土壤有效钼的测定

土壤有效钼不确定度测定本文按照NY/T1121.9-2012《土壤有效钼的测定》使用极谱仪对土壤有效钼测定作了不确定度评定。

1 试验部分 1.1检测依据NY/T1121.9-2012《土壤有效钼的测定》 1.2仪器设备电子天平；恒温往复式振荡器；电热板；极谱仪；与极谱仪配套的高型烧杯 1.3测定方法按照NY/T1121.9-2012标准方法，称取土壤样品5.00g 加50mL 草酸-草酸铵浸提剂，20℃~25℃条件下，振荡30min 后，放置10h ，干过滤。

取1.00mL 滤液，电热板上低温蒸干，加入2mL 硫酸、4滴高氯酸和2滴硫酸，电热板上加热至白烟消失，冷却。

加入1mL 硫酸溶液、1mL 苯羟乙酸溶液、8mL 饱和氯酸钾溶液，摇匀，30min 后用极谱仪测定。

标准溶液的配制是称取0.2522g 钼酸钠溶于水中，加入1mL 盐酸，移入1000mL 容量瓶中，定容。

为钼的标准贮备溶液，用移液管吸取钼标准贮备液5.00mL 定容到500mL 容量瓶中，定容。

浓度为1ug/mL ，分别吸取钼标准溶液（0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00）mL 于100mL 容量瓶中，用水定容。

即为含钼（0.000,0.005,0.010,0.020,0.030,0.040）ug/mL 标准系列溶液。

分别吸取1.00mL 钼标准溶液，即含量为（0.000,0.005,0.010,0.020,0.030,0.040）ug 标准系列溶液于6个预先盛有1.00mL 草酸-草酸铵浸提剂的高型烧杯中，于电热板上低温蒸发至干。

标液在与上述样品处理条件下进行极谱测定。

2 数学模型100010)(301⨯⨯⨯-=m Dm m w3 测量结果不确定度的评定 3.1不确定度的来源 a.测量的重复性；b.电子天平称量产生的不确定度；c.液体的转移产生的不确定；d.极谱仪产生的不确定度及制作钼标线产生的不确定度； 3.2不确定度分量的评定表1为三组钼标准序列和一个样品6次测量的结果。

133ECOLOGY区域治理多方法测定土壤有效钼河南广电计量检测有限公司 刘新，邓峤，张闪烁摘要：采用草酸—草酸铵浸提土壤中有效钼，分别用ICP-MS，ICP-OES，石墨炉原子吸收光谱仪进行测试分析，结果表明，ICP-MS检出限最优，其准确度较好，加标回收率在82%—117%之间,适合有效钼较低土壤测试；ICP-OES线性范围最广，但RSD较大，测试回收率在84%—120%之间，能够满足高含量土壤测试需求；石墨炉原子吸收光谱仪测试精密度较差，仅适合数量较少土壤检测需求。

关键词：有效钼；ICP-MS；ICP-OES；石墨炉原子吸收光谱仪中图分类号：[P642.12]文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）37-0133-0002土壤中的钼对于植物生长代谢具有重要意义［1］，有效钼是能够被植物吸收的，能够用特定的浸提剂进行提取的部分，包括交换性钼和水溶性钼［2］。

植物中钼的正常含量一般为0.1mg·kg -1一0.5mg·kg -1,当植物中钼含量低于0.1mg·kg -1时，就可能出现缺钼现象［2］。

全国各地区的钼含量存在较大差异［3］，张继榛［4］对安徽省不同类型土壤有效钼含量研究发现，有效钼极低水平（＜0.10mg/Kg）的分布频率高达90%，其他地区低水平（0.10mg/Kg~0.15mg/Kg）的分布频率也都在80%以上。

土壤中有效钼含量极低，其测定也较为复杂，比较成型的几种实验方法大多能够进行土壤中有效钼的测定，如用草酸－草酸铵浸提法在25℃下振荡8h ［5］或振荡30min 后放置过夜［6］，采用比色法或极谱法进行测定，该方法对于仪器条件，干扰和误差消除都具有一定局限，且操作步骤复杂。

