(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法.docx

Ｏ ０ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ９ ９ ８
Ｏ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ０ ． Ｏ ９ ２ １ Ｏ ５
Ｏ ． Ｏ ５ ０ ． Ｏ ６ ０ ． １ １ １ １ ０ ２ ．
表 ４标准 曲线浓度与吸光度值 序号 标准溶液浓度ｘ （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） １ ０ ｌ ２ ｌ ０ ． Ｏ ４ ３ ｏ ． ｏ ８ Ｉ ４ ｌ ０ ． １ ５ Ｉ ５ １ ０ ． ２ ｏ ｌ ６ １ ０ ． ３ ｏ 平均 ０ ： １ ３
氨水至浅黄色 ， 加硝酸溶液至黄色消失 ， 再多加２ 滴。 加３ ． Ｏ ｍＬ 铬天青 Ｓ 溶 液， 混匀后加 １ ． ０ ｍＬ 乳化剂Ｏ Ｐ 溶液 ， 加２ ． 咖Ｌ Ｃ Ｐ Ｂ溶液 ， ３ ． Ｏ ｍＬ
缓冲液 ， 加 纯水 稀 释 至５ Ｏ ａＬ， ｒ 混匀 ， 放置３ ０ ａｉ ｒ ｎ 。 于６ ２ Ｏ ｎ ｏ波 长 处 ， ｔ 用 ２ ｃ ｍ￣ ｈ 色皿一试剂空 白为参 比， 测量 吸 ｎ ｏ － 唧０ ｖ ｅ ｗ 工艺设计改造及检测检修 ｌ ｌ ｌ ＿ ｌ ｌ ｌ
铬天青Ｓ 分光光度法测量水中铝的不确定度评定
姚 晴 晴
（ 上海南汇 自来水有 限公司， 上海 ２ ０ １ ３ ０ ０ ）
【 摘 要ｌ本文通过选择合理的材料与方法， 并建立数学模型， 确定了工作曲线和相关系数、 精 密度 以及回收率， 并对不确定度进行 了分析和
１ ． １仪 器 的 选 择
①具塞 比色管 ： ５ ０ ｍＬ ， 使用前须经硝酸（ １ ＋ ９ ） 浸泡 除铝 ； ②谱析 Ｔ ６ 新锐分 光光度计 ； ③１ ０ ０ ｍＬ 容量瓶 。
２ ． １工作 曲 线和相 关 系数 配置水 中铝标准溶液系列 ， 测定结 果见 表１ 。 ２ ． ２精 密度 的确 定

刚旱黄色，然后用硝酸(241
11并过量50
001加IO抗坏血酸(.7.m
GB 6730.12-86
铬天青S(2.15)，边摇边加人5.0ml六次甲基四胺(2.16)，以水稀释至刻度，缓慢混甲②今
注:①ห้องสมุดไป่ตู้坏血酸亦能和V,生成络合物，影*j测定，因此石_加究抗坏血Iv后不宜久置
1e'(23pl22再加热'111
111
取卜，再以水冲洗杯壁炸加热冒烟至近干，取下，加5-盐酸.. (.)，以下按45川，目t步骤进行
0126..*"z
4.5.2分离..
.21吸取1.rI-011甲)r'加入m氨三乙酸(.).以几甲基黄
.0On试液}6-分液漏斗(1, 5 l21
11
{)作指示剂，用氢氧化按(.)调至溶液呈黄色，加人.. 5ml乙酚丙酮(2.12)、10m1氛氧化
铃(2.7)，保持水相体积为30mI，加人15ml四氯化碳(2.9)，振荡1min，分层后，将有机相放人
另.. -On分液漏' 乙)中，并加人Im盐酸(.)振荡3“将有机相放回原分液漏斗(
45测定
4.5.1试样的分解
将试ky(.)羡}已盛有2混合熔剂(.)'5'、011.不>取出
= 12一921的铂柑圳中，混匀。x90(熔融2-4):1
冷却后，置犷25-烧杯中，加5-盐酸(.)
,010126浸取，加热至熔融物溶解后，以水洗出柑涡，冷却至
空741
11移入lm容j.、用水稀释到刻度，混匀。
100一A
GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的

