铝 铬天青S分光光度法

4.14铝【1】4.14.1 范围本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。

本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L。

水中铜、锰、及铁干扰测定。

1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜、20μg锰的干扰。

2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。

4.14.2. 原理在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。

4.14.3. 试剂4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L）4.14.3.2乳化剂OP溶液（3+100）4.14.3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L）4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）4.14.3.5氨水（1+6）4.14.3.6硝酸溶液[c（HNO3）=0.5mol/L]4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL]4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL]4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）4.14.4. 仪器4.14.4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。

4.14.4.2酸度计4.14.4.3分光光度计4.14.5. 分析步骤4.14.5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。

4.14.5.2另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL，加纯水至25mL。

4.14.5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。

4.14.5.4加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL 缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。

刚旱黄色，然后用硝酸(241
11并过量50
001加IO抗坏血酸(.7.m
GB 6730.12-86
铬天青S(2.15)，边摇边加人5.0ml六次甲基四胺(2.16)，以水稀释至刻度，缓慢混甲②今
注:①ห้องสมุดไป่ตู้坏血酸亦能和V,生成络合物，影*j测定，因此石_加究抗坏血Iv后不宜久置
1e'(23pl22再加热'111
111
取卜，再以水冲洗杯壁炸加热冒烟至近干，取下，加5-盐酸.. (.)，以下按45川，目t步骤进行
0126..*"z
4.5.2分离..
.21吸取1.rI-011甲)r'加入m氨三乙酸(.).以几甲基黄
.0On试液}6-分液漏斗(1, 5 l21
11
{)作指示剂，用氢氧化按(.)调至溶液呈黄色，加人.. 5ml乙酚丙酮(2.12)、10m1氛氧化
铃(2.7)，保持水相体积为30mI，加人15ml四氯化碳(2.9)，振荡1min，分层后，将有机相放人
另.. -On分液漏' 乙)中，并加人Im盐酸(.)振荡3“将有机相放回原分液漏斗(
45测定
4.5.1试样的分解
将试ky(.)羡}已盛有2混合熔剂(.)'5'、011.不>取出
= 12一921的铂柑圳中，混匀。x90(熔融2-4):1
冷却后，置犷25-烧杯中，加5-盐酸(.)
,010126浸取，加热至熔融物溶解后，以水洗出柑涡，冷却至
空741
11移入lm容j.、用水稀释到刻度，混匀。
100一A
GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的

微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。

方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。

结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。

结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。

铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。

人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。

人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。

本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。

1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。

1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。

pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。

Chen Wei(Physical and Chemical Test Center of Shiheng Special Steel Group Co.,Ltd.,Taian 271612, China)
摘 要： 本文对铬天青 S 分光光度法测定铁矿石中铝含量 的不确定度来源进行了识别， 通过对各不确定度分量进行量 化， 最终合成测量结果的标准不确定度， 并确定工作曲线拟合 引入的不确定度分量为测量结果的主要不确定度分量。 关键词： 分光光度法； 铁矿石； 铝； 不确定度评定 Abstract:The determination of aluminum content in iron ore on the Chrom azurol S spectrophotometric method for the identification of sources of uncertainty, the uncertainty of measure⁃ ment were analyzed and the final measurement results of synthesis standard uncertainty, and to determine the curve fitting of the un⁃ certainty of measurement results of the main components of uncer⁃ tainty component. Key words:spectrophotometry;iron ore;aluminium;evalua⁃ tion of uncertainty 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性， 与 测量结果相联系的参数， 测量结果的表述必须同时包含被测量 的值和该值的测量不确定度， 才具有完整的实际意义。通过对 铁矿石中铝测定结果的不确定度评定 [1]， 确定影响检测结果的 主要不确定度分量， 以指导日常的检测工作。

