样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

氮吹仪操作规程
氮吹仪是一种常用于化学分析实验室中的仪器，用于将液体样品通过蒸发浓缩的方式，使其转化为固态或半固态的样品，并用于气相色谱、液相色谱等分析技术中。

本文将介绍氮吹仪的操作规程，以确保仪器的正确使用和样品的安全。

1. 仪器的使用前准备
(1) 检查氮吹仪是否与电源有紧密的接触，确保电源插头
处于适当位置。

(2) 打开氮吹仪控制面板上的电源开关，并将温度设定至
所需温度。

(3) 架设好水油分离装置，并确保油杯处于适当的位置。

(4) 打开气源的气阀，确保氮气能够顺畅地流入氮吹管
内。

2. 样品的准备与操作
(1) 根据实验需要，取适量液态样品，并放置于氮吹仪管内。

(2) 调整氮吹管的摆角和高度，使样品能够均匀地分布在
管内底部。

(3) 打开加热器的加热开关，开始加热样品。

为防止样品
溢出，可适量降低气源的气压。

(4) 当样品开始蒸发时，打开水油分离装置的排水阀，使水分和其它杂质排出。

(5) 当样品蒸发到一定程度时，适当调整气源的气压，以保证样品能够持续蒸发，并控制样品的浓缩度，防止过渡蒸发或烧焦。

3. 清洗与保养
(1) 使用过后，要将氮吹管内的残余物清理干净，避免堵塞。

(2) 每天对氮吹仪进行清洗、消毒，以确保样品的纯净度和安全性。

(3) 定期检查氮气瓶，注意瓶体的密闭性和使用寿命。

(4) 检查气源管路的状态，如有损坏或泄漏，要及时更换或修理。

总之，氮吹仪是一种重要的化分实验室仪器，操作者必须严格按照操作规程操作，确保样品的纯净性和安全性，同时也能保证仪器的安全和高效运行，为实验结果提供可靠的保障。

收稿日期:2008-06-17　作者简介:周守毅(1982-),男,上海人,助理工程师,硕士,从事环境监测工作。

旋涡氮吹浓缩法用于浓缩OC L 和PC B1260影响实验研究周守毅,王　臻,陈蓓蓓,张欢燕(上海市环境监测中心,上海　200030)摘　要:介绍了旋涡氮吹浓缩法用于浓缩七种有机氯农药和PCB1260,对浓缩的条件对目标物质回收率影响进行了探讨。

关键词:前处理;旋涡氮吹浓缩法;OCL 和PCB1260;影响中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(2009)01-0078-03 在环境监测中,由于环境样品基体成分较为复杂,干扰因素多,而待测物的含量大多处于痕量水平(ppm 或ppb ),常低于分析方法的检出下限,因而在测定前须进行环境样品中待测组分的分离与富集,以排除分析过程中的干扰,提高待测物浓度,满足分析方法检出限的要求。

目前环境样品中的有机氯和多氯联苯1260分离与富集主要分两步进行。

第一步是从环境介质中提取目标物质,目前主要使用方法有以下几种[1～17]:(1)液—液萃取利用分散在水相中的有机物易被有机溶剂萃取原理富集分散在水样中的有机物。

该方法设备简单,操作快速,尤其是分离效果较好,但工作量大,且所用溶剂常是易挥发、易燃和有毒性,故在实际应用中受到限制。

(2)固相萃取基于液相色谱分离机制,通过目标化合物在流动相与固定相之间的两相分配,实现对样品中有机化合物进行萃取、浓缩及纯化的前处理技术,现已广泛地运用于水和空气等多种样品的分析测定。

(3)超声萃取超声提取法是一种较为简单、快速的固体样品前处理技术,它利用超声波产生的强烈振动、高加速度、空化现象等效应加速目标物进入萃取溶剂从而缩短萃取时间并节省有机溶剂。