微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。

方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。

结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。

结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。

铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。

人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。

人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。

本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。

1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。

1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。

pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。

铬天青S测定生活饮用水中铝方法的改进目的优化铬天青S分光光度测定生活饮用水中铝的方法。

方法基于国标法，简化铬天青S溶液配制，量化配制乙二胺-盐酸缓冲液等，比较玻璃比色管和塑料容量瓶对标准曲线的线性和显色稳定性的影响，建立使用塑料容量瓶代替玻璃比色管进行试验的方法。

结果线性范围为0.020～0.300 mg/L，相关系数γ≥0.999 0，检出限DL=0.000 8 mg/L，方法回收率为93.1%～112%，精密度（RSD）为0.60%～5.53%。

结论优化后方法比国标法有更高的稳定性，易于操作。

标签：生活饮用水；铝；铬天青SImprovement of Method of Chromazurine S in Measuring Aluminum in Drinking WaterFAN Hua-feng，WANG Li-ya，YUAN Jin-huaNanjing Center for Disease Control and Prevention，Nanjing，Jiangsu Province，210003 China[Abstract] Objective To optimize the method of chromazurine S spectrophotometry in measuring aluminum in drinking water. Methods chromazurine S solution preparation was simplified based on the Chinese standard method，ethanediamine-hydrochloric acid buffer solution was quantified and prepared，the effect of glass cell and plastic volumetric flask on the linear and color stability of standard curve was compared，and the method of using the plastic volumetric flask to replace the glass cell？was established. Results The linearity range was from 0.020 to 0.300 mg/L，correlation coefficient γ≥0.999 0，detection limit DL=0.0 008 mg/L，method recovery rate was 93.1%～112% and degree of precision was 0.60%～5.53%. Conclusion The method after optimization is more steady and easy to operation than the Chinese standard method.[Key words] Drinking water；Aluminum；Chromazurine S鋁可在人体内蓄积，引起慢性中毒如骨骼病变和神经功能紊乱等[1]。

试样吸光度 ０．０４１ ，空白吸光度 ０．０００。 ３． 计算公式 ｘ＝（Ａ１ － Ａ２）× １０００／ｍ × Ｖ２／ Ｖ１ × １０００ 式中：Ａ １ Ａ ２ 是试样和空白中铝 的质量，ｍ 是试样的质量，Ｖ １ Ｖ ２ 是试 样消化液的总体积和测定样液的体积。
结果与讨论
１．由于铝的沸点很高，熔点 ６６０． ４℃，沸点２４６７ ℃，一般在５００ ℃～６ ６ ０ ℃来 消化样品，在 样品消化过程 中加入 ２ ０ ｍ Ｌ 混合酸很难把 样品消化好， 还会出现碳化 现象，在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结，结果令人满意。
实验部分
１ ．仪器设备 １．１ Ｔ６ 紫外分光光度计（北京普 析）。 １．２ 分析天平 ０．０００１ｇ。 １．３ 电热鼓风干燥箱０℃－ ３００℃。 １．４ 电热板 ２４００ 千瓦。 １．５ 食用粉碎机。 １．６ 酸度计。 ２ ．试剂、玻璃器皿。 ２．１ 铝标准溶液（北京标准物质 中心）１ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２．２ 铬天青 Ｓ。 ２．３ 溴化十六烷基三甲胺。 ２．４ 抗坏血酸。 ２．５ 冰乙酸 ９９．５％、乙酸钠、硫 酸 ９ ８ ％、硝酸 ６ ８ ％（优质纯）、高氯酸
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铬天青 Ｓ 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 ／ 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 Ｓ 作显色剂测定面 食产品中的铝，首先样品用硝酸—高 氯酸消化，三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 Ｓ 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物，在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 ０ — ９ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 范围内有良好的线 性关系，平均相关系数 ｒ＝０．９９９４，回 收率在 ９０．０％ — ９６．２５％ 之间，标准偏 差为 ０．１３７％ ，该方法显色灵敏，稳定 性好，准确，适用面食中铝的检测。

