铝 生活饮用水 标准检验方法 金属指标 铝的铬天青S分光光度法

用改进的铬天青S法测定饮用水中铝1．现行的水中铝的测定方法水中微量铝的测定方法可采用的有分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法以及发射光谱法等。

用仪器分析技术测定饮用水中的微量铝近年来取得了长足的进步。

仪器分析方法具有灵敏度高、选择性好等优点，是目前国际测定水中铝的常用方法。

原子吸收光谱法、原子荧光法和发射光谱法都属于仪器分析方法，特别是发射光谱法测定水中微量铝的报道较多，但这些方法都需要大型的分析仪器支持，不适合我国大部分水厂的日常检测，尤其是广大的中小规模自来水公司尚不具备此条件。

用分光光度法测定铝是国内外采用最广泛的铝分析方法，许多发达国家自来水公司对铝的日常检测也都采用这种方法。

今年来随着一些高灵敏度、高选择性的显色体系的出现，分光光度法又呈现多元化发展的趋势，较常见的有铬天青S法、铝试剂法、邻苯二酚紫法、茜素磺酸钠法等，其中铬天青S法测定饮用水中微量铝是一种简单易行的分光光度法，但该方法目前尚不规范，且操作较繁琐，需要做适当改进。

2．改进的铬天青S法铬天青S法是使水中铝与乳化剂OP和铬天青S在pH值一定的溶液中反应，生成能溶于水的三元络合物，比色定量。

现行的方法在铬天青溶液的配制、显色条件等方面有不合理、不确切之处，本文对此进行了如下研究从而形成了改进后的铬天青S法。

2．1 铬天青溶液的配制及其用量选择铬天青与铝的反应必须在乙醇中进行，原方法是将0.5g铬天青溶解于100mL的乙醇中配制成0.5%的铬天青乙醇溶液。

但是铬天青在乙醇中的溶解度极小导致大量无法溶解的铬天青仍以颗粒状态存在，给分析带来较大误差。

根据铬天青在水中的溶解度略大些的特点，改用0.1%的铬天青（1+1）乙醇水溶液。

为了确定比色分析中铬天青溶液的用量，取饮用水中常见的铝浓度[Al]=0.1mg/L配制标样，在波长590nm处、pH值为6.5的条件下进行比色分析，比色皿厚度为1cm（以后同），结果如图1所示。

由图1可以看出，铬天青溶液的用量对吸光度值有较大影响，在用量大于0.8mL以后变化趋于平缓，所以决定铬天青溶液的用量为1.0mL。

试样吸光度 ０．０４１ ，空白吸光度 ０．０００。 ３． 计算公式 ｘ＝（Ａ１ － Ａ２）× １０００／ｍ × Ｖ２／ Ｖ１ × １０００ 式中：Ａ １ Ａ ２ 是试样和空白中铝 的质量，ｍ 是试样的质量，Ｖ １ Ｖ ２ 是试 样消化液的总体积和测定样液的体积。
结果与讨论
１．由于铝的沸点很高，熔点 ６６０． ４℃，沸点２４６７ ℃，一般在５００ ℃～６ ６ ０ ℃来 消化样品，在 样品消化过程 中加入 ２ ０ ｍ Ｌ 混合酸很难把 样品消化好， 还会出现碳化 现象，在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结，结果令人满意。
实验部分
１ ．仪器设备 １．１ Ｔ６ 紫外分光光度计（北京普 析）。 １．２ 分析天平 ０．０００１ｇ。 １．３ 电热鼓风干燥箱０℃－ ３００℃。 １．４ 电热板 ２４００ 千瓦。 １．５ 食用粉碎机。 １．６ 酸度计。 ２ ．试剂、玻璃器皿。 ２．１ 铝标准溶液（北京标准物质 中心）１ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２．２ 铬天青 Ｓ。 ２．３ 溴化十六烷基三甲胺。 ２．４ 抗坏血酸。 ２．５ 冰乙酸 ９９．５％、乙酸钠、硫 酸 ９ ８ ％、硝酸 ６ ８ ％（优质纯）、高氯酸
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铬天青 Ｓ 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 ／ 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 Ｓ 作显色剂测定面 食产品中的铝，首先样品用硝酸—高 氯酸消化，三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 Ｓ 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物，在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 ０ — ９ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 范围内有良好的线 性关系，平均相关系数 ｒ＝０．９９９４，回 收率在 ９０．０％ — ９６．２５％ 之间，标准偏 差为 ０．１３７％ ，该方法显色灵敏，稳定 性好，准确，适用面食中铝的检测。

