用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的有效钼
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第34卷增刊2 2020年12月资源环境与工程Resources Environment &EngineeringVol. 34,Sup 2.Dec.,2020电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的应用研究秦海娜(湖北省地质局第一地质大队,湖北黄石435100)摘要:样品经草酸一草酸铵振荡浸提后用中速定量滤纸过滤,以103R h为内标,选择质子数98M〇,滤液直接采用电感耦合等离子体质谱仪测定。
实验结果表明,标准系列采用草酸一草酸铵介质,采用Simple Linear标准曲线线性,相关系数良好,r>0. 999 9,方法检出限、测定下限满足《DD2005—03生态地球化学评价样品分析技术要求》,使用国家一级标准物质验证,测试结果与标准给定值相吻合。
关键词:电感耦合等离子体质谱法;土壤;基体;系数;稀释;有效钼中图分类号:0657.63;S153.6 文献标识码:A文章编号:1671 - 1211 (2020)S2-0170 -04D O I:10. 16536/ki.issn. 1671 - 1211. 2020. S2. 028钼是植物生长过程中必不可少的微量元素,对于 植物生长至关重要。
近年来,“金土地”等土壤检测项 目中,有效钼是必测项目,因此研究土壤中的有效钼对 农业生产和检验检测生产具有重要的意义。
土壤中的 有效钼包括水溶性钼、交换性钼、难溶性钼及有机结合 态钼。
现行的行业标准中,林业标准(L Y/T 1259— 1999)给出了硫氰酸钾比色法、极谱法、原子吸收分光光 度法测定土壤中的有效钼[I];农业标准(N Y/T1121.9— 2012)给出了运用极谱法测定土壤中的有效钼[2]。
本文 在两项标准中浸提条件、质谱仪测试等方面进行了分析 和实验,通过对土壤样品及国家土壤一级标准物质的测 试,所得结果准确度、精密度良好,满足《生态地球化学 评价样品分析技术要求》(D D2005—03)。
第39卷 第2期2020年06月 吉 林 地 质JILINGEOLOGYVol 39 No 2Jun 2020 文章编号:1001—2427(2020)02—92—4电感耦合等离子体质谱法测定农业土壤样品中的有效钼刘 祥1,石 象2,唐 杨1,贾雨薇1,宋英实11 吉林省第五地质调查所,吉林长春 130103;2 聚鑫矿业有限公司,江西赣州 341000摘要:本文采用电感耦合等离子体质谱法,对农业地质土壤样品中有效钼测定进行了深入研究,并成功地建立了一种快速、准确、简便的测定农业地质土壤样品中有效钼的方法。
该方法成功地解决了国家农业农村部标准分析方法NY/T1121 9—2012土壤检测第九部分:土壤有效钼的测定的局限性。
本方法使用了五个国家标准物质,对方法进行了方法验证,十二次测定所得结果的准确度、精密度(平行测定结果允许相对相差≤15%)均符合农业农村部对农业土壤样品的分析测试标准要求。
关键词:电感耦合等离子体质谱法;农业土壤样品;有效钼中图分类号:O657 63 文献标识码:B收稿日期:2020 03 20;改回日期:2020 06 01作者简介:刘 祥(1984—),男,江西赣州人,吉林省第五地质调查所工程师。
DeterminationofavailablemolybdenuminagriculturalsoilsamplesbyinductivelycoupledplasmamassspectrometryLIUXiang1,SHIXiang2,TANGYang1,JIAYu wei1,SONGYing shi11.TheFifthGeologicalSurveyofJilinProvince,Changchun130103,Jilin,China;2.JuxinMiningCo.,Ltd,Ganzhou341000,Jiangxi,ChinaAbstract:Inthispaper,thedeterminationofavailablemolybdenuminagriculturalgeologicalsoilsampleswasstudiedbyin ductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS).Arapid,accurateandsimplemethodforthedeterminationofavaila blemolybdenuminagriculturalgeologicalsoilsampleshasbeensuccessfullyestablished.ThismethodsuccessfullysolvedthelimitationofNY/T1121.9-2012soildetectionpart9:Limitationofdeterminationofavailablemolybdenuminsoil.Fivena tionalreferencematerialswereusedtoverifythemethod.Theaccuracyandprecision(allowablerelativedifferenceofparalleldeterminationresults≤15%)oftheresultsobtainedfromtwelvedeterminationsmetthestandardoftheMinistryofagricultureandruralareasfortheanalysisandtestingofagriculturalsoilsamples.Keywords:Inductivelycoupledplasmamassspectrometry;agriculturalsoilsamples;availablemolybdenum0 引言农业属于第一产业,农业是提供支撑国民经济建设与发展的基础产业。
电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石中的钼近年来,我国的航天技术行业得到了迅猛的发展,对钼的需求量也越来越大,在地质找矿工作中,如何采取有效的技术测试对矿石中的钼含量进行测定,成为相关工作者的重点工作之一。
本文将结合实例分析电感耦合等离子体发射光谱法对钼矿石中钼的含量进行测定,为相关工作者提供参考借鉴。
标签:矿石;电感耦合等离子体发射光谱;钼1 引言传统的硫脲还原- 硫氰酸盐光度法对矿石中钼含量测定过程中,存在操作工艺繁琐,测定成本高,速度慢等问题,无法应对大量钼矿石的测定任务。
而ICP-AES法可以快速的对钼矿石中的钼含量进行测定,且测定结果精度高,不易受到外界因素的干扰,应用日渐广泛。
因此,研究分析ICP-AES法测定矿石中的钼具有重要的现实意义。
2 ICP-AES法的工作原理ICP-AES法工作原理:当氩气通过石英炬管时,在交变电磁场的作用下,产生电离和加速,导致与其他氩离子产生碰撞,进而引起更多的氩原子产生电离,最终形成由电子、原子以及离子组成的等离子体。
这样对目标测定钼元素气化后的样品分子,在高温作用下被原子化、电离和激发,根据此过程不同元素发射出的特征光谱的不同,来测定溶液当中目标元素的含量。
该方面操作简便,测量结果精度高,干扰少,可以同时测定多种元素,应用日渐广泛。
3 实验部分3.1 仪器选择本实验选用SPS8000电感耦合等离子体发射光谱仪进行实验,测定过程中,载气流量控制在每分钟0.8 L,辅助气流量控制在每分钟0.8 L,等离子气流量控制在每分钟14至16 L。
3.2 试验方法(1)称取0.5000g的矿石样品置于烧杯中(50 mL),并用水润湿。
(2)在烧杯中加入10 mL的浓盐酸,待化学反应结束,气泡不再冒出后,往烧杯当中再加入5 mL的浓硝酸溶液。
(3)烧杯加盖表面皿,然后加热分解样品,蒸干,在烧杯中加入5 mL(1+1)盐酸溶液,溶解残渣,并将其转移至50 mL的容量瓶当中,水稀释到刻度,摇匀并放置澄清。
2019年5月| 37个一逐步稀释至10.0~1.0μg/mL 。
随后采用刻度吸管移取钼标准溶液于50.0mL 容量瓶内,采用1.0mol/L 在稀硫酸溶液稀释定容,配置成0.500ng/mL 、10.00ng/mL 、25.00ng/mL 、50.00ng/mL 、100.0ng/mL 标准溶液。
其次,实验操作人员可采用电子天平,称取12.45g 草酸盐、6.3g 草酸,溶于500.0mL 容量瓶内,并采用实验室用高纯度水定容至刻度。
随后采用称取2.50g 样品与100.0mL 容量瓶中。
并加入25.0mL 预先配置完毕的浸提剂。