(4)超临界流萃取利用超临界流体在临界压力和临界温度附近具有的特殊性能作为溶剂,从液体和固体中萃取出特定成分,以达到某种分离目的。

(5)加速溶剂萃取加速溶剂萃取又名压力流体萃取,是一种新兴、快速、全自动的固体样品前处理方法,主要通过施加高压来增强溶剂的溶解性能和加速分析物的分离热力学过程。

样品前处理技术-浓缩法农产品样品处理液的体积较大，待测组分浓度较低不能满足测定要求，因此在测定前需对处理液进行浓缩富集，以提高被测组分的浓度。

目前农产品样品前处理过程中，常见的浓缩方法主要有常压浓缩、减压浓缩、旋转蒸发浓缩及氮吹浓缩，而氮吹浓缩与旋转挥发浓缩是目前检测中应用于浓缩样品的最主要的两种方式。

在实际工作中，用一种浓缩方法不能到达目的时，需多种浓缩方法结合使用，取长补短，发挥各自的优势，这样能使取得最好的效果。

常压浓缩法常压浓缩法适用于挥发性和沸点相对较低的目标化合物，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态抽走或通过冷凝器再次收集，到达浓缩目的。

此法简便、快速、易推广。

目前最常见的常压浓缩法是水浴浓缩法，水浴浓缩仪一般由水浴锅、K-D浓缩管、刻度试管、温度计、冷凝管等组成。

K-D 浓缩管一般浸在水浴中，通过传热控制浓缩管内溶液温度。

通常水浴温度控制在30-60摄氏度，温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和目标化合物性质而定，水浴温度一般低于溶剂沸点温度，否那么可能蒸发速度过快，回收率降低；但温度设置过低，会导致浓缩时间过长。

同时，浓缩过程中应控制冷凝管温度，一般使用三球冷凝管，浓缩过程中为防止爆沸，可参加少量沸石。

减压浓缩法减压浓缩法适用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品，通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下，降低其沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下液态转化气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，到达浓缩目的。

常用减压浓缩装置为全玻减压浓缩器，又称K-D浓缩器，具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体积的特点，适合对热不稳定被测物提取液的浓缩，特别适用于浓缩农药类分析中样品溶液的浓缩。