实验二 铬天青S分光光度法测定微量铝
一、实验目的
1. 2. 3. 了解铬天青S三元配合物的形成机理及吸收特性。 掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理
光度法测定铝的显色剂较多，其中以铬天青S为最佳。铬天青S简写 为CAS，是一种酸性染料，其结构式为：
3．Al3+-CAS-CTAB三元配合物标准曲线的绘制
在 6 只 50mL 容量瓶中，分别加入 0 ， 1.0 ， 2.0 ， 3.0，4.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，各加 入2 mL铬天青S溶液，5 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac 缓冲溶液， 5 mL 0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 （ CTAB）溶液，用 1 cm吸收池，以试剂空白溶液 为参比，在选定波长下，测定各溶液的吸光度并绘 制标准曲线。
Al3+ 和铬天青 S 在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物，
最大吸收波长
max=
545 nm ， 摩 尔 吸 收 系 数
=4×104L· mol-1· cm-1。
Al3+与铬天青 S反应时，若加入含有长碳链的有机表面 活性剂，如溴化十六烷基三甲基铵（CTAB），则可形 成三元配合物，其最大吸收波长向长波方向移动（红
4．试样中微量铝含量的测定 移取5 mL待测试样溶液于50 mL容量瓶中，以 下操作同3。在选定波长下，测定各溶液的吸光度， 并利用标准曲线计算试样中Al的质量浓度。
思考题
1．Al3+-CAS-CTAB三元配合物具有哪些特点？ 2．为什么应用形成Al3+-CAS-CTAB三元配合物进行 铝含量测定灵敏度比较高?如何计算吸光物质的摩尔 吸收系数。

再多加 2 滴硝酸溶液（pH ＜ 3）。以上滴加均用一次性 20 ℃、27 ℃）和 2 种环境光强（室内自然光、遮光）
0.5 mL 滴管，加 0.6 mL 的 CAS 溶液混匀，依次加入 对标液显色的影响，发现 6 种环境温度和光强下，
0.2 mL 的 OP（除气泡）、0.4 mL CPB（增加吸光度）和 10 min、15 min、30 min、40 min、50 min、60 min、
样 pH 调整到 6.7 ～ 7.0，铝离子与 CAS 及溴化十六 烷基吡啶（CPB）反应形成蓝绿色胶束。该方法检测的 是铝离子、而非总铝 [3]。实际检测过滤和未过滤的管
网终端水发现，CAS 法测得值是 ICP-MS 法测得值 的 58% ～ 99%[4]。
国标 CAS 法不仅存在聚合态和颗粒态铝难检出 的问题，还存在平行差的问题。20 世纪以来，对国 标 CAS 法的改进包括加酸加热前处理 [5-6]；用乙酸 乙酸钠溶液替代乙二胺 - 盐酸缓冲液；用 CTMAB 替换 CPB 增敏剂；用 PE 管代替玻璃比色管等。为
总铝的方法。
2.1 检测影响因素
1 材料和方法
2.1.1 方法空白 当器皿被铝污染后，按国标法清洗的器皿空白
1.1 仪器
吸光度比污染前升高 0.02 ～ 0.10。为保证空白稳定
安捷伦 7900 电感耦合等离子体质谱仪；上海精 性，改进清洗方法：“洗涤剂清洗”改为“100 g/L
科 722S 可见分光光度计；上海雷磁 PHS-3C 型酸度 NaOH+95% 乙醇”溶液浸泡 1 h 后清洗、彻底洗脱黏
Keywords: total aluminum; aluminum forms; pretreatment method; detection influencing factors; stratification effect

