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实验一 配合物组成和稳定常数的测定一、目的学习连续变化光度法测定络合物组成和稳定常数的基本原理和实验方法。
二、原理连续变化法是测定络合物组成及其稳定常数常用的方法之一。
如果金属离子M 与络合剂L 形成络合物ML ，我们可制备一系列溶液，其中络合剂的浓度C L 和金属离子的浓度C M 之和，即总浓度C 为一个常数。
C L +C M =C （常数）或（C L /C ）+（C M /C ）=1实验时，选择ML 最大吸收波长，在该波长处L 和M 都不吸收。
改变C L 和C M 的相对比例，测量这一系列溶液的吸光度，并对络合剂浓度与总浓度之C L /C 作图即得三角形的曲线，如图。
把三角形两边延长相交，从交点处的浓度比，即可求出络合物的组成。
若络合物的组成为MLn ，则配位数n 可以从以下式求得：n=C L /C M =(C L /C )/[1-(C L /C )]如图中求得C L /C =0.5，则n=1，该络合物组成为ML 。
连续变化法从图中可以看出，在实验测得的最大吸光度A 处，络合剂与金属离子的浓度比与络合物中的络合比完全相同。
此时络合物有一定程度的离解，络合剂与金属离子在溶液中均不过量。
延长线交点的吸光度A m 为络合物完全不离解时应具有的吸光度值。
A m 与A 之间有一定偏差，偏差愈小，说明络合物离解愈小，即络合物愈稳定。
据此可以计算出络合物的稳定常数。
络合物在溶液中存在着下列平衡M +L ML该络合物的稳定常数为[M][L][ML]=K （1）根据比尔定律，溶液的吸光度与络合物的浓度成正比，则有C[ML]/=m A A （2） 式中C =C L =C M ，又[M]=[L]=C -[ML]=C [1-(A /A m )] （3）将（2）（3）代入（1）得C A A A A K m m 2)]/(1[)/(-= （4）本实验是测定磺基水杨酸-铁络合物的组成及稳定常数，实验在0.1 mol·L -1 HClO 4 溶液中进行，络合物为紫红色。
《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》本文将讨论《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》。
一、引言随着现代工业的发展，铅及铅合金的应用越来越广泛。
然而，铅以及其中可能含有的其他元素，比如铝，对于人体健康具有一定的危害性。
因此，对铅及铅合金中铝含量的测定具有重要的意义。
本文将介绍一种常用的测定方法，即铬天青S分光光度法。
二、实验原理铬天青S是一种有机染料，具有良好的分光光度法应用性能。
该染料与铝络合生成淡黄色络合物，其最大吸收波长在625nm左右。
通过测定试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算出待测样品中的铝含量。
三、实验步骤1.仪器准备：分光光度计、恒温槽。
2.样品制备：将待测样品溶解于适当的溶剂中，并稀释至适宜测定范围。
3.标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的铝标准溶液，分别进行测定，记录吸光度值。
4.测定待测样品：将待测样品倒入比色皿中，用分光光度计读取其吸光度值。
5.计算结果：用标准曲线的斜率和截距计算待测样品中的铝含量。
四、实验注意事项1.试样制备过程中要避免污染和样品损失。
2.标准曲线需要在实验条件下进行，以保证准确性。
3.在分光光度计读数时要严格按照操作要求，避免误差。
4.实验过程中需要注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。
五、实验结果与讨论根据所述方法进行实验后，可以得到待测样品中铝的含量。
通过比对标准和样品的吸光度值，可以判断样品中铝含量的多少。
实验结果应该与实际情况相符，如果有较大偏差，则需要检查实验步骤或仪器使用是否正确。
六、结论本文介绍了一种常用的铝含量测定方法，铬天青S分光光度法。
该方法采用铬天青S作为试剂，通过分析试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算样品中铝的含量。
在实际应用中，该方法准确性高、操作简单，适合用于铅及铅合金中铝含量的测定。
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。
铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。
金属铝---铬天青S分光光度法
1.1范围
测定生活用水及其水源水中的铝
最低检测质量0.2ug，如取25mL水，最低浓度为0.008mg/L
1.1.2原理
PH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应，生成蓝绿色的四元胶束，比色定量
1.1.3试剂
1.1．3.1 铬天青S溶液（1g/L）:称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混匀1.1.3.2 乳化剂OP溶液（3+100）
1.1.3.3 溴代十六烷基吡啶（CPB）
试剂内容简略---见国标
操作：
取25mL水样
滴加1滴对硝基酚（10g/L）溶液，混匀，滴加氨水（1+6）溶液1滴至浅黄色，加硝酸（0.5mol/L）溶液黄色消失，再多滴加2滴。
加1mL抗坏血酸（100g/L）混匀，加2mL巯基乙醇酸(10g/L)混匀
加1mL铬天青S溶液（1g/L）,混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液（3+100），2.0mL溴代十六烷基吡啶（CPB）,3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液（PH6.7~7.0）,加纯水稀释至50mL,混匀，放置30min.