旋转蒸发浓缩法旋转蒸发浓缩法适用样品处理体积大，定容体积大，样品溶液适用的范围广，主要为水的样品，少量的样品用旋转蒸发可以节省时间。

旋转蒸发浓缩法根本原理是减压蒸馏，是目前农产品样品浓缩最为常用的方式之一，在高效冷却器〔一般是冷凝管〕作用下，热蒸汽迅速液化，加快蒸发速率。

水浴式氮吹仪使用说明水浴式氮吹仪使用说明简介•水浴式氮吹仪是一种常用的样品浓缩工具•它通过水浴加热和氮气吹扫的方式实现样品溶剂的迅速蒸发使用步骤1.准备工作–将水浴式氮吹仪放置在稳定的工作台上–确保电源插头已经正确接入电源插座–检查仪器是否干净，没有杂质–确保水浴槽中有足够的水，水位要在最低和最高刻度线之间2.样品准备–根据实验要求，准备好待浓缩的样品–样品需置于浓缩瓶中，并用塞子密封好3.打开仪器–按下电源开关，仪器即可启动–仪器启动后，显示屏上应有相应的提示或运行界面4.设置参数–根据样品性质和浓缩要求，设置相应的参数–一般需要设置加热温度、吹气速度等参数–参数设置完成后，按确认键进行确认5.加热与吹气–将待浓缩样品放入水浴槽中并紧闭仪器盖子–调整好样品位置，确保样品与水浴槽底部接触良好–按下加热键，水浴开始加热并将样品蒸发–同时，打开氮气源，通过气路使样品迅速蒸发–稍作观察，直到样品浓缩到满意程度，可停止吹气与加热6.关闭仪器–关闭氮气源，并确保气路畅通–按下停止键，停止加热与吹气操作–将待浓缩样品取出，注意安全，样品可能仍旧热7.清洁与维护–使用完毕后，及时清理仪器表面和水浴槽内杂质–检查仪器是否损坏，如有损坏应及时维修或更换部件–注意存放位置，避免阳光直射和潮湿环境注意事项•操作时需佩戴防护手套和眼镜，避免热液或样品溅射伤害•注意电源与水的安全，避免触电和发生溢水现象•操作前请阅读仪器说明书，确保正确理解和掌握使用方法以上就是水浴式氮吹仪的使用说明，希望能对您的实验工作有所帮助！常见问题及解决方法1. 仪器启动后无法正常工作•确保电源插头正确接入电源插座•检查电源开关是否打开•如仍无法解决，请联系售后服务人员进行维修2. 加热过程中出现异常情况•检查加热温度是否设置正确•检查水浴槽水位是否合适，是否需要添加水•检查加热装置是否正常工作，如不正常请立即停止使用并联系售后服务人员进行维修3. 氮气吹气不畅通或无法启动•检查氮气源是否正常供气•检查气路是否畅通，若有阻塞请及时清理•如仍无法解决，请联系售后服务人员进行维修4. 样品浓缩效果不理想•检查样品放置位置是否正确，确保样品与水浴槽底部接触良好•调整加热温度和吹气速度，根据实验要求进行优化•若问题仍然存在，请检查样品溶剂的性质，可能需要尝试其他浓缩方法结语水浴式氮吹仪是一款强大的样品浓缩工具，通过合理的操作和参数设置，可以高效地实现样品溶剂的蒸发和浓缩。

污泥样品前处理步骤1.干燥称取约100 g污泥样品，置于塑料袋中，在冷冻干燥机中冷冻干燥。

2.超声提取2.1称取5 g干燥后的污泥样品，置于50 ml的离心管中；2.2加入40 ml提取溶剂（苯胺、多环芳烃和硝基苯类用二氯甲烷作为提取溶剂，酚类用2:1的二氯甲烷和正己烷为提取溶剂），拧紧盖子；2.3将离心管放在架子上，置于超声机中，超声提取15 min。

3.过滤3.1对于待测目标物为苯胺、多环芳烃和硝基苯类的一份提取液，用漏斗过滤至圆底蒸馏瓶中，得到提取液3.1；3.2对于待测目标物为酚类的一份提取液，用漏斗过滤至锥形瓶中，清液全部转移至分液漏斗中，得到提取液3.2。

4.萃取、浓缩和净化4.1对于提取液3.14.1.1用旋转蒸发仪蒸至约2 ml后，用自制净化柱从下往上填无水硫酸钠（2 cm）-2%的超纯水活化后的弗罗里硅土（10 cm）-无水硫酸钠（2cm）的Florisil柱净化，并用1:1的正己烷和二氯甲烷混合溶剂洗脱至圆底蒸馏瓶中，具体净化洗脱程序请咨询其他有经验的同学；4.1.2用旋转蒸发仪浓缩洗脱液至1-2 ml，全部转移至10 ml带刻度的离心管中；4.1.3用氮吹仪浓缩至近干，用正己烷定容至1 ml的进样瓶中，待测。

4.2对于提取液3.24.2.1在分液漏斗中加入2倍于提取液体积的水，用5 mol/L的NaOH调节至pH＞12（第一份需要记录NaOH的加入量并测试pH，其他的参照第一份的加入量即可），充分振荡、静置，弃去下层有机相，保留水相。

4.2.2在分液漏斗中用3 mol/L的HCl调结至pH＜2（第一份需要记录HCl的加入量并测试pH，其他的参照第一份的加入量即可），加入50 ml二氯甲烷与乙酸乙酯混合液（4:1），充分振荡、静置，弃去水相。