铬天青S分光光度法测定水中铝含量
郭奇慧
【期刊名称】《北京工商大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2013(031)005
【摘要】采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量.结果表明,加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响,显色时间在30 ～ 50 min内吸光度值都较稳定；加入3.00 ～5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓；对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为98.25％～103.50％.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】郭奇慧
【作者单位】内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特010070【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的探讨 [J], 李婉钿;钟文辉
2.铬天青S分光光度法测定水中铝含量 [J], 郭奇慧;
3.铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量 [J], 包启年;吴晓宁
4.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进 [J], 任海林
5.铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量 [J], 来守军;马福泉;岳昕;梁雪瑞;王振峰;孙迎虎;关晓琳
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生活饮用水中铝的测定方法
生活饮用水中铝的测定方法，这可真是个重要的事儿啊！你想想，我们每天都要喝水，如果水里的铝含量超标，那对我们的健康可不是开玩笑的呀！
那到底怎么测定生活饮用水中的铝呢？首先要准备好相关的试剂和仪器，比如特定的显色剂、分光光度计等等。

然后呢，就开始具体的操作啦！取适量的水样，加入显色剂进行反应，反应完成后用分光光度计测量吸光度，通过标准曲线就能算出铝的含量啦！这步骤听起来简单，可实际操作中得特别小心呢！比如试剂的用量要精确，操作过程要避免污染，不然得出的结果可就不准确啦！
在这个过程中，安全性和稳定性那是相当重要的呀！使用的试剂有的可能具有腐蚀性或者毒性，所以一定要做好防护措施，千万别不小心碰到了。

而且整个测定过程要保持稳定，不能一会儿这样一会儿那样，不然怎么能保证结果可靠呢？
那这种测定方法有啥应用场景和优势呢？这应用场景可多了去啦！像自来水厂，他们得经常检测水里的铝含量，确保供水安全。

还有环境监测部门，也得时刻关注呢！它的优势也很明显呀，操作相对简单，成本也不高，而且结果还比较准确呢！
我给你说个实际案例哈，有个地方的居民反映饮用水有异味，相关部门就用这种方法检测了水里的铝含量，结果发现确实超标了。

经过一番调查和处理，终于解决了问题，让居民们又能喝上放心水啦！你说这测定方法重要不重要？
所以呀，生活饮用水中铝的测定方法真的是超级重要的呀！它能保障我们的饮用水安全，让我们喝得放心，喝得健康！这可不是开玩笑的事儿哟！。

铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定作者：姚晴晴来源：《中国科技纵横》2014年第14期【摘要】本文通过选择合理的材料与方法，并建立数学模型，确定了工作曲线和相关系数、精密度以及回收率，并对不确定度进行了分析和评定；对稀释标准溶液相对不确定度、工作曲线相对标准不确定度、样品重复性性对标准不确定度分量进行了评定；同时对方法误差相对标准不确定度分量以及分光光度计吸光度读数相对标准不确定分量进行了评定；探讨了相对扩展不确定度，最终得出了测量结果，形成了不确定度报告。

【关键词】铬天青S分光光度法测量水中铝不确定度评定铬天青S分光光度法常用来对面制食品、油炸、膨化食品、茶汤、饮用水等的铝进行测定，该分析方法具有精确度高、选择性佳、仪器灵敏度高等优越性，尤其在饮用水铝的测定中，分光光度法较为简易可行。

本文将对铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定展开具体探讨与论述。

1 材料与方法的选择①试剂铬天青S溶液（1g/L）；②乳化剂OP溶液（3+100）；③溴代十六烷基吡啶（简称CPB）溶液（3g/L）；④乙二胺-盐酸缓冲液（6.7-7.0）；⑤氨水（1+6）；⑥硝酸溶液⑦铝标准储备液（1g/L）：购买 1.000g/L铝标准溶液（上海计量测试技术研究院），证书号2013H10-00-400060/010。

⑧铝标准使用液（10mg/L）：将铝标准储备液准确稀释100倍。

⑨对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）。

1.1 仪器的选择①具塞比色管：50mL，使用前须经硝酸（1+9）浸泡除铝；②谱析T6新锐分光光度计；③100mL容量瓶。

1.2 方法依据参照GB/T5750.6-2006-1.1，将具塞比色管用硝酸（1+9）浸泡半个小时，后用去离子水冲洗三遍。

取水样25mL于50mL具塞比色管中。

另取100mL容量瓶6只，分别加入铝标准使用液0mL，0.8mL， 1.2mL，1.6mL，2.0mL，3.0mL，定容至100mL，分别取25mL至6支50mL具塞比色管中，向各管滴加一滴对硝基酚乙醇溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。