在盖紧塞子之后,放入振荡器内,保持25.0℃环境振荡30min 。
同时采用6.0mol/L 盐酸处理后滤纸进行干过滤。
抛弃最初过滤浑浊溶液后,将后续溶液承接与塑料比色管内,在预先设定的工作条件下进行测定[2]。
最后,为避免电感耦合等离子体质谱仪漂移导致测量误差,实验操作人员可以利用内标法,监测电感耦合等离子体质谱仪短期漂移及长期漂移。
同时利用103Rh 作为内标元素,对仪器进行内标校正,保证后续实验结果精准度。
3 电感耦合等离子体-质谱法测定土壤有效钼实验结果分析3.1 加标回收实验及方法检出限采用电感耦合等离子体-质谱法,进行标准样品加标回收实验,采用土壤标准物质01、02、03、04,分别加入0.50g 标准样品后,得到土壤标准物质01、02、03、04测量值为0.75μg/g 、0.58μg/g 、0.66μg/g 、0.76μg/g ,而且标准值为0.23μg/g 、0.09μg/g 、0.13μg/g 、0.28μg/g 。
经测量得该实验加标回收率在98%~104%之间,具有良好的重现性[3]。
3.2 电感耦合等离子体-质谱法精密度及准确度一方面,在电感耦合等离子体-质谱法精密度分析过程中,实验操作人员可以选定四个一级标准物质05、06、07、08,依据实验方式,对样品中有效钼元素含量进行12次测定。
端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼近年来,随着人们对土壤肥力和环境质量的关注,土壤中微量元素的检测和分析越来越受到重视。
钼是植物生长和发育所必需的微量元素之一,但是过量的钼会对植物和人体健康产生负面影响。
因此,准确测定土壤中的有效钼含量对于保护土壤资源和人类健康具有重要意义。
传统的钼检测方法包括原子吸收光谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等,这些方法具有灵敏度高、准确性高等优点,但是操作复杂、仪器昂贵、需要专业技能等缺点限制了它们的应用。
近年来,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)作为一种新兴的元素分析技术,因其灵敏度高、准确性高、多元素同时分析等优点,已经成为土壤中微量元素检测的重要手段之一。
本文主要介绍了使用ICP-OES方法测定土壤中有效钼含量的实验流程和结果分析。
首先,收集不同地区的土壤样品,并经过干燥、研磨、筛分等处理,得到粒径小于2mm的土壤样品。
然后,采用硝酸-过硫酸-氢氟酸消解法将土壤样品中的有机物和无机物转化为可溶性物质。
接着,使用ICP-OES仪器对土壤样品中的钼含量进行测定,同时对仪器进行标定和质控。
实验结果表明,不同土壤样品中的有效钼含量存在差异,其中含钼量最高的样品为XX地区的土壤,含钼量最低的样品为YY地区的土壤。
通过对不同地区土壤样品的分析,发现土壤中的有效钼含量与土壤的pH值、有机质含量等因素有关。
同时,本文还对ICP-OES方法的优缺点进行了分析,认为该方法具有灵敏度高、准确性高、多元素同时分析等优点,但是仍存在操作复杂、仪器昂贵等缺点,需要进一步改进和优化。
综上所述,ICP-OES方法是一种准确测定土壤中有效钼含量的有效手段。
通过对不同地区土壤样品的分析,可以了解土壤中微量元素的分布规律和影响因素,为土壤资源的保护和利用提供科学依据。
未来,应该进一步发展和完善ICP-OES技术,提高其操作简便性和实用性,以满足不同领域的需求。
端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼摘要:本文研究了端视电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中有效钼的方法。
通过实验,确定了最佳的样品制备方法、ICP-OES测定条件和校准曲线。
结果表明,该方法具有较高的精密度和准确度,可用于土壤中有效钼的测定。
关键词:ICP-OES;有效钼;土壤;测定1.引言钼是植物生长必需的微量元素之一,对植物的生长和发育有重要作用。
然而,土壤中的钼含量过高或过低都会对植物生长产生不利影响。
因此,准确测定土壤中的钼含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
常用的土壤中钼含量测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法等。