4.2.3有机相经过装有无水硫酸钠的漏斗除水过滤至旋转蒸发仪中，用10ml二氯甲烷与乙酸乙酯混合液（4:1）洗涤硫酸钠，合并全部有机相；4.2.4用旋转蒸发仪浓缩有机相至1-2 ml，全部转移至带刻度的离心管中；4.2.5用氮吹仪浓缩至近干，用正己烷定容至1 ml的进样瓶中，待测。

氮吹仪使用方法氮吹仪是一种常用的实验室设备，主要用于样品的浓缩、干燥和提取等操作。

下面我们将详细介绍氮吹仪的使用方法。

一、准备工作1. 首先需要检查氮吹仪的所有部件是否完好无损，特别是加热器、温度控制器、压力表等部件是否正常工作；2. 确认所需使用的试剂和试样已经准备好，并按照需要进行处理或预处理；3. 将氮气罐连接到氮吹仪上，并打开气阀，调节压力表使其保持在合适的范围内；4. 将试样放入样品瓶中，并将瓶子放入加热器中。

二、操作步骤1. 打开电源开关，启动加热器，并将温度控制器设置为所需温度。

通常情况下，氮吹仪的最高温度为100℃左右；2. 等待加热器升温至设定温度后，打开气阀，使氮气从罐中流入样品瓶中；3. 调节流量计使其保持在适当范围内，一般情况下，流量应该在0.5-1L/min之间；4. 等待试样中的溶剂挥发完毕，直到试样变为干燥状态。

在操作过程中，可以根据需要调节加热器的温度和氮气的流量；5. 当试样完全干燥后，关闭气阀和电源开关，将样品瓶取出并进行后续处理。

三、注意事项1. 在使用氮吹仪时，一定要注意安全。

因为氮气是一种高压气体，在操作过程中一定要小心谨慎，避免发生意外事故；2. 在加热器中放置试样时，一定要注意不要超过标准容量。

否则会影响操作效果或导致仪器损坏；3. 在进行试样干燥时，一定要保持室内通风良好。

因为有些试剂会释放出有毒气体或异味；4. 在使用过程中，需要经常检查加热器、温度控制器、压力表等部件是否正常工作，并及时进行维护和保养。

总之，在使用氮吹仪时，需要认真遵守操作规程和注意事项，并根据实际情况进行调整和优化，以确保操作效果和安全性。

《农产品/食品质量安全检测技术》课程-微教材微课编号W3204 微课名称氮吹技术在农残检测中的应用所属模块（章节）农药残留检测子模块有机磷农药残留的检测关键词农残，有机磷，检测，果蔬，氮吹，浓缩是否通用√通用农产品食品是否重点建设√是否微课类型实验实训型微课形式混合拍摄式教学设计模式直观演示法任务驱动法教学目标掌握氮吹浓缩农残的原理，掌握氮吹浓缩农残操作教学内容知识点技能点1、氮吹浓缩技术1、氮吹浓缩规范操作（MD-200氮吹仪）2、Organomation N-EV AP 111氮吹仪的使用知识讲解一、氮吹浓缩技术氮吹浓缩是指通过将氮气吹入样品，加强周围的空气流动，同时升高样品温度，可以使样品中的溶剂快速蒸发。

氮气是一种惰性气体，能起到隔绝空气的作用，防止氧化。

氮吹仪也叫氮气吹干仪、自动快速浓缩仪等，分为干式、水浴式，以干式为例，结构如图1所示。

通过将氮气快速、连续、可控的吹向加热样品的表面，利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快；并通过干式加热或水浴加热方式升高温度（目标物的沸点一般比溶剂的要高一些），从而达到样品无氧浓缩的目的，保持样品更纯净。

图1 氮吹仪的结构二、氮吹仪的应用使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩，可广泛应用于水、甲苯、甲醇、丙酮等溶剂的蒸发，能同时浓缩几十个样品，使样品制备时间大为缩短，并且具有易操作的特点，主要用于液相、气相、质谱分析的样品前处理，包括制药、农林、食品、商检、生命科学、医疗、环境监测、公安等领域，提高样品前处理质量，实现快速浓缩。