水中金属铝检测浓度换算铬天青S分光光度法检测水中铝离子含量生活饮用水和水源水中的铝除了可以使用我们之前介绍的方法进行检测外，还可以用铬天青S分光光度法进行测定。

此方法最低检测限度为0、20ug，如果水样为25mL时，则最低检测浓度为0、008mg/L。

其原理是水样在pH6、7-7、0范围内，水里的铝离子在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下于铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。

如果水样中的铜、锰及铁离子干扰检测结果时，大家可以用1mL的抗坏血酸对铜、锰的干扰进行消除，用2mL的巯基乙醇酸可以消除铁离子的干扰。

检测所用试剂及仪器需要准备的仪器1、具塞比色管50mL,使用前需要用硝酸进行浸泡，以去除比色管上残留的铝离子。

2、酸度计3、分光光度计需要用到的试剂1、铬天青S溶液（1g/L）称取0、1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液中，混合均匀。

2、乳化剂 OP溶液（3+100）吸取3、0mL乳化剂乳化剂OP溶于100mL实验室一级纯水中。

3、溴代十六烷基吡啶溶液（3g/L）称取0、6g溴代十六烷基吡啶溶于30mL乙醇中，加水稀释至200mL。

4、乙二胺-盐酸缓冲液（pH6、7-7、0）取无水乙二胺100mL，加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸，混合均匀，若pH大于7或pH小于6时可分别添加盐酸或乙二胺溶液（1+2）用酸度计进行调节。

5、氨水（1+6）6、硝酸溶液7、铝标准储备溶液称取8、792g硫酸铝钾溶于实验室一级纯水中，定容至500mL,或称取0、500g纯金属铝片，溶于10mL盐酸中，于500mL容量瓶中加实验室一级纯水定容，贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。

8、铝标准使用溶液此溶液现用现配，用铝标准储备溶液稀释而成。

9、对硝基酚乙醇溶液称取0、1g对硝基酚，溶于100mL乙醇中。

详细检测步骤1、在准备好的具塞比色管中取25、0mL水样。

2、另外取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL、0、20mL、0、50mL、1、00mL、2、00mL、3、00mL、4、00mL、5、00mL，分别加实验室一级纯水至25mL。

矿泉水中铝的铬天青S光度法实验室内部质控探讨试验了铬天青S分光光度法测定矿泉水中铝的分析误差。

样品按照GB 8538-2016中铬天青S分光光度法进行分析。

相关系数r=0.999，矿泉水试样和加标试样的总标准差st均小于测定浓度的5%，准确度的置信限R/d=0.98。

在一定条件下，该方法有理想的精密度和较高的准确度，适用于矿泉水中铝的测定。

标签：矿泉水;铝;铬天青S法;误差饮用水中含有铝主要是在对水进行净化过程中使用了铝的化合物作为混凝剂，如聚合氯化铝、硫酸铝钾等。

长期饮用的水中含有过量铝，铝会在人体脑部蓄积会使记忆力减退与智力下降，有引起神经系统病变而致老年性痴呆的风險，尤其对生长发育期的儿童，会造成神经发育受损导致智力发育障碍。