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者：文增胜范英宗高运芬来源：《中国食品》2024年第14期目前，在食品鋁残留量的检测方法中，以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见，灵敏度高、重复性好，但造价昂贵；铬天青S分光光度法简单易行，但由于食品组分非常复杂，湿法消解耗时较长，导致油脂类较多的样品很难被完全消解，样品的重复性差，加标回收率低。

本文在参考现有文献的基础上，对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进，并采用干法消解，改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。

1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计，型号为UV-1800；马弗炉，型号为XL-2；可调式控温电热炉。

1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。

精确称取铬天青S粉末0.1g，加入100mL乙醇溶液（1+1）中，均匀搅拌至完全溶解，备用。

1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液（pH为6.6-7.2）。

将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中，冷却后，在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸，冷却至室温。

用pH计监测溶液pH，若超出6.6-7.2，则分别用乙二胺或盐酸适量调节，直至达到所需pH。

1.2.3 L-抗坏血酸溶液。

称取L-抗坏血酸1g，并将其完全溶于去离子水中，稀释至100mL，搅拌混匀，置于棕色瓶中贮存。

现配现用。

1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）（3%）溶液的制备。

吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）置于100mL容量瓶中，并加入去离子水定容至刻度。

1.2.5 溴代十六烷基吡啶（CPB）（3g/L）。

称取0.3gCPB置于烧杯中备用，再量取15mL 无水乙醇，分3次倒入烧杯中，每次5mL，且每次尽量使CPB处于最大溶解度中，完全溶解后，加入去离子水稀释至100mL，摇匀。

1.2.6 硫酸溶液（1%）。

吸取1mL硫酸，缓慢加入80mL蒸馏水中，微微摇动，加去离子水至100mL。

生活饮用水铝分光光度法分析原始记录
检测编号： 第 页 共 页
一、检测项目及方法
检测项目：铝 样品名称：生活饮用水 检测日期： 年 月 日 检测方法：《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006/1.1铬天青S 分光光度法
三、样品前处理及测定
吸取25ml 水样于50ml 具塞比色管中，向水样及标准系列比色管中各滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，在多加2滴，加入3.0ml 铬天青S 溶液，混匀后加入1.0ml 乳化剂OP 溶液，2.0mlCPB 溶液，3.0ml 缓冲液，加纯水稀释至50ml ，混匀，放置30min 。

于620nm 波长，2cm 比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度。

v
m =
ρ
式中：ρ-水样中铝的质量浓度，mg/L ；
m-由标准曲线查得水样中铝的质量，ug ； v-取样体积，ml 。

分析者： 年 月 日 校核者: 年 月 日
注:原始记录，报告书存根，委托书合并归档保存，方法检出限为：0.008mg/L 。

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工作曲线。 !'($ /01234
按公式（+）计算三氧化二铝含量，以质量分数
表示：
（!5）（）
+(+207+ !720*!++(7
+((
（+）
式中，+ 为从工作曲线上查得的铝质量，$； 为试
液总体积，./；+ 为分取试液的体积，./； 为试样
质量，$。
%&'()
根据唐钢炼铁厂高炉用辅料品种，选取最具代 表性的 5 个品种样品进行方法对比分析，结果见 表 !。 %)
（+）采用铬天青6' 分光光度法检测时避免了
铁、钛，消除了干扰，所得结果与标准值比较均不超 差，相对标准偏差均小于 -1。
（!）使用碱熔代替酸溶法检测时，可使形成的



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!"#$%& (#)%*!
术，2012（1）：49-51.





