兽药残留样品前处理技术

汇总｜兽药残留检测前处理类型由于兽药残留种类繁多、在样品中残留水平低、基质复杂、干扰物质多等，使样品前处理技术，即分离纯化技术成为兽药残留分析的重点和难点。

目前，兽药残留的样品前处理方法主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取、免疫亲和色谱、分子印迹、超临界流体萃取、基质固相分散技术、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱和超声波辅助提取等。

液液萃取液液萃取(liquid-liquid extraction， LLE)是利用待测物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中分配系数的不同而达到分离纯化的目的，是兽药残留分析中一种常用的前处理技术。

有国外学者将肉类样品用乙腈除蛋白，正己烷脱脂后，加乙酸乙脂液液萃取，利用超高效液相色谱串联质谱技术对肉中的24 种磺胺类药物残留进行了测定。

也有学者等运用液液萃取结合低温纯化技术作为前处理技术，测定了牛奶中大环内酯类抗生素，得到了良好的回收率。

液液萃取对实验条件和仪器要求不高，但操作繁琐、有机溶剂消耗大，污染严重，逐渐被一些新的前处理方法所取代。

固相萃取固相萃取(solid phase extraction， SPE)是目前兽药残留检测中最为常用的一种样品前处理技术。

它是利用固体吸附剂将样品中目标化合物吸附，使其与样品基质及干扰化合物分离，再用洗脱液洗脱下来从而达到分离和富集的目的。

固相萃取技术由于具有操作简单快速、消耗有机溶剂少、样品回收率高、易于自动化等优点，在样品前处理中得到广泛应用。

目前，固相萃取技术已可用在磺胺类、四环素类、阿维菌素类、氯霉素类、喹诺酮类、激素类、β -受体激动剂等多类兽药残留的定量分析中。

有学者采用固相萃取结合液相色谱方法测定了鸡肉组织中的喹诺酮类药物。

对比了Oasis HLB，Oasis MAX， SDB-RPS 三种不同填料固相萃取柱的萃取效率，最终得出SDB-RPS 填料的固相萃取柱的萃取效果最好。

固相微萃取固相微萃取(solid phase microextraction， SPME)技术是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品净化富集技术，属于非溶剂型选择性萃取法。

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在进行兽药残留检测之前，需要做好充分的准备工作。

兽药残留分析中样品前处理方法综述张俊升*，谭梅，杨建鸣，王琼，李良（云南省兽药饲料检测所，云南昆明650021）摘要：样品前处理方法是兽药残留分析的保障，文章介绍了八种目前国内常用的前处理方法：超声波辅助提取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、基质固相分散、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱。

现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分，测定技术是核心，而样品前处理方法是保障。

样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率，占用了将近70％的分析工作量。

兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。

提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤，根据兽药的性质、样品种类、实验条件，可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。

由于某些样品组成复杂，提取后往往还需经过净化步骤以达到待测物与干扰杂质分离，净化的基本原理主要为液-液作用、液-固作用、液-气作用及化学反应。

柱层析法是最常用的净化方法之一，层析柱填料一般为弗罗里硅土、氧化铝以及活性炭。

经典的样品前处理方法不仅操作繁琐、费时，提取与净化效率低，容易引入误差，且需要使用大量有毒溶剂，另外由于对被测目标物质的最低检出限要求越来越低，其目标物质的稳定性也在随时间发生变化，这给分析测试带来了一定困难，因此亟需发展简单、快速、有效的样品前处理方法。

目前，为适应多种类大批量样品的快速分析，样品前处理的手段在不断更新，并且也逐渐向仪器化、自动化方向发展。

近年来发展较快的方法主要有超声波辅助提取(Sonication-assisted Extraction,SAE)法、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)法、微波辅助萃取(Microwave Aided Extraction,MAE、固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)、固相微萃取(Sol-id-Phase M icroextraction,SPM E)等方法。

山东畜牧兽医2010年第31卷54兽药残留分析中样品前处理技术新进展屈常林王怀娜（山东益生畜禽疾病研究院烟台 264680）中图分类号：S859.7 文献标识码：A 文章编号：1007-1733(2010)01-0054-02药物残留分析因具有待测药物浓度低且波动范围大、样品基质复杂、干扰物质多、样品基质和待测组分的不确定性等特点，传统意义上的化学分析方法通常不能独立进行。