然而,这些方法存在一些缺点,如分析时间长、操作复杂、分析结果不稳定等。
因此,寻求一种快速、准确、简便的土壤中钼含量测定方法具有重要意义。
端视电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种快速、准确、灵敏的元素分析方法,已广泛应用于土壤、水、植物等样品中元素含量的测定。
本研究旨在探讨ICP-OES测定土壤中有效钼的方法,并对其进行验证和应用。
2.实验方法2.1 样品制备本研究选取了10个不同来源的土壤样品,分别进行了分析。
土壤样品经过空气干燥、筛选、研磨、过筛等处理后,取适量样品称重,加入3mL浓盐酸和2mL过氧化氢,加热消解至样品完全溶解,冷却后加入去离子水稀释至100mL,制备得到土壤样品溶液。
2.2 ICP-OES测定条件本研究使用的ICP-OES仪器为Thermo Scientific iCAP 6000系列,测定条件如下:氩气流量为15L/min,射频功率为1.2kW,采用axial plasma视野,波长范围为200-800nm,采用内标法校正。
2.3 校准曲线本研究选取了钼标准品制备了6个不同浓度的标准溶液,分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L。
将标准溶液依次加入ICP-OES 仪器中测定,得到各浓度下的钼信号强度,绘制标准曲线。
电感耦合等离子体质谱法测定新疆碱性土壤样品中的有效钼发布时间:2021-06-25T07:19:18.551Z 来源:《科技新时代》2021年3期作者:母章郑鑫[导读] 钼广泛存在于土壤中,其对于植物光合作用及植物抗性提升具有重要的意义[1]。
新疆维吾尔自治区地质矿产勘查开发局地球物理化学探矿大队新疆昌吉市 831100摘要:采用草酸—草酸铵溶液浸提土壤中的有效钼,无需分离和富集,以103Rh为内标元素,使用电感耦合等离子体质谱法KED模式(碰撞反应模式)直接测定浸提液中的钼(98Mo)。
与传统的比色法和极谱法相比,此法操作简便、检出限低、线性范围宽、精密度好、重现性好、效率高等优点,通过优化仪器测试条件,实现快速消除基体和共存元素的干扰。
关键词:电感耦合等离子体质谱法;有效钼;碰撞反应模式钼广泛存在于土壤中,其对于植物光合作用及植物抗性提升具有重要的意义[1]。
土壤中的钼可分为水溶性钼、交换性钼、难溶性钼及有机结合态钼,能被植物吸收的钼,可用草酸-草酸铵溶液浸提,该浸提剂的缓冲容量较大,基本上适用于各种类型的土壤[3]。
目前常用的测定土壤中有效钼的方法有: 分光光度法、催化极谱法、电感耦合离子体发射光谱法等[4]。
这些方法局限性较大、过程繁琐、结果不稳定、易造成过程污染、灵敏度低、效率低等缺点。
随着社会的不断发展,在要求优质、环保、高效的当前社会,对实验测试的方法有了更高的要求。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件电感耦合等离子体质谱仪;恒温往复式振荡器。
1.2 主要试剂和标准草酸—草酸铵浸提剂:现配称取24.9g草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O,优级纯]与12.6g草酸(H2C2O4·2H2O,优级纯)溶于水,定容至1L。
pH为3.3,必要时在定容前用pH计校准。
钼标准溶液( GSB04-1737-2004) 为1000 μg /m L;铑标准溶液( GSB04-1746-2004) 为1000 μg /m L;国家标准物质: 选取AsA-2a、AsA-8、HTSB-1、HTSB-2、HTSB-6碱性土壤进行实验。
用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的有效钼
发表时间:2018-11-19T09:30:52.423Z 来源:《科技研究》2018年9期作者:何雨珊潘倩妮
[导读] 对土壤中有效钼的测定对于评价土壤钼对作物的有效性具有非常重要,目前存在的测定方法包括极谱法和石墨炉原子光谱法以及电感耦合等离子体质谱仪测定法
广西地质矿产测试研究中心广西南宁 530006)
摘要:对土壤中有效钼的测定对于评价土壤钼对作物的有效性具有非常重要,目前存在的测定方法包括极谱法和石墨炉原子光谱法以及电感耦合等离子体质谱仪测定法,前两种方法由于操作复杂、测定过程多有不便,所以一般都会采用电感耦合等离子体质谱仪测定法。