试样吸光度 ０．０４１ ，空白吸光度 ０．０００。 ３． 计算公式 ｘ＝（Ａ１ － Ａ２）× １０００／ｍ × Ｖ２／ Ｖ１ × １０００ 式中：Ａ １ Ａ ２ 是试样和空白中铝 的质量，ｍ 是试样的质量，Ｖ １ Ｖ ２ 是试 样消化液的总体积和测定样液的体积。
结果与讨论
１．由于铝的沸点很高，熔点 ６６０． ４℃，沸点２４６７ ℃，一般在５００ ℃～６ ６ ０ ℃来 消化样品，在 样品消化过程 中加入 ２ ０ ｍ Ｌ 混合酸很难把 样品消化好， 还会出现碳化 现象，在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结，结果令人满意。
实验部分
１ ．仪器设备 １．１ Ｔ６ 紫外分光光度计（北京普 析）。 １．２ 分析天平 ０．０００１ｇ。 １．３ 电热鼓风干燥箱０℃－ ３００℃。 １．４ 电热板 ２４００ 千瓦。 １．５ 食用粉碎机。 １．６ 酸度计。 ２ ．试剂、玻璃器皿。 ２．１ 铝标准溶液（北京标准物质 中心）１ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２．２ 铬天青 Ｓ。 ２．３ 溴化十六烷基三甲胺。 ２．４ 抗坏血酸。 ２．５ 冰乙酸 ９９．５％、乙酸钠、硫 酸 ９ ８ ％、硝酸 ６ ８ ％（优质纯）、高氯酸
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铬天青 Ｓ 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 ／ 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 Ｓ 作显色剂测定面 食产品中的铝，首先样品用硝酸—高 氯酸消化，三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 Ｓ 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物，在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 ０ — ９ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 范围内有良好的线 性关系，平均相关系数 ｒ＝０．９９９４，回 收率在 ９０．０％ — ９６．２５％ 之间，标准偏 差为 ０．１３７％ ，该方法显色灵敏，稳定 性好，准确，适用面食中铝的检测。

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者：文增胜范英宗高运芬来源：《中国食品》2024年第14期目前，在食品鋁残留量的检测方法中，以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见，灵敏度高、重复性好，但造价昂贵；铬天青S分光光度法简单易行，但由于食品组分非常复杂，湿法消解耗时较长，导致油脂类较多的样品很难被完全消解，样品的重复性差，加标回收率低。

本文在参考现有文献的基础上，对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进，并采用干法消解，改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。

1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计，型号为UV-1800；马弗炉，型号为XL-2；可调式控温电热炉。

1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。

精确称取铬天青S粉末0.1g，加入100mL乙醇溶液（1+1）中，均匀搅拌至完全溶解，备用。

1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液（pH为6.6-7.2）。

将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中，冷却后，在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸，冷却至室温。

用pH计监测溶液pH，若超出6.6-7.2，则分别用乙二胺或盐酸适量调节，直至达到所需pH。

1.2.3 L-抗坏血酸溶液。

称取L-抗坏血酸1g，并将其完全溶于去离子水中，稀释至100mL，搅拌混匀，置于棕色瓶中贮存。

现配现用。

1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）（3%）溶液的制备。

吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）置于100mL容量瓶中，并加入去离子水定容至刻度。

1.2.5 溴代十六烷基吡啶（CPB）（3g/L）。

称取0.3gCPB置于烧杯中备用，再量取15mL 无水乙醇，分3次倒入烧杯中，每次5mL，且每次尽量使CPB处于最大溶解度中，完全溶解后，加入去离子水稀释至100mL，摇匀。

1.2.6 硫酸溶液（1%）。

吸取1mL硫酸，缓慢加入80mL蒸馏水中，微微摇动，加去离子水至100mL。

铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝摘要】目的:建立一种简便易行测定油炸食品中铝的方法。