如固相萃取完成后，含待分析物洗脱液的浓缩。

农残分析中，在蔬菜、水果、谷物以及其他植物组织的样品前处理阶段，氮吹仪取代旋转挥发仪，完成样品的快速浓缩。

环境分析检测中，氮吹仪可完成大量饮用水、地下水和污染水水样的快速浓缩。

中药制药及药检中，氮吹仪可用于样品前处理阶段最后阶段药样的快速浓缩。

生物液体分析中，氮吹仪可用于血清、血浆、血液、尿液、细胞间质等样品的快速浓缩。

氮吹仪器操作规程氮吹仪器是一种常用的试验仪器，主要用于干燥、浓缩和除去样品溶剂中的气体。

正确的操作规程是确保实验结果准确性和实验人员安全性的关键。

下面是一个1200字以上的氮吹仪器操作规程。

一、安全操作规程1.氮吹仪器应放置在通风良好的实验室环境中，并远离任何可燃物。

2.操作人员应穿戴好安全防护装备，包括实验室衣物、安全手套和护目镜。

3.在操作前，确认氮气气源连接正确并且氮气压力适中。

4.氮吹仪器应放置在平稳的工作台上，避免摇晃和倾倒。

5.氮吹仪器不应超过设计的承载限制，避免因过载导致不安全事故。

二、操作步骤1.开启氮吹仪器电源，待仪器以适当的温度预热。

2.装入样品：将需要处理的样品装入玻璃砂芯漏斗中，确保砂芯漏斗装满但不过载。

3.连接氮气气源：将气源管连接到氮吹仪器的进气口上，并确保连接牢固。

4.调节气源压力：适度调节氮气气源压力，一般建议在0.1-0.2MPa 之间。

5.开启进气阀门：慢慢地打开氮吹仪器上的进气阀门，并观察气流情况。

6.调节加热温度：根据样品的性质和所需处理的溶剂，适度调节加热温度，一般在50-70℃之间。

7.开启加热开关：当温度达到所需温度时，按下加热开关，开始氮吹过程。

8.调节样品位置：适当调整样品的位置，确保样品受到均匀的氮气吹拂。

9.监测样品：通过加热时，始终注意样品的状态，确保不发生溢溶现象。

10.停止加热：根据实验要求，确定加热时间，当时间到达时，及时停止加热。

11.关闭进气阀门：加热停止后，关闭进气阀门，切断气源供应。

12.关闭电源：待样品冷却后，关闭氮吹仪器的电源，将其置于干净整洁的位置。

三、操作注意事项1.氮吹仪器的加热温度应根据样品的性质和所需处理的溶剂来确定，避免超过溶剂的沸点。

2.操作过程中要注意样品的状态，避免发生过热、溢溶等意外情况。

3.操作过程中要注意保持实验室环境的整洁，避免在氮吹仪器周围堆积杂物，减少火灾风险。

4.样品处理完毕后，应及时清洁氮吹仪器，避免残留物附着影响下次实验的准确性。

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氮吹仪的优点和操作方法氮吹仪如何操作氮吹仪是一种用在液相、样品氮吹浓缩仪气相及质谱分析试验中制备浓缩样品的仪器，紧要是将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩，具操作省时、便利、简单掌控，广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业。