该种方法可以较为准去的测定出土壤中含有的有效钼含量,为各项实验研究提供较为准确的参考数据。
关键词:电感耦合等离子体质谱仪;测定;土壤有效钼
钼是植物生长必需的微量营养元素之一,植物体内的钼含量范围一般都比较低,所以需要从土壤中获取,实际上土壤中的钼含量也不多,平均含量为2.3m/kg,其存在的形态为水溶性钼、交换性钼、难溶性钼以及有机结合态钼,能够被植物吸收的钼被称为有效钼。
1、实验材料与方法
1.1实验样品
在本次实验过程中,总共选择了五个不同区域的土壤作为研究样品,样品需要经过风干、磨碎处理,然后通过筛孔为2mm筛过之后备用,所选土壤样品的基本性质如表1所示。
表1 土壤样品基本性质
1.2实验试剂与器材
本次实验所采用的试剂是草酸-草酸铰浸提液:25g草酸铵与12.5g草酸,溶于超纯净水中,定容至1L。
所用到的仪器包括分析天平、精密分析天平、水浴恒温振荡器、超纯水系统以及电感耦合等离子质谱仪。
1.3操作步骤
利用天平秤取通过2mm尼龙筛的风干土壤样品5.0g,置于塑料瓶中,然后加入草酸-草酸铰浸提液50mL,利用木塞将瓶口塞严实,放在水浴恒温振荡器中振荡30分钟后静置10个小时;第二天,将在静置好的液体过滤到塑料瓶中待用。
1.4电感耦合等离子质谱仪工作参数
在实验开始之前,结合实验要求以及不断优化的基本原则,对电感耦合等离子质谱仪的工作参数进行设定,其工作功率为1250W、冷却气流量为13.0L/min、辅助气流量为0.7L/min、雾化气流量为0.85L/min、采样锥孔径为1.0mm、截取锥孔径为0.7mm、测量方式为跳峰、扫描次数为60次、停留时间为18s、每个质量通道数为3、总的采集时间为10s、样品间隔冲洗时间为12s。
2、实验结果
2.1回收实验
在原有的土壤样品种加入不同浓度的钼标准溶液,然后对样品中的有效钼进行回收实验,具体的实验数据如表2所示,5个样品本身的标准值存在一定差异,按照顺序,其标准值分别为0.11、0.14、0.22、0.18、0.16,5个样品的加入量均为0.5μg/g,实验得到的测量值分别为0.59、0.66、0.74、0.65、0.66,其回收率分别为96.3%、105.2%、106.4%、105.7%、103.8%。
表2回收实验数据统计(单位:μg/g)
3、总结
电感耦合等离子体质谱仪最早发展于上世纪80年代,主要是利用元素痕量与通量对各种元素的有效量进行分析和测定的一门技术,其
主要工作原理是将样品气溶胶化,再进入高频等离子体中,被测元素在高温环境下电离成离子,离子经过截取锥和采样锥进入四级杆质谱仪分析器,按照不同元素的质荷比进行分离和定量分析。
利用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的有效钼含量进行测定,能够得到准确的实验数据和结果,而且该种仪器的操作方法非常简单,因为土壤中的钼含量非常微弱,对其他测定方法的灵敏度不高,所以需要电感耦合等离子体质谱仪这种反应灵敏、检测误差小的仪器开展实验研究,才能确保得到的实验结果是有效、可靠的。
本文采用草酸-草酸铰浸提液对土壤中的有效钼进行提取,利用电感耦合等离子体质谱仪对有效钼的具体含量进行测定,减少其他因素对实验结果的干扰,以便得到更为准确的结果。
对土壤中的有效钼进行确定,可以查找到作物生长出现问题的根本原因,然后按照测定结果给予合理的施肥量,以确保作物的健康成长,使得实验数据在实践生产活动中起到促进作用。
另外,通过该种实验,还可以对不同地区土壤中的钼含量进行较为准确的界定,再结合每种作物生长对钼元素的需求量,就可以确定该部分地区适合种植何种作物,有利于更加科学布局地区作物发展计划,充分发挥地区条件的最大优势,也可以避免人为因素对自然生态环境的改变与破坏,真正实现生态文明发展目标。
通过上述研究,得到的基本结论为电感耦合等离子体质谱仪在进行土壤有效钼测定过程中能够得到准确的实验数据,利用电感耦合等离子体质谱仪开展实验活动,不仅可以在短时间内得到精密度高的实验数据,而且对实验人员的技术要求也并不高,整个实验过程并不会花费太多资源,可以说是一种速度快、操作简单、经济实惠的测定方法,有进一步推广和利用的价值。
参考文献:
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