方法:用改进后的铬天青S分光光度法测定铝含量。

结果:改进后的方法线性范围由国标法的0～6μg提高到0～10μg，线性关系良好。

曲线的回归方程为：Y=0.1174X－0.0236，相关系数0.9997，加标回收率93.0％～106.2％，方法的检出限0.37mg/kg。

结论:改进后的铝含量测定方法简便，容易控制，结果精确。

【关键词】铬天青S分光光度法油炸食品铝【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）17-0092-02【Abstract】Objective：To establish a simple determination method of aluminum in fried food. Methods：To determine the content of aluminum in extruded food with improved methods of chrome azurol S spectrophotometry. Result：Increased the linear range of the national standard method from 0 ～6μg to 0 ～10μg with the improved method. There was a linear relationship.The curve regression equation was Y=0.1174X－0.0236，the correlation coefficient was 0.9997, the recovery rate was between 93.0％～ 106.2％, the detection limit was0.37mg/kg. Conclusion：The improved aluminum determination method is simple, easy to control, resulting in accurate.【Key words】chrome azurol S spectrophotometry Fried food aluminum油炸食品人们日常生活中一种常见食品，其中的铝主要来自食品加工过程中所使用的含铝添加剂。

于 电热板上 ，在通 风橱 内缓缓 加 热至消化 液无 色透
明， 并出现大 量高 氯酸 烟雾 ， 下高 脚烧杯 ， 取 加入 ０５ ．
ｍＬ硫 酸 ，不盖 玻 片 ，再置 于 电热 板上 ，适 当升 高
１ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
温度 ，加 热 除尽 高 氯酸 。加入 １－ ５ｍＬ水 ，加热 ０ １ 至沸 腾 ，取 下 冷 却 ，洗 入 １０ｍＬ容 量 瓶 中定 容 。 ０
昂贵 ，尚难 普及 ； 原子 吸收法 中 ，铝属 于高 温元素 ，
（． ｍ ｌ ） 抗坏血酸溶液 （０／）； ０ ｏＬ ； ５ ／ １ｇ Ｌ 铝标准贮备 溶 液 （ ．ｍｇｍＬ 铝标 准使 用溶 液 （ ． ｔ／ Ｌ 。 １ ／ ）； ０ １￣ ｍ ） Ｏｇ
以上 试剂 除特殊 说 明外均 为分析 纯 ，实验 用水
用 。基 于 国家 标 准 方法 ＿ 中的三 元 显 色 体 系 灵敏 ４
热干燥箱 中，温度设 为 ８ ５± １℃，干燥 ４ｈ后， 冷 却 。准确 称取 １ ０￣ ． ０ｇ （ ． ０ ２０ 精确 至 ０００ ） ０ ０ ． １ｇ ， ０
置 于 ２ ０ｍＬ高 脚烧 杯 中 ，加 人 １ １ ５ ０－ ５ｍＬ硝 酸 一
为 超纯水 。 １ ２ 样 品预处 理 ． 将 适 量 的 样 品粉 碎 均 匀 ，称 取 约 ３ 于 电 ０ｇ置
测 定时要 用 能产生 高 温 的乙炔 一 化亚 氮提 高石 墨 氧
炉 的 寿命 ，使 其应 用 受到 限制 ； 光光 度 法 口 分 。所 用仪 器价廉 ，操 作 简便 ，灵敏度 较高 ，得到 广泛应
干 燥 箱 （ 骅 市 卸 甲综 合 电器 厂 ） Ａ ０４电子 黄 ，Ｆ ２ ０ 天 平 （ 海 舜 宇恒 平 科学 仪器 有 限公 司 ） Ｈ３Ｂ 上 ，Ｅ ５ 电热板 （ 京 莱 伯泰 科 仪器 有 限 公 司 ） 北 ，ＨＵＭＡＮ

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工作曲线。 !'($ /01234
按公式（+）计算三氧化二铝含量，以质量分数
表示：
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（+）
式中，+ 为从工作曲线上查得的铝质量，$； 为试
液总体积，./；+ 为分取试液的体积，./； 为试样
质量，$。
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根据唐钢炼铁厂高炉用辅料品种，选取最具代 表性的 5 个品种样品进行方法对比分析，结果见 表 !。 %)
（+）采用铬天青6' 分光光度法检测时避免了
铁、钛，消除了干扰，所得结果与标准值比较均不超 差，相对标准偏差均小于 -1。
（!）使用碱熔代替酸溶法检测时，可使形成的



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术，2012（1）：49-51.