氮吹仪的几个优势特点：1、可以一次性处理多个样品，在多水平以及多因素的重复试验中更可凸显其优势。

2、在试验中操不需要长时间的维护，可节省人力。

3、试验操作简洁、快捷。

可以随时随地调整浓缩的进程。

氮吹仪的操作方法：1、将氮气吹扫仪器放置在稳定的平面上，如试验台和通风机。

2、将水浴电源开关切换为“OFF”，水浴电源插入220V/50Hz 的三线接地电源插座。

3、往水浴中加水。

水面不应超过水槽边缘15mm，不小于环形加热器的10毫米。

建议使用去离子水在防水浴中产生水垢，影响水浴的使用寿命。

4、将流量计连接管连接到清洁氮气源。

气源压力不大于200 kPa。

假如大于200 kPa，应选择减压阀进行减压。

5、打开水浴电源，设定水浴温度（通常为60度），开始水浴加热。

6、打开全部针阀的针阀，防止爆炸后气体不能被输送。

7、打开流量计针阀。

氮气通过流量计和气体管送入阀盘，然后送到全部等级以上的针阀管。

8、改进氮气吹扫装置，将针阀下端置于洗针液中，打开氮气，用空气脉冲水冲洗内壁。

9、需要蒸发和浓缩的样品分别放置在样品定位架上。

然后，通过调整针阀管的针阀，可以通过针阀管和针将氮气吹到液体样品管上。

通过调整锁定螺母可以调整针的高度，针头可以调整到样品的表面，并且不会溅出样品。

10、将氮气吹到水浴中，直到蒸发完成。

使用氮吹仪时的常规安全学问氮吹仪通过将氮气快速、可控、连续地吹到加热液体样品表面来完成样品的快速浓缩，适用于浓缩大量样品。

氮吹仪安装好后，底盘支撑在恒温水浴内，打开水浴电源，设定水浴温度，水浴开始加热。

提升氮吹仪，将需要蒸发浓缩的样品分别安置在样品定位架上，并由托盘托起，其中托盘和定位架高处与低处可依据样品试管的大小调整。

氮吹仪使用指南氮吹仪是一种用在液相、气相及质谱分析试验中制备浓缩样品的仪器，主要是将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩，操作省时、方便、容易控制，广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业。

小析姐汇总了氮吹仪的原理，范围，使用，常见问题和维护保养，希望对大家有用。

1、氮吹仪的工作原理氮吹仪是采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。

其方法操作简单，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。

用于除去少量易挥发的液体，比如水和一些有机溶剂，在实验室用得比较多。

特别是使用旋转蒸发仪也不够保险的场合(溶剂会暴沸)，改用氮吹仪较理想。

氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快;并通过干式加热或水浴加热方式升高温度(目标物的沸点一般比溶剂的要高一些)，从而达到样品无氧浓缩的目的，保持样品更纯净。

使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩，能同时浓缩几十个样品，使样品制备时间大为缩短，并且具有省时，易操作，快捷的特点。

2、氮吹仪的主要分类（1）按仪器加热槽结构分为：方形与圆周型氮吹仪（2）按仪器加热方式分为：金属干浴式和与水浴氮吹仪（3）其中金属干浴式的加热载体又有铝块孔式干浴、铝珠浴、细黄沙浴之分，这里面以铝珠浴最高档。

3、氮吹仪的适用范围：农残分析：如蔬菜、水果、谷物、植物组织;环境分析：如饮引用水、地下水和污染水水样;食品饮料：如牛奶、酒、啤酒等;生物分析：如血清、血浆、血液、尿液等;商品检验：如检验克罗夫特等;制药药检：如中药制药等。

4、氮吹仪的常见问题（1）氮吹仪的用途：用于除去少量易挥发的液体，比如水和一些有机溶剂，在实验室用得比较多。

氮吹仪典型的应用是在固相萃取-气相色谱检测中，固相萃取取完后可用氮吹仪将洗脱液中大部分溶液吹掉，即完成了一个浓缩过程，最后便可上机进样检测了。

（2）氮吹仪氮气源应用是怎样的?如使用量较大的话建议买一个氮气发生器；检测某些项目时氮吹仪是必不可少的，使用高纯氮气便可；气相的氮气一般都是99.99%以上，氮气使用2-3个便可。