我国《生活饮用水标准GB 5749-2006》中规定了铝的限量，其最大允许浓为0.2mg/L。

因此，矿泉水中铝的准确定量，对维护人群健康以及婴幼儿智力的提高具有重要意义。

为此，笔者对铬天青S分光光度法测定铝的误差进行试验，有利于进一步的探讨铝致人群健康的危害提供参考依据。

一、材料与方法（一）主要仪器与试剂紫外可见分光光度计（759型，上海菁华科技仪器有限公司）。

铝标准贮备液[ρ（Al3+）=1000μg/mL]：铝标准使用液[ρ（Al3+）=1.0μg/mL]，将铝标准贮备液分3级稀释成所需浓度。

各种试剂的配制见GB 8538-2016 。

（二）标准曲线的制备按照GB 8538-2016进行标准溶液制备，根据浓度与吸光度值绘制标准曲线。

（三）样品测定样品来源于贵阳市超市所销售的矿泉水。

按照标准曲线的方法测定吸光度A 值。

（四）精密度和准确度测定方法按（1.3）方法操作，通过对矿泉水试样及加标试样6d内做6批平行样测定，由批内和批间均方求得的总标准差，检验测定的精密度。

若总标准差（st）小于其各自浓度的5%（w）表示精密度符合要求。

用总平均回收率置信限R/d评估测定的准确度，若0.95≤R/d≤ 1.05时表示合格，即方法的回收率在95%—105%。

水中铝的铬xxS分光光度检测法一、实验目的了解紫外分光光度法检测的一般过程，初步掌握水中铝检测的S-络天青紫外分光光度法的操作流程，通过实验检测实际水样品中铝的含量，分析主要影响因素。

二、原理测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。

铝是地球上含量最丰富的金属，分布广泛，地壳中铝的含量约为8%，仅次于氧和硅，居第3位。

水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高，供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积，当出厂水铝浓度超过0.1mg/L-0.2mg/L时，将使管网水色度发生变化。

饮用水中铝的来源比较复杂，主要有以下两方面：一是土壤中的铝进入水体；二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。

铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素，是引起多种脑疾病的重要因素，摄入过多可致老年性痴呆。

在pH为6.7-7.0的范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。

三、材料1.药品：2.玻璃仪器和耗材：烧杯，胶头滴管，玻璃棒，量筒，具塞比色管（50mL）3.仪器设备：紫外分光光度计，超声波清洗仪。

四、实验所需溶液配制步骤1.铬xxS溶液（1g/L）：称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混匀。

2.乳化剂OP溶液（3+100）：吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。

3.溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液（3g/L）：称取0.6gCPB溶于30mL乙醇（95%）中，加水稀释至200mL。

4.氨水（1+6）5.乙二胺-盐酸缓冲液：取无水乙二胺100mL，加纯水200mL，冷却后，缓缓加入190mL盐酸，混匀6.硝酸溶液（0.5mol/L）7.铝标准储备液：称取8.792g硫酸铝钾溶于纯水中，定容至500mL。

贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。

8.铝标准使用液：临用时用铝标准储备溶液稀释而成（稀释为储备液的千分之一浓度）。

改进铬天青S法测定饮用水中铝含量在卫生部颁布的《生活饮用水卫生规范》（2001）中，铝含量的测定可以用铬天青S法，一般水厂化验室也基本使用这种方法。

当生活饮用水水处理工艺中使用的混凝剂为硫酸铝时，该法能准确的测定出饮用水的铝含量。

但当使用的混凝剂为聚合氯化铝时，是否也能用该法进行测定呢，因为聚合氯化铝为一种无机高分子物质，在其中铝的形态同硫酸铝有着本质的差别，在水处理工艺中因为聚合氯化铝在诸多方面的性能优于硫酸铝，聚合氯化铝的使用范围越来越大，有取代硫酸铝的趋势。

因而对铬天青S法在测定使用聚合氯化铝净水剂的饮用水中铝含量时进行研究是十分重要而必要的，通过大量实验证明，铬天青S法用来测定聚合氯化铝为混凝剂时饮用水中的铝含量存在较大偏差，必须对样品进行一定的前处理后再行测定才能得到准确的结果。

1 实验方法与测定结果1.1 搅拌实验准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。

取宁波市自来水总公司江东水厂使用的河水原水和水库水原水各两份（均为1000ml），分别加入如上配制好的聚合氯化铝混凝剂和硫酸铝混凝剂进行搅拌实验，搅拌设置为：300转/分，1分钟；90转/分，10分钟，沉淀20分钟。

加入量如表1所示。

将沉淀后的1000ml水样搅拌均匀，取样，按表中数据稀释后，用铬天青S法进行测定。

数据如表2所示。

表1 混凝剂的加入量水源水河水水库水加入量（Kg/KT）硫酸铝120（12.00毫升混凝剂）60（6.00毫升混凝剂）聚合氯化铝60（6.00毫升混凝剂）30（3.00毫升混凝剂）表2 混凝后的水中含铝量的测定水样种类测定值真实值含铝量（河水原水）mg/l 0.027 —含铝量（水库水原水）mg/l 0.006 —1.2 硫酸铝混凝剂、聚合氯化铝混凝剂稀释后铝含量的测定准确称取聚合氯化铝（Al2O3的含量为10.02%）和硫酸铝（Al2O3的含量为4.99%）各1.000克，放入到100毫升容量瓶中，稀释到刻度。