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浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法铬天青S光度法是一种常用于测定铝含量的方法，它是通过溶液中铝与铬天青S形成稳定络合物，利用络合物的特定光吸收性质来测定铝含量的。

以下将从实验原理、实验步骤和结果分析三个方面来进行详细阐述。

实验原理：铬天青S与铝离子形成M:Cr天青络合物，该络合物在特定波长处有最大吸收，可以利用光度计测定其吸光度来推断铝的含量。

该法有很高的确定性和精确性，能够快速准确地测定铝离子的含量。

实验步骤：1.样品准备：将待测溶液中的铝转化为Al(III)离子，如果样品中已经是Al(III)离子，可直接使用。

如果样品为固体，则需将固体完全溶解成溶液。

2.创建标准曲线：取一系列体积已知的Al(III)标准溶液，分别加入适量的缓冲液和氯化铬天青S试剂，使溶液呈酸性。

测定各标准溶液的吸光度并绘制标准曲线。

3.测定样品吸光度：将样品溶液与缓冲液和铬天青S试剂混合，使溶液呈酸性。

使用光度计测定样品溶液的吸光度。

4.计算铝离子浓度：利用标准曲线得出样品吸光度对应的铝离子浓度。

结果分析：根据实验步骤得到的吸光度数据，可以使用标准曲线来计算样品溶液中铝离子的浓度。

该方法的测定结果精确可靠，因此在工业和环境监测中经常被使用。

需要注意的是，在测定过程中要严格控制实验条件，避免其他物质对铬天青S试剂的影响，以确保测定结果准确可靠。

总结：铬天青S光度法是一种常用于测定铝离子含量的方法，通过与铝形成络合物并利用其特定光吸收性质来测定铝的浓度。

该方法精确可靠，广泛应用于工业和环境监测中。

在实验过程中需要严格控制条件，以确保测定结果的准确性。

铝含量的测定—铬天青S分光光度法一方法提要试样以硷熔融分解，在pH5.7～5.8的乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S（2，6—二氯二甲基品红二羧酸）生成紫红色络合物，借此进行分光光度法测定。

二试剂配制及仪器2.1 盐酸溶液 1+12.2 盐酸溶液 1+32.3 酚酞溶液 10g/L 乙醇溶液.2.4 抗坏血酸溶液 10g/L 使用前配制.2.5 硫脲溶液 20g/L2.6 铬天青S溶液 1g/L 0.5铬天青S 溶于50ml乙醇中，用水稀释至500ml。

2.7 乙酸钠溶液 100g/L2.8 铝标准溶液A.储存溶液 0.1mg/ml 0.5﹪盐酸溶液.B.0.005mg/ml 以A液稀释而成。

2.9 分光光度计三分析步骤3.1 空白试验随同试样分析进行空白试验。

3.2 试样分解称取0.2～0.500g试样于予先盛有1g碳酸钠的镍坩埚中，用玻璃棒搅匀，再加3～4g过氧化钠，于电炉上烘干水分，放入700℃的马弗炉中，熔融10min,至熔融物红色透明，取出稍冷，用水冲洗坩埚底部，放入盛有70ml沸水的塑料杯中浸取，趁热加入5乙醇，搅拌，冷却。

洗出坩埚，将溶液移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

立即将溶液倒入干燥的塑料杯中。

稍静置，干过滤于塑料杯中。

3.3 测定移取适量（含铝10～30ug）滤液于50ml容量瓶中，加水至15ml，加1滴酚酞指示液（2.3），用盐酸溶液（2.1）中和至红色近褪，再用盐酸溶液（2.2）调至无色，并过量4滴。

加入2ml抗坏血酸溶液（2.4），2ml硫脲溶液（2.5），混匀，加入3ml铬天青S 溶液（2.6），混匀，再加入10ml乙酸钠溶液（2.7），用水稀释至刻度，摇匀。