计算公式
ρ(Al)=m/V
标准曲线
A 0.00154
B 0.07696
R 0.99923
标准曲线
y=0.07696X+0.00154 公式
编者：朱玺瑜。
浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法铬天青S光度法是一种常用于测定铝含量的方法，它是通过溶液中铝与铬天青S形成稳定络合物，利用络合物的特定光吸收性质来测定铝含量的。
以下将从实验原理、实验步骤和结果分析三个方面来进行详细阐述。
实验原理：铬天青S与铝离子形成M:Cr天青络合物，该络合物在特定波长处有最大吸收，可以利用光度计测定其吸光度来推断铝的含量。
该法有很高的确定性和精确性，能够快速准确地测定铝离子的含量。
实验步骤：1.样品准备：将待测溶液中的铝转化为Al(III)离子，如果样品中已经是Al(III)离子，可直接使用。
如果样品为固体，则需将固体完全溶解成溶液。
2.创建标准曲线：取一系列体积已知的Al(III)标准溶液，分别加入适量的缓冲液和氯化铬天青S试剂，使溶液呈酸性。
测定各标准溶液的吸光度并绘制标准曲线。
3.测定样品吸光度：将样品溶液与缓冲液和铬天青S试剂混合，使溶液呈酸性。
使用光度计测定样品溶液的吸光度。
4.计算铝离子浓度：利用标准曲线得出样品吸光度对应的铝离子浓度。
结果分析：根据实验步骤得到的吸光度数据，可以使用标准曲线来计算样品溶液中铝离子的浓度。
该方法的测定结果精确可靠，因此在工业和环境监测中经常被使用。
需要注意的是，在测定过程中要严格控制实验条件，避免其他物质对铬天青S试剂的影响，以确保测定结果准确可靠。
总结：铬天青S光度法是一种常用于测定铝离子含量的方法，通过与铝形成络合物并利用其特定光吸收性质来测定铝的浓度。
该方法精确可靠，广泛应用于工业和环境监测中。
在实验过程中需要严格控制条件，以确保测定结果的准确性。
铝含量的测定—铬天青S分光光度法一方法提要试样以硷熔融分解，在pH5.7～5.8的乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S（2，6—二氯二甲基品红二羧酸）生成紫红色络合物，借此进行分光光度法测定。
二试剂配制及仪器2.1 盐酸溶液 1+12.2 盐酸溶液 1+32.3 酚酞溶液 10g/L 乙醇溶液.2.4 抗坏血酸溶液 10g/L 使用前配制.2.5 硫脲溶液 20g/L2.6 铬天青S溶液 1g/L 0.5铬天青S 溶于50ml乙醇中，用水稀释至500ml。
2.7 乙酸钠溶液 100g/L2.8 铝标准溶液A.储存溶液 0.1mg/ml 0.5﹪盐酸溶液.B.0.005mg/ml 以A液稀释而成。
2.9 分光光度计三分析步骤3.1 空白试验随同试样分析进行空白试验。
3.2 试样分解称取0.2～0.500g试样于予先盛有1g碳酸钠的镍坩埚中，用玻璃棒搅匀，再加3～4g过氧化钠，于电炉上烘干水分，放入700℃的马弗炉中，熔融10min,至熔融物红色透明，取出稍冷，用水冲洗坩埚底部，放入盛有70ml沸水的塑料杯中浸取，趁热加入5乙醇，搅拌，冷却。
洗出坩埚，将溶液移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
立即将溶液倒入干燥的塑料杯中。
稍静置，干过滤于塑料杯中。
3.3 测定移取适量（含铝10～30ug）滤液于50ml容量瓶中，加水至15ml，加1滴酚酞指示液（2.3），用盐酸溶液（2.1）中和至红色近褪，再用盐酸溶液（2.2）调至无色，并过量4滴。
加入2ml抗坏血酸溶液（2.4），2ml硫脲溶液（2.5），混匀，加入3ml铬天青S 溶液（2.6），混匀，再加入10ml乙酸钠溶液（2.7），用水稀释至刻度，摇匀。
静置10min.于分光光度计567.5nm波长处，用1cm吸收池，以随同试样的空白试验溶液为零点校正液测量吸光度，在标准工作曲线查出相应的铝质量，计算结果。
3.4 标准工作曲线的绘制分别移取0、2.00、4.00、6.00ml铝标准溶液（2.8）于50ml容量瓶中，加水至15ml，加入1滴酚酞溶液（2.3），以氢氧化钠溶液（50g/L）中和至红色，再以盐酸溶液（2.2）调至无色，并过量4滴，以下按测定手续进行。
铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论采用盐酸硝酸溶解试样，用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理，铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量，该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较，所测样品中铝的含量基本一致。
该方法操作简便、快速准确、干扰少。
标签：铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。
钢中加入少量的铝，可细化晶粒，提高冲击韧性。
铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能，铝与铬、硅合用，可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。
铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。
钢铁中酸性铝元素含量的分析，在铬天青S光度法中，酸度对它的影响很明显，其中，Ti、Cr等元素的干扰，对低含量铝元素的稳定分析，造成了一定困难，我们在寻求一种便捷稳定的方法，以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。
通过分光光度法测定，使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。