一、测定方法铬天青S分光光度法二、方法依据《生活饮用水卫生规范》（2001）三、测定范围1. 适用于测定生活饮用水及其水源水中铝的含量。

2. 最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L，适宜的测定范围为0.008---0.200mg/L。

3. 水中铜、锰及铁干扰测定。

1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜，30μg锰的干扰，2 mL 硫代乙醇酸可消除25μg铁的干扰。

四、测定原理在pH6.7---7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下，与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。

五、试剂1. 铬天青S溶液（1g/L）：称取0.1g铬天青S(C23H13O9SC l2Na3)溶于100mL乙醇溶液（1 1）中，混匀。

2. 乳化剂OP滴液（3 100）：吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中.3. CPB溶液(3g/L)：称取3.0克CPB(C21H36BrN)溶于150mL乙醇（95%）中，加水稀释至1000mL。

4. 乙二胺---盐酸缓冲液（pH6.7----7.0）。

取无水乙二胺（C2H8N2）100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸（1.19g/mL），搅匀，调pH6.7----7.0，若pH>7，则慢慢滴加盐酸；若pH<6.7，则补加乙二胺溶液（1 2）。

5. 氨水：1 66. 硝酸溶液：0.1mol/L7. 铝标准储备溶液（1mg/mL）：称取8.792克硫酸铝钾[KAL(SO4)212H2O]，溶于纯水中，定容至500 mL。

8. 铝标准使用溶液（1μg/mL）：临用时将标准储备溶液稀释而成。

9. 对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）：称取0.1g对硝基酚，溶于100 mL乙醇（95%）中。

六、仪器设备1. 50mL具塞比色管。

2. 722S分光光度计3. pH试纸七、分析步骤1. 取水样25.0 mL于50mL具塞比色管中。

１ 原 理
铝 在乙酸钠一 乙酸缓冲溶液（ Ｈ值为 ６０ ６５ 、 Ｏ ．～ ．） 聚乙二 醇辛
４ 步骤
（ ） ５ Ｌ比色管 ８ ， １取 ０ ｍ 支 分别加入铝标 准使用溶液 ０ｍ ， Ｌ
０２ Ｌ ０５ ，． Ｌ ２０ Ｌ，．０ｍ ，． ． ｍ ，． ｍＬ １ ０ｍ ，． ｍ ３ Ｌ ４０ ｍＬ和 ５ ０ｍ ， ０ ０ ０ ０ ０ ０ ． Ｌ ０
Ｃ ＢＣ ３ ｒ ） 于 ３ Ｌ乙醇 ［（２５Ｈ ＝５ 中 ， Ｐ （ ２ ６ Ｎ溶 ＨＢ ０ ｍ ￣ ＣＨ０ ）９％］ 加水稀 释 Ｐ
至 ２ ０ｍ 。 ０ Ｌ
（） ４ 乙酸钠－ ７酸缓冲溶液 （Ｈ值 ６ ～．）称取 乙酸钠 ６ － ， ｐ ．６ ： ０ ５ ５ ｇ ，加 ４０ Ｌ ０ ｍ 纯水溶解 ，加 １ ｍ 冰 乙酸 ，用 纯水 定容 至 ５０ ． Ｌ ５ ０ ｍ ， 匀， Ｌ搅 用酸度计调节 ｐ Ｈ值 为 ６ －．， ｐ ． ６ 若 Ｈ值＞ ．， ０ ５ ６ 则滴加 ５ 冰乙酸 ， ｐ 若 Ｈ值＜．， ６ 则滴加 ４ ａ Ｈ溶液 。 ０ ％Ｎ Ｏ
规 定铝不得超过 ０ Ｌ ， ． ｍｅ 因为铝具有一定 的毒性 ， ２ 是引起多种 脑疾病 的重要 因素 ，摄人 过多会导致老年性 痴呆 。Ｇ ／ ７ Ｏ ＢＴ５ ５ 一
溶于 １０ｍ ０ Ｌ乙醇溶液 （＋ ） ， １ １ 中 混匀 。 （）Ｌ 剂 Ｏ ２ －化 ￣ Ｐ溶液 （ ＋ ０ ）吸取 ３０ｍ ３ １０ ： ． Ｌ乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 于 １０ｍ ０ Ｌ纯水 中。 （） ３ 溴代 十六烷 基 吡 啶 ， 称 Ｃ Ｂ溶 液 （ ）称 取 ０６ｇ 简 Ｐ ３ＷＥ ： ．
色， 加硝酸溶液至黄色消失 ， 再多加 ２ 。 滴 （） ３依次加入 １ Ｌ ０ 乙酸钠一 乙酸缓 冲溶液 ，．ｍ 乳化剂 ｍ １ Ｌ ０ Ｏ Ｐ溶液 ，．ｍ Ｃ Ｂ溶液 ，．ｍ ２ ＬＰ ０ ３ Ｌ铬天青 Ｓ ０ 溶液 ， 加纯水稀释至 ５ｍ ， ０ Ｌ 混匀 ， 放置 １ ｒｎ ０ ｉ。 ａ