国内也有用石墨炉法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP －OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP －OES)等相关研究，均采用草酸－草酸铵浸提。

针对目前土壤检测需求，将现有土壤有效钼的石墨炉原子吸收法、ICP-MS 法和ICP-OES 法测定土壤中有效钼含量进行比对分析。

标准加入法测定土壤有效钼的计算探讨
本文探讨了使用标准加入法去测定土壤有效钼的计算。

一、什么是标准加入法
1、标准加入法（StandardAdditionMethod，简称SAM）是一种常规的测定金属离
子的分析方法，它允许将测定量更准确地加入到试样中，从而保持平衡。

2、标准加入法是按照一定的规则，以标准稀释溶液为测验系统进行持续改变，通
过改变系统的金属离子浓度来测定金属离子含量或活性的分析方法。

二、标准加入法的应用
1、标准加入法在有效钼的测定中有其独特的优势，可以用来校准电极或反应系统、补偿试样或其它因素对电测量结果所造成的干扰，以及估算未知物质的含量，同时还可用来确定电极反应是否满足假定。

2、在营养检测中，标准加入法也得到了广泛应用，从而准确地确定营养指数。

3、此外，标准加入法还可用于测定其他组分，如废水、废气等。

三、注意事项
1、标准稀释液的溶解必须完全，使样品的金属成分与标准稀释液相比较时具有同
样的浓度。

2、实验需要在适当的时间上作出准确的测试，严格控制时间，避免误差。

3、测定有效钼时，原水样中溶质含量大于标准液定义的钼含量，可以将原水样稀释，减少原水样中的其他溶质对实验的干扰。

4、使用标准加入法测定有效钼时，应该注意不同样品容易拥有不同的影响因素，
在测定前应进行细致的研究。

四、结论
标准加入法是一种校准电极、补偿试样或其它污染因素对电测量结果影响的常规分析方法。

它具有测定精确、快速、经济等优点，可以有效地使用于土壤有效钼的测
定。

但是应注意不同样品不同的影响因素，并且加以精确的控制，以提高测定结果的准确度和稳定性。

土壤有效钼的测定
土壤中的有效钼是指能够获得植物吸收的钼量，通常用于评估土壤中
钼的含量和其在作物生长过程中的重要性。

在现代农业中，钼在植物
生长和产量方面起着重要的作用，因此准确地测定土壤中的有效钼含
量对农业生产至关重要。

下面就围绕如何测定土壤有效钼的方法展开
阐述。

1、用醋酸钠提取法
醋酸钠提取法是目前应用最为广泛的测定土壤有效钼的方法之一。

具
体操作如下：将土壤样品取20克，加入50毫升醋酸钠提取液中，并
在较低温度下进行震荡1小时后过滤，将滤液告残烧至干，用盐酸溶解，加入50毫升水，进行火焰原子吸收分析(AAS)。