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铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定作者：姚晴晴来源：《中国科技纵横》2014年第14期【摘要】本文通过选择合理的材料与方法，并建立数学模型，确定了工作曲线和相关系数、精密度以及回收率，并对不确定度进行了分析和评定；对稀释标准溶液相对不确定度、工作曲线相对标准不确定度、样品重复性性对标准不确定度分量进行了评定；同时对方法误差相对标准不确定度分量以及分光光度计吸光度读数相对标准不确定分量进行了评定；探讨了相对扩展不确定度，最终得出了测量结果，形成了不确定度报告。

【关键词】铬天青S分光光度法测量水中铝不确定度评定铬天青S分光光度法常用来对面制食品、油炸、膨化食品、茶汤、饮用水等的铝进行测定，该分析方法具有精确度高、选择性佳、仪器灵敏度高等优越性，尤其在饮用水铝的测定中，分光光度法较为简易可行。

本文将对铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定展开具体探讨与论述。

1 材料与方法的选择①试剂铬天青S溶液（1g/L）；②乳化剂OP溶液（3+100）；③溴代十六烷基吡啶（简称CPB）溶液（3g/L）；④乙二胺-盐酸缓冲液（6.7-7.0）；⑤氨水（1+6）；⑥硝酸溶液⑦铝标准储备液（1g/L）：购买 1.000g/L铝标准溶液（上海计量测试技术研究院），证书号2013H10-00-400060/010。

⑧铝标准使用液（10mg/L）：将铝标准储备液准确稀释100倍。

⑨对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）。

1.1 仪器的选择①具塞比色管：50mL，使用前须经硝酸（1+9）浸泡除铝；②谱析T6新锐分光光度计；③100mL容量瓶。

1.2 方法依据参照GB/T5750.6-2006-1.1，将具塞比色管用硝酸（1+9）浸泡半个小时，后用去离子水冲洗三遍。

取水样25mL于50mL具塞比色管中。

另取100mL容量瓶6只，分别加入铝标准使用液0mL，0.8mL， 1.2mL，1.6mL，2.0mL，3.0mL，定容至100mL，分别取25mL至6支50mL具塞比色管中，向各管滴加一滴对硝基酚乙醇溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论采用盐酸硝酸溶解试样，用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理，铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量，该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较，所测样品中铝的含量基本一致。

该方法操作简便、快速准确、干扰少。

标签：铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。

钢中加入少量的铝，可细化晶粒，提高冲击韧性。

铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能，铝与铬、硅合用，可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。

铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。

钢铁中酸性铝元素含量的分析，在铬天青S光度法中，酸度对它的影响很明显，其中，Ti、Cr等元素的干扰，对低含量铝元素的稳定分析，造成了一定困难，我们在寻求一种便捷稳定的方法，以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。

通过分光光度法测定，使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。

1 方法提要试料用酸溶解后，在PH5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。

在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA 掩蔽，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。

2 实验试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

纯铁，不含铝或已知残余铝含量盐酸（ρ约1.19g/mL）盐酸（5+95）：以盐酸3.2稀释硝酸（ρ约1.42g/mL）高氯酸（ρ约1.67g/mL）甘露醇溶液（50g/mL）六次甲基四胺溶液（400g/L）:储存于塑料瓶中氟化铵溶液（5g/L）: 储存于塑料瓶中铬天青S溶液（0.5g/L）锌-乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氯化锌于烧杯中，加40mL 盐酸（1+1）加热溶解，另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水（ρ约0.90g/mL），将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液至PH4-6，用水稀释至1L，混匀。

方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4- 2006 PH 电导率溶解性总固体项目负责人：报告编写人：报告日期：目录1方法概要 (3)1.1目的 (3)1.2测定原理 (3)2.1仪器 (4)2.2试剂 (4)3简要操作步骤 (5)3.1 PH 玻璃电极法 (5)3.2 电导率 (5)3.3 溶解性总固体 (5)4方法确认程序 (6)方法精密度实验 (6)人员比对PH (6)人员比对电导率 (6)人员比对溶解性总固体 (7)方法准确性实验 (7)5评价与验证结论 (8)5.1评价 (8)5.1.1精密度评价 (8)5.2结论 (8)1方法概要1.1目的根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展PH 、电导率、溶解性总固体《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。