氮吹仪操作规程Organomation氮吹仪安全操作、维护规程一. 目的规范氮吹仪的操作标准。

二. 适用范围适用于美国Organomation 氮吹仪。

三.职责3.1操作人员按照本规程使用氮吹仪。

3.2保管人员负责监督使用操作是否符合规程，并定期维护测试。

3.3部门主管负责综合管理。

四. 使用手册4.1打开水浴电源开关，需确认水浴锅内已经倒入蒸馏水，设定水浴温度。

4.2将氮吹仪提升到最高位置、并锁紧。

4.3将样品放置到样品定位架上，用样品定位架弹簧固定试管、试管底部处于支撑托盘上，记录样品所放位置。

4.4按照样品位置打开吹气针头。

4.5调节各个针形阀旋钮，保证每个样品位可用。

降低各个针头/针阀管，调节吹管针头与样品液面到适当位置。

4.6打开氮气瓶，调节转子流量计设定气体总流量。

4.7调整每支吹气管的气体流量阀，关闭不使用的吹气管。

将样品支架下降到水中适当深度，可随时升起样品支架，查看样品的浓缩情况。

4.9样品浓缩完成后，升起样品支架，取出试管。

将温控仪的温度设定到室温，待水温下降后，关闭电源。

五. 注意事项5.1不将氮吹仪用于燃点低于100℃的物质。

5.2使用氮吹仪时，应当保护手和眼睛。

5.3氮吹仪应当在通风橱中使用，以保证通风良好。

5.4加热时不要移动氮吹仪，以防烫伤。

5.5用三线接地电源使用。

5.6不要带电打开水浴外壳，以防触电。

5.7氮吹仪的维修应当由专业人员进行，元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患。

5.8像石油醚等的高易燃物质不要使用氮吹仪。

5.9不要使用酸性或碱性物质，否则将会损毁氮吹仪。

六.维护保养6.1 加热介质：自来水、蒸馏水、去离子水和水浴加热专用油。

最好使用蒸馏水和去离子水，这将防止在水浴壁上产生水垢。

6.2 注意不要使用有机溶剂作加热介质。

除藻剂：不加热时，在水浴水中加以除藻剂，可以防止生物污染。

不应使用酸性除藻剂，并应确保所用除藻剂不会影响所要处理的样品。

6.3 换水：水浴中的水建议一周一换，最长不超过一月。

QuEChERS方法是一种快速、简单、廉价、高效、耐用、安全的样品前处理方法，在食品安全领域得到了广泛应用，但在土壤检测方面的应用较少见。

为了改进QuEChERS方法在土壤样品前处理中的应用，可以采用以下步骤：
1.样品制备：将土壤样品研磨并过筛，以获得均匀的样品。

2.加入缓冲溶液：将适量的缓冲溶液加入到土壤样品中，以保持样品的pH值稳定。

3.萃取：将分散剂和萃取剂加入到样品中，剧烈搅拌，使目标物与土壤基质分离。

4.净化：通过加入吸附剂，去除萃取液中的杂质和干扰物质。

5.浓缩：通过氮吹或蒸发的方法将萃取液浓缩至一定体积。

6.检测：使用适当的分析仪器对目标物进行检测。

需要注意的是，在土壤样品前处理过程中，应防止缓冲盐对质谱测定的干扰。

此外，为了简化前处理步骤和提高萃取效率，可以尝试优化吸附剂的种类和用量，以及选择合适的分散剂和萃取剂。

综上所述，QuEChERS方法在土壤检测方面具有潜在的应用价值，但需要进一步的研究和优化来提高其在土壤样品前处理中的可靠性和准确性。

氮吹仪操作过程和注意事项氮吹仪是一种常用的实验室仪器，主要用于对液态样品进行浓缩、干燥和净化处理。

下面将详细介绍氮吹仪的操作过程和注意事项。

一、操作过程1.准备工作：a.将氮气气源连接到氮吹仪，打开气源开关，并调整氮气流量控制阀，使氮气流量适中。

b.检查氮吹仪内胆是否干净，如有残留物应进行清洁。

c.检查氮吹仪的排水管道是否通畅，如有阻塞应先清理。

d.准备好待处理的液态样品，并将其放置在氮吹仪内胆上。

2.启动氮吹仪：a.打开仪器电源开关，待指示灯亮起后，打开风扇开关。

b.调整温度控制开关，使氮吹仪内胆的温度适宜。

c.根据需要，打开或关闭冷凝水排放开关。

3.给样品加热：a.将待处理的液态样品放置在加热区域内，确保样品处于加热区域的中心位置。

b.调节加热功率开关，使样品逐渐升温。

初始时，应设定较低的功率，逐渐提高。

4.液氮的加入和去除：a.当待处理样品开始升温至较高温度时，打开液氮进气阀，向氮吹仪内胆注入液氮。

确保液氮的加入速度适中。

b.当样品升温至一定温度并达到目标浓缩程度时，关闭液氮进气阀。

c.打开排气阀，将蒸发的液氮气体排除。

5.氮气吹干：a.在将液氮排空后，打开氮气进气阀，将氮气通过样品吹干。

b.根据需要，调节氮气流量，使样品能够均匀且迅速地干燥。