静置10min.于分光光度计567.5nm波长处，用1cm吸收池，以随同试样的空白试验溶液为零点校正液测量吸光度，在标准工作曲线查出相应的铝质量，计算结果。

3.4 标准工作曲线的绘制分别移取0、2.00、4.00、6.00ml铝标准溶液（2.8）于50ml容量瓶中，加水至15ml，加入1滴酚酞溶液（2.3），以氢氧化钠溶液（50g/L）中和至红色，再以盐酸溶液（2.2）调至无色，并过量4滴，以下按测定手续进行。

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论采用盐酸硝酸溶解试样，用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理，铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量，该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较，所测样品中铝的含量基本一致。

该方法操作简便、快速准确、干扰少。

标签：铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。

钢中加入少量的铝，可细化晶粒，提高冲击韧性。

铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能，铝与铬、硅合用，可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。

铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。

钢铁中酸性铝元素含量的分析，在铬天青S光度法中，酸度对它的影响很明显，其中，Ti、Cr等元素的干扰，对低含量铝元素的稳定分析，造成了一定困难，我们在寻求一种便捷稳定的方法，以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。

通过分光光度法测定，使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。

1 方法提要试料用酸溶解后，在PH5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。

在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA 掩蔽，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。

2 实验试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

纯铁，不含铝或已知残余铝含量盐酸（ρ约1.19g/mL）盐酸（5+95）：以盐酸3.2稀释硝酸（ρ约1.42g/mL）高氯酸（ρ约1.67g/mL）甘露醇溶液（50g/mL）六次甲基四胺溶液（400g/L）:储存于塑料瓶中氟化铵溶液（5g/L）: 储存于塑料瓶中铬天青S溶液（0.5g/L）锌-乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氯化锌于烧杯中，加40mL 盐酸（1+1）加热溶解，另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水（ρ约0.90g/mL），将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液至PH4-6，用水稀释至1L，混匀。

微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝建立微波消解法处理样品，铬天青S作显色剂分光光度法测定食品中铝含量的方法。

方法样品经微波消解，以氨水调解pH值 6.7～7.0近中性条件下，铬天青S作显色剂，加OP乳化剂在波长620nm，2cm比色杯测定食品中铝的吸光度，与标准曲线比较定量。

结果铝含量在0.5～10.0µg/50mL呈良好的线性关系，相关系数r=0.9999，RSD为：1.64%～4.41%，回收率在88.2%～108%。

结论样品经微波消解后，结果准确，回收率高，满足食品中铝的测定。

铝属于低毒性的金属元素，过量摄入铝元素会对人体产生危害[1]。

明矾常作为膨松剂加入到油条、油饼等油炸食品中，目前我国制定了面制品及膨化食品中铝限量卫生标准和相应的检验方法[2]。

面制食品中铝的最大限量为100 mg/kg[3]，检验方法为国标GB /T5009.182 - 2003《面制食品中铝的测定》，该方法在实际应用中发现：溶液显色灵敏度低，线性关系不好。

本法参照国标GB/T5750.6-2006水质中铝的测定方法，在样品消解完全后调节pH值6.7～7.0，加OP乳化剂再加铬天青S，改进了测定方法，结果满意。

1材料与方法1.1 仪器及试剂723型可见分光光度计(山东高密分析仪器厂)、WX-4000微波消解仪（上海屹尧微波化学技术有限公司）、pHS -3C型pH计(金坛市大地自动化仪器厂) 、铝标准储备液（国家标准物质中心、1.0mg/mL）、硝酸溶液(0.5mol/L)、铬天青S溶液（1.0g/L）、无水乙二胺－盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）、氨水(1+6)、对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(3 + 100)、溴化十六烷基吡啶溶液（3g/L）1.2 样品预处理将样品粉碎均匀，在85℃的恒温箱中干燥4 h后，准确称取0.2g置于微波消解罐中,加入4.0 ml硝酸,置微波消解仪中,按照适当的程序消解(120℃,1000W, 4min；140℃，1000W，4min；170℃，1000W，5min；190℃，1000W,5min)。