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量方法探讨作者：马玲刘静杨恩岐来源：《中小企业管理与科技·中旬刊》2014年第01期摘要：采用铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量时，通过湿消解法、干消解法、微波消解法等三种不同的样品前处理方法进行分析研究。

通过加标回收进行分析比较及不同食品的检测。

实验结果证明：三种样品前处理方法均可进行食品中铝残留量的测定，干消解法方法简单，易于操作，优于湿消解法和微波消解法，适合批量检验，易于推广使用。

关键词：铝残留量分光光度法湿消解法干消解法微波消解法。

铝在人们生活中运用广泛，人体主要是通过食物摄入铝。

在食品工业中铝主要用于食品容器和炊具、食品包装材料、食品添加剂、净水剂等方面。

铝制炊具、容器中迁移到食品中的铝是很少的，食品中的铝大多是由食品添加剂带入，如明矾常作为食品稳定剂和膨松剂被添加到膨化食品、焙烤食品、豆类制品等食品中，使得食品中铝残留量增高。

有研究表明：过量的铝摄入可干扰大脑的记忆功能，造成老年性痴呆病；过量铝在骨骼中蓄积时，会致骨软化；过量铝还会引起消化系统功能紊乱，妨碍正常的钙、磷代谢，抑制机体内的抗氧化系统，引起多种疾病[1]。

我国对食品中铝的含量有严格规定，在GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中只允许在部分食品中使用明矾，而且要求铝的残留量≤100mg/kg[2]。

在食品监督检验中，桃酥、麻花等食品中铝含量超过国家标准的情况十分严重。

国家标准对食品中铝的测定方法有两种，GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》分光光度法和GB/T 23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》。

电感耦合等离子体质谱法定量准确，但仪器价格昂贵，还未普及，一般检测机构及食品企业大多采用分光光度法。

铬天青S分光光度法的原理是，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，在640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。

用改进的铬天青S法测定饮用水中铝深圳水务(集团)分质供水有限公司张霄宇深圳市深华房地产工程开发公司李武深圳市布吉供水有限公司袁忆博摘要：对铝进行准确检测是控制饮用水中铝浓度的前提。

本文在介绍水中铝含量的基础上，针对我国自来水公司的实际条件及需要，研究提出了用于测定饮用水中铝改进的铬天青法，对该方法进行的各种评价均取得了令人满意的效果。

关键词：饮用水；铝；测定方法生物医学研究认为饮用水中含有过量的铝会对人体健康造成危害，许多发达国家规定饮用水铝的浓度应小于0.05mg/L。

我国卫生部颁发的《生活饮用水卫生标准》也首次将铝列为饮用水控制指标，并明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L。

为了达到上述规定要求，首先必须对饮用水中的铝进行准确测定，但目前尚没有国家颁布的标准分析方法，因此研究饮用水中铝的测定方法是非常必要的。

本文拟在分析现行各种铝的测定方法的基础上，提出一种适合我国实际需要的饮用水中铝的测定方法。

1．现行的水中铝的测定方法水中微量铝的测定方法可采用的有分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法以及发射光谱法等。