二、注意事项1.安全操作：a.在操作过程中，避免与热面直接接触，以免烫伤手部。

b.在加热样品的过程中，避免突然间关闭加热功率开关，以免样品受冷凝水的侵泡而破裂。

c.使用液氮时，需注意液氮的温度极低，避免直接接触皮肤，以免造成冻伤。

2.样品处理：a.样品应根据氮吹仪的承载能力，合理选择样品的量，避免过载运行导致操作不稳定。

b.在加热样品过程中，要注意样品的蒸发速度，避免溅出。

c.样品需保持均匀分布在加热区域内，以免加热不均导致样品的不稳定性。

3.氮气使用：a.氮气进气速度应适中，过快可能导致样品飞溅或雾化。

b.调节氮气流量时，要避免过大过小，一般应保持适中的流量，使样品能够均匀迅速地干燥。

实验室样品浓缩氮吹仪萃取装置氮吹仪萃取装置氮吹仪浓缩探讨固相萃取柱富集 ,气相色谱法定量测定水中六六六、滴滴涕的方法。

[方法]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集,9∶1(V/V)正己烷丙酮和正己烷洗脱,氮吹仪浓缩,正己烷定容。

DB170 1毛细管柱分离 ,电子捕获检测器检测 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。

[结果 ]z低检测浓度为 0 0 18～0 16μg/L ,8种单体的回收率为 88%～ 10 8% ,相对标准偏差为 1 4%～ 5 6%。

[结论 ]该方法具有安全、快速、灵敏可靠的特点 ,能满足生活饮用水的检测要求氮吹仪萃取装置氮吹仪浓缩建立硅胶/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物(PAE)的方法,并对杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAEs含量进行评估.方法样品食用植物油加入D4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)内标应用液,用乙腈提取,旋涡混匀1 min,3050×g离心5min,取上层乙腈相用硅胶/PSA混合固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液在50℃下用氮吹仪吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用气相色谱质谱测定17种PAE,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.检测了从杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAE含量.结果采用D4-DEHP内标法,17种PAE在对应的浓度范围内线性较好,相关系数为0.994～1.000,低检测浓度为0.05 ～0.15 μg/ml,17种PAE加标回收率为78.3％～ 108.9％,RSD为4.3％～12.1％ (n=6),方法检出限为0.1～0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶装食用植物油中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率分别为12％(3/25)、24％( 6/25)、100％( 25/25)、96％( 24/25)、100％( 25/25),含量范围为＜0.1～1.8 mg/kg,其他12种PAE均未检出；DBP含量范围为＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超过规定的迁移值(0.3 mg/kg),DEHP含量范围为0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超过规定的迁移值( 1.5 mg/kg).结论建立的硅胶/PSA混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用方法可以满足食用植物油中PAE检测要求；杭州市场采集的25份塑料桶装食用油中检出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE组分.氮吹仪萃取装置氮吹仪浓缩考查采用不同萃取方法及毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种农yao残留量的可行性。