2、用硫酸钠提取法
硫酸钠提取法是另一种测定土壤有效钼的方法，与醋酸钠提取法相比，硫酸钠提取法提取速度更快。

具体操作如下：将土壤样品取20克，加
入50毫升硫酸钠提取液中，与醋酸钠提取法相似，在1小时内进行振荡，过滤并干燥，然后用火焰原子吸收分析进行检测。

3、用氧气氛固定法
氧气氛固定法是一种新的测定土壤有效钼的方法，其基本原理是利用
高能氧气氛将钼转化为更稳定的氧化物，然后再用酸溶解将钼转化为
离子形式。

此方法的操作步骤较为简单，但需要特殊的实验设备和条件，使用范围较窄。

通过以上三种测定土壤有效钼的方法，可以得到准确的结果，但是不同的方法在具体操作过程中所使用的提取剂、操作步骤，以及对测定结果的要求有所不同。

因此在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。

总之，土壤有效钼的测定对于合理制定土壤改良方案和农产品质量控制具有重要的意义。

在进行测定时需要严格按照操作规程进行，避免外界干扰和误操作，以保证结果的准确性。

测定土壤有效钼的方法验证报告陈毅刚张岩邓淑萍孙绪博魏静发布时间：2023-06-17T11:59:15.055Z 来源：《科技新时代》2023年7期作者：陈毅刚张岩邓淑萍孙绪博魏静[导读] 本报告通过对精密度/准确度1-1~3-6标准样品以及实际样品的检测，对《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼含量的方法进行验证，其线性关系、检出限、精密度、正确度均符合《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）中的要求，说明本实验室具备采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的能力。

1.陕西省土地工程建设集团自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室陕西西安 710075；2.陕西省土地工程建设集团陕西省土地整治工程技术研究中心陕西西安 710075；3.陕西省土地工程建设集团自然资源部土地工程技术创新中心陕西西安 710075；4.陕西省土地工程质量检测有限责任公司陕西西安 710075摘要：本报告通过对精密度/准确度1-1~3-6标准样品以及实际样品的检测，对《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼含量的方法进行验证，其线性关系、检出限、精密度、正确度均符合《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2023）中的要求，说明本实验室具备采用草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的能力。

关键词：土壤；有效钼；方法验证1.实验步骤称取土壤样品5.00 g（2mm）于200 mL聚乙烯塑料瓶中，加入50.00 mL草酸-草酸铵浸提剂，盖紧瓶塞，在温度25℃±3℃条件下，振荡30 min（振荡频率180±20r/min）后，放置10 h，干过滤，弃去最初滤液，待测。