用仪器分析技术测定饮用水中的微量铝近年来取得了长足的进步。

仪器分析方法具有灵敏度高、选择性好等优点，是目前国际测定水中铝的常用方法。

原子吸收光谱法、原子荧光法和发射光谱法都属于仪器分析方法，特别是发射光谱法测定水中微量铝的报道较多，但这些方法都需要大型的分析仪器支持，不适合我国大部分水厂的日常检测，尤其是广大的中小规模自来水公司尚不具备此条件。

用分光光度法测定铝是国内外采用最广泛的铝分析方法，许多发达国家自来水公司对铝的日常检测也都采用这种方法。

今年来随着一些高灵敏度、高选择性的显色体系的出现，分光光度法又呈现多元化发展的趋势，较常见的有铬天青S法、铝试剂法、邻苯二酚紫法、茜素磺酸钠法等，其中铬天青S法测定饮用水中微量铝是一种简单易行的分光光度法，但该方法目前尚不规范，且操作较繁琐，需要做适当改进。

饮用水中铝的紫外分光光度检测研究目的对聊城市东昌府区饮用水进行随机抽检，通过紫外分光光度法测定饮用水中铝含量。

方法于2016年6月对聊城市东昌府区饮用水进行抽检，遵循区域均匀布点的原则进行随机采样，共108份。

其中包水样采集为出厂水16份、末梢水68份二次供水24份。

使用国家标准检验方法GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验法金属指标铝：铬天青S分光光度法测定。

结果紫外分光光度法检测结果提示具有良好的线性关系（r=0.999），相对标准偏差 1.31%，标准差0.05），且各水样中铝含量均低于0.2 mg/L。

样本紫外分光检测回收率93.5%～97.5%。

详见表2。

2.4 水样检测合格情况通过抽样检测，末梢水、出厂水、二次供水水样样检测均未出现铝含量超标的水样。

3 讨论铝普遍存在于所有的自然水中，饮用水亦成为人体摄入铝的重要来源，生理状态下，机体吸收的铝经过肾脏可以得到排除，当摄入量增多且且得到及时排出，部分被吸收的铝无法及时排除体外就会蓄积在体内[8]。

严重的蓄积具有严重危害，会影响神经功能，导致老年痴呆、记忆学习能力下降[9-10]，也会对成骨细胞的形成产生抑制导致软骨症[11-12]，且高剂量的铝具有胚胎发育毒性，严重抑制人胚脑神经细胞和成骨细胞的发育[13]。

近年饮用水质检测指标得到全面完善，检测标准也越来越严格，鉴于铝对人体的严重危害性，有必要对饮用水中铝含量检测提出相应的定量测定和确切评估。

紫外分光光度法通过对样品溶液采用不同波长连续照射获得吸收光谱曲线，通过对相对应的吸收强度进行比对实现物质量的定量计算。

生活饮用水卫生标准规定铝含量<0.2 mg/L为临界值，超过此数值则为不合格。

为了解聊城市东昌府区饮用水铝的情况，于2016年6月对聊城市东昌府区108份饮用水进行随机抽检，其中水样采集为出厂水16份、末梢水68份、二次供水24份。

采用紫外分光光度法对水样进行定量检测予以合格性评估，从结果来看，紫外分光光度法检测结果提示具有良好的线性关系（r=0.999），相对标准偏差1.31%，标准差<5%，检测回收率93.5%～97.5%。

生活饮用水中铝的测定GB/T5750.6-2006 1.1铬天青S分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介在Ph6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色四元胶束，于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、电子天平比色管50ml、容量瓶100ml、移液管1ml/2 ml/5ml/10ml。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:25℃;湿度55%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况 6.2表7、方法验证情7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.008mg/L。

精密度：测定水样中Al含量为160µg/L时相对标准偏差小于5%。

准确度：水样加标回收，回收率应在95%~105%。

7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差为0.63%，小于5%，合格。

7.22准确度对样品加标，已知加标量为3.00µg。

实验侧得A样=0.0167.22空白加标测定结果表平均回收率为：2.96/3.00*100%=98.67% ，符合95%~105%之间，合格。

7.23检出限本方法要求已试剂空白为参比测定吸光度，若检出限要是以空白测定的话，含量低，误差大。

故选用方法检出限5倍的点来测定检出限。