1.2测定原理PH 玻璃电极法以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。

当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化，在25 0C 时，每单位pH 标度相当于59.1 mV 电动势变化值，在仪器上直接以pH 的读数表示。

在仪器上有温度差异补偿装置。

电导率在电解质的溶液里，离子在电场的作用下，由于离子的移动具有导电作用。

在相同温度下测定水样的电导G ，它与水样的电阻R 呈倒数关系，按式(1) 计算: (1)RG 1=在一定条件下，水样的电导随着离子含量的增加而升高，而电阻则降低。

因此，电导率γ就是电流通过单位面积A 为1 cm 2 ，距离L 为1 cm 的两铂黑电极的电导能力，按式(2) 计算:………………………………（2）ALG ⨯=γ即电导率γ 为给定的电导池常数C 与水样电阻Rs 的比值，按式(3) 计算:…………………（3）610γ⨯=⨯=Ss R CG C 只要测定出水样的Rs (Ω) 或水样的G s （μS ）， γ 即可得出。

析 公 司．
１ ． ２ 主 要 试 剂
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ Ｃ ＡＳ和 Ｃ Ｂ Ｐ溶 液 量
铝标 准储 备 液 （ １ ｍｇ ／ ｍ Ｌ ） 参照 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ４—１ ７ １ ３— ２ ０ ０ ４配制 ．铬 天青 ｓ （ Ｃ Ａ Ｓ ） （ １ ｇ ／ Ｌ ） 是将 ０ ． １ ｇ Ｃ Ａ Ｓ 溶于 １ ０ ０ ｍ Ｌ ５ ０ ％ 乙醇 中 ， 混 匀 ．乳化 剂 聚 乙二醇 辛
Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ， ２ ０ １ ３， ３ １ （ ５）： ６ ９—７ Ｏ ．
铬 天 青 Ｓ分 光 光 度 法 测 定 水 中铝 含 量
郭 奇 慧
（ 内蒙 古商 贸职业 学 院 食 品 与制革 工程 系，内蒙古 呼和 浩特 ０ １ ０ ０ ７ ０ ）
摘 要 ： 采 用铬 天 青 Ｓ作显 色剂 ， 抗 坏血 酸 、 盐酸羟 胺 作掩 蔽剂 ， 选 用 乙酸 一乙酸钠 缓 溶 液 冲体 系 ，
溶液 ， ２ ． ０ ｍＬ Ｃ Ｂ Ｐ溶 液 ， ３ ． ０ ｍＬ缓 冲 液 ， 加 纯 水 至 ５ ０ ｍＬ ， ｝ 昆 匀， 放置 ３ ０ ｍ ｉ ｎ ； 用 空 白试 剂 作 为 参 比 溶
液， 于６ ２ ０ ｎ ｍ波 长处测 量 吸光度 ．
５ ０ ｍＬ比色 管 ， 使 用前 需经 １ ０ ％硝 酸浸 泡过 夜 ， 使 用前 直 接 用 纯水 冲净 ．Ｔ ６型 分光 光 度计 ， 北京 普
溶液 时 ， 吸光度 值 变化 平缓 ； 对 ６份 不 同水样在 不 同时间重 复测 定 ， 精 密度 和准确 度 良好 ， 加 标 回收
率为 ９ ８ ． ２ ５ ％ ～１ ０ ３ ． ５ ０ ％．
关键 词 ： 分 光光 度 法 ； 饮 用水 ；铝 ；铬 天青 ｓ

铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量作者：来守军马福泉岳昕梁雪瑞来源：《赤峰学院学报·自然科学版》2019年第01期摘要：采用铬天青S在有溴化十六烷基三甲基胺作为表面活性剂、抗坏血酸作为掩蔽剂的条件下，与Al3+反应生成络合物，从而建立一种测定金属铝的分光光度法.在最大吸收波长498nm处，对乙酸-乙酸钠缓冲溶液、溴化十六烷基三甲基胺浓度、铬天青S浓度以及显色时间等条件优化.在0.2～1.0？滋g/mL之间有良好的线性关系，并测定馒头中铝含量分别为10.44mg/kg和9.768mg/kg，含量符合国家食品安全标准，样品回收率在80%～102.85%.关键词：分光光度法;铬天青S;铝;食品中图分类号：X524; 文献标识码：A; 文章编号：1673-260X（2019）01-0040-03铝是一种低毒金属，对人的身体健康有害[1].1989年，世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）正式将铝确定为食品污染物加以控制，并对人们的日常摄入量加以控制，规定每周允许摄入的铝含量为7mg/kg，食品中添加剂使用卫生标准（GB2760-1996）规定了蒸制食品的铝残留量小于 100mg/kg[1-3].花卷、馒头、油条、包子等都是人们喜欢的面制食品，其铝含量一部分来自原料自身，另一部分来源于环境和加工食品的器材.目前，国内外分析食品中铝的方法有很多，主要有荧光分析法、电感耦合等离子体发射光谱-质谱法（ICP-MS）、分光光度法、极谱法以及石墨炉原子吸收法（GFAAS）等方法[4，5]，但是分光光度法价格便宜、操作容易、仪器简单而被广泛应用.1 材料与设备1.1 主要仪器设备分析天平，721型G分光光度计，电热鼓风干燥箱，电炉.1.2 主要试剂及样品馒头（学校附近），铬天青S，溴化十六烷基三甲基胺，抗坏血酸，浓硫酸，乙酸，无水乙酸钠，十二水合硫酸铝钾，浓硝酸，过氧化氢.2 实验方法2.1 馒头中铝含量的测定2.2.1 最优条件选择2.2.1.1 最优条件下波长的选择取2.0mL铝标准溶液（1.0μg/mL），依次加入1.0mL H2SO4（3.0mol/L），6.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1.0mL抗坏血酸溶液（10.0g/L），2.0mL溴化十六烷基三甲基胺（1.0μg/mL），混匀加入1mL铬天青S溶液，用蒸馏水稀释至刻度，静置20分钟.在400～640nm范围内，以吸光度为纵坐标，以波长为横坐标，绘制吸收曲线，确定最大吸收波长.2.2.1.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液对实验结果的影响考察0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液情况下，体系在498nm波长下的吸光度变化.2.2.1.3 溴化十六烷基三甲基胺浓度对实验结果的影响考察0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL溴化十六烷基三甲基胺情况下，体系在498nm 波长下的吸光度变化.2.2.1.4 铬天青S浓度对实验结果的影响考察混匀加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL铬天青S溶液的情况下，体系在498nm波长下的吸光度变化..2.2.2 铝标准曲线的绘制分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0mL铝标准液（1.0μg/mL），依次加入1.0mL H2SO4（3.0mol/L），6.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，1.0mL抗坏血酸溶液（10.0g/L），2.0mL 溴化十六烷基三甲基胺（1.0μg/mL），混勻加入1.0mL铬天青S溶液，用蒸馏水稀释至刻度，静置20分钟.在498nm波长下测得吸光度，并制作标准曲线，根据标准曲线写出回归方程，求出该方法的检出限.2.2.3 试样制备选取学校附近菜市场的馒头（样品一）和学校食堂的馒头（样品二）取10g馒头样品，烘箱中烘干，取出冷却后，经剪碎、研磨、过滤等选取馒头粉末.准确称取1.500g样品，，加入几粒玻璃珠，再加0.5mL硫酸和10mL硝酸在电炉上慢慢加热，不断地补加过氧化氢到消化液变为无色透明.冷却至室温，加10mL水，继续加热到沸，冷却至室温，定容到100mL.2.2.4 馒头中铝含量的测定吸取2.0mL待测样液，按照1.2.2所设条件测定吸光度，并计算馒头中铝的含量.2.3 回收率试验和干扰实验选择样品——馒头进行回收实验，并计算回收率;分别加入含锰、铁、锌的溶液与是否加入掩蔽剂进行对比[6].3 结果与讨论3.1 最优条件的选择3.1.1 最优波长的选择根据实验结果，吸光度在波长为498nm为最大吸收波长.3.1.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液对实验结果的影响如图1所示，当加入乙酸–乙酸钠缓冲溶液体积在6～7mL区间内曲线相对稳定，但乙酸–乙酸钠缓冲溶液体积在6mL时曲线出现峰值，吸光度出现最大值.3.1.3 溴化十六烷基三甲基胺浓度对实验结果的影响如图2所示，溴化十六烷基三甲基胺浓度在1.0～2.0μg/mL范围内曲线相对稳定，但溴化十六烷基三甲基胺浓度在2.0μg/mL时，吸光度最为理想.3.1.4 铬天青S浓度对实验结果的影响如图3所示，铬天青S浓度1.650～2.475mg/L范围内曲线相对稳定，但浓度在1.650mg/L 时，吸光度最为理想.3.2 测定铝标准曲线的绘制如图4所示，铝标准溶液浓度在0.2～1.0 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系，线性方程为A=0.235c+0.15，R2=0.9985，则线性关系良好.测量20次试剂空白吸光度求得标准偏差（RSD）为0.19%，再利用3S/k求得检出限为0.024 μg/mL.其中：A—吸光度;C—铝标准溶液浓度，μg/mL;S—标准偏差;k—斜率.式中：x—试样中铝的含量，mg/kg;m1—试样消化液中铝的质量，mg;m0—试样空白液中铝的质量，mg;V1—试样消化液总体积，mL;V2—测定用试样消化液体积，mL;m—试样质量，mg[7].3.3.2 馒头样品中铝含量测定实验结果得出样品一和样品二中铝含量分别为10.44mg/kg和9.768mg/kg，两种馒头样品含量都符合国家食品安全标准.3.4 回收率测定回收率实验是样品试样为底本，加入相应的标准溶液，测定其吸光度.对样品一做5组加标回收实验，其回收率在80%～102.85%，平均回收率为89.63%（见表1）.3.5 干扰离子测定在铝标准溶液中加入Fe3+、Mn2+、Zn2+均可以产生干扰，结果显示如果铝标准溶液中加入Fe3+、Mn2+，吸光度比铝标准溶液吸光度大，对实验结果产生正干扰;如果铝标准溶液中加入Zn2+，吸光度比铝标准溶液吸光度小，对实验产生负干扰;如果铝标准溶液中不加抗坏血酸溶液，吸光度比加入抗坏血酸溶液的吸光度明显增大，则加入掩蔽剂抗坏血酸能够有效地屏蔽上述的干扰.4 结论采用湿法消解法处理馒头样品，铬天青S分光光度法测定铝的含量，进行了实验条件优化、标准曲线的绘制、馒头样品中铝含量测定、回收率实验和干扰实验.测定Al3+的浓度在0.2～1.0μg/mL之间有良好的线性关系;学校附近菜市场的馒头中铝含量平均为10.44mg/kg，学校食堂的馒头中铝含量平均为9.768mg/kg，两种馒头样品含量都符合国家食品安全標准;实验测得馒头样品回收率在80%～ 102.85%，回收率较高.参考文献：〔1〕安铁梅.油炸食品中铝元素的快速检测[D].天津：天津科技大学，2010.〔2〕冯丹丹.分光光度法测定食品中的铝含量方法探究[J].现代食品，2016（24）：103-104.〔3〕蒋清君.面制食品的安全性评价及油条膨松剂的酶法改良研究[D].广东：华南理工大学，2012.〔4〕叶嘉荣，罗晓茵，郭新东，等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法.测定畜禽肉中的硼和铝[J].现代食品科技，2012，28（2）：1084-1087.〔5〕曹金朋，郑清林.铬天青S分光光度法测定粉条中的铝[J].现代仪器，2010（2）：42-43.〔6〕赵鹏.铬天青S分光光度法测定食品中铝[J].理化试验-化学分册，2017，2（53）：224-226.〔7〕周菊峰，谢红，彭爱娇，等.微乳液增敏光度法测定面制食品中的铝[J].食品科学，2010，31（22）：407-410.。