1 方法提要试料用酸溶解后，在PH5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。
在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA 掩蔽，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。
2 实验试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
纯铁，不含铝或已知残余铝含量盐酸（ρ约1.19g/mL）盐酸（5+95）：以盐酸3.2稀释硝酸（ρ约1.42g/mL）高氯酸（ρ约1.67g/mL）甘露醇溶液（50g/mL）六次甲基四胺溶液（400g/L）:储存于塑料瓶中氟化铵溶液（5g/L）: 储存于塑料瓶中铬天青S溶液（0.5g/L）锌-乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氯化锌于烧杯中，加40mL 盐酸（1+1）加热溶解，另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水（ρ约0.90g/mL），将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液至PH4-6，用水稀释至1L，混匀。
铝的测定(分光光度法)一.方法在PH5.5六次甲基四胺缓冲条件下，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处，测量其吸光度。
二.试剂1.硫酸(1+1);2.盐酸(1+1)，用优级纯盐酸配制;3.苯羟乙酸溶液(10g/L);4.六次甲基四胺溶液(300g/L):储存于塑料瓶中;5.抗坏血酸(10g/L，当日配制);6.铬天青s溶液(0.3g/L):称取0.15g纯度(质量分数)不低于60%的铬天青S试剂，溶于500mL乙醇(1+1)中。
配后第二天使用。
保存期为6天;7.铝标准溶液(1000ug/mL):准确称取0.5000g金属铝(99.99%)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL水及6g~10g氢氧化钠，待溶解后，滴加浓盐酸至沉淀出现再溶解，再过量5mL，加热煮沸使溶液透明，冷却至室温，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇均。
8.铝标准溶液(10ug/mL):用移液管准确移取铝标准溶液(1000ug/mL)1mL 于100mL 容量瓶中，加入 1mL浓盐酸，用水稀释至刻度，摇均。
三.标准作业步骤3.1 预处理3.1.1电解质原料及渣铝的测定一般不用分光光度法，还是用XRF 检测;3.1.2 玻璃粉准确称样1.0000g(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中，加少许水冲洗杯壁，摇散试样。
加入20mL氢氟酸，1.0mL(1+1)硫酸，于电热板低温处蒸至湿盐状。
再次加入氢氟酸20mL，1.0mL(1+1)硫酸，于电热板上加热至冒烟完毕(没有白烟)，冷却后，加入 5mL(1+1)盐酸，加热至清亮，冷却后，转移至100mL容量瓶中，定容，混均。
3.1.3磷酸铁锂原料及渣准确称样 1.0000g(精确至0.0001g)于500mL烧杯中，加少许水冲洗杯壁，摇散试样。
加入30mL 浓盐酸，盖上表面皿，加热微沸 30min，取下冷却至室温，将试液全部转移至250mL容量瓶中，定容，混均，将试样过滤后，取滤液备用。
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量方法探讨作者：马玲刘静杨恩岐来源：《中小企业管理与科技·中旬刊》2014年第01期摘要：采用铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量时，通过湿消解法、干消解法、微波消解法等三种不同的样品前处理方法进行分析研究。
通过加标回收进行分析比较及不同食品的检测。
实验结果证明：三种样品前处理方法均可进行食品中铝残留量的测定，干消解法方法简单，易于操作，优于湿消解法和微波消解法，适合批量检验，易于推广使用。
关键词：铝残留量分光光度法湿消解法干消解法微波消解法。
铝在人们生活中运用广泛，人体主要是通过食物摄入铝。
在食品工业中铝主要用于食品容器和炊具、食品包装材料、食品添加剂、净水剂等方面。
铝制炊具、容器中迁移到食品中的铝是很少的，食品中的铝大多是由食品添加剂带入，如明矾常作为食品稳定剂和膨松剂被添加到膨化食品、焙烤食品、豆类制品等食品中，使得食品中铝残留量增高。
有研究表明：过量的铝摄入可干扰大脑的记忆功能，造成老年性痴呆病；过量铝在骨骼中蓄积时，会致骨软化；过量铝还会引起消化系统功能紊乱，妨碍正常的钙、磷代谢，抑制机体内的抗氧化系统，引起多种疾病[1]。
我国对食品中铝的含量有严格规定，在GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中只允许在部分食品中使用明矾，而且要求铝的残留量≤100mg/kg[2]。
在食品监督检验中，桃酥、麻花等食品中铝含量超过国家标准的情况十分严重。
国家标准对食品中铝的测定方法有两种，GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》分光光度法和GB/T 23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》。
电感耦合等离子体质谱法定量准确，但仪器价格昂贵，还未普及，一般检测机构及食品企业大多采用分光光度法。
铬天青S分光光度法的原理是，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，在640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。