样品前处理过程涉及很多因素，直接影响各项分析指标、成本和效率，占用残留分析70%以上的工作量［1］。

近10几年来，兽药的种类和应用规模剧增，化学结构组成日益复杂，并日趋高效或低剂量化，特别是人们对长期摄入低水平兽药残留所致的各种慢性及远期效应的关注和国际间贸易等原因，使分析对象、样本数量和测定难度大大增加，经典的样品前处理方法通常繁琐复杂、操作时间长、选择性差，逐渐满足不了兽药残留分析的发展要求，一些新的样品前处理技术被应用到这个领域［2］。

1 各种检测方法样品前处理一般分为提取、净化、浓缩和衍生化4个部分。

固相萃取(SPE)、液相微萃取(LPME)、基体分散固相萃取(MSPD)、凝胶层析(GPC)、分子印迹技术(MIP)、免疫亲和层析技术(IAC)、微波提取技术(MAE)、加速溶剂提取(ASE)、超临界萃取(SFE)、膜分离技术、吹扫捕集技术和超声波辅助提取等技术，下面就残留样品前处理新技术分别予以评述。

1.1 固相萃取(SPE) 固相萃取(Solid Phase Extraction , SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的。

固相微萃取(SPME)是一项集取样、萃取、富集和进样于一体的无溶剂技术。

是在20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn 等人开发研制的一种非溶剂的分析萃取技术，其萃取原理与气相色谱(GC)类似，是在固相萃取基础上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。

2024年农产品质量安全检测员及农产品质量安全法相关规定知识考试题库（附含答案）一、选择题1 .农产品质量安全检测中，对于兽药残留的检测，常用的前处理技术不包括？A、固相萃取B、凝胶净化C、高效液相色谱D、微波辅助提取参考答案：C2 .在农产品质量安全检测中，对于抗生素残留的检测,通常采用的仪器是？A、紫外分光光度计B、高效液相色谱仪C、气相色谱仪D、原子吸收光谱仪参考答案：B3 .农产品质量安全检测机构考核的法律依据是（）不必要的？A、准确记录实验条件B、保留实验原始数据C、随意修改实验数据D、清晰标注实验步骤参考答案：C7 .在农产品质量安全检测中，对于食品中添加剂的超标判定，通常依据的是？A、行业标准B、企业标准C、消费者要求D、个人经验参考答案：A8 .《农产品质量安全法》规定，农业部和省、自治区、直辖市人民政府农业行政主管部门应当按照职责权限，发布有关（）状况信息。

A.农产品质量安全9 .食品质量安全C.农业生产环境质量安全容,规范信息发布程序,组织对信息内容、发布效果进行综合评估,认真审核A.县级B.市级C.省级0.农业农村部参考答案：A12 .农产品质量安全标准应当根据（），及时修订。

A.科学技术发展水平B.农产品市场监管情况和农产品质量安全的需要C.科学技术发展水平和农产品质量安全的需要D.科学技术发展水平和农产品市场监管情况参考答案：C13 .我国标准分为（）。

Λ.国家标准、专业标准、地方标准和企业标准B. 国家标准、行业标准、地方标准和企业标准C. 国际标准、国家标准、部门标准和内部标准D. 国际标准、国家标准、地方标准和企业标准参考答案：B一万元以上五万元以下罚款;情节严重的,撤销其检测资格;造成损害的,依法承担赔偿责任。