最终指定方法 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.82006/1.1 填充柱气相色谱法（删除）
《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 /8四氯乙烯
最终指定方法 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.82006/1.1 填充柱气相色谱法（删除） 《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》GB/T5750.8-2006 /9.1 高压液相色谱法/9.2 纸层析-荧光分光光度法（删 除）
《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006 /10.1 二苯碳酰二肼分光光度法
《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T 5750.6-2006 /11.1 无火焰原子吸收分光光度法/11.2 火焰原子吸收分光 光度法（删除）/11.3 双硫腙分光光度法（删除）/11.4 催 化示波极谱法（删除）/11.5 氢化物原子荧光法/11.6 电感 耦合等离子体发射光谱法（删除）/11.7 电感耦合等离子体 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/12.1 无火焰原子吸收分光光度法/12.2 巯基棉富集高碘酸钾分光光度法/12.3 电感耦合等离子体发射光谱法 /12.4 电感耦合等离子体质谱法 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/13.1 无火焰原子吸收分光光度法/13.2 电感耦合等离 子体发射光谱法/13.3 电感耦合等离子体质谱法 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/15.1 无火焰原子吸收分光光度法/15.2 电感耦合等离 子体发射光谱法/15.3 电感耦合等离子体质谱法 《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.62006/16.1 无火焰原子吸收分光光度法/16.2 电感耦合等离 子体发射光谱法/16.3 电感耦合等离子体质谱法