土壤钼的测定土壤钼的测定是土壤分析中的重要内容之一，因为钼是植物体内必需的微量元素之一，对于植物的生长和发育有着较大的影响。

本文将分步骤介绍土壤钼的测定方法。

第一步：样品收集和处理样品收集是土壤钼测定的第一步，样品采集应该选择不同地点进行采集，以反映土壤钼元素的分布情况。

在采集过程中需要留意采集器的清洁，避免干扰样品的准确性。

将土壤样品去除杂质和石块，然后晾干和研磨，最终过筛，目的是提供均匀、干净的土壤样品。

第二步：试剂准备和设备在进行土壤钼的测定前，需要准备必要的试剂和设备。

主要试剂有：稀硝酸、氢氟酸、双乙酸铵、苯甲酸、盐酸等。

常用的设备有酸溶设备、烘箱、天平、电子天平等。

第三步：土壤钼的提取和测定所谓的土壤钼的提取可以分为三个步骤：酸溶、过滤和测定。

大致步骤如下：1. 取适量的土壤样品，称重至0.1g左右，放入酸溶设备中。

2. 向土壤中加入20ml的3.0M的HNO3（浓度可根据不同的需要调整），120℃加热恒温4h。

3. 完成加热后取出，采用纸滤器过滤。

4. 过滤后的土样转移至锥形瓶中，使用蒸馏水洗涤瓶内曾的土样，使得瓶内土样洗涤干净。

5. 倒掉洗涤液，并加入20ml 3.0M的HF（浓度可根据不同的需要调整），110℃加热恒温4h。

6. 取出，用小量的蒸馏水洗涤锥形瓶。

7. 将锥形瓶中的其余土样转移到定容瓶中，使用蒸馏水调解至体积100ml，摇匀。

8. 用双乙酸铵氧化钼酸盐法测定土壤中钼的含量。

第四步：数据处理得到土壤钼的含量数值后，需要进行数据操作和统计。

可以通过计算平均值和标准差、变异系数等参数来对数据进行评估和解释。

总之，在进行土壤钼的测定时，需要注意样品的收集与处理、正确使用试剂和设备、规范化的提取过程和数据的处理，来保证测定结果的准确性。

同时，及时清洗实验设备，做到实验室内的仪器设备及时保养，是保证测定质量的有效手段。

土壤有效钼的测定
土壤中的有效钼是指能够被植物吸收利用的钼元素。

钼是植物生长和发育所必需的微量元素之一，它参与了植物中多种酶的合成和活性调节，对植物的氮代谢、光合作用、呼吸作用等生理过程都有重要影响。

因此，土壤中的有效钼含量对于植物的生长发育和产量质量具有重要影响。

测定土壤中的有效钼含量，可以采用化学分析法、光度法、原子吸收光谱法等多种方法。

其中，原子吸收光谱法是目前应用最广泛的一种方法。

该方法的原理是利用钼原子在特定波长下吸收光线的特性，通过测定样品中钼元素的吸收量来计算出有效钼的含量。

具体操作步骤如下：
1. 取一定量的土壤样品，经过干燥、研磨、筛分等处理后，称取一定质量的样品，加入一定量的浓盐酸和过氧化氢，进行消解处理，使样品中的钼元素转化为六价钼。

2. 将消解后的样品进行稀释，使其达到适宜的浓度范围，然后利用原子吸收光谱仪对样品进行测定。

在特定波长下，测定样品中钼元素的吸收量，通过与标准曲线对比，计算出样品中有效钼的含量。

需要注意的是，在进行土壤有效钼的测定时，应该选择合适的样品处理方法和测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。

同时，还应该注意样品的采集和保存，避免样品受到污染或变质，影响测
定结果。

测定土壤中的有效钼含量对于了解土壤肥力状况、指导农业生产具有重要意义。

通过科学合理的测定方法，可以为农业生产提供科学依据，促进农业可持续发展。

土壤中有效钼icp-ms测定方法确认与应用文章标题：土壤中有效钼icp-ms测定方法确认与应用一、引言土壤中的有效钼含量对于植物的生长和生态系统的平衡具有重要意义。

确定土壤中有效钼的测定方法及其应用具有重要的科学意义和实践价值。

本文将对土壤中有效钼icp-ms测定方法进行确认与应用展开探讨。

二、有效钼的概念和意义1. 有效钼的概念有效钼是指土壤中对植物生长起促进作用的钼的形态。

通常指土壤中能被植物吸收利用的钼的含量。

2. 有效钼的意义有效钼对植物的生长和发育具有重要影响，尤其对于豆类植物的根瘤菌共生固氮过程有着重要的促进作用。

了解土壤中有效钼的含量对于农业生产和生态环境保护具有重要意义。

三、土壤中有效钼icp-ms测定方法确认1. 样品的采集和制备在进行土壤中有效钼的icp-ms测定前，首先需要对样品进行采集和制备。

样品的采集应遵循一定的原则和方法，以保证样品的代表性和可靠性。

制备过程中需要注意避免样品的异物干扰和丢失。

2. icp-ms测定方法的确认在确定icp-ms测定方法时，需要考虑到样品的特性、仪器的精度和灵敏度等因素。

通过对不同条件下的测定结果进行比对和分析，确定最适合的icp-ms测定方法。

3. 质量控制和质量保证在确认icp-ms测定方法后，需要建立相应的质量控制和质量保证体系，以保证测定结果的准确性和可靠性。

四、土壤中有效钼icp-ms测定方法的应用1. 农业生产中的应用了解土壤中有效钼的含量有助于合理施用钼肥，促进作物的生长和发育，提高农业生产效益。

2. 环境保护中的应用监测土壤中有效钼的含量有助于及时发现土壤污染情况，采取相应的治理和修复措施，保护生态环境。

五、个人观点和理解有效钼作为土壤中的重要微量元素，对于植物生长和生态系统的平衡具有重要意义。

确定土壤中有效钼的icp-ms测定方法及其应用，不仅有助于农业生产的发展和提高，同时也对生态环境的保护具有重要意义。

在实际工作中，需要充分了解土壤中有效钼的特性和分布规律，选择合适的测定方法并加强质量控制，才能够有效地开展相关工作。