A.检测结果错误B.伪造检测结果C.超范围检测0.不符合条件参考答案：B17 .农产品质量安全检测报告中，通常不包括哪项内容？A、检测机构名称B、检测人员姓名C、样品生产日期D、样品购买价格参考答案：D18 .根据《农产品质量安全法》，以下哪项不属于农产品质量安全检测机构应当具备的条件？A、具有相应的检测设备和设施B、具有相应的检测技术人员C、具有独立的法人资格D、具有固定的办公场所参考答案：C19 .农产品质量安全检测中，用r测量水分含量的常用方法不包括哪种？A、干燥法B、折射法C、滴定法D、红外光谱法参考答案：C20 .农产品质量安全检测员在实验室操作中，应遵循的首要原则是？A、快速完成B、准确可靠C、简便易行D、成本低廉参考答案：B21 .县级以上地方人民政府农业行政主管部门按照保障农产品质量安全的要求，根据农产品品种特性和生产区域大气、土壤、水体中有毒有害物质状况等因素,认为不适宜O.可燃性气体如煤气、石油液化气参考答案：C101 .农产品质量安全检测中，常用的样品保存方法不包括哪种？A、冷藏B、冷冻C、真空包装D、煮沸参考答案：D102 .农产品质量安全检测中，对于有机磷农药残留的检测，通常使用哪种技术？A、能抑制法B、原子吸收光谱法C、高效液相色谱法D、气相色谱法参考答案：A103 .农产品质量安全检测员在检测过程中，应遵守哪些原则？（多选）A、公正性B、准确性C、高效性D、保密性参考答案：A、B104 .农产品质量安全检测中，对「黄曲霉毒素的检测,常用的方法是什么？A、高效液相色谱法B、酶联免疫法C、原子吸收光谱法D、紫外分光光度法参考答案：B105 .在农产品质量安全检测中，对于微生物指标的检测，常用的方法是？A、高效液相色谱法B、酶联免疫法C、平板菌落计数法D、原子吸收光谱法参考答案：C106 .农产品质量安全档案保存期限，以粮食销售出库D、质谱法参考答案：C123 .农产品质量安全检测机构应当配备哪些设备？A、显微镜B、离心机C、核磁共振仪D、以上都是参考答案：D124 .亳升容量瓶有效数字是()oA.一位B.二位C.三位D.四位参考答案：D125.水银或指针温度计读数应为()oA.整数位B.小数点后一位C.小数点后二位C.石油酸O.乙醇参考答案：B134.称取3mg样品，应使用（）天平。

2024年农产品质量安全检测员及农产品质量安全法相关规定知识考试题库（附含答案）一、选择题1.农产品质量安全检测中，对于兽药残留的检测，常用的前处理技术不包括？A、固相萃取B、凝胶净化C、高效液相色谱D、微波辅助提取参考答案：C2.在农产品质量安全检测中，对于抗生素残留的检测,通常采用的仪器是？A、紫外分光光度计B、高效液相色谱仪C、气相色谱仪D、原子吸收光谱仪参考答案：B3.农产品质量安全检测机构考核的法律依据是（）Λ.计量法B.食品安全法C.农产品质量安全法D.标准化法参考答案：C4.农产品质量安全检测中，以下哪项技术常用于•食品中维生素的检测？A、高效液相色谱法B、气相色谱法C、原子吸收光谱法D、红外光谱法参考答案：A5.农产品中重金属铅和汞的测定应使用（）测定。

A.石墨炉原子吸收、原子荧光分光光度计；8.火焰原子吸收、原子荧光分光光度计C.火焰原子吸收、石墨炉原子吸收D.石墨炉原子吸收、气相色谱法参考答案：A6.农产品质量安全检测员在记录数据时，以下哪项是不必要的？A、准确记录实验条件B、保留实验原始数据C、随意修改实验数据D、清晰标注实验步骤参考答案：C7.在农产品质量安全检测中，对于食品中添加剂的超标判定，通常依据的是？A、行业标准B、企业标准C、消费者要求D、个人经验参考答案：A8.《农产品质量安全法》规定，农业部和省、自治区、直辖市人民政府农业行政主管部门应当按照职责权限，发布有关（）状况信息。

A.农产品质量安全9.食品质量安全C.农业生产环境质量安全D.农、兽药质量安全参考答案：A10农产品质量安全监测的类型，包括农产品质量安全（）和农产品质量安全监督抽查。

A.风险监测11例行监测C.普查D.专项监测参考答案：A10.按照《农产品质量安全突发事件应急预案》的分级办法,农产品质量安全突发事件分为（）A.二级B.三级C.四级D.五级参考答案：C11.《农产品质量安全信息发布管理办法（试行）》规定，（）以上人民政府农业行政主管部门应当建立农产品质量安全信息发布制度，明确信息发布的责任和信息发布的内容,规范信息发布程序,组织对信息内容、发布效果进行综合评估,认真审核A.县级B.市级C.省级0.农业农村部参考答案：A12.农产品质量安全标准应当根据（），及时修订。