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量方法探讨作者：马玲刘静杨恩岐来源：《中小企业管理与科技·中旬刊》2014年第01期摘要：采用铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量时，通过湿消解法、干消解法、微波消解法等三种不同的样品前处理方法进行分析研究。

通过加标回收进行分析比较及不同食品的检测。

实验结果证明：三种样品前处理方法均可进行食品中铝残留量的测定，干消解法方法简单，易于操作，优于湿消解法和微波消解法，适合批量检验，易于推广使用。

关键词：铝残留量分光光度法湿消解法干消解法微波消解法。

铝在人们生活中运用广泛，人体主要是通过食物摄入铝。

在食品工业中铝主要用于食品容器和炊具、食品包装材料、食品添加剂、净水剂等方面。

铝制炊具、容器中迁移到食品中的铝是很少的，食品中的铝大多是由食品添加剂带入，如明矾常作为食品稳定剂和膨松剂被添加到膨化食品、焙烤食品、豆类制品等食品中，使得食品中铝残留量增高。

有研究表明：过量的铝摄入可干扰大脑的记忆功能，造成老年性痴呆病；过量铝在骨骼中蓄积时，会致骨软化；过量铝还会引起消化系统功能紊乱，妨碍正常的钙、磷代谢，抑制机体内的抗氧化系统，引起多种疾病[1]。

我国对食品中铝的含量有严格规定，在GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中只允许在部分食品中使用明矾，而且要求铝的残留量≤100mg/kg[2]。

在食品监督检验中，桃酥、麻花等食品中铝含量超过国家标准的情况十分严重。

国家标准对食品中铝的测定方法有两种，GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》分光光度法和GB/T 23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》。

电感耦合等离子体质谱法定量准确，但仪器价格昂贵，还未普及，一般检测机构及食品企业大多采用分光光度法。

铬天青S分光光度法的原理是，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，在640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。