2. Al3+-CAS-CTAB三元配合物吸收曲线的绘制
在2只50mL容量瓶中分别加入0.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的 Al3+标准溶液，2mL铬天青S溶液，5.0 mL pH = 6.3的HAcNH4Ac 缓冲溶液和 5 mL0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 （CTAB）溶液，以试剂空白溶液为参比，用1 cm吸收池， 在500~660 nm波长范围内，每隔20 nm测定一次溶液的吸 光度（吸收峰附近可多测几点），以波长为横坐标，以吸 光度为纵坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长λmax并 计算摩尔吸收系数，与二元配合物的λmax和值比较，求 出红移的波长值并加以讨论。
移），摩尔吸收系数增大2~3倍，测定灵敏度显著提高。
三、仪器与试剂
仪器 SP2000型分光光度计
试剂
（ 1 ） 0.1 g· L-1 铝 标 准 贮 备 液 准确称取硫酸铝钾 [KAl(SO4)2· 12H2O]1.758g 于小烧杯中，加入 2 mL 6 mol· L1HCl溶液和少量水溶解后，定量转移至 1 L容量瓶中，以水 稀释至刻度，摇匀。 （ 2 ）铝 标准 溶液 （含 铝 2μg· mL-1 ）取上 述铝 标准 贮备 液 20.00 mL于1 L容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。 （3）0.5 g· L-1铬天青S 用1:1乙醇溶液配制。
Al3+ 和铬天青 S 在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物，
最大吸收波长
max=
545 nm ， 摩 尔 吸收 系 数
=4×104L· mol-1· cm-1。
Al3+与铬天青 S反应时，若加入含有长碳链的有机表面 活性剂，如溴化十六烷基三甲基铵（CTAB），则可形 成三元配合物，其最大吸收波长向长波方向移动（红

了铅在测定条件下 的析 出现象 ， 实现了采用基体 匹
配法 消 除铅干扰 的 目的 。
酸（ ＋１慢慢 中和至 出现沉淀并过量 ２ Ｌ 加热 １ ） ０ｍ ，
至溶液 澄清 ， 冷却 ， 移人 １０ ０ｍＬ容 量瓶 中， 水 稀 ０ 用 释至刻 度 ， 匀 。此 溶液 １ｍＬ含 铝 １０ 。 摇 ０ ｇ １． ２ 铝标 准溶液 （ ￣／ ）移取 １ ２／ ｍＬ ： ｇ ０ｍＬ铝标 准贮 备
９ Ｈ ｃ ａ ｃ 冲溶液 ： ． Ａ —Ｎ Ａ 缓 称取 ３５ｇ ７ 无水乙酸
作者简介 ： 黄萍（ ９ ２ ， ， １７ 一）女 工程师 ， 主要从事有色金属分析技术 管
理工作 。
Ｎ Ａ 缓冲溶液（ ａｃ 每加一种试剂需混匀） 以水稀释至 ， 刻度 ， 混匀。以试 剂空 白为参 比， ２ｃ 比色皿在 用 ｍ
溶液 ， 于 ５ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 入 ５ ｍＬ盐 酸 （ ＋ 置 ０ 加 １ １ ， 水 稀 释 至 刻 度 ， 匀 。此 溶 液 １ ）用 摇 ｍＬ 含 铝
２． ／ｇ ０ｚ。
ｌ 试 验 部分
Ｉ ｉ 主 要仪器 及试剂 ．
１ＵＶ １２型分光 光度计 。 ． ２０
钠 ， ５０ｍＬ水 溶 解 ， ２ 加 ０ 加 ０ｍＬ冰 乙酸 ， 冰 乙 酸 用 和无水 乙酸钠 调节 至 ｐ ．（ Ｈ计 狈定 ）以水 稀 释 Ｈ６０ Ｄ ０ ，
至 １０ ０ ｍＬ 混匀 。） 准 确 称 取 １ ０ ００ ｇ １ｇ ｌ ０ ｍＬ ； ．０
波长 ５ ０ｎｎ 测定 吸光度 。 ５ ｌ处
第 １ 期
黄 萍 ： 体 匹配一 铬 天青 Ｓ分光 光度 法测 定铅锭 中铝 基
６ ５
２ 结果与讨论

