样品进行测定。

在特定波长下，测定样品中钼元素的吸收量，通过与标准曲线对比，计算出样品中有效钼的含量。

需要注意的是，在进行土壤有效钼的测定时，应该选择合适的样品处理方法和测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。

同时，还应该注意样品的采集和保存，避免样品受到污染或变质，影响测
定结果。

测定土壤中的有效钼含量对于了解土壤肥力状况、指导农业生产具有重要意义。

通过科学合理的测定方法，可以为农业生产提供科学依据，促进农业可持续发展。

土壤中有效钼icp-ms测定方法确认与应用文章标题：土壤中有效钼icp-ms测定方法确认与应用一、引言土壤中的有效钼含量对于植物的生长和生态系统的平衡具有重要意义。

确定土壤中有效钼的测定方法及其应用具有重要的科学意义和实践价值。

本文将对土壤中有效钼icp-ms测定方法进行确认与应用展开探讨。

二、有效钼的概念和意义1. 有效钼的概念有效钼是指土壤中对植物生长起促进作用的钼的形态。

通常指土壤中能被植物吸收利用的钼的含量。

2. 有效钼的意义有效钼对植物的生长和发育具有重要影响，尤其对于豆类植物的根瘤菌共生固氮过程有着重要的促进作用。

了解土壤中有效钼的含量对于农业生产和生态环境保护具有重要意义。

三、土壤中有效钼icp-ms测定方法确认1. 样品的采集和制备在进行土壤中有效钼的icp-ms测定前，首先需要对样品进行采集和制备。

样品的采集应遵循一定的原则和方法，以保证样品的代表性和可靠性。

制备过程中需要注意避免样品的异物干扰和丢失。

2. icp-ms测定方法的确认在确定icp-ms测定方法时，需要考虑到样品的特性、仪器的精度和灵敏度等因素。

通过对不同条件下的测定结果进行比对和分析，确定最适合的icp-ms测定方法。

3. 质量控制和质量保证在确认icp-ms测定方法后，需要建立相应的质量控制和质量保证体系，以保证测定结果的准确性和可靠性。

四、土壤中有效钼icp-ms测定方法的应用1. 农业生产中的应用了解土壤中有效钼的含量有助于合理施用钼肥，促进作物的生长和发育，提高农业生产效益。

2. 环境保护中的应用监测土壤中有效钼的含量有助于及时发现土壤污染情况，采取相应的治理和修复措施，保护生态环境。

五、个人观点和理解有效钼作为土壤中的重要微量元素，对于植物生长和生态系统的平衡具有重要意义。

确定土壤中有效钼的icp-ms测定方法及其应用，不仅有助于农业生产的发展和提高，同时也对生态环境的保护具有重要意义。

在实际工作中，需要充分了解土壤中有效钼的特性和分布规律，选择合适的测定方法并加强质量控制，才能够有效地开展相关工作。

土壤有效钼的测定2 办法提要样品经草酸-草酸铵溶液浸提，用硝酸-高氯酸破坏草酸盐、消退铁的干扰，以极谱法测定。

3 仪器和设备 3.1 示波极谱仪 3.2 振荡机 3.3 塑料瓶(200mL) 3.4 比色管(25mL) 4 试剂和溶液本实验办法所用试剂和水，除特别注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。

所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

4.1 ［HC1O4，φ=70％～72％，优级纯] 4.2 (HNO3，ρ=1.40g/cm3，优级纯) 4.3 草酸-草酸铵浸提剂称取24.9g[(NH4)2C2O4·H2O，优级纯］和12.6g草酸(H2C2O4·2H2O,优级纯)溶于水，定容至1L。

酸度为pH3.3，须要时定容前用pH计校准。

4.4 (1+1)盐酸溶液(优级纯) 4.5 (苦杏仁酸)溶液｛c[C6H5CH(OH)COOH]=0.5mol/L}(宜新配，勿久置) 4.6 硫酸[c(H2SO4)=2.5mo1/L，优级纯] 4.7 饱和溶液(KC1O3) 4.8 钼标准贮备溶液[ρ(Mo)=0.1g/L，优级纯］称取0.2522g(Na2MoO4·H2O，优级纯)溶于水，加入1mL浓盐酸(优级纯)，移入1L容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)100mg/L钼标准贮备溶液。

吸取此标准贮备溶液5.00mL 于500mL容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)1mg/L的标准溶液。

分离吸取含钼(Mo)1mg/L的标准溶液0.00,0.40mL,0.80mL,1.20mL,1.60mL,2.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)0.000,0.004mg/L,0.008mg/L,0.012mg/L,0.016mg/L,0.020mg/L 的标准系列溶液，备用。

5 分析步骤 5.1 试液制备称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加50mL草酸-草酸铵浸提剂(4.3)，盖紧瓶塞，振荡0.5h后放置过夜，干过滤，同时做空白实验。