国畜禽种业中2018.9作者简介:张凤凤(1986-),女,陕西省西安市人,兽医师,研究方向:新兽药研发。

兽药多残留样品前处理技术研究情况张凤凤(陕西省西安市未央区动物疾病预防中心710016)摘要:兽药残留和农药残留危害一样,都对人体健康产生巨大的威胁。

本文就现阶段在我国进行兽药多残留样品前处理过程中使用较多的技术进行介绍,主要详细介绍沉淀蛋白技术、液-液提取技术以及固相萃取技术这几种技术,旨在通过技术的研究不断促进检测技术的改进,从而确保流入市场的动物产品的质量安全。

关键词:兽药多残留;样品前处理;技术研究;进展介绍现代畜牧业和水产养殖业几乎都离不开兽药,因为合理使用兽药能够减少动物的发病率和死亡率,促进动物生长从而提高经济效益。

但也有一些养殖户为了追求更高的经济效益,肆意滥用、超量使用兽药,造成兽药在动物体能残留过量,给消费者带来危害。

因此,兽药残留分析方法显得尤为重要,当前兽药残留分析方法包含样品前处理和测定方法两部分。

本文将介绍兽药多残留样品前处理技术,对现阶段已有动物样本前处理技术进行研究和推广,针对不同样本具有的特点对样本前处理技术进行选择,以期能实现检测数据的准确性。

1沉淀蛋白技术沉淀蛋白技术作为一种动物样品前处理的方法,其作用机理是通过对蛋白质进行沉淀,释放动物样品中的存在的药物成分,然后对动物样品中存在的药物成分进行监测,获得准确的数据,评估动物样品中的药物残留情况。

通过对蛋白质的沉淀去除可有效的防止提取过程中的发泡情况,这不仅可以降低样品发生乳化几率,同时还可以有效的保护仪器,延长仪器使用时间。

作为兽药残留浓度监测的第一步,动物身体部位的不同也会导致同一种兽药的残留含量不同。

如在取动物内脏后首先清除组织残留的血液,然后加入适量生理盐水,研磨以后离心,沉淀后吸取适量上清液进行检测。

通常情况下使用有机溶剂对获得的蛋白质进行溶解,但如果存在水溶性蛋白质可以用酸类使蛋白质沉淀,过滤获得蛋白。

2020.11作者简介:乔丽娟(1989.8-),女,青海省门源回族自治县人,大学本科,助理兽医师,研究方向:畜产品检测技术。

畜产品残留检测前处理技术进展乔丽娟(青海省海北州门源回族自治县阴田乡畜牧兽医站810399)摘要:现如今,畜产品在人们的日常生活占据了越来越重要的地位,成为人们食物来源的重要组成部分,但很多畜产品中会有兽药残留,对人体健康造成一定影响,因此,对畜产品的残留检测显得异常关键,为了使人们更放心的使用畜产品,本文就畜产品残留检测前处理技术进展做出简单介绍,希望能为畜产品更好的服务人们做出一些帮助,提高畜产品的质量安全。

关键词:畜产品残留检测;前处理技术;进展随着我国畜牧业的不断发展,人们使用的畜产品大多都是人工养殖,很多畜产品在养殖时会添加一定的兽药来促进动物生长发育,这就使得一些畜产品中会残留一些兽药,人们一旦食用了这些含有残留兽药的畜产品,会对人体健康造成一定的影响。

因此要对畜产品进行一定的兽药残留检测,这样才能保证畜产品的质量安全,为人体健康做出一定保障,下面就畜产品残留检测作一定分析,希望能为畜产品兽药残留检测带来一定的帮助。

1兽药残留检测的种类市场中畜产品的兽药残留主要有抗生素类、磺胺类、激素类及β-兴奋剂等兽药残留,下面对这几种药物做一定概述。

1.1抗生素类在畜牧业生长发育过程中,人们为了更好地保障畜禽生长发育,会在养殖过程中给畜牧注射一定的抗生素,保障畜禽能健康的生长发育。

如果畜禽在没有达到停药期时就进行屠宰,畜产品中就会存留一定的抗生素,人们使用这些畜产品后会产生一定的毒副作用,影响人体健康,一般对畜禽注射的抗生素主要有四环素类、氯霉素类、土霉素类等。

1.2磺胺类在畜禽养殖过程中会出现很多疾病,为了防止畜禽在养殖过程中出现疾病影响经济效益,很多养殖户会注射一定的磺胺类兽药来防止疾病的发生,而且这种药物一般都是过量使用,导致畜产品中残留这种药物,也会给人体健康造成不利影响。