一、测定方法铬天青S分光光度法二、方法依据《生活饮用水卫生规范》（2001）三、测定范围1. 适用于测定生活饮用水及其水源水中铝的含量。

2. 最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L，适宜的测定范围为0.008---0.200mg/L。

3. 水中铜、锰及铁干扰测定。

1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜，30μg锰的干扰，2 mL 硫代乙醇酸可消除25μg铁的干扰。

四、测定原理在pH6.7---7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下，与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。

五、试剂1. 铬天青S溶液（1g/L）：称取0.1g铬天青S(C23H13O9SC l2Na3)溶于100mL乙醇溶液（1 1）中，混匀。

2. 乳化剂OP滴液（3 100）：吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中.3. CPB溶液(3g/L)：称取3.0克CPB(C21H36BrN)溶于150mL乙醇（95%）中，加水稀释至1000mL。

4. 乙二胺---盐酸缓冲液（pH6.7----7.0）。

取无水乙二胺（C2H8N2）100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸（1.19g/mL），搅匀，调pH6.7----7.0，若pH>7，则慢慢滴加盐酸；若pH<6.7，则补加乙二胺溶液（1 2）。

5. 氨水：1 66. 硝酸溶液：0.1mol/L7. 铝标准储备溶液（1mg/mL）：称取8.792克硫酸铝钾[KAL(SO4)212H2O]，溶于纯水中，定容至500 mL。

8. 铝标准使用溶液（1μg/mL）：临用时将标准储备溶液稀释而成。

9. 对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）：称取0.1g对硝基酚，溶于100 mL乙醇（95%）中。

六、仪器设备1. 50mL具塞比色管。

2. 722S分光光度计3. pH试纸七、分析步骤1. 取水样25.0 mL于50mL具塞比色管中。

铝的测定(分光光度法)一.方法在PH5.5六次甲基四胺缓冲条件下，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处，测量其吸光度。

二.试剂1.硫酸(1+1);2.盐酸(1+1)，用优级纯盐酸配制;3.苯羟乙酸溶液(10g/L);4.六次甲基四胺溶液(300g/L):储存于塑料瓶中;5.抗坏血酸(10g/L，当日配制);6.铬天青s溶液(0.3g/L):称取0.15g纯度(质量分数)不低于60%的铬天青S试剂，溶于500mL乙醇(1+1)中。

配后第二天使用。

保存期为6天;7.铝标准溶液(1000ug/mL):准确称取0.5000g金属铝(99.99%)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL水及6g~10g氢氧化钠，待溶解后，滴加浓盐酸至沉淀出现再溶解，再过量5mL，加热煮沸使溶液透明，冷却至室温，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇均。

8.铝标准溶液(10ug/mL):用移液管准确移取铝标准溶液(1000ug/mL)1mL 于100mL 容量瓶中，加入 1mL浓盐酸，用水稀释至刻度，摇均。

三.标准作业步骤3.1 预处理3.1.1电解质原料及渣铝的测定一般不用分光光度法，还是用XRF 检测;3.1.2 玻璃粉准确称样1.0000g(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中，加少许水冲洗杯壁，摇散试样。

加入20mL氢氟酸，1.0mL(1+1)硫酸，于电热板低温处蒸至湿盐状。

再次加入氢氟酸20mL，1.0mL(1+1)硫酸，于电热板上加热至冒烟完毕(没有白烟)，冷却后，加入 5mL(1+1)盐酸，加热至清亮，冷却后，转移至100mL容量瓶中，定容，混均。

3.1.3磷酸铁锂原料及渣准确称样 1.0000g(精确至0.0001g)于500mL烧杯中，加少许水冲洗杯壁，摇散试样。

加入30mL 浓盐酸，盖上表面皿，加热微沸 30min，取下冷却至室温，将试液全部转移至250mL容量瓶中，定容，混均，将试样过滤后，取滤液备用。